解説カルコパイライト系薄膜太陽電池の開発の現状と将来展望石塚尚吾 1 小牧弘典 1 吉山孝志 1 水越一路 1 山田昭政 1 仁木栄 1 Recent Developments in Chalcopyrite Solar Cell and Module Technologies Shogo I

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かずただたつざわ
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1 解説カルコパイライト系薄膜太陽電池の開発の現状と将来展望石塚尚吾 1 小牧弘典 1 吉山孝志 1 水越一路 1 山田昭政 1 仁木栄 1 Recent Developments in Chalcopyrite Solar Cell and Module Technologies Shogo ISHIZUKA 1, Hironori KOMAKI 1, Takashi YOSHIYAMA 1, Kazuyuki MIZUKOSHI 1, Akimasa YAMADA 1 and Shigeru NIKI 1 1 Research Center for Photovoltaics, National Institute of Advanced Industrial Science and Technology, Umezono, Tsukuba, Ibaraki , Japan (Received July 28, 2009, Accepted September 7, 2009) Chalcopyrite Cu(In, Ga)Se 2 (CIGS) and related compounds belong to the semiconducting I III VI 2 materials family and are most promisingthinˆlmsolarcellswhichhavedemonstratedupto20 cell e ciencies and over 15 module e ciencies to date. Many CIGS companies in EU, US, and Japan have started several ten MW/year scale commercial production and have announced to increase their production capacities further within a couple of years. In this review, recent developments in highly e cient CIGS module technologies and issues to be solved for further development are discussed. Recent progress in the development of reliable alkali incorporation control techniques which is required to demonstrate high cell e ciencies from exible CIGS cells fabricated on alkali-free substrates is also introduced. The mechanism behind the beneˆcial ešectsofalkalidopingintocigsabsorberlayersisalsodiscussed.. はじめに現在まで, 太陽電池市場のシェアのほとんどは結晶系シリコンによって占められている. 一方で薄膜太陽電池のシェアはまだ小さいが, カルコパイライト系 Cu ( In, Ga ) Se 2 (CIGS) 太陽電池に関しては多くの企業が小規模生産の段階から着実に生産量を増やし, さらなる増産とシェア拡大に前進している. 