筑波大学技術報告No29 / 第８回筑波大学技術職員技術発表会報告集

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1 .29 TECHNICAL REPORT, UNIVERSITY OF TSUKUBA

2 筑 波 大 学 技 術 報 告 No. 29 の 発 刊 によせて 筑 波 大 学 では 技 術 職 員 の 業 績 を 広 く 学 内 外 に 紹 介 すること 等 を 目 的 として 筑 波 大 学 技 術 報 告 を 長 年 継 続 して 発 刊 してきており 本 年 度 は No. 29 が 発 刊 さ れるはこびとなりました 今 回 の 報 告 書 は 第 8 回 筑 波 大 学 技 術 職 員 技 術 発 表 会 ( 平 成 21 年 3 月 9 日 開 催 ) における 発 表 論 文 により 構 成 されております これは 教 育 研 究 支 援 活 動 により 多 忙 な 日 常 業 務 の 中 で 本 学 の 技 術 職 員 が 創 意 工 夫 をこらした 長 期 間 にわたる 研 鑽 や 努 力 の 成 果 を 報 告 するものです 本 発 表 会 は 法 人 化 後 技 術 職 員 が 各 部 局 に 分 属 されることになったにもかかわらず 全 学 的 な 活 動 として 継 続 的 に 充 実 発 展 し てきております 技 術 発 表 会 への 積 極 的 な 参 加 発 表 の 奨 励 啓 発 や 学 外 者 の 参 加 を 呼 びかける 広 報 活 動 など 今 後 のあり 方 の 議 論 も 含 めて 技 術 発 表 会 の 開 催 や 運 営 に 関 して 大 きな 努 力 が 払 われてきています 技 術 職 員 の 職 務 は 実 験 科 学 等 の 教 育 研 究 の 支 援 活 動 に 限 られたものではなく 教 材 の 作 成 教 育 研 究 機 器 の 設 置 維 持 調 整 資 料 の 整 理 その 他 教 育 研 究 活 動 の 広 い 範 囲 に 亘 っています 特 に 最 近 では IT 技 術 の 発 達 に 伴 うネットワークの 利 用 等 において 技 術 職 員 の 協 力 は 一 層 重 要 な 役 割 を 果 たしています その 一 方 で 人 件 費 抑 制 等 の 影 響 を 受 けて 職 場 環 境 が 厳 しくなりつつある 中 多 くの 技 術 職 員 が これらの 役 割 を 果 たすべく 頑 張 って 頂 いております このような 運 営 費 交 付 金 削 減 などの 厳 しい 状 況 の 中 で 技 術 職 員 の 職 務 職 場 環 境 の 今 日 的 課 題 の 解 決 と 将 来 設 計 を 図 るべく 筑 波 大 学 では 平 成 20 年 7 月 1 日 各 部 局 やセンターに 対 応 する 技 術 室 を 設 置 しました 全 学 的 には 技 術 職 員 の 業 務 配 置 育 成 等 に 係 る 共 通 的 な 課 題 および 将 来 的 な 在 り 方 の 検 討 並 びに 本 部 と 技 術 職 員 組 織 の 意 思 疎 通 の 強 化 を 目 的 として 全 学 技 術 委 員 会 を 設 置 し 研 究 担 当 副 学 長 が 委 員 長 総 務 担 当 副 学 長 及 び 情 報 環 境 機 構 長 が 副 委 員 長 をそれぞれ 務 めることと しました 平 成 20 年 7 月 30 日 の 第 1 回 全 学 技 術 委 員 会 での 提 案 の 一 部 は 早 速 実 現 の 方 向 でタスクフォースを 設 置 し 平 成 20 年 11 月 21 日 の 第 2 回 全 学 技 術 委 員 会 で はタスクフォースの 報 告 を 受 け 具 体 的 な 実 施 に 向 けた 検 討 が 開 始 されるなど 本 年 度 は 新 たな 出 発 の 年 になりました 本 報 告 書 の 刊 行 により 本 学 技 術 職 員 の 業 績 を 広 く 学 内 外 に 紹 介 し 各 方 面 より 忌 憚 のないご 意 見 や ご 指 導 ご 助 言 激 励 等 を 頂 くことが 出 来 ればと 願 っており ます 技 術 職 員 の 育 成 と 技 術 力 の 一 層 の 向 上 のために 各 方 面 のご 支 援 をよろしく お 願 いいたします 2009 年 3 月 筑 波 大 学 副 学 長 ( 研 究 ) 水 林 博 i

