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1 ビームラインの現状と今後の予定 タンパク質結晶構造解析ユーザーグループミーティング

2 Contents ビームタイム利 状況 ビームラインの 度化 2

3 体制 Beamline support 出村一貴久保田孝幸田辺嶺 平日 24 時間サポート 川崎健一黒屋浩太郎田中牧子 Beamline scientist 松垣直宏 (BL-1A, BL-5A) 山田悠介 (BL-17A, AR-NE3A) 引田理英 (AR-NW12A) 平木雅彦 (Robotics) BT operation (secretary) 銭谷智子近藤トシコ Software development Robotics development 笹島久美子内藤眞志 山森敏樹 渡部正景 千 美紀原 彩佳 祝孝太郎菅原隆広 [ 電機 B4] 3

4 有効課題数の推移 New Zealand Australia Taiwan China Korea Japan 前後の有効課題 ( 命科学 I) 定の割合で海外ユーザー ( 中国 韓国 ) の利

5 ビームタイム配分状況 % 90.0% % ビームタイム ( 日 ) % 60.0% 50.0% 40.0% 30.0% 20.0% 10.0% 調整企業利用 留保創薬等 LS 創薬等 PF G,T,P 課題 G,T,P 課題配分率留保ビームタイム充足率 0 0.0% 2015 年冬運転なし 3 週間運転 AR 運転停止 最近は PAC 評点 3.0 以下の課題に配分できていない 5

6 ビームタイム供給量について アンケート結果 ( 回答数 77 件 ) 分からない 不満 無回答 供給量には満足しているが ビームタイム配分決定時期に不満 運転している期間が短い 必要なときに測定できるようにしてほしい やや不満 満足 ほぼ満足 6

7 H30 年度運転スケジュール案 7

8 産業利 ビームタイム 施設利 間共同研究による利 ビームタイム ( 時間 ) FY2004 FY2005 FY2006 FY2007 FY2008 FY2009 FY2010 FY2011 FY2012 FY2013 FY2014 FY2015 FY2016 FY2017 つくば共同体発 全ビームタイムの 10 15% 8

9 新しい施設利 制度 (FY2017) コンサルタント In situ 手動測定 ビームライン使用料 オプション リモートアクセス データ処理 アステラス除く 測定補助 代 測定 データ解析サービス 結晶化 クライオ条件検討サービス

10 BINDS ビームタイム 創薬等ライフサイエンス研究のための相関構造解析プラットフォームによる 援と 度化 (FY ) 放射光 PX, SAXS に加え cryoem, NMR を相関構想解析の柱に PF ビームラインにおける 援と 度化 ビームタイムの供出 ( 以降 ) 全ビームタイムの 20% 程度 X 線検出器の 度化 CCD -> PAD 新型サンプルチェンジャーの開発 1 3 年 で試作 以降順次ビームラインへ導 データベースシステム (PReMo) の 度化 北海道 学との研究協 ( 溶液フリーマウント等 ) 10

11 全 動測定システムを利 した随時ビームタイム 利 者 (G,P,T 型課題 ) BL スタッフ 4 前 測定 翌営業 以降 利 申請書提出 試料を宅急便で送付 Unipuck ( バーコードピン り ) HDD 返送 宅急便伝票 PReMo への試料情報登録 試料の受け取り 申請内容に従って 薬品届の提出 試料の受け取りと保管 複数ユーザーからの試料を 度にセットし 全 動測定を実 測定は PAC の評点順 測定しきれなかった試料は次回へ繰り越し 試料と HDD の返送 2018 年 5~7 期は毎週 曜 の AR NE3A で実施 11

12 Contents ビームタイム利 状況 ビームラインの 度化 12

13 Detector upgrade BL-1A BL-5A BL-17A AR- NW12A AR- NE3A FY2017 EIGER X4M (x2) Q315r (PILATUS3 S2M) PILATUS3 S6M Q270 PILATUS 2M-F FY2018 EIGER X4M (x2) PILATUS3 S6M EIGER X16M PILATUS3 S2M PILATUS 2M-F

14 データ処理ソフトウェア 処理ソフト学術商 備考 XDS 無償 有償 KEKで有償ライセンス取得予定 HKL2000 有償 有償 2019 年度以降更新しない CCP4 (imosflm) 無償 有償 KEKで有償ライセンス取得予定無し DIALS 無償 無償 BSDライセンス 14

15 データ測定 解析 インフラ増強 ピクセルアレイ型検出器からの 量データに対応 検出器 解析クラスタとファイルストレージ間のネットワーク 速化 ネットワーク全体の安定化 解析クラスタの増強 ビームラインサイトの解析 PC の更新 10 Gbps 10 Gbps 1 Gbps UGUI UGUI PC X PC X /gpfs/data SSD: 3 TB HDD: 60 TB Detector Beamline /gpfs/data SSD: 20 TB HDD: 100 TB 200TB Detector Beamline PC PC cluster PC cluster cluster 10 Gbps 544 core, 1TB memory PC PC cluster PC cluster cluster 15