国内の CIGS 系太陽電池企業としては, すでに昭和シェルソーラーが80 MW/ 年, ホンダソルテックが27.5 MW/ 年規模の生産段階にある. 欧州, 特にドイツでは各種薄膜太陽電池の多国籍企業がひしめき合い,CIGS 系では OderSun 社, Global Solar Energy 社, Sulfurcell 社, Solibro 社,Avancis 社,W äurth Solar 社,Solarion 社といった企業が大規模な量産計画を進めている 1,2). 米国では CdTe 太陽電池の開発も盛んに行われており,First Solar 社の累積生産量は既に 1GWを超え, 生産規模も2009 年末には 1 GW/ 年を超えるとしている 3).65 MW/ 年の生産設備を2009 年に構築した Abound Solar 社は, ガラス基板のローディングからモジュール完成までの時間はわずか2.5 時間で, 変換効率は10 程度であるという 4). エネルギーペイバックタイムはわずか 5 ヶ月と短く, 製造コストは $1/W 以下と安価である. さらに北米と欧州を対象としたリサイクルサービス体制を整備しており,Cd の取り扱い問題にも対応している. 今のところ日本国内において CdTe 太陽電池の市場がないとはいえ, 欧米においては CdTe 太陽電池と CIGS 太陽電池との市場競合も想定されるため, 経営戦略の観点からもその研究開発動向, 市場動向が注目される. さて, それでも CIGS 太陽電池は薄膜太陽電池の中で最も平成 21 年 3 月 31 日 2009 年春季第 56 回応用物理学関係連合講演会日本真空協会企画シンポジウムで発表産業技術総合研究所太陽光発電研究センター化合物薄膜チーム ( 茨城県つくば市梅園中央第二事業所 ) 1 高い変換効率を有し, また長期信頼性や意匠性にも優れる特長があるため, 固定設置のパネル型太陽電池モジュールとしてはもちろんのこと, 高性能なフレキシブル太陽電池としても様々な応用と普及が期待できる.CIGS 太陽電池における光吸収層の作製には多様な手法を応用することができ, 性能と製造コストとのバランスを考慮して, 蒸着法, セレン化硫化法, 印刷法, 電着法, 塗布法などから選択できる. これらの手法の中にはまだ研究開発段階にあり量産用製法としては開発途上のものもあるが,CIGS 製膜技術は着実に日々進歩している. 現在でも, 三段階法に代表される同時蒸着法のような高効率が得られる手法をいかに低コストで高生産性の製造ラインで実現できるかというアプローチと, 逆に低コストな手法によってどれだけ高い効率が達成できるかという双方向のアプローチで研究開発が盛んに行われている. 特に, これまで小面積で高い効率を得るには蒸着法が適しており, 産業用大面積モジュール作製にはセレン化法が向いていると言われていたが, 最近では蒸着法を量産用製造ラインに用いる企業も少なくなく, またセレン化法でも高い変換効率が報告されるようになった. 先に挙げた国内企業 2 社はいずれもセレン化法を採用しているが, 欧米では Solibro 社や W äurth Solar 社,GSE 社などが蒸着法を採用している. 本稿では, 蒸着法を用いた大面積モジュールの高効率化プロセス技術開発について紹介する. 一方, フレキシブル太陽電池は薄膜太陽電池の特長を活かした製品のかたちの一つであり, CIGS 光吸収層を用いた高効率フレキシブル太陽電池によって, 固定設置型モジュールとは異なる新たな太陽電池の市場形成も期待できる. しかし, フレキシブル CIGS 太陽電池の作製には, 従来のガラス基板によるパネル型モジュールの製造工程にはなかった解決すべき新たな技術的課題が生じる. ここではそのようなフレキシブル CIGS 太陽電池の高効率化に向けた研究開発の取り組みについても紹介する. 25 ) 25

