Microsoft Word - JJIM_NdFeB_overview.doc
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- きょういち ありたけ
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1 Nd-Fe-B 磁石の高保磁力化をめざした微細組織制御 ( 総説 ) 宝野和博大久保忠勝 H. Sepehri-Amin 物質 材料研究機構磁性材料ユニット Microstructure-coercivity relationships of Nd-Fe-B base permanent magnets (OVERVIEW) K. Hono, T. Ohkubo, and H. Sepehri-Amin Magnetic Materials Unit, National Institute for Materials Science, Tsukuba Abstract In spite of the long research history of Nd-Fe-B magnets, the understanding of the microstructure-coercivity relationships is not sufficient because of the difficulty of high quality microscopy work due to the strong oxidation tendency of Nd-rich phases during microscopy specimen preparation processes. In this paper, we review recent investigations on the microstructure-coercivity relationships using scanning electron microscopy, high resolution transmission electron microscopy (HRTEM) and laser assisted three-dimensional atom probe (3DAP) and discuss how to enhance the coercivity of Nd-Fe-B anisotropic magnets without using Dy. Keywords: Nd-Fe-B permanent magnet, coercivity, microstructure 1. はじめに Nd-Fe-B 磁石は Nd 2 Fe 14 B 相を主相として数種類の Nd リッチ相の複相組織で構成される 90% 以上の体積分率を持つ主相の正方晶化合物 Nd 2 Fe 14 B が高い飽和磁化 ( 0 M s =1.6 T) と高い結晶磁気異方性エネルギー (K 1 =4 MJ/m 3 ) を持つために 微細組織を最適化すれば磁石の性能指数である最大エネルギー積 (BH) max で高い値を取り出せる 主相の結晶磁化容易軸 (c 軸 ) が無配向の等方性磁石では 残留磁化が M r =M s /2 となり 減磁曲線の角形性も悪いので 高い (BH) max = 0 M 2 r /4 も低くなる 一方で 結晶磁化容易軸が一方向に配向している異方性磁石では残留磁化 M r が飽和磁化 M s とほぼ同じ値になり 磁化 M は保磁力 H c まで全く減磁しない 主相の体積分率を 98% 以上に維持し 高い配向性を実現した焼結磁石では Nd 2 Fe 14 B 単相から取り出せる (BH) max の理論限界 0 M 2 s /4=525 kj/m 3 の 90% を超える最大エネルギー積 474 kj/m 3 も報告されているが [1] このような高配向磁石では保磁力 0 H c が 0.8 T と 異方性磁界 ( 0 H a ~7.7 T) のわずか 10% に過ぎない 一般的な Dy フリーの商用磁石の最大エネルギー積は 400 kj/m 3 程度で このクラスの磁石の基本組成は Cu を 0.1 at.% 程度 Al を 0.5 at.% 程度微量に添加した Nd 14 Fe 80 B 6 基合金で 0 H c は焼結後の最適化熱処理後に 1.2 T 程度になる Nd 2 Fe 14 B 化合物のキュリー点は 315 C で 結晶磁気異方性も磁化も温度に依存するので 保磁力は温度上昇と共に低下し 室温で 1.2 T の保磁力もハイブリッド自動車用モータの動作温度の 200 C ではわずか 0.2 T 程度にまで低下してしまう この問題を解決するために開発された磁石が Dy 含有焼結磁石であり Nd 2 Fe 14 B 化合物の Nd の一部を Dy で置換することにより主相の結晶磁気異方性を高め それにより保磁力を高めている [2] 約 30% の Nd を Dy で置換した焼結磁石の保磁力は 3 T 程度になるが Dy 置換した (Nd,Dy) 2 Fe 14 B 相では Nd と Dy 反強磁性的結合により磁化が下がり 0 H c =3 T 級の (Nd,Dy)-Fe-B 系磁石で最大エネルギー積は 240 kj/m 3 程度にまで下がってしまう 現在 この 0 H c ~3 T, (BH) max ~240 kj/m 3 級の Dy 含有高保磁力磁石がハイブリッド自動車や電気自動車 (HV/EV) の駆動モータ用磁石として使用されている 近年 ハイブリッド自動車と電気自動車の普及により Dy 含有高保磁力磁石の使用量が急激に増加しており そのために Dy の資源問題が浮上してきた Dy のクラーク数は Nd の 10% ほどしかなく その上 資源が特定国に偏在しているために 将来にわたって Dy が安定に供給されるかどうかが懸念されるようになって 1
2 きた このような理由から Dy を使わずに Nd-Fe-B 系焼結磁石または異方性磁石の 0 H c を 3 T 程度に高めることが強く求められている 中村らは焼結磁石表面から Dy フッ化物などを結晶粒界に沿って拡散させ 結晶粒界部分の薄い層の結晶磁気異方性を高めて 少ない Dy 量で高保磁力を実現する粒界拡散法を提案した [3] 現在 これが最も短期間で実現できる省 Dy 技術として磁石メーカーで実用化されつつある Dy 粒界拡散法のメリットは Dy 濃度が結晶粒界部分だけで高くなっているために バルク磁石全体の磁化の減少もわずかで 高いエネルギー積を維持しつつ少ない Dy 量で高保磁力を達成できることにあるが 粒界拡散で Dy を浸透させられる試料厚さには制約がある 一方で Dy を全く使わずに 3 T レベルの保磁力を Nd-Fe-B 系異方性磁石で達成する研究も盛んになってきている 0 H c =1.2 T という Nd-Fe-B 焼結磁石の保磁力は Nd 2 Fe 14 B 化合物の異方性磁界 7.7 T の 20% にも満たないことから 微細組織を最適化して磁化反転に対する抵抗力を高めれば 更に高い保磁力が得られるというのがその根拠となっている 2. 保磁力の結晶粒径依存性焼結磁石の保磁力が結晶粒径の微細化とともに増加することは古くから良く知られている Fig. 1 は過去の文献 [4-12] から Dy を含まない Nd-Fe-B 系焼結磁石と異方性 HDDR 磁粉の 0 H c の変化を結晶粒径に対して整理した図である Ramesh らは磁化反転が反転磁区の核生成によるとの仮定のもとで 結晶粒の表面積による核生成の頻度確率から焼結磁石の保磁力は平均粒径の2 乗の対数に反比例 (1/lnD 2 ) することを導き出し 実験的にもその傾向を示した Fig. 1 Coercivity 0 H c of anisotropic Nd-Fe-B magnets plotted as function of crystal grain size. The data were taken from reference [4-12]. [4,13] この保磁力の結晶粒依存性は粒径 3-5 m までは実験的に成り立つものの 図 1 に示されるようにその後急激に結晶粒径の減少とともに 0 H c が下がり始める [14] この 0 H c が下がり始める結晶粒径は焼結磁石中の酸素量によって大きく変化することも知られており 臨界粒径以下で表面に反転磁区の核生成サイトとなる欠陥が増えるか 結晶粒間の磁気結合が強まることを示唆している この臨界粒径は Nd 2 Fe 14 B 相の単磁区粒子サイズよりも一桁も大きいことから 結晶粒界での欠陥をなくせば 0 H c は単磁区粒子サイズまで上昇し続けると考えられる 一方 水素不均化脱離再結合 (hydrogen disproportionation desorption recombination, HDDR) 法で製造される磁石粉の結晶粒径は Nd 2 Fe 14 B 相の単磁区粒子径とほぼ同じ 250 nm 程度であるのに その H cj は焼結磁石の保磁力の結晶粒径依存性を単磁区粒子径にまで外挿した値の半分程度でしかない [10,11] このような実験事実から 単に焼結磁石の主相の結晶粒径を下げるだけでは H c を高めることができないことが分かる 3. 保磁力と微細組織磁気的に孤立した磁性粒子が単磁区粒子径よりも微細になり 交換結合長の 5 倍程度の粒径になると 磁化反転はスピンの整合回転による Stoner-Wallfarth モデルに従い 保磁力 H c は強磁性相の異方性磁界 H a =2K 1 / 0 M s で与えられる ここで K 1 は磁石相の異方性エネルギー定数である Nd 2 Fe 14 B 化合物の異方性磁界 0 H a は 7.7 T 程度であるので 整合回転モデルでは この値が保磁力となる ところが実際の磁石では結晶界面での欠陥のために異方性が小さくなったり 隣接する磁石粒子から漏洩磁界を受けるので 逆磁区の核発生が H a よりもはるかに低い磁界で起こる これを単純化すると 保磁力は現象論的に H c = H a -N eff M s の式に従うことになる [15] ここで は表面欠陥により異方性磁界が低下する効果と結晶磁化容易軸の方位分散による核生成磁界の減少を反映し N eff は磁性粒子自体の反磁界と隣接する結晶粒から発生する漏洩磁場による反転磁界の低下を含めた有効反磁場係数で いずれも 0 から 1 までの値を取り得る つまり 磁石の保磁力は結晶粒径 磁化容易軸の配向 強磁性相界面における歪みや欠陥 粒間の磁気的相互作用 隣接粒子からの漏洩磁界により大き 2
3 く変化することになり 理想的な孤立単磁区粒子の保磁力 H a に近づけるためには 強磁性結晶の粒子表面まで高い結晶磁気異方性が保たれる完全結晶を単磁区粒子径まで微細化して ( を 1 に近づける ) 個々の粒子間の磁気結合を完全に分断する (N eff を 0 に近づける ) 必要がある このような理想的な焼結磁石の微細組織が図 2 に示されている この図では Nd 2 Fe 14 B 結晶粒が非磁性相に覆われていて 粒子自身の反磁界係数を減少させるために粒子が結晶磁化容易軸方向に伸張している 非磁性相は Nd 2 Fe 14 B 結晶に歪みを加えないものが良く 非磁性相はアモルファスまたは非整合界面を形成するのが望ましいと考えられる [16] 結晶表面に凹凸があると反磁場が高くなるので 界面はできる限りスムーズな方が良いとされている この図のような微細構造が実現されれば焼結磁石の保磁力 ( 耐熱性 ) は現状よりも遙かに高くなると期待されるが 個々の磁性相の磁気的結合を切る非磁性相の体積分率が増えると 当然磁化が低下するので 非磁性相の体積分率を最小限におさえて 磁石相を磁気的に孤立させる必要がある また 核生成モデルによると 結晶配向が高くなると保磁力が高くなるとされているのに 実際には液体急冷で作製される等方性磁石の方が焼結磁石よりも保磁力が高い このことからも どのような微細構造を実現すると Nd 2 Fe 14 B 化合物かの高い異方性磁界から期待される保磁力を取り出すことができるのかが いまだに良く理解されていないと言っても過言ではない 保磁力を最適化するには 磁性粒子を非磁性相で覆う必要があるとういう基本的な原理はネオジム焼結磁石開発の初期のころから知られていたが [15,17] 実際に Nd 2 Fe 14 B 化合物を使って工業的に適応可能なプロセスで図に示されたような理想的な微細構造を実現するのは簡単ではない 焼結法で実現される Nd-Fe-B 磁石の微細組織は奇跡的に磁石化合物から保磁力を出すために必要な要因を備えており その結果として現在の Nd-Fe-B 磁石の隆盛がある しかしながら ハイブリッド自動車や風力発電など新たな Nd-Fe-B 系磁石の用途が開け Dy を使わずに Nd-Fe-B 磁石の保磁力をさらに向上させる必要に迫られてきた そのためには 現在工業的に生産されている磁石の微細構造を理解し それと保磁力の因果関係を解明して なぜ 1.2 T の保磁力が得られるのか またそれがなぜ異方性磁界の 20% にも達しないのかを Fig. 2 Schematic illustration of the ideal microstructure for achieving high coercivity using the Nd 2 Fe 14 B phase. 理解する必要がある 上記の保磁力の結晶粒径依存性はあくまでも磁石が図 2 のような非磁性相に覆われた構造を持ち 磁化反転が孤立磁性粒子の表面からの核生成により起こるという仮定のもとで統計的に導かれた関係で 多くの研究者は実際に Nd-Fe-B 磁石の保磁力メカニズムが反転磁区の核生成によると考えてきた ところが 実際の焼結磁石の微細構造は本当に Fig. 2 に示されたようになっているのだろうか? そもそも 焼結磁石の微細組織についての研究は大部分 80 年後半から 90 年代のものであり Nd-Fe-B 磁石が現在のように大量に工業的に使われているにもかかわらず その微細構造の詳細が十分に理解されている訳ではない 従来の研究では主相の他に多く含まれる相として Nd 1+ Fe 4 B 4, NdCu, Nd リッチ相などがあるとされてきているが [15,18] 最近の高 (BH) max 磁石では Nd 1+ Fe 4 B 4 相はほとんど観察されない また Nd リッチ相として一言で片付けられていた相にも金属相と 2 種類以上の酸化物相があることが分かってきている これまで焼結磁石の微細構造解析は光学顕微鏡 走査電子顕微鏡 (SEM) と透過電子顕微鏡 (TEM) によって行われてきたが 焼結磁石の平均粒径が 5-10 m であることから SEM がもっとも適した顕微鏡法であるといえる しかし 従来の SEM 観察では試料が機械研磨により仕上げられていたので Nd リッチ相の酸化が避けられなかった また TEM 観察結果でも 今にして思えば酸化の影響を受けていると考えられる例が多くある そこで本稿では まず焼結磁石の微細組織を的確に観察するための最新の SEM 観察法を紹介し 磁石組織をミクロ ナノ 原子レベルのマルチスケールで解析した結果から 磁石の保磁力のメカニズムを考える 3
![(FIB) 法で磁石表面の最終研磨をしたのち 大気に暴露することなく SEM 像を観察することにより 酸化の影響をうけずに明瞭な焼結磁石組織観察が可能であることを示した [5,21] 図 3 に FIB-SEM によって観察した典型的な商用 NdFeB 焼結磁石の低加速電圧 (~2kV) で撮影した反射電子 (BSE) 像を示す BSE 像は Z コントラストと呼ばれ](/docs-images/94/118366061/images/4-1.jpg "重い元素が高濃度になるほど明るくなる Fig. 3 で均一にグレーのコントラストで観察されるのが 主相の Nd 2 Fe 14 B 相であり 明るく見えるのは Nd リッチ相と呼ばれてきた相である Fig. 3(a) を注意深く観察すると Nd 2 Fe 14 B 相の粒界もわずかに明るく観察されており 結晶粒界で Nd 濃 Fig.")