16 試料交換ロボット (PAM) 度化 液体窒素供給パイプ付近に霜が成長 液面計が不安定 デュワー上部の改良 ドーナツ型フタの設置 ( 検討 ) AR NW12A 16

17 試料交換ロボット (PAM-HC) 度化 メインデュワー サブデュワー デュアルデュワー 液体窒素供給時 メインデュワーの液 の安定化霜の舞い上がりを防ぐ ドーナツ型フタの設置 17

18 新試料交換ロボット (PAM3) AR NW12A に設置 (2018 年度 ) デュワー内のカセットの数を増やす方策について検討 SPring 8 BL41XU 18

19 BL-1A: 結晶加 と Native-SAD BL-1A: λ=2.7å で収集したデータの I/sigI I/sigI 深紫外レーザーによる結晶加 結晶番号 で P の異常分散のみを使った SAD による位相決定に成功 (400 残基中 P 原 2 個 ) 19

20 BL-5A の現状 回折計更新 (2018 年 5 公開 ) 同軸観察系 ビームストッパーの改良 分解能測定対応 検出器距離 :120mm( 将来的に 60mm) 検出器の更新 Q315r > PILATUS3 S2M (2018.2~) > PILATUS3 S6M (2018.5~) 20

21 分解能データ測定 BL-1A BL-5A Detector Eiger X4M (x2) V-shape Pilatus3 S6M Wavelength 1.1 Å 0.75 Å Sample to Detector 2 theta max ~ 90 deg 120 mm (60 mm in future) distance Max. resolution 0.8 Å 0.75Å (0.63 Å) Detector efficiency High Low Completeness Low (mini-kappa High goniometer required) Parallax Small Large 21

22 BL-17A の現状 In situ 回折計を いたプレート実験 利 実績が徐々に増加 スクリーニングで得られた結晶の評価がメイン プレートの素材が重要 In Situ 1 (Mitegen) Diffrax (MDL, LCP) LCP プレートからの測定 伸縮性ヘリウムパス 検出器の更新 (2018 年 5 から ) PILATUS3 S6M > EIGER X16M 22

23 AR-NE3A の現状 2018 年 2 に回折計を更新 同軸観察系 ピンホールスリット Φ 0.2, 0.1, 0.05 mm 液体窒素滴下器 (2018 年秋以降 ) ピンホールスリット 液体窒素滴下器 23

24 全 動測定システム開発 X 線回折スキャンによる結晶の外形認識を導 現在の制約 試料が均 な単結晶であることを過程 データ測定条件は測定前に指定 ~2 分 全 動測定の流れ 1. 試料交換 2. ループの3 次元形状認識 3. ループ正 でのX 線 2 次元スキャン 4. 重 位置へ移動 度回転して 鉛直 向の1 次元スキャン 6. 重 位置へ移動 7. 試料像の取得 ( センタリング結果の確認 ) 8. データ測定 (CSVファイルの測定条件) スキャン条件 ビームサイズステップ幅露光時間 φ 50 um 50 um 0.5 秒 / ステップ 24

25 AR-NW12A の現状 レーザーブースの建設 オフライン分光装置 オフライン吸収測定装置はリングの運転に関わらず利用可能 クライオノズル 結晶観察カメラ (2017 年 4 月完成 ) Pr2 Pm1 Pm2 Pr1 検出器の更新 (2018 年 5 月 ) ADSC Q270 PILATUS3 S2M Pr: プリズム (5 mm x 5 mm) Pm: 軸外放物面ミラー (f =101.6 mm) 波長 : nm ビームサイズ : Φ250 um 程度最適な結晶の厚み : 50 um 以下 25

26 オンライン顕微分光装置 NW12A にオンラインの顕微分光装置を組み込んだ回折計を設置する オンライン吸収測定装置 X 線とほぼ同軸になるように光学系を調整し 回折実験との同時測定が可能な装置を目指している X-ray 結晶観察用カメラ プリズム 結晶観察用ライト 検出器 分光測定用光源から 分光測定用検出器へ オンラインラマン測定装置回折実験との同時測定が可能な装置を目指している 分光測定用検出器へ X-ray 結晶観察用カメラ 検出器 レーザー光 2018 年度中の公開予定 26

27 深紫外レーザータンパク質結晶加 機の導 SPring-8 で使用されている結晶加工機を NW12A のレーザーブースに移設 193nm 固体レーザーヘッド ガルバノ光学系 サンプル交換ロボット 加工例 球状加工 溶媒除去 回折計 深紫外レーザー光 利用目的 X 線回折データ収集における溶媒部分やループ部分の除去 不意均一部分の除去 結晶加工技術を利用した Native-SAD 解析 タンパク質結晶の定量的な顕微分光測定 27

28 まとめ ビームラインの安定運 性能 X 線検出器を かした測定技術の 度化 全 動測定のための基盤整備 結晶加 を併 したNative-SADの推進 In-situ 測定 顕微分光測定への対応 28

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