. CIGS 集積型サブモジュールの高効率化. 集積型モジュールの製造プロセス CIGS 集積型モジュールの基本構造は Fig. 1 に示されるような構成でほぼ確立されている. 裏面電極には Mo が用いられ, 研究機関や企業等によってバリエーションが出てくるのは CIGS 光吸収層やバッファ層の材料や製膜方法である.

国内では昭和シェルソーラーが ZnS(O, OH) 系, ホンダソルテックは InS 系を用いており, いずれも Cd は使用していない. バッファ層の作製方法は化学析出法 (CBD) が一般的であるが, スプレー法など他の手法を用いた例も報告されている 5).

2 . CIGS 集積型サブモジュールの高効率化. 集積型モジュールの製造プロセス CIGS 集積型モジュールの基本構造は Fig. 1 に示されるような構成でほぼ確立されている. 裏面電極には Mo が用いられ, 研究機関や企業等によってバリエーションが出てくるのは CIGS 光吸収層やバッファ層の材料や製膜方法である. 光吸収層は I III VI 2 化合物で構成され,I 族には Cu や Ag, III 族には In, Ga や Al など, また VI 族には Se や S などの材料をそれぞれ組み合わせて用いることができる. バッファ層材料としては, これまで小面積セルでは CdS を用いることにより最高効率が達成されており, 欧米では CdS を用いている企業が多い. 国内では昭和シェルソーラーが ZnS(O, OH) 系, ホンダソルテックは InS 系を用いており, いずれも Cd は使用していない. バッファ層の作製方法は化学析出法 (CBD) が一般的であるが, スプレー法など他の手法を用いた例も報告されている 5). 透明電極 (TCO) 層には主に酸化亜鉛系材料が用いられ,TCO 層の製膜法としてはスパッタ法のほか, 化学気相成長法 (CVD) などが用いられる場合もある.Fig. 1 の集積型モジュールを製造するためのプロセス概要が Fig. 2 に示される.CIGS 太陽電池は複数のウェハでモジュールが構成される結晶系シリコン太陽電池と異なり, 一枚のガラス基板上に複数の単セルが集積化された Fig. 1 Cross sectional illustration of the monolithically integrated CIGS module. モノリシック構造となるため, 各製膜工程間にスクライブによるパターニング加工 P1~P3 が施される.P1 の Mo 電極スクライブにはレーザが用いられ,P2, P3 の光吸収層及び透明電極層のスクライブはメカニカル, つまりカッターなどで物理的に切り分ける工程となる. 工程の共通化に向け P1 から P3 までを一貫してレーザスクライブで実現するため, P2 以降をもレーザで行うための技術開発も試みられているが 6),CIGS 光吸収層のレーザスクライブ断面付近の組成変化などの問題があり, 実際の製造ラインに応用するためにはまだ時間を要するものと思われる.. 多元蒸着法のインラインプロセス化三段階法に代表される多元蒸着法は, 現在まで最も高い変換効率が得られる CIGS 製膜方法であり, この手法を用いた量産製造プロセスの確立は, 市販モジュールの高変換効率化を目指す上で重要である. 我々はこれまでに, 集積型モジュールにおけるデッドエリア ( 非発電領域 ) や透明電極製膜条件などから発生する損失を最小限にするべく, デバイス構造や作製工程において最適化を行い, 多元蒸着製膜による CIGS 集積型サブモジュールにおいて変換効率 15.9 を達成している ( アパーチャ面積 75.7 cm 2 ) 7). 現在の市販 CIGS 系太陽電池モジュールの変換効率が11~12 程度であることを考えると, 市販モジュールと同じ構造を有するこのサブモジュールの変換効率は極めて高く, 多元蒸着法による CIGS 太陽電池モジュールの量産ライン確立によって高効率な CIGS 太陽電池の普及促進が期待できることが示唆される. 多元蒸着法を大面積モジュールのインライン製造プロセスに応用するためには, 膜厚や組成の均一性制御が重要である. Fig. 3 にインライン CIGS 蒸着製膜プロセスの概略を示す. 蒸着源として Cu, In, Ga, および Se の単体原料を用いており, ライン状クヌッセンセル (K セル ) より発生した各蒸着源はセル上部を通過する基板に到達し CIGS 薄膜が形成される. インライン多元蒸着でも面内均一性に優れた CIGS 薄膜を作製することができており, このインライン装置を用いて作製した CIGS 光吸収層を用いた集積型サブモジュールで変換効率 15.5 ( アパーチャ面積 76.3 cm 2 ) を達成している 8). この結果から, 量産用にデザインされた多元蒸着装置で高い変換効率を有する CIGS 太陽電池モジュールの作製が十分可能であることが示され, 今後商業用量産に向けた本格的な製造ラインの実現が期待される. Fig. 2 Typical sequence of monolithically integrated CIGS module fabrication processes. Fig. 3 Schematic diagram of the in-line CIGS evaporation system ) J. Vac. Soc. Jpn.

. フレキシブル CIGS 太陽電池の高性能化に必要な技術課題従来のガラス基板を用いたパネル型太陽電池モジュールと異なり, フレキシブル太陽電池では基板材料の選択から重要な課題となる.