3 目 次 筑 波 大 学 技 術 報 告 No. 29 の 発 刊 によせて 水 林 博 筑 波 大 学 副 学 長 ( 研 究 ) ⅰ 技 術 発 表 会 報 告 集 加 速 器 質 量 分 析 法 でのデータ 収 集 統 合 システム(AMS_DAC)の 開 発 大 和 良 広 研 究 基 盤 総 合 センター 技 術 室 ( 応 用 加 速 器 部 門 ) 1 ホームページを CMS でリニューアル 木 村 博 美 研 究 基 盤 総 合 センター 技 術 室 ( 応 用 加 速 器 部 門 ) 7 都 市 計 画 関 連 実 習 室 の 整 備 - 計 画 から Podcast による 報 告 まで- 北 原 その 美 システム 情 報 工 学 等 技 術 室 ( 情 報 アプリケーション 班 ) 11 学 生 実 験 における 酵 母 の 胞 子 形 成 条 件 の 検 討 木 澤 祥 恵 生 命 環 境 科 学 等 技 術 室 ( 応 用 生 物 化 学 系 ) 17 担 持 貴 金 属 触 媒 の 低 温 (180 K)からの 昇 温 還 元 法 (TPR) 伊 藤 伸 一 数 理 物 質 科 学 等 技 術 室 ( 物 性 分 子 工 学 専 攻 ) 20 二 成 分 系 ゲルマニウム 酸 塩 ガラスの 作 製 とラマン 散 乱 間 宮 精 一 数 理 物 質 科 学 等 技 術 室 ( 物 性 分 子 工 学 専 攻 ) 24 附 属 坂 戸 高 等 学 校 学 務 処 理 システムの 構 築 加 島 倫 附 属 学 校 教 育 局 学 校 支 援 課 附 属 坂 戸 高 等 学 校 係 学 務 システム WG 28 ブラックジャックゲームの 設 計 中 山 勝 システム 情 報 工 学 等 技 術 室 ( 装 置 開 発 班 ) 36 ヘリウム 液 化 機 と 運 転 制 御 システム 宮 内 幹 雄 近 藤 裕 敦 賀 将 太 研 究 基 盤 総 合 センター 技 術 室 ( 低 温 部 門 ) 池 田 博 数 理 物 質 科 学 研 究 科 物 性 分 子 工 学 専 攻 ( 低 温 部 門 ) 42 伊 豆 半 島 南 部 の 2 地 点 における 海 底 水 温 長 期 モニタリングの 技 法 土 屋 泰 孝 佐 藤 壽 彦 品 川 秀 夫 生 命 環 境 科 学 等 技 術 室 ( 下 田 臨 海 実 験 センター) 47 生 物 材 料 加 工 学 実 習 における 加 工 技 術 田 所 千 明 生 命 環 境 科 学 等 技 術 室 ( 農 林 工 学 系 ) 49 夏 休 み 自 由 研 究 お 助 け 隊 2008 : 医 学 系 からテーマを 提 供 して 伊 藤 清 子 菅 江 則 子 佐 藤 晶 子 梶 原 典 子 文 随 和 美 櫻 井 秀 子 福 井 智 津 子 加 藤 奈 津 子 樺 山 綾 子 大 野 良 樹 医 学 系 技 術 室 55 光 ビート 法 により 発 生 した 高 周 波 信 号 の 参 照 信 号 強 度 依 存 性 松 山 英 治 数 理 物 質 科 学 等 技 術 室 ( 物 性 分 子 工 学 専 攻 ) 61 ii

4 フライス 盤 作 業 の 効 率 化 石 川 健 司 研 究 基 盤 総 合 センター( 工 作 部 門 ) 67 技 術 報 告 石 英 ガラス 製 円 筒 炉 心 管 内 のテーパー 管 溶 着 加 工 明 都 茂 門 脇 英 樹 研 究 基 盤 総 合 センター( 工 作 部 門 ) 71 筑 波 大 学 プラズマ 研 究 センター 防 災 訓 練 実 施 記 録 2 平 田 久 子 数 理 物 質 科 学 等 技 術 室 ( 物 理 学 専 攻 ) 76 iii

5 第 8 回 筑 波 大 学 技 術 職 員 技 術 発 表 会 報 告 集 開 催 日 :2009 年 3 月 9 日 会 場 : 筑 波 大 学 総 合 研 究 棟 B 公 開 講 義 室 筑 波 大 学 技 術 職 員 技 術 発 表 会 の 公 式 ウエブサイト

6 加 速 器 質 量 分 析 法 でのデータ 収 集 統 合 システム(AMS_DAC)の 開 発 大 和 良 広 筑 波 大 学 研 究 基 盤 総 合 センター 技 術 室 ( 応 用 加 速 器 部 門 ) 茨 城 県 つくば 市 天 王 台 概 要 筑 波 大 学 研 究 基 盤 総 合 センター 応 用 加 速 器 部 門 で は 大 型 タンデム 静 電 加 速 器 による 加 速 器 質 量 分 析 (Accelerator Mass Spectrometry 以 下 AMS)を 行 っ ている この AMS システムのうち 実 験 における 様 々な 操 作 を 統 括 的 に 行 うソフトウェアを 開 発 し AMS Data Acquisition Conductor ( 以 下 AMS_DAC) と 命 名 した 同 システムは 良 好 に 稼 働 しており AMS 実 験 の 効 率 的 な 遂 行 に 貢 献 している キーワード: AMS 電 流 積 分 計 自 動 化 C# 1.はじめに AMS は 目 的 元 素 を1 個 単 位 で 直 接 計 数 する 超 高 感 度 測 定 手 法 である( 36 Cl/Cl 比 で~10-14 ) また 少 ない 試 料 (~2 mg)で 比 較 的 短 時 間 ( 数 分 から 数 十 分 程 度 )に 計 測 できる 特 徴 がある この AMS システムのうち 同 位 元 素 比 を 正 確 に 知 るための2 系 統 の 電 流 積 分 計 とリアルタイム 電 流 表 示 トレンドグラフ 測 定 の 開 始 / 終 了 のための イオンビームの ON/OFF 制 御 データ 収 集 システム の 遠 隔 制 御 収 集 データの Excel とのリアルタイム 連 動 タイマーによる 自 動 終 了 開 始 / 終 了 の 音 声 アナウンス 逐 次 データの csv ファイル 保 存 などの 統 括 的 な 動 作 を 行 うソフトウェアを 開 発 し AMS Data Acquisition Conductor (AMS_DAC)と 命 名 し た 図 1 に AMS_DAC の 稼 動 画 面 を 示 す 2. 筑 波 大 学 AMS システム 筑 波 大 学 研 究 基 盤 総 合 センター 応 用 加 速 器 部 門 の AMS システムは 日 本 最 大 の 質 量 分 析 装 置 であり 極 微 量 放 射 性 核 種 26 Al, 36 Cl, 129 I の 超 高 感 度 分 析 ( 同 位 体 比 ~10-14 )が 可 能 である 目 的 元 素 をイオン 化 し 加 速 器 と 粒 子 識 別 技 術 を 駆 使 して 元 素 1 個 1 個 を 測 定 でき 筑 波 大 学 独 自 の マルチ 分 子 パイロッ トビーム 法 により 実 現 されている 存 在 量 が 極 めて 少 ない 長 寿 命 放 射 性 同 位 元 素 の 測 定 を 最 も 得 意 としており 14 C, 26 Al, 36 Cl, 129 I 等 の 測 定 が 可 能 である 特 に 36 Cl 測 定 では 大 型 タンデ ム 静 電 加 速 器 の 性 能 を 生 かし 36 S との 分 離 識 別 がで き 繰 り 返 し 測 定 精 度 ±3% 検 出 限 界 として 36 Cl/Cl= ~10-15 を 得 ており 世 界 最 高 レベルの 測 定 性 能 を 達 [1] [2] [3] [4] [5] 成 している 図 2 にイオン 源 から 検 出 器 までの 全 体 図 を 示 す このシステムを 用 いて 長 寿 命 放 射 性 同 位 元 素 をトレーサーとした 地 球 環 境 科 学 研 究 南 極 氷 床 コア 中 の 長 寿 命 放 射 性 同 位 元 素 分 析 に よる 地 球 環 境 変 動 研 究 中 性 子 生 成 核 種 分 析 による 原 子 力 施 設 環 境 モニ タリングや 被 ばく 線 量 計 測 等 多 くの 環 境 エネルギー 問 題 に 対 応 した 研 究 が 行 われている 図 3 に 測 定 対 象 試 料 例 を 示 す 図 1. AMS_DAC 使 用 中 の 表 示 1