4 4. FIB-SEM で観察した焼結磁石の微細組織焼結磁石の典型的な結晶粒径は 5μm 程度であることからすると 微細組織解析に最も適する手法は SEM であり 機械研磨によって表面を仕上げた後 SEM 観察を行うということが一般的に行われてきた しかしながら Nd-Fe-B 磁石の場合 粒界 3 重点の Nd リッチ相の一部や 粒界部分が酸化 剥離し 空隙として観察されるという問題があった 実際 古い文献では空隙が焼結磁石の微細組織の特徴として挙げられているが [19] 最近の磁石ではこのような空隙は全く観察されない また 結晶粒界に存在するとされる Nd リッチ層の厚さは数 nm と 結晶粒径と3 桁違いの薄さであることから Vial らによる高分解能 SEM による観察まで [20] ほとんどの SEM 観察では結晶粒界層は見逃されていた 最近 我々は集束イオンビーム (FIB) 法で磁石表面の最終研磨をしたのち 大気に暴露することなく SEM 像を観察することにより 酸化の影響をうけずに明瞭な焼結磁石組織観察が可能であることを示した [5,21] 図 3 に FIB-SEM によって観察した典型的な商用 NdFeB 焼結磁石の低加速電圧 (~2kV) で撮影した反射電子 (BSE) 像を示す BSE 像は Z コントラストと呼ばれ 重い元素が高濃度になるほど明るくなる Fig. 3 で均一にグレーのコントラストで観察されるのが 主相の Nd 2 Fe 14 B 相であり 明るく見えるのは Nd リッチ相と呼ばれてきた相である Fig. 3(a) を注意深く観察すると Nd 2 Fe 14 B 相の粒界もわずかに明るく観察されており 結晶粒界で Nd 濃 Fig. 3 A SEM back scattered electron (BSE) image of a commercial Nd-Fe-B sintered magnet. The image was observed at an acceleration voltage (V ac ) of 2 kv. The brightly imaging grains are so-called "Nd-rich phases". Note that there are more than two levels in the brightness from the Nd-rich phases. The image contrast is enhanced in the inset figure so that the thin grain boundary layer can be recognized in the BSE image. Fig. 4 (a) In-lens secondary electron (SE) image and (b) BSE image taken from the same region of a commercial Nd-Fe-B sintered magnet (V acc =2kV). 度が高くなっていることを示唆している また Nd リッチ相の等軸粒と粒界三重点に小さな Nd リッチ相が存在する Fig. 3(b) に示すようにコントラスト変えて Nd リッチ相に注目すると 少なくとも 3 種類のコントラストが確認され このうち最も明るく観察されるのが金属 Nd リッチ相と考えられ TEM 観察による研究では金属 Nd リッチ相は dhcp とするもの [21,22] と fcc とするものと [23,24] とがある 金属 Nd リッチ相中には Cu が含まれていることも確認されている [23] 少し暗いコントラストを示すのが Nd 酸化物相で fcc-ndo x 相または hcp-nd 2 O 3 相と考えられる また文献ではこの他に Nd 1+ Fe 4 B 4 相も存在することが報告されているが [17] 最近の高 (BH) max 焼結磁石では B リッチ相の分率は非常に少ない これらの相の同定を BSE 像のコントラストだけで行うのは困難であるが in-lens 型の 2 次電子 (SE) 検出器を用いると BSE 像や通常の SE 像と全く異なるコントラストが得られる Fig. 4 は同一視野の (a) in-lens SE 像と (b) BSE 像である In-lens SE 像は 表面近傍からの弱いエネルギーを有する 2 次電子によって結像するので 表面形状に起因するコントラストに加え 導電性などの物性でコントラストが変化することが知られている [25] Fig. 4(a) 中の黒く見えているところはエネルギー分散型 X 線分光 (EDS) により 酸素濃度が高いことを確認しており Nd 酸化物の一つであると考えられる 4
![(HRTEM) 観察では格子像を得るために特定の方位関係を満たした像のみを選択的に観察する傾向にある HREM 像から Nd 2 Fe 14 B と NdO 相の界面は特定の方位関係をもった整合界面であり これが高い保磁力の原因であるとする説に対し [26] Woodcock らは焼結磁石で Nd 2 Fe 14 B が高い配向性を示すのに反して Nd リッチ相には強い配向がみられないことから](/docs-images/94/118366061/images/5-1.jpg "特定の方位関係は存在しないとしている また EBSD による方位解析は HDDR 磁石の異方性発現のメカニズム解明にも活用され始めている [27] 5.")
![[20,21] Vial らは高分解能 SEM による BSE 像観察により 焼結直後では不連続にしか観察されなかった Nd リッチな薄い層が 最適化熱処理により連続的に結晶粒界を覆う Fig.](/docs-images/94/118366061/images/5-3.jpg "5 SEM BSE images of a (BH) max =400 kj/m 3 class commercial Nd-Fe-B sintered magnets in the as-sintered and optimally post-sinter annealed conditions.")
5 このように BSE 像だけでは識別できない Nd リッチ相の種類も In-lens SE 像を併用することで TEM を使わなくても相同定が可能になると期待される 現在 我々は FIB-SEM 複合機を用いて SE, BSE, in-lens SE 像 さらには電子線後方散乱回折 (EBSD) ならびに同一視野からの TEM 電子線回折を併用して 焼結磁石中に存在するあらゆる相の同定を試みており これらのマルチスケール解析法により焼結磁石の微細組織への理解が 一昔前よりもはるかに進展しつつある 最近 Woodcock らは電子線後方散乱回折 (EBSD) と EDS を用いて Nd-Fe-B 磁石の結晶配向の観察と相の同定の試みを行っている [24] TEM 観察では視野が狭いために ある方位関係が隣接する結晶粒から特定されたときにそれを一般化する傾向がある 得に高分解能電子顕微鏡 (HRTEM) 観察では格子像を得るために特定の方位関係を満たした像のみを選択的に観察する傾向にある HREM 像から Nd 2 Fe 14 B と NdO 相の界面は特定の方位関係をもった整合界面であり これが高い保磁力の原因であるとする説に対し [26] Woodcock らは焼結磁石で Nd 2 Fe 14 B が高い配向性を示すのに反して Nd リッチ相には強い配向がみられないことから 特定の方位関係は存在しないとしている また EBSD による方位解析は HDDR 磁石の異方性発現のメカニズム解明にも活用され始めている [27] 5. Nd-Fe-B 焼結磁石の最適化熱処理による微細組織変化焼結磁石は体積分率 10% 以下の Nd リッチ相を含む単結晶 Nd 2 Fe 14 B の粉体を磁場中で圧粉し それを 950~1100 C で焼結することによって製造される 焼結後の結晶粒径は粉体のサイズの約 50% 程度粗大化する 焼結後の試料で 0.9 T 程度の保磁力が得られるが それを 600 C 1 h 程度最適化熱処理することにより保磁力が 20% 程度増加する この最適化熱処理による保磁力増大のメカニズムを解明するために 焼結直後と最適化熱処理後の試料の微細構造解析がこれまで SEM, TEM により行われ 最適化熱処理後に結晶粒界にそって均一な薄い (2-3 nm) の Nd リッチな粒界層が形成されることが報告された [20,21] Vial らは高分解能 SEM による BSE 像観察により 焼結直後では不連続にしか観察されなかった Nd リッチな薄い層が 最適化熱処理により連続的に結晶粒界を覆う Fig. 5 SEM BSE images of a (BH) max =400 kj/m 3 class commercial Nd-Fe-B sintered magnets in the as-sintered and optimally post-sinter annealed conditions. The figures below are the enlarged images from the insets. (V acc =2kV). Reference [12]. ことを示した [20] また Shinba らによる高分解能 TEM 観察では 最適化熱処理された試料の主相の結晶粒界に存在する薄い層はアモルファス構造を持ち 粒界三重点の近傍で厚くなった部分は結晶化していることを報告している [23] これらの結果から 非磁性の Nd リッチな結晶粒界相が図 2 に示されるように個々の主相間の交換結合を分断し保磁力を向上していると予想されるが これまでの研究ではこれらの Nd リッチ相の組成 磁性ならびに保磁力最適化に必須の微量添加元素 Cu の役割については明らかになっていなかった Fig. 5 に 400 kj/m 3 級の焼結磁石の (a) 焼結後 ( 0 H c ~0.9 T) と (b) 焼結後最適化熱処理された焼結磁石 ( 0 H c ~1.2 T) の SEM による BSE 像を比較して示している [21] Nd リッチ相の粒に加え 結晶粒界に沿った非常に狭い領域から明るいコントラストが観察されていることから Nd が Nd 2 Fe 14 B 相の結晶粒界に偏析していると考えられる 熱処理を加えた試料で結晶粒界のコントラストがより強く観察されており このことから最適化熱処理によって結晶粒界部分 Fig. 6 HRTEM images of a grain boundary in a (BH) max =400 kj/m 3 class commercial Nd-Fe-B sintered magnets in the (a) as-sintered and (b) optimally post-sinter annealed conditions [19]. 5
![に連続的な極薄の粒界相が形成されたと考えられる その結果をさらに裏付けるのが Fig. 6 の HREM 像であり 最適熱処理を加えた試料の結晶粒界にそって 3 nm 程度のアモルファス相が均一に形成されていることがわかる [19] この粒界相の化学組成を定量的に同定するために 最近 3 次元アトムプローブ (3DAP) による詳細な解析が行われた Fig.](/docs-images/94/118366061/images/6-1.jpg "7 に焼結直後と最適化熱処理後の結晶粒界の 3DAP による元素マップと選択領域から定量化された濃度曲線を示す [28] 焼結直後の試料では結晶粒界に RE(Nd と Pr を併せて RE として表示 ) が偏析していることが観察されるが 粒界相と定義される領域は存在しない 一方 最適化熱処理された試料の結晶粒界では RE 濃度の高い部分が数 nm の厚さを持って観察される")