3 . フレキシブル CIGS 太陽電池の高効率化. 期待される応用例と市場軽量でモバイル用途にも向き, 耐荷重制限のある場所や曲面への設置を可能にするフレキシブル太陽電池は, 太陽光発電の更なる普及を促進させる鍵として期待される.CIGS 太陽電池はガラス基板上の小面積セルで20 の高い変換効率が達成されているが, その優れた特長をフレキシブル太陽電池でも活かすことができれば, 軽量でコンパクト, 且つ曲げられる高性能太陽電池として様々な応用が期待できる.Fig. 4 にチタン箔を基板としたフレキシブル CIGS 太陽電池モジュールの例を示す.. フレキシブル CIGS 太陽電池の高性能化に必要な技術課題従来のガラス基板を用いたパネル型太陽電池モジュールと異なり, フレキシブル太陽電池では基板材料の選択から重要な課題となる. 高性能 CIGS 太陽電池の基板として要求されるのは, 真空装置への投入が可能であることや CIGS 製膜温度に耐えうる耐熱性を有することのほか, 表面の平滑性や耐湿性, 化学溶液耐性, 重量, またはコストも重要となる. 特に物理的な性質として, 線膨張係数が CIGS の値 8~ K -1 に近いことが望ましく, 極端に線膨張係数がこれと異なる基板を用いると CIGS 光吸収層にストレスが生じ, 結晶学的な欠陥のほか, 割れや剥離など明らかな不良が発生することもあり, 高性能な太陽電池を得ることが難しくなる. 線膨張係数が CIGS に近いフレキシブル基板材料の例としては, チタン箔 ( K -1 ) やステンレススチール (SUS410, K -1 ) などが挙げられる. CIGS 太陽電池は, アルカリ金属, 特に Na を添加することで性能が大幅に向上することが知られている. ソーダライムガラスを基板に用いた従来のパネル型モジュールでは, CIGS 製膜時に基板から Na が CIGS 光吸収層に拡散して取り込まれるため別途 Na を添加する工程を設ける必要はないが, 金属箔やポリマーなどの無アルカリ基板を用いる場合には, 性能向上のため Na 添加の工程が必要となる. その他にも重要な課題として, フレキシブル基板上の高精度なスクライビングがある. フレキシブル基板上の集積化は容易ではなく, 現在のところフレキシブル CIGS 太陽電池モジュールはグリッド電極型となる場合が多い. このように, フレキシブル CIGS 太陽電池の作製においては従来のガラス基板を用いたモジュール作製時にはなかった新たな技術的課題が多く発生する. ここでは, その中でも特にフレキシブル CIGS 太陽電池の高効率化のために重要な Na 添加制御技術に焦点を当てる.. ケイ酸塩ガラス薄膜を用いた Na 制御アルカリを含有しない基板上に CIGS 太陽電池を作製する場合, これまでよく用いられてきた手法が,NaF などのアルカリ化合物を Mo 電極上にプリカーサとして用いる手法である 9).NaF を CIGS 製膜後に蒸着し, アニールすることで拡散させる手法も考案されており 10), いずれの手法においても太陽電池性能を向上効果させることができる.NaF をプリカーサとして用いる場合には, 膜厚を変えることで CIGS への添加量を変化させることができる. しかし, わずか数 nm の NaF 膜厚変化で太陽電池特性が大きく変化してしまうため, 制御性に優れているとは言いがたい. 特に大面積製膜に応用するためには, 均一性確保はかなり高度な技術を要求されると考えられる. また, あらかじめ Na を含有した Mo 電極を用いる手法もある. これは例えば NaF 等を含有した Mo をスパッタターゲットに用いることで可能であり, コスト面で折り合いがつけば一度最適な含有量や製膜条件が決定され, 同一条件で作製し続ける量産ラインには適していると考えられる. ここで紹介するケイ酸塩ガラス薄膜 (Alkali-silicate glass thin layer: ASTL) を用いた Na 制御は, 制御性とコスト面の両方で優れた手法である. これは Fig. 5 に示されるように, 基板上にケイ酸塩ガラスの薄膜を形成し, この層の製膜条件, 特に膜厚を制御することで Mo 電極層を通過し CIGS 層に取り込まれる Na 量を制御する手法である. ケイ酸塩ガラス薄膜には, 安価なソーダライムガラスのスパッタ膜などを使用することが可能である. ソーダライムガラスには Na 等のアルカリ金属のほか,Mg や Ca, Al などの酸化物も多く含まれるが, これらソーダライムガラス薄膜中の多価金属は CIGS には拡散しないことが確認されており 11), この手法によってアルカリ金属のみを高い精度で CIGS 層に添加制御することが可能である. Fig. 4 A lighting LED powered by a exible CIGS module fabricated on Ti foils. Fig. 5 Structure of exible CIGS solar cell using ASTL to control the process of adding alkali. The Na concentration in CIGS layers can be controlled by varying the ASTL thickness. 27 ) 27