7 120 magnet 15 kv EL ES 37 Cl - Sputtering Ion Source [Original] (25 samples) FC EQ FC 1st Stripper foil Terminal voltage Vt 11 MV AMS-IS 100 kv FC ES EQ 35 Cl - Inflection magnet ME/q 2 =30 ES 36 Cl -, 12 C 3-12UD Pelletron tandem accelerator Slit current feedback controller GVM Object slit QM ST TPS FC-5 EL : Einzel lens ES : Electrostatic steerer EQ : Electrostatic quadrupole (triplet) FC : Faraday cup GVM : Generating volt meter QM: Quadrupole magnet (doublet) ST : Magnetic steerer SW : Switching magnet TPS : Terminal potential stabilizer ST Analyzer magnet 2nd stripper foil AMS-beam line ME/q 2 =200 Image QM slit SW QM ST 36 Cl ST Cl 9+, 12 C electrostatic deflector 図 2. 筑 波 大 学 AMS システム 全 体 図 45 -magnet TOF chamber E-ΔE detector chamber 図 3. AMS 測 定 対 象 試 料 の 例 2

8 3. 電 流 積 分 計 36 Cl と 35 Cl の 比 を 正 確 に 求 めるためには 高 精 度 高 分 解 能 なイオン 電 流 の 計 測 が 必 要 である 図 2 の 左 上 に 示 すように 35 Cl, 37 Cl の 電 流 計 測 はファラデ ーカップ( 以 下 FC)により 行 っている また 35 Cl, 37 Cl の FC は 図 2 左 上 の AMS-IS(AMS イオン 源 )の 100 kv 高 電 圧 架 台 上 に 設 置 されている 35 Cl 用 の 旧 電 流 積 分 計 (Current Integrator)は 図 4 の 様 な 装 置 で1 秒 間 に 電 荷 が 貯 まった 分 を 機 械 的 に 計 数 器 がカウントアップするものであった 部 品 の 劣 化 や 温 度 変 化 による 変 動 等 で 積 分 値 の 信 頼 性 が 低 下 していたため 新 しい 物 への 置 き 換 えが 検 討 された まず 本 部 門 で 一 般 的 に 使 われているハードウェ アの 電 流 積 分 計 (ORTEC 社 439 Digital Current Integrator 以 下 ORTEC439)を 設 置 してテストした ところ 前 段 加 速 電 圧 引 き 出 しレンズ 等 が 何 らか の 理 由 で 放 電 し そのショックで 故 障 や 動 作 不 良 が 起 こってしまった そのため 図 5 左 下 の 様 なエレ クトロメータ( 以 下 ピコアンメータ)を 利 用 して このアナログ 電 圧 出 力 を E/O,O/E 変 換 の 後 BNC ケ ーブルで 9 階 イオン 源 室 から 2 階 制 御 室 まで 持 って 行 き 2 階 制 御 室 に 設 置 した ORTEC439 に 入 力 しカ ウンターとペアにして 35 Cl の 電 流 積 分 計 として 利 用 してきた しかし ピコアンメータのアナログ 電 圧 出 力 の 精 度 の 問 題 アナログ 信 号 の 長 距 離 配 線 によ るノイズの 問 題 などがあった また ORTEC439 の 積 分 値 の 記 録 カウンターリセットやスタート/ス トップは 人 間 がやらなければならず 全 系 統 のスター ト/ストップの 同 期 自 動 記 録 による 省 力 化 が 望 ま れた そこで 図 5 中 央 のピコアンメータ ADVANTEST R8340A が 35 Cl を 図 5 左 下 のピコアンメータ ADVANTEST R8240 が 37 Cl の 電 流 計 測 をするように アサインし 直 し 100 kv 高 電 圧 架 台 上 でデジタル 変 換 して 2 階 制 御 室 で 利 用 できるような 方 法 を 検 討 し た ピコアンメータは 共 に 分 解 能 は 5 桁 (20μA レンジで 1nA)で R8340A が 100 サンプル/ 秒 R8240 が 25 サンプル/ 秒 の 違 いがある この2 台 のピコアンメータにはGP-IB I/Fが 付 いて おり これをLANから 読 み 出 す 安 価 な 方 法 として 図 6 の 右 端 のCONTEC 社 GPIB 通 信 メディアコンバー タ RP-GPIB(FIT)GY 1 を 使 用 してEthernetに 変 換 する ことにした さらにイオン 源 の 高 電 圧 絶 縁 のため 劣 悪 環 境 での 信 頼 性 が 高 い SIXNET 社 工 業 用 スイッ チングハブ メディアコンバータ ET-GT-9ES-2SC 2 を 使 用 してEthernet - 光 - Ethernet 変 換 してLAN 接 続 している LAN に 接 続 した PC のソフトウェアにより 35 Cl, 37 Cl のリアルタイム 電 流 計 測 を 行 い 平 均 電 流 値 を1 秒 ごとに 加 算 しソフトウェア 電 流 積 分 計 とし た 図 4. 旧 電 流 積 分 計 図 5. 電 流 積 分 のためのピコアンメータ 図 6. GP-IB/Ethernet/ 光 /Ethernet 変 換