6 Fig. 7 3DAP maps of Nd and Cu atoms taken from a grain boundary in (BH) max =400 kj/m 3 class commercial Nd-Fe-B sintered magnets in the (a) as-sintered and (b) optimally post-sinter annealed conditions. (b) and (c) are the concentration depth profiles for ferromagnetic elements (Fe+Co) and rare earth elements (Nd+Pr) calculated from the 3DAP data. From reference [19]. に連続的な極薄の粒界相が形成されたと考えられる その結果をさらに裏付けるのが Fig. 6 の HREM 像であり 最適熱処理を加えた試料の結晶粒界にそって 3 nm 程度のアモルファス相が均一に形成されていることがわかる [19] この粒界相の化学組成を定量的に同定するために 最近 3 次元アトムプローブ (3DAP) による詳細な解析が行われた Fig. 7 に焼結直後と最適化熱処理後の結晶粒界の 3DAP による元素マップと選択領域から定量化された濃度曲線を示す [28] 焼結直後の試料では結晶粒界に RE(Nd と Pr を併せて RE として表示 ) が偏析していることが観察されるが 粒界相と定義される領域は存在しない 一方 最適化熱処理された試料の結晶粒界では RE 濃度の高い部分が数 nm の厚さを持って観察される これは結晶粒界に原子が偏析したというよりも 粒界に沿って RE 濃度の高い相が形成されたと表現するのが正しい この粒界相の RE 濃度は約 35at.% であり B 濃度は約 3at.% であったが Fe と Co の強磁性元素の濃度が 67at.% にも達しているのは予想外である この結晶粒界相からは酸素は全く検出れていないので 粒界相は酸化物ではない また 粒界相中の強磁性元素の濃度は EDS から予測されていた値 [22] よりもはるかに強磁性元素の濃度が高く これまで粒界層が非磁性であるとしてきた仮定を再検討する必要があると考えられる 3DAP で決定された Nd 30 Fe 66 B 3 Cu 1 と同一組成の薄膜を作成し その構造と磁性を測定したところ 構造はアモルファスで 0 M~0.4 T 程度の強磁性であることが分かった よって 最適化熱処理後の焼結磁石の Nd 2 Fe 14 B 結晶は 2 nm 程度のソフト層を通 して 交換結合していると考えられる 微量添加された Cu は最高 2 at.% 程度まで粒界相 /Nd 2 Fe 14 B 相境界に偏析しており この Cu の偏析が焼結磁石の最適化熱処理により Nd リッチな結晶粒界層が形成されるメカニズムに大きく関わっていると思われる 焼結磁石の保磁力は Nd 2 Fe 14 B 粒の結晶粒界だけでなく Nd 2 Fe 14 B 粒と粒界三重点で頻繁にみられる粒状 Nd リッチ相との界面にも大きな影響を受けると考えられる 粒状の Nd リッチ相は金属 Nd, fcc-ndo, hcp-nd 2 O 3 などがあるが いずれも非磁性相で 磁石粒子間の交換結合も静磁結合も消失する そのため 粒子形状に由来する反磁界が発生し ここから反転磁区が核生成すると考えられている [15] よって焼結磁石の保磁力を理解するためには 2 粒子粒界だけでなく 粒界 3 重点での粒子状 Nd リッチ相との異相界面にも注目する必要がある Fig. 8 は Nd/Nd 2 Fe 14 B 界面の 3DAP による元素マップである [28] 元素マップで 左が Nd 相で 右が Nd 2 Fe 14 B 相である 図中 Nd 相の中に Cu 濃度が 40% にも達する Cu リッチな相が共存しており ( 組成的には RE 40 Cu 40 Fe 20 に近いが 該当する相の構造は不明 ) 界面にも Cu が約 40% まで濃縮している 我々はさらに NdOx/Nd 2 Fe 14 B 界面も解析したが やはり界面で Cu 濃度が濃縮した層が存在することを確認 Fig. 8(a) High magnification SEM BSE image of an as-sintered Nd-Fe-B magnet. At the sharp edge of a brightly imaging NdO x grain, another Nd-rich phase with a mottled contrast can be seen as indicated by an arrow. The 3DAP atom map obtained from one of these region is shown in (b). The concentration depth profile taken from the region indicates the presence of NdCu phase precipitates in the metallic Nd phase. From reference [19]. 6
![(STXM) によっても [29] 焼結磁石の結晶粒界を通して磁区が連続的に繋がっていることが報告されており 焼結磁石の結晶粒が最適化熱処理に磁気的に分断された結果保磁力上がるとする説は再考が必要であろう Fig.](/docs-images/94/118366061/images/7-0.jpg "9 Schematic illustration of the microstructure change between (a) the as-sintered and (b) optimally annealed Nd-Fe-B sintered magnets. Note that commercial sintered magnets contain about 0.1 at.")
![%cu as a trace additive and oxygen as impurity [19]. している このことから 焼結磁石に微量添加される Cu の役割が浮かび上がってくる Fig.](/docs-images/94/118366061/images/7-1.jpg "9 はこれらの微細組織解析結果から予測される焼結直後と最適化熱処理後における焼結磁石の微細組織変化を模式的に示した図である 焼結直後の試料では粒界三重点に酸化物 Nd リッチ相の粒があり そこから二粒子粒界への鋭角部分のところに金属 Nd リッチ相が存在する傾向がある 金属 Nd リッチ相中には NdCu と考えられる析出物が粒内と界面に存在している 二粒子粒界には Nd が偏積しているものの")
7 (STXM) によっても [29] 焼結磁石の結晶粒界を通して磁区が連続的に繋がっていることが報告されており 焼結磁石の結晶粒が最適化熱処理に磁気的に分断された結果保磁力上がるとする説は再考が必要であろう Fig. 9 Schematic illustration of the microstructure change between (a) the as-sintered and (b) optimally annealed Nd-Fe-B sintered magnets. Note that commercial sintered magnets contain about 0.1 at.%cu as a trace additive and oxygen as impurity [19]. している このことから 焼結磁石に微量添加される Cu の役割が浮かび上がってくる Fig. 9 はこれらの微細組織解析結果から予測される焼結直後と最適化熱処理後における焼結磁石の微細組織変化を模式的に示した図である 焼結直後の試料では粒界三重点に酸化物 Nd リッチ相の粒があり そこから二粒子粒界への鋭角部分のところに金属 Nd リッチ相が存在する傾向がある 金属 Nd リッチ相中には NdCu と考えられる析出物が粒内と界面に存在している 二粒子粒界には Nd が偏積しているものの 粒界層は連続的には形成されていない よって Nd 2 Fe 14 B 結晶粒は隣接する粒子と交換結合していると考えるのが妥当である Nd と NdCu は 540 C で共晶反応を示すために NdCu/Nd が最適化熱処理段階で液相となり それが結晶粒界に浸透し均一な粒界層を形成すると考えられる 実際 Nd-Cu, Nd-Fe-Cu 系ともに dhcp-nd と低温共晶を示す相 (NdCu, Nd 6 Fe 13 Cu) が存在し Vial らの DSC 測定でも明瞭に低融点共晶が観察されている [20] そのとき NdO x, Nd 2 O 3 などの酸化物 Nd リッチ相は固相として残り 酸化物 Nd リッチ粒と Nd 2 Fe 14 B 界面にも Nd-Cu が偏積すると考えられる 毛管現象により 液相となった Nd-Cu 合金が結晶粒界ならびに酸化物 /Nd 2 Fe 14 B 界面に浸透し Fe を固溶して固相となったのが アモルファス粒界相である 液相からアモルファス固相に変態する際に Nd-Cu に固溶していた Cu が粒界相 /Nd 2 Fe 14 B 界面に偏積する これまでこの粒界相は非磁性であり これが Nd 2 Fe 14 B 粒間の磁気的交換結合を分断した結果 0 H c が上昇するとされていた [15] しかしながら アトムプローブの定量解析により薄い粒界相は強磁性である可能性が指摘されている [23] Shinba によるローレンツ TEM 観察 [23] や 最近の Ono らによる走査型透過 X 線顕微鏡 6. 焼結磁石の結晶粒微細化による保磁力向上図 1 に見られるように 焼結磁石の保磁力は結晶粒が微細化すると増加する ところが 主相の結晶粒径が 3-5 μm 以下の粒径になると急激に保磁力が低下しはじめる この臨界径は酸素濃度により変化することは Nothnagel により報告されていた [14] Li らは結晶粒径 4.5 μm で 0 H c =1.7 T の焼結磁石と結晶粒径 3.0 μm で 0 H c =1.6 T に低下し始めた微結晶粒焼結磁石 SEM の BSE 像のコントラストから Nd リッチ相を金属 Nd リッチ相とネオジム酸化物 (NdO x ) に分類し 保磁力低下の観察された 3 m の結晶粒の焼結試料では Nd リッチ相が大部分酸化物になってしまっていることを示した [5] その結果 臨界粒径以下の焼結磁石の過剰 Nd が大部分酸化物として三重点に固定されてしまい Cu を添加しても低温共晶が現れなくなり 最適化熱処理においても結晶粒界で適度な界面層が形成されなくなると考えられる 最近 宇根らは ジェットミリングを He 雰 Fig. 10 SEM BSE image taken at V acc =2 kv. In addition to the typical thin grain boundary phase layer, thick grain boundary phase can also be observed as indicated by arrows. HREM images of both thick and thin grain boundary regions show both has the amorphous structure. The inset figures shows atom probe elemental map taken from both thick and thin grain boundary phases rescaled with approximately the same magnification as the HREM images. The 3DAP concentration depth profiles show that the thick GB phase contains higher amount of RE. The figures are reconstructed from reference [6]. 7
8 Fig. 11 The initial magnetization curves of laboratory prepared sintered magnets with average grain sizes of 1 m and 3 m. After Y. Une and M. Sagawa and reference [6]. 