4 . CIGS 太陽電池における Na 効果 Fig. 6 は, チタン箔を基板に用いたフレキシブル CIGS 太陽電池のケイ酸塩ガラス層膜厚と太陽電池特性変化の関係を示したものである 12). ケイ酸塩ガラスを用いることで CIGS 中の Na 濃度が増加し開放電圧と曲線因子の改善が見られ, 変換効率が向上することがわかる. この変換効率の向上は Na 効果, もしくは広くアルカリ効果として知られているが, そのメカニズムについては現在でも議論の余地が残されており最終的な結論はまだ出ていない. この手法では, 50~120 nm のケイ酸塩ガラス薄膜を用いることで最高効率が得られることがわかり, わずか数 nm の膜厚変化で急激に性能変化が生じる NaF プリカーサを用いる手法よりもゆとりのある制御が可能である. ここで注意すべきは, ケイ酸塩ガラス層がある厚みを超えた場合, つまり Na が過度に拡散した場合に, 太陽電池の性能低下が見られることである. これは,CIGS 中の Na は多過ぎても良くないことを示しており,Na 添加量制御の重要性を物語っている.CIGS 製膜中の Na の挙動に関しては, 製膜温度 550 C の三段階法において Na が存在することで CIGS 構成元素の相互拡散が阻害され小粒径化することが確認できているが,400 C 程度の低温製膜では逆に Na の存在が相互拡散を促進するという報告もあり 13), 製膜条件ごとに異なるこれらの挙動を解明することが今後重要である. Na 添加による CIGS 薄膜の物性変化において, 特に顕著なのがホールキャリア密度増加である.Na 添加によるアクセプタ形成メカニズムとして,Na による InCu アンチサイトドナ性欠陥の補償効果 14),NaIn アンチサイトアクセプタ性欠陥の形成 15), もしくは CIGS 中の Na 濃度増加に伴い O 濃度も増加し, これがドナ性欠陥である Se 空孔を補償する効果 16) などが提案されている.Fig. 7 は無アルカリガラス基板上に膜厚の異なるケイ酸塩ガラス層をスパッタによるソーダライムガラス薄膜で形成し, その上に製膜した CIGS 層のフォトルミネッセンススペクトルである. ソーダライムガラス層の膜厚を厚くすることで CIGS 中の Na 濃度が増加し,CIGS 薄膜の電気伝導性が向上することがわかる. ここで, ドナ-アクセプタペア (DAP) 発光である DA2 の発光強度増加が Na 濃度の増加と電気伝導性向上に伴って観察される. 同様の深い準位からの発光強度増加は,CuInSe 2 の大気アニールでも観察されており 17), また DA2 発光のピーク位置から, その起源は O Se 欠陥に由来すると考えられる 16). これは O によるドナ性欠陥 Se 空孔の補償効果説を支持する結果であると言える 18). しかし,NaF プリカーサを用いた実験では CIGS 中の Na と O の濃度に相関性がないということも報告されており 13), 上に挙げた幾つかの Na 効果のメカニズムは, 何れか一つのメカニズムが作用していると言うよりは, 複数の効果が同時に作用している可能性が高いとも考えられる.Na の効果に代表されるアルカリ効果の解明に関しては, アルカリ以外の同様の効果をもたらすようなドーパント材料探索や効果を引き出す CIGS 製膜条件の検討のほか, 他のカルコパイライト系材料や最近研究が活発であるスタナイト系材料等の化合物における効果の有無などの検討を重ねることで, 今後より深い理解が得られるものと期待される. Fig. 6 Variations of the solar cell parameters of CIGS cells fabricated on Ti-foil substrates with various ASTL thicknesses (V oc : open circuit voltage, J sc : short circuit current density, FF: ˆll factor). Fig. 7 PL spectra of CIGS ˆlms grown on alkali-free glass substrates with various ASTL thicknesses ) J. Vac. Soc. Jpn.