9 4.ソフトウェア 開 発 AMS システム 全 体 の 指 揮 者 のようなソフトウェ アとなったので AMS data acquisition conductor (AMS_DAC)と 命 名 した 4.1 開 発 環 境 [PC] Dell PC ワークステーション Precision 390 (Intel Core 2 Duo E GHz 3GB メモリ 250GB SATA RAID1 NVIDIA Quadro FX 3450) [OS] Microsoft Windows XP Professional Service Pack 3 [ 開 発 言 語 ] Microsoft Visual C# (Microsoft Visual Studio 2005 Service Pack 1) [メータ トレンドグラフ スイッチ 類 の GUI] National Instruments Measurement Studio for Visual Studio 2005 を 用 いて 開 発 した 筆 者 はこれまで Win32API を 使 用 したプログラムを C 言 語 で 作 成 した 際 には GUI の 作 成 に 苦 労 してきたが この 環 境 では 非 常 に 簡 単 に GUI の 作 成 ができ 効 率 良 く 開 発 が 進 められた ま た ハイスペックなハードウェアのおかげでプログ ラムのビルド 速 度 も 速 く 出 来 上 がったソフトウェ アの 実 行 速 度 もリアルタイム OS を 用 いないでも 問 題 なく 実 利 用 可 能 であった 4.2 AMS_DAC の 概 要 ダブルクリックによる 起 動 と 同 時 に 図 1 左 側 の 様 な3 枚 の Window を 表 示 し 図 1 右 側 の 様 に Excel2007 をデータ 挿 入 用 テンプレートファイル (Template_of_AMS_DAC.xlt)を 読 み 込 んだ 状 態 で 起 動 する 実 際 の 画 面 は 図 7 左 側 の 様 に 液 晶 モニ タ2 枚 で 運 用 しており 19 インチ 横 置 きにコントロ ール 部 を 19 インチワイド 縦 置 きの 方 に Excel2007 を 表 示 させている 35 Cl と 37 Cl の 電 流 平 均 値 はピコアンメータの GP-IB I/F より RP-GPIB(FIT)GY を 介 して PC に 読 み 込 んでいる 電 流 値 の 読 み 込 みに 関 しては.NET Framework 2.0 以 降 に 実 装 された BackgroundWorker コンポーネントを 用 いた 別 スレッドで 実 行 している これは [RUN] [STOP] スイッチなどユーザーイン タフェースのレスポンスを 上 げるためである 読 み 込 んだ 電 流 値 をアナログメータとデジタルメ ータに 100 ms 毎 に 表 示 し トレンドグラフに 変 動 を 1 s 毎 にプロットする Visual Studio 2005 のTimerコ ンポーネントの 精 度 は 55 ms 3 であるが 必 要 な 時 間 精 度 が 1 s 以 内 程 度 なので 本 ソフトウェアではTimer コンポーネントを 多 用 している [RUN] スイッチを 押 すことにより データ 収 集 シ ステムのスタート FC-5( 図 2 下 部 )を OPEN し ビームを 測 定 室 に 出 し 35 Cl, 37 Cl の 電 流 積 分 の 開 始 を 同 時 に 行 う その 後 は 計 測 を 続 け 減 算 タイマーと プログレスバーを 表 示 して 設 定 時 間 になると 自 動 停 止 する データは Excel2007 とリアルタイムに 連 動 し [RUN] [STOP] スイッチによってセルに 自 動 挿 入 さ れる また 1 秒 毎 の 35 Cl, 37 Cl の 瞬 時 値 積 分 値 も 1RUN ずつ csv ファイル 1 ファイルに 別 途 保 存 している [RUN] 時 [STOP] 時 に 美 しいサウンドを 発 声 し 自 動 停 止 5 秒 前 から 日 本 語 音 声 でカウントダウンを 読 み 上 げる 機 能 も 本 システムの 特 徴 である 4.3 画 面 設 計 図 7. AMS_DAC を 使 用 した 実 験 風 景 図 1 左 側 の 様 に 極 力 シンプルなデザインで 必 要 最 小 限 の 表 示 を 心 掛 けて 設 計 した Measurement Studio のおかげで 非 常 に 簡 単 にアナログメータやトレンド グラフの 実 装 ができた トグルスイッチに影 まで 付 いている 点 にユーザーが 感 心 していた 4.4 ピコアンメータのデータ 取 得 3. 電 流 積 分 計 で 示 したようにピコアンメー タの 電 流 値 は CONTEC 社 の RP-GPIB(FIT)GY を 用 い て LAN 経 由 で PC に 取 り 込 んでいる しかし RP-GPIB(FIT) 用 ドライバは API-RPGPIB(W32)とい う API 関 数 ライブラリから 利 用 するが C# 用 のサン プルファイル 等 が 提 供 されておらず アンマネージ DLL(rpgpib1.DLL)のインポート 等 のための.cs は 自 作 した RP-GPIB(FIT)GY の C#からの 利 用 に 苦 労 し たが 試 行 錯 誤 で R8340A, R8240 からのデータ 取 得 に 成 功 した テストを 開 始 すると 単 に 電 流 を 読 み 取 り 表 示 し ているだけで 30 分 くらいたつとフリーズするとい う 現 象 が 出 た これは CONTEC 社 により 2008 年 8 月 19 日 付 けでリリースされた RP-GPIB(FIT)GY の Firmware Ver.1.11 で 修 正 されるまでの 不 具 合 受 信 コマンドでタイムアウト 発 生 すると 初 期 化 を 行 う まで 正 常 受 信 できなくなる 問 題 のせいだった 様 で あるが 当 時 は Firmware のバグを 知 らなかったため 応 答 が 無 くなったら 強 制 的 に 初 期 化 する 様 にして 実 運 用 した 3 4