囲気中でおこなうことにより 1μm 以下の粉体を作製し さらに 酸素量を制御した不活性ガス雰囲気中でプレスレス焼結を行い 平均粒径 1 μm の焼結磁石で 2 T の保磁力を達成している (Fig. 1 の [6])[30] Fig. 10 に 0 H c =1.9 T, (BH) max =400 kj/m 3 の平均粒径 1 m の超微結晶粒焼結磁石の SEM による BSE 像を示す Nd リッチ相は粒界と粒界三重点でバランスよく分散して分散している 結晶粒界には厚みのある Nd リッチ相と 薄い Nd リッチ層が存在し 前者は RE 濃度が 50% 以上あるので非磁性相と思われる 後者は先に見た結晶粒界層と同じで 強磁性相である Sepehri-Amin らはこの微細結晶焼結磁石の初磁化曲線が Fig. 11 に示されるように 2 段階で飽和することを報告しており [6] 一段目は粒内の磁壁移動による磁化過程 2 段目は強磁性結晶粒界でピニングされていた磁壁が移動する磁界に相当し それが保磁力と同程度の磁界であることを指摘している このような初磁化曲線の 2 段階での飽和挙動は HDDR 磁石や熱間圧延磁石でも報告されており Nd-Fe-B 磁石の結晶粒が 1 m 以下になると共通して現れる現象であり 真の保磁力メカニズムに大きな示唆を与える 7. HDDR プロセスによる超微細結晶 Nd-Fe-B 磁粉焼結磁石の結晶粒を微細化するためには 粉体自体を粒径の 60% 程度にまで微細化しなければならない 高 H c を得るための理想的な結晶粒径は Stoner-Wohlfarth 挙動を示し始める整合回転粒子であり そのサイズは Nd 2 Fe 14 B で約 10 nm となる このような超微細な結晶粒径は大量生産の必要な実用磁石には現実的でな い 孤立粒子を単磁区粒子径の約 240 nm まで微細化すると 粒内からは磁壁は消失 結晶粒界からカーリングによる磁化反転となり 保磁力は多磁区粒子の場合よりも高くなると期待される 図 1 の焼結磁石から実験的にもとめられた保磁力のサイズ依存性を単磁区粒子径まで外挿すると 240 nm の単磁区粒子径で 2.5 T 以上の保磁力が期待される しかし このような単磁区粒子径の焼結磁石を製造するためには粉体のサイズを 130 nm にまで微細化しなければならず 発火の危険性があるだけでなく酸化の影響も大きくうけると予想され 現実的でない 超微細結晶異方性磁石の製法として再度注目され始めたのが HDDR プロセスによる磁粉製造法である HDDR 法はもともと 1989 年に武下と中山によって開発された手法であり [31] Nd 2 Fe 14 B の単結晶粉を水素化させ Nd 2 Fe 14 B + H 2 2NdH Fe + Fe 2 B の不均化反応により 3 相の超微細組織を形成し その後 水素脱離再結合反応 2NdH Fe + Fe 2 B Nd 2 Fe 14 B + H 2 により Nd 2 Fe 14 B 相を再度得る方法である 反応前はほぼ単結晶であった粉体の中に 200 nm 程度の Nd 2 Fe 14 B の結晶粒を当初の単結晶の c 軸方向に配向させることができる [7] サイズが 60 μm 程度で 若干 Nd リッチ組成の粉体に水素化 脱水素化反応を行わせるので 酸素に接触するのは粗大な粉体の表面だけで HDDR により 200 nm 程度に細分化された結晶粒界は直接酸素に接触しないために 結晶粒界自体は酸化の影響を受けない このような HDDR 粉はその微細な結晶粒界から 比較的高い H c を示す上に 結晶粒が配向しているので 異方性ボンド磁石用原料として使われている このような超微細粒異方性粉を磁場配向して焼結することができれば 超微細粒異方性焼結磁石を製造することは原理的には可能であるが 現状の HDDR 磁粉の結晶粒径は Nd 2 Fe 14 B 相の単磁区粒子径とほぼ同等の 250 nm 程度であるのに その保磁力は最大 1.6 T 程度と 結晶粒径の割には低い Fig. 1 示したように HDDR による異方性磁粉の結晶粒径はほぼ Nd 2 Fe 14 B 相の単磁区粒子サイズであるのに その保磁力は高々 1.3 T 程度で 焼結磁石の保磁力の結晶粒径依存性を単磁区粒子径にまで外挿した値の半分程度でしかない Fig. 12 に保磁力 1.2 T の HDDR 粉の結晶粒界の HREM 像と粒界組成のアトムプローブ分析結果を示す 先に見た最適化熱処理された焼結磁 8
![石の結晶粒界の HREM 像 ( 図 6(b)) と 3 次元アトムプローブ分析結果 ( 図 7(d)) と比較すると HDDR 磁粉と焼結磁石の粒界構造と組成の差がはっきりする 図 6(b) に示されるように 焼結磁石の粒界相はアモルファス構造であったのに対して HDDR 磁石の粒界相 ( 図 12(b)) はあきらかに結晶相である [32] HDDR 磁粉のアトムプローブ解析結果 [8,](/docs-images/94/118366061/images/9-1.jpg "32] によると 結晶粒界で Nd 濃度が若干高くなってはいるものの トータルの強磁性元素 (Fe,Co) の濃度が 77at.")
9 Fig. 12 SEM BSE image and a HRTEM image of a HDDR processed Nd-Fe-B magnet powder. The inset figure show the concentration depth profile at a grain boundary deter med by 3DAP. The figure is reconstructed from the data in reference [28]. 石の結晶粒界の HREM 像 ( 図 6(b)) と 3 次元アトムプローブ分析結果 ( 図 7(d)) と比較すると HDDR 磁粉と焼結磁石の粒界構造と組成の差がはっきりする 図 6(b) に示されるように 焼結磁石の粒界相はアモルファス構造であったのに対して HDDR 磁石の粒界相 ( 図 12(b)) はあきらかに結晶相である [32] HDDR 磁粉のアトムプローブ解析結果 [8, 32] によると 結晶粒界で Nd 濃度が若干高くなってはいるものの トータルの強磁性元素 (Fe,Co) の濃度が 77at.% もあり この粒界相が強磁性相であることを示唆している このことから HDDR 磁粉では結晶粒は交換結合しており Nd リッチな結晶粒界が磁壁のピニングサイトとして作用することにより保磁力が発現していると考えられる 実際 TEM によるローレンツ像観察により結晶粒界に沿って磁壁がピニングされる様子が観察されている [33] 図 1 の焼結磁石の 0 H c の結晶粒依存性を単磁区粒径に相当する D=250 nm まで外挿すると その 0 H c は 3 T 程度と期待される 一方で 異方性 HDDR 磁粉の結晶粒サイズはほぼ単磁区粒子径でありながら その 0 H c は高々 1.3 T である これは前述したように結晶粒界相が強磁性相であり HDDR 粉の保磁力メカニズムが磁壁のピニングによるためであると考えられ Fig. 13 Energy filtered Nd map of HDDR processed Nd-Fe-B powder (a) before and (b) after the Nd-Cu diffusion process and HREM images of grain boundary. The insets are the 3DAP Nd and Cu atom map superimposed with the same scale. る 仮に焼結磁石で観察されたのと同じような Nd, Cu 濃度の高いアモルファスの結晶粒界相が均一に形成させ HDDR 粉の Nd 2 Fe 14 B 結晶粒間の交換結合を分断することができれば Dy などの重希土類元素を使わなくても 2.5 T 程度の保磁力を得ることができるものと期待される このような発想から Sepehri-Amin らは 結晶粒 250 nm の HDDR 粉に低融点の Nd-Cu 共晶合金を混ぜて それを加熱することにより 液相の Nd-Cu を結晶粒界に沿って浸透させ HDDR 粉の結晶粒界を調質した [9] その結果 異方性 HDDR 粉でほぼ 0 H c ~2 T の保磁力が達成できることを示した Fig. 13 に Nd-Cu 拡散処理前後のエネルギーフィルター TEM による Nd マップと HRTEM 像を示している HRTEM 像には 3DAP 分析で得られた元素マップを重ねている エネルギーフィルター像で Nd-Cu の拡散により黒く観察される Nd 2 Fe 14 B 結晶の間の Nd の強度が増加していることから 個々の Nd 2 Fe 14 B 粒が Nd リッチ相により分断されている様子が明瞭に観察される その結果得られた保磁力が 図 1 に赤星印で示されているが 従来の HDDR 磁粉をはるかに超える保磁力が達成されていることが分かる 焼結磁石の保磁力の 250 nm への外挿値には達していないが Dy なしで HDDR 磁石粉の保磁力が 2 T まで上がるという実験事実は心強い 8. モデル薄膜実験による高保磁力のデモンストレーション 9
10 Nd 10 Dy 4 Fe 80 B 6 焼結磁石よりも高温特性が優れている 保磁力の温度係数は -0.32%/K であり 通常の焼結磁石の温度係数 -0.4%/K よりも低い このように Dy を含有しない Nd-Fe-B 磁石でも 微細組織を理想的なものに制御すれば 現在の商用磁石よりも飛躍的に高い保磁力が実現できると言える Fig. 14 (a) The temperature dependence of the coercivity of Nd, Nd/Cu, Nd/Ag diffusion processed Nd-Fe-B perpendicular thin films and (b) in-plane and cross sectional energy filtered TEM images of the Nd/Ag diffusion processed Nd-Fe-B perpendicular thin film [12] これまでの考え方からすると Nd 2 Fe 14 B 結晶を単磁区粒子サイズ以下にし 個々の結晶の磁気結合 ( 交換結合と静磁結合 ) を分断すれば現状の Nd-Fe-B 磁石の保磁力よりもはるかに高い値が得られると期待される 実際 Nd 濃度を高めた Nd 18 Fe 75 B 6 Ga 1 合金の急冷箔帯で残留磁化は低いものの 4 T をも超える保磁力も報告されている [34] 微細構造の検討は全くなされていないが おそらく Nd 2 Fe 14 B ナノ結晶が Nd リッチ相に完全に埋め込まれた構造をもっているものと想像できる 異方性磁石でも界面ナノ組織を制御すれば 今後さらに保磁力は伸びる筈で 実験的に Nd-Fe-B 異方性磁石の保磁力の上限を知るのは実用磁石開発の目標設定のために有用である Sato らは Nd-Fe-B 薄膜に Nd-Cu 合金膜を積層し 熱処理することにより Nd-Cu リッチ層が Nd 2 Fe 14 B 粒の結晶粒界に形成することにより 保磁力が 2.6 T まで向上することを報告している [35] 最近 Cui らは Ta に強く [001] 配向した Nd-Fe-B 薄膜を成膜し 平均粒径 50 nm 程度の Nd 2 Fe 14 B 相と Nd リッチ相の複相組織で HDDR 磁石と同等の 1.4 T の保磁力を確認 その膜に低温共晶を形成する Nd/Cu ならびに Nd/Ag 膜を積層し それを拡散処理することにより 0 H c ~3.0 T の保磁力を得た [12] Fig. 14 に Nd/Ag 拡散処理された Nd-Fe-B 薄膜の面内と断面 TEM 像が示されている 40 nm 程度の粒径の柱状粒子が Nd リッチ相に分断されており 粒子間の交換結合分断されている可能性が高い 注目すべきは保磁力の温度依存性で Dy フリーでありながら 室温の保磁力は 3.0 T ハイブリッド車の駆動モータの動作温度とされている 200 C でも 1.2 T の保磁力を維持しており 室温保磁力 3.0 T の 9. おわりに本稿では筆者らの研究を中心に Nd-Fe-B 磁石の微細構造と保磁力の関係について整理した 最近の微結晶粒異方性 Nd-Fe-B 磁石の研究動向をみると Dy を使わなくても 2.5 T 級のネオジム磁石が遠からず実現されるように思える それには 磁石組織をミクロから原子レベルで理解し 高保磁力を実現するための理想的な微細組織を決定し それを目標とした工業化可能なプロセスを計画するということが目標達成の近道と思える 本稿は NEDO 希少金属代替材料開発プロジェクト 希土類磁石向けディスプロシウム使用量低減技術開発 文部科学省元素戦略プロジェクト 低希土類元素組成高性能異方性ナノコンポジット磁石の開発 及び NIMS- トヨタ次世代自動車材料研究センターの研究の一環として実施した研究に基づいている 1. D. Harimoto and H. Matsuura, Hitachi Giho 23 (2007) M. Sagawa, S. Hirosawa, K. Tokuhara, H. Yamamoto, S. Fujimura, Y. Tsubokawa and R. Shimizu, J. Appl. Phys. 61 (1987) H. Nakamura, K. Hirota, M. Shimao, T. Minowa and M. Honshima, IEEE Trans. Magn. 41 (2005) R. Ramesh, G. Thomas and B. M. Ma, J. Appl. Phys. 64 (1988) W. F. Li, T. Ohkubo, K. Hono and M. Sagawa, J. Mag. Mag. Mater. 321 (2009) H. Sepehri-Amin, Y. Une, T. Ohkubo, K. Hono and M. Sagawa, Scripta Mater. 65 (2011) R. Nakayama, T. Takeshita, M. Itakura, N. Kuwano and K. Oki, J. Appl. Phys. 76 (1994) H. Sepehri-Amin, W. F. Li, T. Ohkubo, T. Nishiuchi, S. Hirosawa and K. Hono, Acta Mater, 58 (2010) H. Sepehri-Amin, T. Ohkubo, T. Nishiuchi, S. Hirosawa and K. Hono, Scripta Mater, 63 (2010)