5 . 今後の展望 CIGS 太陽電池は, 現在最も有望な薄膜型太陽電池の一つであり, 増産普及によって確固たる市場を形成していくことが期待される. 小面積セルによる最高変換効率の更新が頭打ちになってきた感は否めないが, モジュールの高効率化やフレキシブル太陽電池の高効率化などでは着実な進歩が示されており, 産業として今後益々活発化していくことが期待される. 特にフレキシブル太陽電池は, 当初薄膜太陽電池の特徴を活かしたプロダクトアウト的な発想に基づいて登場したようにも思えるが, 最近では太陽電池パネルが携帯電話や自動車の屋根などに本格的に搭載されるようになり, より軽量で高効率な太陽電池の需要が期待される. そのような市場のニーズがある現在の状況も, フレキシブル太陽電池にとって強い追い風になると考えられる. 謝辞ここで紹介した研究の一部は NEDO の支援により実施されている. また PL 測定において, 産業技術総合研究所エレクトロニクス研究部門柴田肇主任研究員と筑波大学大学院生 M. M. Islam 氏のご協力に感謝する. 文献 1) Taiyoko Hatsuden Jšohšo (RTS Corporation, Tokyo, 2009) Vol. 19,No.5,p.3[in Japanese]. 2) T. Nakada: TaiyoEnergyYšukšo-riyo Saizensen (NTS, Tokyo, 2008) Chap. 1 3, p. 148 [in Japanese]. 3) 4) K. L. Barth: Presented at the 34th IEEE Photovoltaic Specialists Conference, Philadelphia, Pennsylvania, USA, June 7 12, ) D. Corica, S. Buecheler, D. Guettler, A. Chirila, S. Seyrling, R. Verma and A. N. Tiwari: Proceedings of the 23rd European Photovoltaic Solar Energy Conference, Valencia, Spain, 2008 (WIP, Munich, 2008) p ) P-O. Westin and M. EdoŠ: Proceedings of the 23rd European Photovoltaic Solar Energy Conference, Valencia, Spain, 2008 (WIP, Munich, 2008) p ) S.Niki,T.Yoshiyama,K.Mizukoshi,H.Komaki,K.Sakurai, S. Ishizuka, H. Shibata, A. Yamada, R. Kaneko and H. Nakanishi: Proceedings of the 23rd European Photovoltaic Solar Energy Conference, Valencia, Spain, 2008 (WIP, Munich, 2008) p ) H. Komaki: Proceedings of the 5th Annual Symposium of Research Center for Photovoltaics, AIST, Tokyo,Japan,June22 23, 2009 (2009) p. 118 [in Japanese]. 9) R. Caballero, C. A. Kaufmann, T. Eisenbarth, M. Cancela, R. Hesse,T.Unold,A.Dicke,R.KlenkandH.W.Schock:Thin Solid Films, 517 (2009) ) D. Rudmann, A. F. da Cunha, M. Kaelin, F. Kurdesau, H. Zogg anda.n.tiwari:appl.phys.lett.,84 (2004) ) S. Ishizuka, A. Yamada, P. Fons and S. Niki: J. Renewable Sustainable Energy, 1 (2009) ) S. Ishizuka, A. Yamada, K. Matsubara, P. Fons, K. Sakurai and S. Niki: Appl. Phys. Lett., 93 (2008) ) C.A.Kaufmann,R.Caballero,A.Eicke,T.Rissom,T.Eisenbarth, T. Unold, R. Klenk and H. W. Schock: Presented at the 34th IEEE Photovoltaic Specialists Conference, Philadelphia, Pennsylvania, USA, June 7 12, ) M. A. Contreras, B. Egaas, P. Dippo, J. Webb, J. Granata, K. Ramanathan,S.Asher,A.SwartzlanderandR.Nouˆ:Proceedings of the 26th IEEE Photovoltaic Specialists Conference, Anaheim, 1997 (IEEE, New York, 1997) p ) D. W. Niles, K. Ramanathan, F. Hasoon and R. Nouˆ: J. Vac. Sci. Technol. A, 15 (1997) ) L. Kronik, D. Cahen and H. W. Schock: Adv. Mater., 10 (1998) ) K. Kushiya, H. Hakuma, H. Sano, A. Yamada and M. Konagai: Sol. Energy Mater. Sol. Cells, 35 (1994) ) S. Ishizuka, A. Yamada, M. M. Islam, H. Shibata, P. Fons, T. Sakurai, K. Akimoto and S. Niki: J. Appl. Phys., 106 (2009) ) 29

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PowerPoint プレゼンテーション研究分野紹介化合物薄膜太陽電池太陽光発電研究センター化合物薄膜チーム柴田肇太陽電池の分類シリコン系結晶系薄膜系単結晶多結晶太陽電池化合物系有機系単結晶系 GaAs InP 系多結晶系 CIGS, CZTS, CdTe 色素増感太陽電池有機薄膜 CIGS = CuIn 1-x Ga x Se 2 CZTS = Cu 2 ZnSnS 4-x Se x 化合物薄膜太陽電池化合物薄膜太陽電池とは何か?

解 説 カルコパイライト系薄膜太陽電池の開発の現状と将来展望 石塚尚吾 1 小牧弘典 1 吉山孝志 1 水越一路 1 山田昭政 1 仁木栄 1 Recent Developments in Chalcopyrite Solar Cell and Module Technologies Shogo I

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