10 4.5 FC のリレー 制 御 編 集 状 態 のカーソル 時 ) 自 動 測 定 が 終 了 してもデー タが 自 動 挿 入 できないという 現 象 である セル 内 編 FC-5( 図 2 下 部 )の 開 閉 によって 測 定 室 へのビー 集 していない 時 は Form1.ActiveForm.Activate(); 等 ムの ON/OFF を 行 っている [RUN]スイッチによっ により Excel へデータ 出 力 時 に AMS_DAC Form1 て FC-5 が OPEN しビームが 測 定 室 に 出 る 設 定 収 へ 強 制 フォーカスすることが 出 来 たが セル 内 編 集 集 時 間 になって 自 動 終 了 した 時 または 手 動 で 中 だと 未 だにエラーになりこの 点 は 解 決 できていな [STOP]スイッチを 押 した 時 には FC-5 が CLOSE し い 現 状 ユーザーに 終 了 間 際 には セル 内 編 集 ビームが 停 止 する をしない という 嬉 しくない 制 限 付 きでの 運 用 をお この 制 御 には Interface 社 のDIO4/4 点 メカニカル 願 いしている リレー(1c 接 点 )/ 独 立 絶 縁 12V-24V Low Profile PCIボ ード LPC を 使 用 した こちらは C#から の 利 用 もすぐにできるようにドライバやサンプルが 4.8 raw データの csv ファイル 保 存 揃 っていた 安 全 のため 接 点 を 二 重 化 し 緊 急 遮 断 スイッチも シリーズに 設 置 した 4.6 データ 収 集 システムの 遠 隔 制 御 BASS データ 収 集 システム 5 新 データ 収 集 システ ム(UTTAC- DAQ) 6 の 遠 隔 制 御 は UDPパケット を 送 る 事 で 実 現 している データ 収 集 システムの [RUN] [STOP] [SAVE] [CLEAR] に 対 応 するコマン ド 文 字 列 をAMS_DACの 対 応 ボタンを 押 すことで 送 信 され 全 システムと 同 期 している ユーザーから 1 秒 毎 の raw データも 保 存 して 欲 し いとのリクエストで 追 加 した 後 で 詳 細 解 析 する 時 にビーム 変 動 等 による 統 計 誤 差 を 正 確 に 知 る 事 が 出 来 る 様 にである 1RUN 1 ファイル 作 成 し データの 中 身 は 日 に ち, 時 刻, 35 Cl 電 流 値, 35 Cl 積 分 値, 37 Cl 電 流 値, 37 Cl 積 分 値 を 1 秒 毎 に 追 記 して 1RUN 終 了 時 に 閉 じてい る ( 例 : _173015(35,37Cl_rd).csv) 記 録 するデータ 量 が 少 ない 上 バッファもあり HDD も 高 速 なため 書 き 込 み 遅 延 等 による 問 題 は 全 く 起 きていない 4.7 Excel への 自 動 データ 入 力 最 終 的 に 人 が Excel にデータ 入 力 してデータ 処 理 をするのであれば 最 初 から Excel にリアルタイムで データを 入 力 してしまった 方 が 単 純 な 計 算 等 もすぐ に 出 来 るし 手 っ 取 り 早 いであろうという 発 想 から Excel をコントロールする 仕 様 にした Visual StudioからExcelを 制 御 するには [Microsoft Excel Object Library]への 参 照 を 追 加 7 する 必 要 があ る これを 行 った 後 usingディレクティブに using System.Reflection; using Excel = Microsoft.Office.Interop.Excel; // Excel コントロール を 追 加 して Excel を 自 在 にコントロールできる AMS_DAC では データ 挿 入 用 テンプレートファ イル(Template_of_AMS_DAC.xlt)を 読 み 込 んだ 状 態 で Excel2007 を 起 動 し シートの 作 成 日 時 を B1 セルに 挿 入 する [RUN]スイッチによって 記 録 No. 開 始 時 刻 を 各 セルに 挿 入 する 設 定 収 集 時 間 になっ て 自 動 終 了 した 時 または 手 動 で[STOP]スイッチを 押 した 時 に 終 了 時 刻 計 測 時 間 35 Cl 積 分 値 37 Cl 積 分 値 35 Cl 瞬 時 値 37 Cl 瞬 時 値 が 各 セルに 自 動 挿 入 され あらかじめ 35 Cl/ 37 Cl 等 の 計 算 式 が 入 力 され たセルにも 結 果 が 瞬 時 に 表 示 される 領 域 を 指 定 し グラフを 表 示 しておけば 比 の 変 動 もリアルタイムに 確 認 できる ユーザーの 利 用 時 に 起 きた 問 題 がある AMS_DAC によりコントロールされている Excel の ブックに RUN No.やターゲット No. コメント 等 を ユーザーが 手 入 力 している 時 に(すなわちセル 内 で 4.9 音 声 によるユーザー 支 援 著 作 権 フリーの wav ファイルを 使 用 し 実 験 開 始 時 にベル 音 終 了 5 秒 前 から ご よん さん に いち と 女 声 アナウンスがありゼロ 時 に 終 了 サウン ドを 流 すようにした これは 実 験 グループが 開 始 時 終 了 時 以 外 に 効 率 的 に 他 の 仕 事 が 出 来 るように との 配 慮 と 夜 中 に 眠 気 を 多 少 でも 払 拭 できればとの 配 慮 からの 機 能 である 4.10 フリーソフトウェアによる 高 速 化 以 下 の2 種 類 のフリーソフトウェアを 用 いて 起 動 の 高 速 化 と 定 常 動 作 の 安 定 化 に 役 立 てた.NET R-Tune 8.NET Framework 対 応 アプリケーションの 起 動 を 高 速 化 する PriorityShortcut 9 プロセス 優 先 度 を 設 定 しプログラムを 実 行 する ショートカットを 作 成 する Administratorアカウ ントであれば リアルタイム プロセスにも 設 定 できる