11 10. Y. Kawashita, N. Waki, T. Tayu, T. Sugiyama, H. Ono, H. Koyama, H. Kanno, T. Uchida, J. Alloy. Comp. 360 (2003), Y. Kawashita, N. Waki, T. Tayu, T. Sugiyama, H. Ono, H. Koyama, H. Kanno, T. Uchida, J. Mag. Mag. Mater. 269 (2004), W. B. Cui, Y. K. Takahashi and K. Hono, Acta Mater. 59 (2011), R. Ramesh and K. Srikrishna, J. Appl. Phys. 64 (1988) P. Nothnagel, K. H. Müller, D. Eckert and A. Handstein, J. Mag. Mag. Mater. 101 (1991) M. Sagawa, S. Hirosawa, H. Yamamoto, S. Fujimura, and Y. Matsuura, Jpn. J. Appl. Phys. 26 (1987), G. Hrkac, T. G. Woodcock, C. Freeman, A. Goncharov, J. Dean, T. Schrefl, O. Gutfleisch, Appl. Phys. Lett. 97 ( 2010), H. Kronmüller, Phys. Stat. Sol. (b) 144 (1987) J. Fidler, T. Schrefl, S. Hoefinger and M. Hajduga, J. Phys.: Condens. Matter 16 (2004) S G. Schneider, E. T. Henig, F. P. Missell, and G. Petzow, Z. Metallkd. 81 (1990), F. Vial, F. Joly, E. Nevalainen, M. Sagawa, K. Hiraga and K. T. Park, J. Mag. Mag. Mater. 242 (2002) W. F. Li, T. Ohkubo and K. Hono, Acta Mater. 57 (2009) W. J. Mo, L. T. Zhang, Q. Z. Liu, A. D. Shan, J. S. Wu and M. Komuro, Scripta Mater. 59 (2008) Y. Shinba, T. J. Konno, K. Ishikawa, K. Hiraga and M. Sagawa, J. Appl. Phys. 97 (2005) T. G. Woodcock and O. Gutfleisch, Acta Mater. 59 (2011) M. Itakura, N. Kuwano, K. Sato, and S. Tachibana, J. Electron Microscopy 59, S (2010) 26. K. Makita and O. Yamashita, Appl. Phys. Lett. 74 (1999) K. Güth, T.G. Woodcock, L. Schultz, O. Gutfleisch, Acta Mater. 59 (2011), H. Sepehri-Amin, T. Ohkubo, T. Shima and K. Hono, Acta Mater. (2011) in press. 29. K. Ono, T. Araki, M. Yano, N. Miyamoto, Materia Japan 50 (2011) Y. Une and M. Sagawa, The 21st Workshop on Rare-Earth Permanent Magnets and Their Applications, Bled, Slovenia, T. Takehita and R. Nakayama, Proceedings of the 10th International Workshop on Rare Earth Magnets and their Applications, Kyoto, 1989, Vol. 1, p W. F. Li, T. Ohkubo, K. Hono, T. Nishiuchi and S. Hirosawa, Appl. Phys. Lett. 93 (2008) W. F. Li, T. Ohkubo, K. Hono, T. Nishiuchi and S. Hirosawa, J. Appl. Phys. 105 (2009) 07A I. Ahmad, H. A. Davies, R. A. Buckley, Mater. Lett. 20 (1994) T. Sato, N. Oka, T. Ohsuna, Y. Kaneko, S. Suzuki and T. Shima, J. Appl. Phys. 110 (2011)
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ジスプロシウムを使わない高保磁力ネオジム磁石に向けて 物質 材料研究機構元素戦略磁性材料研究拠点宝野和博 1. はじめに 1982 年に佐川眞人が発明した Nd 2 Fe 14 B 化合物を主相とするネオジム磁石は [1] 資源的に豊富な Nd と微量の B を含む Fe 基の合金であり 当時先行していた Sm-Co 系磁石よりも安価でより高性能なために 発明後すぐに工業化され高性能磁石市場を席巻した
重希土類元素ジスプロシウムを使わない高保磁力ネオジム磁石
同時発表 : 筑波研究学園都市記者会 ( 資料配布 ) 文部科学記者会 ( 資料配布 ) 科学記者会 ( 資料配布 ) 重希土類元素ジスプロシウムを使わない高保磁力ネオジム磁石 概要 平成 22 年 8 月 30 日独立行政法人物質 材料研究機構 1. 独立行政法人物質 材料研究機構 ( 理事長 : 潮田資勝 ) 磁性材料センター ( センター長 : 宝野和博 ) はハイブリッド車の駆動モータに使われるネオジム磁石の高保磁力化に必須の重希土類元素
スライド 1
2015 年 3 月 5 日 18:00 於 : 仙台国際ホテル Nd-Fe-B 薄膜における / 界面組織と保磁力メカニズム 東北大学大学院工学研究科知能デバイス材料学専攻 助教松浦昌志 国内生産金額 ( 億円 ) 研究背景 - Nd-Fe-B 系焼結磁石 - 磁石の国内生産額推移 [1] 2000 1500 1000 500 0 2004 希土類磁石フェライト磁石合金磁石 2006 2008 year
T05_Nd-Fe-B磁石.indd
Influence of Intergranular Grain Boundary Phases on Coercivity in Nd-Fe-B-based Magnets Takeshi Nishiuchi Teruo Kohashi Isao Kitagawa Akira Sugawara Hiroyuki Yamamoto To determine how to increase the coercivity
DiovNT
日本金属学会誌第 76 巻第 1 号 (2012)89 95 特集 永久磁石材料の現状と将来展望 Dy フリー Nd Fe B 系異方性ボンド磁石の開発と小型モータへの応用 三嶋千里 野口健児 山崎理央 松岡 浩 御手洗浩成 本蔵義信 愛知製鋼株式会社 J. Japan Inst. Metals, Vol. 76, No. 1 (2012), pp.89 95 Special Issue on Recent
研究成果報告書
① ア ニ ー ル 温 度 の 違 い に よ る ナ ノ 構 造 制御 論文④ ⑤関連 シード層として Ti を用い Ag/Ti 薄膜を MgO(001)基板上に室温蒸着させた後にアニ ール処理を施す その際 アニール条件 温 度 時間 を変えた場合の基板上に形成され る Ag ナノ構造の変化について調べた Fig.1 の薄膜表面の原子間力顕微鏡 AFM 像に見られるように (a)ti シード層
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元 素 戦 略 における 永 久 磁 石 材 料 Pemanenet magnet matrials in view of the elements strategy 宝 野 和 博 1,2 1 広 沢 哲 1 物 質 材 料 研 究 機 構 元 素 戦 略 磁 性 材 料 研 究 拠 点 2 科 学 技 術 振 興 機 構, CREST K. Hono 1,2 and S. Hirosawa 1
日立金属技報 Vol.34
Influence of Misorientation Angle between Adjacent Grains on Magnetization Reversal in Nd-Fe-B Sintered Magnet Tomohito Maki Rintaro Ishii Mitsutoshi Natsumeda Takeshi Nishiuchi Ryo Uchikoshi Masaaki Takezawa
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1 2011.9.30 マルチスケールモデリングによる材料科学 研究会 Fe-Ni-S 鋼の粒界脆化機構 の第一原理計算 新日本製鐵 ( 株 ) 先端技術研究所 澤田英明 2 鉄鋼において粒界偏析が係わる事象 割れ スラブ表面割れ耐熱鋼再熱脆化 IF 鋼二次加工脆性 変態制御 Solute drag 効果 ( 粒成長抑制 ) 変態核生成抑制 ( 変態抑制 ) 強度 靭性 焼入れ性 3 粒界偏析に対する当社の取り組み
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第 5 章核生成と相形態 目的 相変化時の核生成の基本を理解するとともに, 相形状が種々異なる理由を物理的観点から認識する. 5.1 核生成と成長 5.1.1 均一核生成 5.1. 不均一核生成 5.1.3 凝固 相変態 5.1.4 TTT 線図 5. 相形態 5..1 界面エネルギーと相形態 5.. 組織成長 演習問題 5.1 核生成と凝固 5.1.1 均一核生成 (homogeneous nucleation)
untitled
(a) (b) (c) (d) (e) (f) (g) (f) (a), (b) 1 He Gleiter 1) 5-25 nm 1/2 Hall-Petch 10 nm Hall-Petch 2) 3) 4) 2 mm 5000% 5) 1(e) 20 µm Pd, Zr 1(f) Fe 6) 10 nm 2 8) Al-- 1,500 MPa 9) 2 Fe 73.5 Si 13.5 B 9 Nb
電子部品の試料加工と観察 分析 解析 ~ 真の姿を求めて ~ セミナー A 電子部品の試料加工と観察 分析 解析 ~ 真の姿を求めて ~ セミナー 第 9 回 品質技術兼原龍二 前回の第 8 回目では FIB(Focused Ion Beam:FIB) のデメリットの一つであるGaイ
第 9 回 品質技術兼原龍二 前回の第 8 回目では FIB(Focused Ion Beam:FIB) のデメリットの一つであるGaイオンの打ち込み ( 図 19. 第 6 回参照 ) により 試料の側壁に形成されるダメージ層への対処について事例などを交えながら説明させていただきました 今回は 試料の表面に形成されるダメージ層について その対処法を事例を示してお話しをさせていただきます Gaイオンの試料への打ち込みですが
Transformation-Induced Plasticity a TitleMartensitic Transformation of Ultra Austenite in Fe-Ni-C Alloy( Abstrac Author(s) Chen, Shuai Citation Kyoto
Transformation-Induced Plasticity a TitleMartensitic Transformation of Ultra Austenite in Fe-Ni-C Alloy( Abstrac Author(s) Chen, Shuai Citation Kyoto University ( 京都大学 ) Issue Date 2015-03-23 URL https://doi.org/10.14989/doctor.k18
永久磁石材料の最近の研究 杉本諭. はじめに 永久磁石は, エレクトロニクス, 産業用機械, 自動車などの分野で使用され, 今日の私たちの生活には欠かすことのできないキーマテリアルになっている. 日本金属学会は本年で創立 80 周年となるが, その歴史はまさに永久磁石の発展を見てきた歴史ともいえる.
永久磁石材料の最近の研究 杉本諭. はじめに 永久磁石は, エレクトロニクス, 産業用機械, 自動車などの分野で使用され, 今日の私たちの生活には欠かすことのできないキーマテリアルになっている. 日本金属学会は本年で創立 80 周年となるが, その歴史はまさに永久磁石の発展を見てきた歴史ともいえる. 本稿では, ネオジム磁石 (Nd Fe B 系磁石 ) を中心に永久磁石研究の発展を振り返るとともに,
e - カーボンブラック Pt 触媒 プロトン導電膜 H 2 厚さ = 数 10μm H + O 2 H 2 O 拡散層 触媒層 高分子 電解質 触媒層 拡散層 マイクロポーラス層 マイクロポーラス層 ガス拡散電極バイポーラープレート ガス拡散電極バイポーラープレート 1 1~ 50nm 0.1~1
Development History and Future Design of Reduction of Pt in Catalyst Layer and Improvement of Reliability for Polymer Electrolyte Fuel Cells 6-43 400-0021 Abstract 1 2008-2008 2015 2 1 1 2 2 10 50 1 5
SMM_02_Solidification
第 2 章凝固に伴う組織形成 3 回生 金属材料学 凝固に伴う組織形成 2.1. 現実の凝固組織この章では 図 1.3に示したような一般的なバルク金属材料の製造工程において最初に行われる鋳造プロセスに伴い生じる凝固組織を考える 凝固 (solidification) とは 液体金属が固体になる相変態 (phase transformation) のことであり 当然それに伴い固体の材料組織が形成される
QOBU1011_40.pdf
印字データ名 ＱＯＢＵ1 0 1 1 (1165) コメント 研究紹介 片山 作成日時 07.10.04 19:33 図 2 (a )センサー素子の外観 (b )センサー基板 色の濃い部分が Pt 形電極 幅 50μm, 間隔 50μm (c ),(d )単層ナノ チューブ薄膜の SEM 像 (c )Al O 基板上, (d )Pt 電極との境 界 熱 CVD 条件 触媒金属 Fe(0.5nm)/Al(5nm)
ナノテク報告書 2006B
SSPH18-82 2006B1634 BL15XU X SAXS and powder XRD measurements using the anomalous X-ray dispersion effect on the iron-base alloy nanoparticles a B. b a c Kozo Shinoda a, Balachandran Jeyadevan b, Shigeru
特-4.indd
1 000 Ni-Cr Tribological Characteristics of Ni-Cr Alloy at 1 000 C in Air R&D 1 000 Ni-Cr 1 000 Ni-Cr alloy sliding tests in atmosphere at 1 000 C were carried out and the process in which a glazed oxide
鋼 / 化合物ヘテロ界面制御による超微細組織を有する新規鉄鋼材料の創成 研究代表者東京大学大学院工学系研究科マテリアル工学専攻南部将一 研究共同者東京大学大学院工学系研究科マテリアル工学専攻李昶準, 小関敏彦 1. 緒言鉄鋼材料の高強度化と高靱性化を両立する手段の一つとして組織の微細化が非常に有効で
鋼 / 化合物ヘテロ界面制御による超微細組織を有する新規鉄鋼材料の創成 研究代表者東京大学大学院工学系研究科マテリアル工学専攻南部将一 研究共同者東京大学大学院工学系研究科マテリアル工学専攻李昶準, 小関敏彦 1. 緒言鉄鋼材料の高強度化と高靱性化を両立する手段の一つとして組織の微細化が非常に有効である. これまで TMCP や ARB などの加工熱処理によって組織の微細化が達成されてきたが, 一方でこれら微細化された組織は溶接熱影響部
PVEゲルの作製方法 PVAの既存のゲル化法 １ 繰り返し凍結解凍法 1975 hydroxyl groups N. A. Peppas, Makromole. Chemie., 176, 3443-3440 (1975). M. Nambu, Japanese Patent Kokai, No. 57/130543 (1982). Acetoxy groups ２ 凍結法 in Water/DMSO
報告されている (8) (11). このことは,L1 0 FePt のサイズを制御することにより,H c を決定している磁化過程を制御できることを意味している. しかしながら, 薄膜成長形態を利用したこれまでの研究では微粒子の形状やサイズの制御が困難であった. 本研究では, 微細加工法を用いることで
高保磁力 FePt 合金の磁化制御 関剛斎. はじめに今日の我々の生活は電子情報機器の高性能化および多機能化の恩恵を大いに受けており, それらの機器は利便性を追求しながら発展してきた. しかしながら, 近年のエネルギー問題や資源枯渇の危惧から, 電子情報産業においても省エネルギー, 環境調和, あるいは低炭素排出といった観点が重要視されるようになってきている. 中でも, 電子情報機器の根幹を成す記憶素子の低消費電力化を進めることが,
01_辻
20 EBSD 2008.11.28 scanning electron microscope: SEM EBSD electron back scattering diffraction [1-4] 10 EBSD anisotropy polycrystal orientation texture EBSD EBSD EBSD EBSD Table 1 EBSD Table 1-10 mmφ
C-2 NiS A, NSRRC B, SL C, D, E, F A, B, Yen-Fa Liao B, Ku-Ding Tsuei B, C, C, D, D, E, F, A NiS 260 K V 2 O 3 MIT [1] MIT MIT NiS MIT NiS Ni 3 S 2 Ni
![C-2 NiS A, NSRRC B, SL C, D, E, F A, B, Yen-Fa Liao B, Ku-Ding Tsuei B, C, C, D, D, E, F, A NiS 260 K V 2 O 3 MIT [1] MIT MIT NiS MIT NiS Ni 3 S 2 Ni](/thumbs/89/99121913.jpg "C-2 NiS A, NSRRC B, SL C, D, E, F A, B, Yen-Fa Liao B, Ku-Ding Tsuei B, C, C, D, D, E, F, A NiS 260 K V 2 O 3 MIT [1] MIT MIT NiS MIT NiS Ni 3 S 2 Ni")
M (emu/g) C 2, 8, 9, 10 C-1 Fe 3 O 4 A, SL B, NSRRC C, D, E, F A, B, B, C, Yen-Fa Liao C, Ku-Ding Tsuei C, D, D, E, F, A Fe 3 O 4 120K MIT V 2 O 3 MIT Cu-doped Fe3O4 NCs MIT [1] Fe 3 O 4 MIT Cu V 2 O 3
氏 名 田 尻 恭 之 学 位 の 種 類 博 学 位 記 番 号 工博甲第２４０号 学位与の日付 平成１８年３月２３日 学位与の要件 学位規則第４条第１項該当 学 位 論 文 題 目 La1-x Sr x MnO 3 ナノスケール結晶における新奇な磁気サイズ 士 工学 効果の研究 論 文 審 査
九州工業大学学術機関リポジトリ Title La1-xSrxMnO3ナノスケール結晶における新奇な磁気サイズ効果の研究 Author(s) 田尻, 恭之 Issue Date 2006-06-30 URL http://hdl.handle.net/10228/815 Rights Kyushu Institute of Technology Academic Re 氏 名 田 尻 恭 之 学 位
1-x x µ (+) +z µ ( ) Co 2p 3d µ = µ (+) µ ( ) W. Grange et al., PRB 58, 6298 (1998). 1.0 0.5 0.0 2 1 XMCD 0-1 -2-3x10-3 7.1 7.2 7.7 7.8 8.3 8.4 up E down ρ + (E) ρ (E) H, M µ f + f E F f + f f + f X L
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第 4 章平衡状態 目的物質の平衡状態と自由エネルギーの関係を理解するとともに, 平衡状態図の基礎的な知識を習得する. 4.1 自由エネルギー 4.1.1 平衡状態 4.1.2 熱力学第 1 法則 4.1.3 熱力学第 2 法則 4.1.4 自由エネルギー 4.2 平衡状態と自由エネルギー 4.2.1 レバールール 4.2.2 平衡状態と自由エネルギー 4.3 平衡状態図 4.3.1 全率固溶型 4.3.2
Fig. 3 Flow diagram of image processing. Black rectangle in the photo indicates the processing area (128 x 32 pixels).
Fig. 1 The scheme of glottal area as a function of time Fig. 3 Flow diagram of image processing. Black rectangle in the photo indicates the processing area (128 x 32 pixels). Fig, 4 Parametric representation
体状態を保持したまま 電気伝導の獲得という電荷が担う性質の劇的な変化が起こる すなわ ち電荷とスピンが分離して振る舞うことを示しています そして このような状況で実現して いる金属が通常とは異なる特異な金属であることが 電気伝導度の温度依存性から明らかにされました もともと電子が持っていた電荷やスピ
4. 発表内容 : 電子は電荷とスピンを持っており 電荷は電気伝導の起源 スピンは磁性の起源になって います 電荷同士の反発力が強い物質中では 結晶の格子点上に二つの電荷が同時に存在する ことができません その結果 結晶の格子点の数と電子の数が等しい場合は 電子が一つずつ各格子点上に止まったモット絶縁体と呼ばれる状態になります ( 図 1) モット絶縁体の多く は 隣接する結晶格子点に存在する電子のスピン同士が逆向きになろうとする相互作用の効果
2 磁性薄膜を用いたデバイスを動作させるには ( 磁気記録装置 (HDD) を例に ) コイルに電流を流すことで発生する磁界を用いて 薄膜の磁化方向を制御している
1 磁化方向の電圧制御とそのメモリ センサ 光デバイスへの応用 秋田大学大学院工学資源学研究科 附属理工学研究センター 准教授 吉村哲 2 磁性薄膜を用いたデバイスを動作させるには ( 磁気記録装置 (HDD) を例に ) コイルに電流を流すことで発生する磁界を用いて 薄膜の磁化方向を制御している 3 従来技術とその問題点 エネルギーロスの大きい電流磁界により磁化反転を行っており 消費電力が高い 発生可能な磁界に限界があり(
日本金属学会誌第 72 巻第 2 号 (2008)80 84 Nd 90 Fe 10 ガスジェット浮遊溶融凝固試料の非平衡相生成と高保磁力発現 米村寛 東雲秀司 永山勝久 芝浦工業大学工学部材料工学科 J. Japan Inst. Metals, Vol. 72, No. 2 (2008), pp.