11 5.まとめ AMS_DAC が 稼 働 するまでは 測 定 時 に 多 くの 人 手 が 必 要 で 長 時 間 の 実 験 での 負 担 が 大 きかった 人 手 による 操 作 は それぞれの 機 器 の 測 定 開 始 動 作 を かけ 声 で 始 め タイマーアラームの 終 了 合 図 ととも に 停 止 カメラによる 現 場 計 器 の 数 値 読 み 取 り デ ータの 記 録 などを 行 っていた このため 時 間 的 な 誤 差 や 入 力 ミスなどのヒューマンエラーもあったと 思 われる さらに 旧 型 の 電 流 積 分 計 の 動 作 不 良 な どがあり 信 頼 できる 電 流 積 分 値 の 収 集 が 望 まれて いた これらを 全 て 解 決 し 全 測 定 系 の 指 揮 者 的 存 在 となるソフトウェア AMS_DACを 開 発 し 良 好 に 稼 働 している AMS_DAC 導 入 により なしえた 事 や 従 前 の 実 験 手 法 からの 改 良 改 善 点 を 以 下 に 列 記 する 時 間 を 区 切 って 測 定 できる 機 能 により 同 位 体 希 釈 法 ( 量 が 既 知 の 35 Cl をエンリッチしたものをわ ざとキャリアーとして 試 料 に 加 えて 35 C/ 37 Cl 比 か ら 元 の 塩 素 濃 度 を 出 す 手 法 )による 試 料 の 天 然 Cl 濃 度 定 量 が 可 能 となった サンプルの 状 態 が 悪 かった 場 合 でも すべて 連 動 している 為 途 中 停 止 が 可 能 人 手 が 少 なくて 済 み ヒューマンエラーが 軽 減 電 流 積 分 値 が 電 子 情 報 として 自 動 記 録 できる トレンドグラフによるビームカレントログ 機 能 によりこれまでペンレコーダーで 記 録 していた ものが 不 要 となった ソフトウェアスイッチで 全 計 測 システムが 動 作 する 為 誤 差 が 少 なくなった 測 定 データの 信 頼 性 が 向 上 した 効 率 化 による 総 実 験 時 間 の 短 縮 謝 辞 報 告 書 執 筆 に 当 たりご 助 言 ご 協 力 を 頂 きました 数 理 物 質 科 学 研 究 科 物 理 学 専 攻 笹 公 和 講 師 デー タ 収 集 システムを 遠 隔 制 御 対 応 にしてくださった 応 用 加 速 器 部 門 技 術 専 門 職 員 木 村 博 美 氏 に 感 謝 いた します 参 考 文 献 参 考 Web site [1] 高 橋 努, 塩 素 36-AMS システムの 改 良 " 硫 黄 36 妨 害 粒 子 の 除 去 について", 第 2 回 技 術 発 表 会 報 告 集 (2007) [2] 笹 公 和, 加 速 器 質 量 分 析 法 (AMS)による 元 素 分 析, 文 部 科 学 省 - 筑 波 大 学 先 端 研 究 施 設 共 用 イノベーシ ョン 創 出 事 業 産 業 戦 略 利 用 セミナー 講 演 資 料 (2008). [3] 笹 公 和 ほか, 筑 波 大 学 AMS システムの 現 状 と 利 用 研 究 (2007 年 度 ), 第 10 回 AMS シンポジウム - AMS 次 の 10 年 - プロシーディングス, 東 京 大 学, (2008) 21. [4] 笹 公 和, 加 速 器 を 利 用 した 学 際 研 究 の 展 開, 筑 波 フォーラム 第 79 号 orum79.html [5] 長 島 泰 夫, 関 李 紀, 笹 公 和, 高 橋 努, 大 型 タンデム 静 電 加 速 器 による 加 速 器 質 量 分 析, 真 空, 50 (2007) e/-char/ja Development of AMS Data Acquisition Conductor Yoshihiro Yamato Tandem Accelerator Complex, Research Facility Center for Science and Technology, University of Tsukuba, Tennodai, Tsukuba, Ibaraki, Japan Software called the Accelerator Mass Spectrometry Data Acquisition Conductor (AMS_DAC) was developed. This resulted in the following improvements: reduction in necessary manpower, reduction of human error, improved reliability of measurement data and reduction in total experiment time due to increased efficiency. Experiments have progressed smoothly using this system. Keywords: AMS; automatic control; current integrator; C# 6

12 ホームページを CMS でリニューアル 木 村 博 美 筑 波 大 学 研 究 基 盤 総 合 センター 技 術 室 ( 応 用 加 速 器 部 門 ) 茨 城 県 つくば 市 天 王 台 概 要 研 究 基 盤 総 合 センター 応 用 加 速 器 部 門 の 前 身 であ る 加 速 器 センターのホームページは 1994 年 に 開 設 され 以 来 HTMLファイルを 配 置 する 古 典 的 方 法 で 管 理 されてきた ホームページは 公 式 ページと 個 人 ページから 成 っているが 公 式 ページ 1 を 2008 年 に Content Management System (CMS) に 移 行 した キーワード:ホームページ CMS Drupal 1.はじめに 近 年 公 式 ホームページの 重 要 度 が 増 し 情 報 の 迅 速 な 公 開 が 要 求 されるようになってきた しかし パソコンで HTML ファイルの 編 集 作 業 をし Web サーバーにアップロードするという 方 法 では 限 界 が 見 えてきた そこで サーバー 上 で 直 接 コンテン ツを 作 成 管 理 する CMS に 移 行 することにした 2004 年 から 当 時 の 主 なオープンソースのCMS を 調 査 テストし 2005 年 にDrupal 2 (ドゥルーパル) を 採 用 することにした 手 始 めに 2005 年 11 月 に AMSシンポジウム 用 のホームページ 3 をDrupalで 新 規 作 成 した 更 に 2006 年 2 月 にはタンデム 加 速 器 研 究 会 のホームページ 4 もDrupalで 作 成 した それ らの 経 験 を 生 かし 加 速 器 部 門 ホームページの 移 行 作 業 を 2006 年 から 始 めた データを 移 行 する 作 業 の 大 半 はブラウザ 画 面 上 でのコピー ペーストで 行 い 残 りはDrupalの 拡 張 モジュールを 使 ってファイルか ら 取 り 込 んだ 必 要 に 応 じて 独 自 のコンテンツタイプを 定 義 するこ とができる 今 回 は CCK モジュールを 用 いていく つかのコンテンツタイプを 定 義 した コンテンツを 作 成 管 理 するには Drupal にログイ ンする 必 要 がある アカウントはデータベースに 登 録 する 以 外 にも LDAP や OpenID 等 を 使 用 すること ができるが 今 回 はデータベースを 使 用 した 3.ホームページの 機 能 と 仕 組 み 3.1 画 面 デザイン 他 の CMS 同 様 Drupal も テーマ の 設 定 で 画 面 のデザインを 変 更 することができる 以 前 のホー ムページと 同 様 に 画 面 左 にメニューを 配 置 し 画 面 全 体 の 幅 を 固 定 しないデザインとした CMS のデザ イナーと 使 用 者 は 西 洋 人 が 多 いせいか 色 調 が 淡 いも のが 多 いが 日 本 人 には 却 って 見 にくいので 少 し 文 字 を 強 調 するようにしてある 作 業 は 主 に CSS (Cascading Style Sheet) ファイル の 編 集 だが Firebug という Firefox のアドオンを 使 用 することで 容 易 にできた 3.2 検 索 ボックス 図 1 の A で 示 す 部 分 が 検 索 ボックスである 以 前 は 検 索 エンジンに Numazu を 使 用 し 必 要 に 応 じて 検 索 データを 更 新 する 必 要 があったが Drupal では 主 なコンテンツはデータベースに 入 っているので 手 2.DRUPAL について Drupal はオープンソースで 開 発 されている CMS の 一 つであり 使 用 言 語 は PHP である データベー スは MySQL と PostgreSQL から 選 択 できるが 今 回 は MySQL を 使 用 した プログラムはモジュール 構 造 になっており シス テムは 30 程 のモジュールで 構 成 されている ユーザ の 開 発 したモジュールを 追 加 して 機 能 を 拡 張 でき るようになっており 2008 年 12 月 の 時 点 で drupal.org には 約 2000 個 のモジュールが 登 録 されて いる 今 回 はその 中 から 20 個 のモジュールを 追 加 し た Drupal は Web ページ 以 外 にも ブログやオンライ ンマニュアル 等 を 作 成 することができる それらの 内 容 (コンテンツ)はデータであり どの 様 なデー タ 構 造 ( 例 えば 題 目 と 本 文 で 一 つのデータとする) かは コンテンツタイプ で 分 類 される 管 理 者 は 図 1. ホームページの 表 紙 7

13 図 3. タンデトロン 実 験 予 定 の 新 規 作 成 図 2. 公 開 情 報 の 新 規 作 成 題 目 下 の 公 開 情 報 タブで 情 報 の 種 類 を 選 択 する 間 がいらない また コンテンツへのアクセス 制 限 が 働 くので 学 外 から 検 索 した 時 には 学 内 専 用 コン テンツは 検 索 されない ただし PDF ファイル 等 の データベースに 入 っていないものは 検 索 の 対 象 外 な ので 追 加 モジュールで 対 応 する 必 要 がある( 準 備 中 ) 3.3 学 内 専 用 メニュー 図 1 の B のメニューは 学 内 からアクセスした 時 だ け 表 示 されるようになっている 仕 組 みは 簡 単 で Drupal ではメニューのブロック 毎 に 表 示 設 定 が 可 能 で 更 に PHP コードも 追 加 できるようになっている ので 閲 覧 者 の IP アドレスを 判 定 する PHP コード を 埋 め 込 んだだけである 3.4 更 新 日 時 図 1の C で 示 す 部 分 にコンテンツの 更 新 日 時 が 表 示 されるようになっている 以 前 は 更 新 日 時 はそ の 都 度 手 で 書 き 換 えていたが コンテンツがデータ ベースに 入 っているので 表 紙 に SQL を 発 行 する PHP コードを 埋 め 込 むことで 自 動 的 に 更 新 される ようにした 3.5 新 着 情 報 と 重 要 なお 知 らせ コンテンツの 作 成 メニューから 公 開 情 報 の 作 成 を 選 ぶと 図 2 のような 編 集 画 面 で 作 成 することがで きる 題 目 の 下 には 情 報 の 種 類 を 選 択 できるように なっており 更 新 情 報 お 知 らせ と 重 要 なお 知 らせ から 選 択 できる 更 新 情 報 と お 知 らせ は 表 紙 の F の 部 分 に 8 件 まで 表 示 されるが 重 要 なお 知 らせ は 表 紙 の E に 強 調 して 表 示 される 重 要 なお 知 らせ が 図 4. タンデトロン 予 定 表 後 に 重 要 でなくなった 時 には 編 集 で お 知 らせ に 変 更 することができる 内 容 の 文 章 は 通 常 はタグの 制 限 された Filterd HTML で 記 述 するが タグの 制 限 の 無 い Full HTML や 更 に PHP code を 選 べる( 図 2 の 下 ) ただし ユーザによっては 安 全 な Filtered HTML し か 選 べない また WYSIWYG エディタを 使 用 を クリックすると HTML タグを 直 接 記 述 することな く 編 集 ができる なお 表 紙 メニューの お 知 らせ 更 新 情 報 で 過 去 の 分 も 全 て 閲 覧 することができる 3.6 タンデトロン 実 験 予 定 タンデトロン 加 速 器 の 実 験 予 定 表 を 管 理 するため のコンテンツであり 一 つの 実 験 が 一 つのコンテン ツに 対 応 している 図 3 が 一 つの 予 定 を 入 力 してい る 画 面 である 開 始 と 終 了 の 日 時 題 目 を 入 力 すれ ば 図 4 のような 予 定 表 に 組 み 込 まれる 8