日本金属学会誌第 72 巻第 2 号 (2008)80 84 Nd 90 Fe 10 ガスジェット浮遊溶融凝固試料の非平衡相生成と高保磁力発現 米村寛 東雲秀司 永山勝久 芝浦工業大学工学部材料工学科 J. Japan Inst. Metals, Vol. 72, No. 2 (2008), pp.80 84 2008 The Japan Institute of Metals Metastable
第日本金属学会誌 1 号第 81 巻第 1 号 ( 2017)19-25 希土類磁石における界面および粒界近傍の結晶磁気異方性と保磁力 19 特集 ネオジム磁石の金属組織および粒界近傍の磁性と保磁力機構 レビュー 希土類磁石における界面および粒界近傍の結晶磁気異方性と保磁力 東北大学大学院工学研究科
第日本金属学会誌 1 号第 81 巻第 1 号 ( 2017)19-25 希土類磁石における界面および粒界近傍の結晶磁気異方性と保磁力 19 特集 ネオジム磁石の金属組織および粒界近傍の磁性と保磁力機構 レビュー 希土類磁石における界面および粒界近傍の結晶磁気異方性と保磁力 東北大学大学院工学研究科応用物理学専攻 J. Japan Inst. Met. Mater. Vol. 81, No. 1 (2017),
結晶粒と強度の関係
SPring-8 金属材料評価研究会 218 年 1 月 22 日 @AP 品川 転載不可 アルミニウムにおける 置換型固溶元素が引張変形中の 転位密度変化に及ぼす影響 兵庫県立大学材料 放射光工学専攻〇足立大樹 背景 放射光を用いた In-situ XRD 測定により 変形中の転位密度変化を高時間分解能で測定可能となっており 結晶粒径による転位増殖挙動の変化について明らかにしてきた * * H.
MM1_03_Diffusion
第 3 章拡散 3.1 はじめに 3 回生 材料組織学 1 緒言 コップに入れた水に赤インクを 1 滴落とすと インクが水の中に拡散して やがて色の区 別がなくなる こうした拡散現象 (diffusion) は 固体結晶の中でも起きている 前章で論じ た固体の相変態の多くにおける構造変化は 固体中の原子の拡散により生じる ( 拡散型相変 態 ) 金属を塑性変形した後 焼き鈍し熱処理 (annealing)
新技術説明会 様式例
1 レアアースを用いない新構造の 50kW ハイブリッド 自動車用フェライト磁石モータの開発 北海道大学大学院情報科学研究科教授小笠原悟司 准教授 竹本真紹 2010 年 9 月 29 日 ( 金 ) 研究背景 ハイブリッド自動車の駆動システムにおいて重要な役割 永久磁石同期モータ 希土類磁石 HEV 駆動用モータ性能向上の要求 小型化 高出力化 高効率化 etc. 原材料にレアアース ( 希土類元素
JMSJ
J. Magn. Soc. Jpn., 30, 151-156 (2006) (Paper) Magnetic Properties of High Coercivity Melt-Spun Didymium-Fe-Co-Nb-Y-B System Ribbons and Their Bonded Magnets H. Yamamoto, K. Furusawa, and N. Miyashita
DiovNT
日本金属学会誌第 74 巻第 6 号 (2010)345 350 Co フェライト複合ナノ粒子の作製 深町七奈 1, 手束展規 1 杉本諭 1,2 1 東北大学大学院工学研究科知能デバイス材料学専攻 2 東北大学未来科学技術共同研究センター (NICHe) J. Japan Inst. Metals, Vol. 74, No. 6 (2010), pp. 345 350 2010 The Japan
Microsoft PowerPoint - 物質の磁性090918配布
物質の磁性 - 計算しないでわかることと計算でわかること - 大阪大学名誉教授山田科学振興財団理事長金森順次郎 1. 元素と磁性 2. 単体 合金 化合物の電子構造 3. 世界最強のネオジム磁石 4.CMDの意義 5. ナノ物質設計の今後 2009 9 18 CMD 1 2 1. 元素と磁性 なぜ 遷移元素でもとくに 3d 元素が磁性の主役を演じるか? なぜ 希土類元素でもとくに 4f 電子は局在しているか?
Mirror Grand Laser Prism Half Wave Plate Femtosecond Laser 150 fs, λ=775 nm Mirror Mechanical Shutter Apperture Focusing Lens Substances Linear Stage
Mirror Grand Laser Prism Half Wave Plate Femtosecond Laser 150 fs, λ=775 nm Mirror Mechanical Shutter Apperture Focusing Lens Substances Linear Stage NC Unit PC は 同時多軸に制御はできないため 直線加工しかでき 図３は ステージの走査速度を
Al-Si系粉末合金の超塑性
Superplasticity of Al-Si P/M Alloys Satoru Ishihara, Mikio Kondoh, Kazuhiko Itoh Al-17Si-4.5Cu-0.5Mg-(06)Fe-(02)Mm ( Mm : ) (i) (ii) Si(iii) Fe (iv) Mm Al-17Si-4.5Cu-0.5Mg500 10 2 s 1 520 110 1 s 1 Si
第117号(A4、E)4C/3 湯浅ほか
Improved Silica Dispersibility with Functionalized S-SBR for Lower Rolling Resistance Takeshi Yuasa Takuo Sone Tetsuo Tominaga Munetaka Iwano Generally, rolling resistance of tire is closely related to
Akita University 氏名 ( 本籍 ) 若林 誉 ( 三重県 ) 専攻分野の名称 博士 ( 工学 ) 学位記番号 工博甲第 209 号 学位授与の日付 平成 26 年 3 月 22 日 学位授与の要件 学位規則第 4 条第 1 項該当 研究科 専攻 工学資源学研究科 ( 機能物質工学
氏名 ( 本籍 ) 若林 誉 ( 三重県 ) 専攻分野の名称 博士 ( 工学 ) 学位記番号 工博甲第 209 号 学位授与の日付 平成 26 年 3 月 22 日 学位授与の要件 学位規則第 4 条第 1 項該当 研究科 専攻 工学資源学研究科 ( 機能物質工学 ) 学位論文題名 省貴金属自動車排ガス浄化触媒の開発研究 論文審査委員 ( 主査 ) 教授菅原勝康 ( 副査 ) 教授進藤隆世志 ( 副査
論文の内容の要旨
論文の内容の要旨 2 次元陽電子消滅 2 光子角相関の低温そのまま測定による 絶縁性結晶および Si 中の欠陥の研究 武内伴照 絶縁性結晶に陽電子を入射すると 多くの場合 電子との束縛状態であるポジトロニウム (Ps) を生成する Ps は 電子と正孔の束縛状態である励起子の正孔を陽電子で置き換えたものにあたり いわば励起子の 同位体 である Ps は 陽電子消滅 2 光子角相関 (Angular
The Phase Behavior of Monooleoylglycerol-Water Systems Mivoshi Oil & Fat Co.. Ltd. Faculty of Science and Technology, Science University of Tokyo Inst
The Phase Behavior of Monooleoylglycerol-Water Systems Mivoshi Oil & Fat Co.. Ltd. Faculty of Science and Technology, Science University of Tokyo Institute of Colloid and Interface Science, Science University
16 (16) poly-si mJ/cm 2 ELA poly-si super cooled liquid, SCL [3] a-si poly-si [4] solid phase crystalization, SPC [5] mJ/cm 2 SPC SCL (di
![16 (16) poly-si mJ/cm 2 ELA poly-si super cooled liquid, SCL [3] a-si poly-si [4] solid phase crystalization, SPC [5] mJ/cm 2 SPC SCL (di](/thumbs/82/84964999.jpg "16 (16) poly-si mJ/cm 2 ELA poly-si super cooled liquid, SCL [3] a-si poly-si [4] solid phase crystalization, SPC [5] mJ/cm 2 SPC SCL (di")
(15) 15 ELA により形成された poly-si 結晶成長様式 - グレイン形状と水素の関係 - Crystal Growth Mode of Poly-Si Prepared by ELA -Relationship between the Grain Morphology and ydrogens- Naoya KAWAMOTO (Dept. of Electrical and Electronic
特-7.indd
Mechanical Properties and Weldability of Turbine Impeller Materials for High Temperature Exhaust Gas Turbocharger 1 000 1 050 246 IN100 The increase in environmental awareness in recent years has led to
untitled
インクジェットを利用した微小液滴形成における粘度及び表面張力が与える影響 色染化学チーム 向井俊博 要旨インクジェットとは微小な液滴を吐出し, メディアに対して着滴させる印刷方式の総称である 現在では, 家庭用のプリンターをはじめとした印刷分野以外にも, 多岐にわたる産業分野において使用されている技術である 本報では, 多価アルコールや界面活性剤から成る様々な物性値のインクを吐出し, マイクロ秒オーダーにおける液滴形成を観察することで,
PowerPoint プレゼンテーション
第 3 章まぐねの国のふしぎに迫る よその国 たとえば半導体の国からまぐねの国に来て戸惑うのは 磁性体は初期状態では磁気を帯びておらず いったん強い磁界を受けると 磁気を帯びた状態になること さらに 逆向きの磁気を帯びさせためには保磁力以上の逆向き磁界を加えなければいけない ことです これらの現象は 第 2 章のようなミクロの街の掟では説明できないのです この章では このようなまぐねの国のふしぎに迫ります
SE法の基礎
SE 法の基礎 近畿大学医学部奈良病院阪本貴博 本日の内容 Principle of MRI SE 法の基礎 MRI とは SE 法とは 縦緩和と横緩和 TR と TE コントラスト MRI とは Magnetic Resonance Imaging: 核磁気共鳴画像法 MRI に必要な 3 つの要素 N S + + + 静磁場 ( 磁石 ) 水素原子 電波 (RF) 静磁場と電波 (RF) を使って水素原子の様子を画像化している
ポイント 太陽電池用の高性能な酸化チタン極薄膜の詳細な構造が解明できていなかったため 高性能化への指針が不十分であった 非常に微小な領域が観察できる顕微鏡と化学的な結合の状態を調査可能な解析手法を組み合わせることにより 太陽電池応用に有望な酸化チタンの詳細構造を明らかにした 詳細な構造の解明により
この度 名古屋大学大学院工学研究科の望月健矢大学院生 後藤和泰助教 黒川康良准教授 山本剛久教授 宇佐美徳隆教授らは 太陽電池への応用に有 望な電気的特性を示す酸化チタン注 1) 極薄膜を開発しました さらに その微小領域 の構造を明らかにすることに世界で初めて成功しました 近年 原子層堆積法注 2) を用いて製膜した酸化チタン薄膜は 結晶シリコン注 3) の太 陽電池において 光で生成した電子を収集する材料として優れた特性を示すため
Electrical Steel Sheet for Traction Motor of Hybrid/Electrical Vehicles Abstract 15 years have passed since the first commercial hybrid electric vehicle (HEV) was sold. Meanwhile, the market has been expanding
weak ferromagnetism observed on Shimotokuyama and Ayumikotan natural crystals behaves as pre dicted by Dzyaloshinsky and Moriya, while Wagasennin and
Magnetic Behavior of a-fe2o3, I. Origin of Weak Ferromagnetism and Magnetic Characteristics Masako IWATA (The Research Institute for Iron, Steel and Other Metals, Tohoku University, Katahiracho, Sendai)
PFニュース indd
最近の研究から Ｘ線回折法による Si(111) 表面における Ag の超構造および薄膜結晶配向性の研究 高橋敏男 1 * 田尻寛男 1 隅谷和嗣 1 秋本晃一 2 1 東京大学物性研究所 2 名古屋大学大学院工学研究科 Structural studies on superstructures and thin films of Ag on Si(111) by X-ray diffraction
(43) Vol.33, No.6(1977) T-239 MUTUAL DIFFUSION AND CHANGE OF THE FINE STRUCTURE OF WET SPUN ANTI-PILLING ACRYLIC FIBER DURING COAGULATION, DRAWING AND
(43) Vol.33, No.6(1977) T-239 MUTUAL DIFFUSION AND CHANGE OF THE FINE STRUCTURE OF WET SPUN ANTI-PILLING ACRYLIC FIBER DURING COAGULATION, DRAWING AND DRYING PROCESSES* By Hiroshi Aotani, Katsumi Yamazaki
1) 放射光による元素選択的磁気測定とそのナノ物質科学への期待 堀秀信 1) 山本良之 北陸先端科学技術大学院大学 マテリアルサイエンス研究科, 923-1292 石川県能美市旭台 1-1 2) 秋田大学 工学資源学部, 010-8502 秋田市手形学園町 1-1 2) 1. はじめに最近ナノサイズの科学研究が盛んである 我々は ナノ科学の最大の特徴が イオンなど原子の電子構造が中心となって表現される物性とも
1/8 ページ ユニケミー技報記事抜粋 No.40 p2 (2005) 1. はじめに 電子顕微鏡のはなし 今村直樹 ( 技術部試験一課 ) 物質表面の物性を知る方法として その表面構造を拡大観察するのが一つの手段となる 一般的には光学顕微鏡 (Optical Microscope) が使用されているがより高倍率な像が必要な場合には電子顕微鏡が用いられる 光学顕微鏡と電子顕微鏡の違いは 前者が光 (
磁気測定によるオーステンパ ダクタイル鋳鉄の残留オーステナイト定量
33 Non-destructive Measurement of Retained Austenite Content in Austempered Ductile Iron Yoshio Kato, Sen-ichi Yamada, Takayuki Kato, Takeshi Uno Austempered Ductile Iron (ADI) 100kg/mm 2 10 ADI 10 X ADI
CuおよびCu‐Sn系化合物のSn‐Pbはんだ濡れ性解析
61 Wettability of Cu and Cu-Sn Intermetallic Compound by Sn-Pb Solder Alloy Hisaaki Takao, Nobuyuki Yamamoto, Hideo Hasegawa CuCu-Sn Cu 150 C 2h55nmCu 2 O Cu Cu-Sn 5nm Cu-Sn Cu SnCu-Sn Wettability of Cu
<8B5A8F70985F95B632936EE7B22E696E6464>
47 Electrical Discharge Truing for Electroplated Diamond Tools Koji Watanabe Hisashi Minami Hatsumi Hiramatsu Kiyonori Masui (211 7 8 ) Electroplated diamond tools are widely used for grinding because
Microsoft PowerPoint - summer_school_for_web_ver2.pptx
スピン流で観る物理現象 大阪大学大学院理学研究科物理学専攻 新見康洋 スピントロニクスとは スピン エレクトロニクス メモリ産業と深くつなが ている メモリ産業と深くつながっている スピン ハードディスクドライブの読み取りヘッド N 電荷 -e スピンの流れ ピ の流れ スピン流 S 巨大磁気抵抗効果 ((GMR)) from http://en.wikipedia.org/wiki/disk_readand-write_head
SMM_02_Solidification
第 2 章凝固に伴う組織形成 3 回生 金属材料学 凝固に伴う組織形成 2.1. 現実の凝固組織この章では 図 1.3に示したような一般的なバルク金属材料の製造工程において最初に行われる鋳造プロセスに伴い生じる凝固組織を考える 凝固 (solidification) とは 液体金属が固体になる相変態 (phase transformation) のことであり 当然それに伴い固体の材料組織が形成される
ｽﾗｲﾄﾞ ﾀｲﾄﾙなし
OIM とは何ですか? 何に使えるのでしょうか? 材料にも組織構造があります Weak Orientation Strong Orientation 木材は その木目の方向によって強度が著しく異なります 実は日常的に使用される鉄鋼材料をはじめ多くの金属材料でもこのような異方性を持つことが多々あります また 結晶粒の大きさやその分布で強度が変わることも知られています この材料の組織構造がどうなっているのかを
POCO 社の EDM グラファイト電極材料は 長年の技術と実績があり成形性や被加工性が良好で その構造ならびに物性の制御が比較的に容易であることから 今後ますます需要が伸びる材料です POCO 社では あらゆる工業製品に対応するため 各種の電極材料を多数用意しました EDM-1 EDM-3 EDM
POCO 社の EDM グラファイト電極材料は 長年の技術と実績があり成形性や被加工性が良好で その構造ならびに物性の制御が比較的に容易であることから 今後ますます需要が伸びる材料です POCO 社では あらゆる工業製品に対応するため 各種の電極材料を多数用意しました EDM-1 EDM-200 EDM-200 EDM-200 INDEX EDM グラファイトの分類 電極材料選択の主要ファクタ P2
スライド 1
大阪大学新技術説明会 ナノ材料を利用したはんだ代替高耐熱性接合プロセス 2013 年 7 月 19 日 大阪大学接合科学研究所 准教授西川宏 本日の講演内容 1. はんだ代替材料及び接合プロセスの課題 2. ナノ粒子を利用した接合 3. ナノポーラスシートを利用した接合 環境に配慮したエレクトロニクス実装へ EU( 欧州連合 ) における RoHS 指令 2006 年 7 月 1 日以降 電気 電子機器製品への下記
学位論文題目 Title 氏名 Author 専攻分野 Degree 学位授与の日付 Date of Degree Resource Type 報告番号 Report Number URL Kobe University Repository : Thesis 有機強誘電体薄膜の構造 配向制御および焦電デバイス応用に関する研究 黒田, 雄介 博士 ( 工学 ) 2013-03-25 Thesis or
第 1 号 Nd Fe B 系 合 金 における Nd Fe 14 B 相 と Nd Rich 相 間 の 濡 れ 性 1011 要 がある.このため,Nd rich 相 の 主 相 に 対 する 濡 れ 性 は, 保 磁 力 に 影 響 を 与 える 重 要 なパラメーターであると 考 えられ て
日 本 金 属 学 会 誌 第 7 巻 第 1 号 (008)1010 1014 Nd Fe B 系 合 金 における Nd Fe 14 B 相 と Nd Rich 相 間 の 濡 れ 性 西 尾 翔 太 1 後 藤 龍 太 松 浦 昌 志 手 束 展 規 杉 本 諭 東 北 大 学 大 学 院 工 学 研 究 科 知 能 デバイス 材 料 学 専 攻 J. Japan Inst. Metals,
Rate of Oxidation of Liquid Iron by Pure Oxygen Shiro BAN-YA and Jae-Dong SHIM Synopsis: The rate of oxidation of liquid iron by oxygen gas has been s
Rate of Oxidation of Liquid Iron by Pure Oxygen Shiro BAN-YA and Jae-Dong SHIM Synopsis: The rate of oxidation of liquid iron by oxygen gas has been studied using a volume constant technique. The process
1
2-2 Atom Optics and Atom Lithography OHMUKAI Ryuzo and WATANABE Masayoshi High-resolution atomic channeling using velocity-selected atoms may be able to overcome precision limitations of the conventional
PEC News 2004_3....PDF00
2004 March 3 C O N T E N T S Petroleum Energy Center News 1 13 1 2 3 3 4 3 5 6 3 7 8 3 9 ロ 芳香環の水素化 通常の縮合多環芳香族の水素化には 図17 芳香環の水素化 水素化活性の強化 NiMo系あるいはNiW系触媒が有効であり これらの水素化活性を高めることでメチル 基による反応阻害を緩和し 4,6DMDBT等
X X 1. 1 X 2 X 195 3, 4 Ungár modified Williamson-Hall/Warren-Averbach 5-7 modified modified Rietveld Convolutional Multiple Whole Profile CMWP 8 CMWP
X X a a b b c Characterization of dislocation evolution during work hardening of stainless steels by using XRD line-profile analysis Tomoaki KATO a, Shigeo SATO a, Yoichi SAITO b, Hidekazu TODOROKI b and
75 unit: mm Fig. Structure of model three-phase stacked transformer cores (a) Alternate-lap joint (b) Step-lap joint 3 4)
3 * 35 (3), 7 Analysis of Local Magnetic Properties and Acoustic Noise in Three-Phase Stacked Transformer Core Model Masayoshi Ishida Kenichi Sadahiro Seiji Okabe 3.7 T 5 Hz..4 3 Synopsis: Methods of local
** Department of Materials Science and Engineering, University of California, Los Angeles, CA 90025, USA) Preparation of Magnetopulmbite Type Ferrite
** Department of Materials Science and Engineering, University of California, Los Angeles, CA 90025, USA) Preparation of Magnetopulmbite Type Ferrite Thin Films by Dip-Coating Method and Magnetic Properties
Laser Ablation Dynamics of Amorphous Film of a Cu-Phthalocyanine Derivative Masahiro HOSODA*,**, Hiroshi FURUTANI*,**. Hiroshi FUKUMURA*,** Hiroshi MASUHARA*, Masanobu NISHII*** Nobuyuki ICHINOSE**,***,
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*1 *2 *1 JIS A 14812008X TEM 950 TEM 1 2 3 4 JIS Development and Research of the Equipment for Conversion to Harmless Substances and Recycle of Asbestos with Superheated Steam Part 3 An evaluation with
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化学結合が推定できる表面分析 Ｘ線光電子分光法
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走査型プローブ顕微鏡によるラテックス／デンプンブレンドフィルムの相分離状態の観察
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Microsoft PowerPoint - 第8章 [互換モード]
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反応速度 触媒 速度定数 反応次数について. 化学反応の速さの表し方 速さとは単位時間あたりの変化の大きさである 大きさの値は 0 以上ですから, 速さは 0 以上の値をとる 化学反応の速さは単位時間あたりの物質のモル濃度変化の大きさで表すのが一般的 たとえば, a + bb c (, B, は物質, a, b, c は係数 ) という反応において,, B, それぞれの反応の速さを, B, とし,
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日本磁気学会雛形（JP）
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材料科学基礎 Ⅰ 材料科学の枠組み 元素の結晶構造 いろいろな金属間化合物, 合金の結晶 いろいろなセラミックスの結晶とイオン結晶 格子, 晶系, 点群 X 線と結晶 物質の性質と対称性 結晶の欠陥と組織 1 hcp (hexagonal close packed structure) 2 fcc (face centered cubic structure) 3 hcp の軸比 (c/a) について
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第 3 章 まぐねのふしぎに迫る 他の国 たとえば半導体の国からまぐねの国に来て戸惑うのは 磁性体は初期状態では磁気を帯びておらず いったん強い磁界を受けると 磁気を帯びた状態になること さらに 逆向きの磁気を帯びさせためにはある閾値以上の逆向き磁界を加えなければいけない ことです この章では このようなまぐねのふしぎに迫ります 3.1 磁性体はなぜ初期状態で磁気を帯びていないか - 磁区と磁壁買ってきたばかりの鉄のクリップはほかのクリップをくっつけて持ち上げることができません
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Influence of Addition of Some Oxides on the Magnetic Properties of the Strontium Ferrite Magnets Takeshi Anbo, Takahiro Motone, Takashi Furuya and Koichi Sasaki Synopsis Recently high coercivity ferrite
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X線分析の進歩36 別刷
X X X-Ray Fluorescence Analysis on Environmental Standard Reference Materials with a Dry Battery X-Ray Generator Hideshi ISHII, Hiroya MIYAUCHI, Tadashi HIOKI and Jun KAWAI Copyright The Discussion Group
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デンドリマー構造を持つアクリルオリゴマー 大阪有機化学工業 ( 株 ) 猿渡欣幸 < はじめに > アクリル材料の開発は 1970 年ごろから UV 硬化システムの確立とともに急速に加速した 現在 UV 硬化システムは電子材料において欠かせないものとなっており その用途はコーティング 接着 封止 パターニングなど多岐にわたっている アクリル材料による UV 硬化システムは下記に示す長所と短所がある