14 3.7 学 内 専 用 コンテンツ コンテンツへのアクセス 制 限 を 掛 けるために 以 前 はディレクトリー 毎 の.htaccess ファイルを 使 用 していたが Drupal ではコンテンツはデータベース に 入 っているのでその 方 法 は 使 用 できない そこで contemplate モジュールでコンテンツの 雛 形 にアクセ ス 制 限 用 の PHP コードを 埋 め 込 み 学 内 専 用 コ ンテンツタイプを 定 義 した 更 に CSS で 背 景 に 色 を 付 け 一 目 で 判 別 できるようにした 3.8 内 部 メモ 作 業 記 録 やメモをコンテンツとして 残 せるように してある ただし ログインしないと 閲 覧 できない ように 制 限 している 3.9 フォーム 以 前 から 加 速 器 の 利 用 申 請 をオンラインで 受 け 付 けるようにしており フォーム 入 力 を CGI で 処 理 し ていたが それを webform モジュールで 置 き 換 えた フォームの 構 成 に 制 限 はあるが 作 成 修 正 が 画 面 上 で 見 ながら 簡 単 にできる 更 に 図 4 のように 過 去 のデータも 保 存 されるので 大 変 便 利 である 図 5. フォームの 受 付 履 歴 ログインせずに 送 信 されたものは ユーザが Anonymous と 表 示 される 表 示 をクリック すると 内 容 が 表 示 される 3.10 更 新 履 歴 どのコンテンツを 何 時 誰 が 作 成 編 集 したかを 閲 覧 できるようにするために recent_changes モジュー ルを 使 用 している( 図 6) また 各 コンテンツ 自 身 も 履 歴 (リビジョン)を 残 すように 設 定 している ので( 図 7) 全 ての 作 業 は 追 跡 可 能 である ただ し どちらもログインしないと 閲 覧 できない 3.11 複 製 時 々 少 しだけ 内 容 の 異 なるコンテンツを 作 成 す ることがあるので clone モジュールを 使 用 している 図 7 の リビジョン タブの 右 に 見 える 複 製 を クリックすると そのコンテンツをコピーして 新 し いコンテンツが 作 られる 3.12 印 刷 用 ページ 表 紙 以 外 の 全 ての 画 面 で print モジュールを 用 い て 印 刷 用 ページ のリンクが 表 示 されるようにな っており 印 刷 した 時 にメニュー 等 の 余 分 な 部 分 が 含 まれないようにしている 図 6. 更 新 履 歴 3.13 表 紙 の 写 真 表 紙 の 写 真 は 度 々 変 更 されるが 通 常 の Drupal の アップロードではファイル 名 が 重 複 しないように 名 前 が 変 更 されてしまい 差 し 替 えは 面 倒 なので webfm モジュール 配 下 で 固 定 のファイル 名 を 指 定 し て 簡 単 に 差 し 替 えができるようにしている 3.14 ユーザ 管 理 図 7. リビジョン 他 の CMS 同 様 Drupal でもユーザをグループで 分 類 し 権 限 を 制 限 することができる 初 期 状 態 では ログインしない 匿 名 ユーザ とログイン 後 の 登 録 ユーザ という2つのグループが 存 在 する このコンテンツは user1 が 作 成 し user2 が 3 度 更 新 したことが 分 かる 9

15 今 回 はコンテンツの 編 集 を 担 当 するグループを 管 理 者 とし 部 門 内 部 の 関 係 者 を 内 部 ユーザ それ 以 外 の 実 験 関 係 者 を 外 部 ユーザ とした 現 時 点 では 管 理 者 以 外 にはアカウントを 発 行 していな いが 掲 示 板 等 を 運 用 するための 準 備 である コンテンツは 履 歴 が 残 るようになっているが コ ンテンツ 自 身 を 削 除 すると 履 歴 も 削 除 されてしま う そこで nodeaccess モジュールで 管 理 者 もコン テンツの 削 除 ができないように 設 定 している 不 要 になったコンテンツは 掲 載 オプションをオフ にすることで 隠 すことができる それ 以 外 にも 不 用 意 な 操 作 でホームページがおか しくならないように アクセス 権 を 細 かく 制 限 して いる( 図 8) ただし 例 外 として Drupal をインス トールしたユーザ( 筆 者 )には 全 てのアクセスが 許 可 されるので 特 に 慎 重 な 操 作 が 要 求 される なお ホームページへのアクセスは 通 常 http だが ログイン 時 とそれ 以 降 は https になるように secure_pages モジュールを 使 用 している 4. 運 用 サーバーは CPU が Pentium4 2.8 GHz メモリー2 GB OS は FreeBSD データベースの MySQL を 同 一 ホスト 上 で 動 かしている サーバーは 2 台 あり 1 台 を 本 番 用 もう 1 台 を 予 備 用 にしている ソフ トウェアの 更 新 や 新 機 能 のテストは 先 ず 予 備 用 サ ーバーで 確 認 してから 本 番 用 サーバーに 適 用 する ようにしている ハードディスクは 健 康 状 態 を SMART で 監 視 し 通 信 量 やメモリー 使 用 量 等 は Hobbitで 集 中 監 視 して いる また 万 一 の 改 竄 検 出 のために Tripwire を 使 用 している 図 8. グループのアクセス 権 設 定 これは 一 部 だが 管 理 者 にも 許 可 していない 権 限 がある 5.まとめ CMS に 移 行 してからは ホームページの 更 新 が 速 やかに 行 えるようになった 新 しい 情 報 を 入 力 して いけば 後 は CMS が 整 理 してくれるので 利 便 性 も 向 上 した Drupal バージョン 4 を 使 用 していた 時 は 本 体 や 追 加 モジュールに 不 具 合 があって 苦 労 したが バー ジョン 5 になってからは 安 定 している 参 考 文 献 [1] John K. VanDyk, Matt Westgate, Pro Drupal Development, A case of reconstructing website by using CMS Hiromi Kimura Tandem Accelerator Complex, Technical Service Office of Research Facility Center for Science and Technology, University of Tsukuba, Tennodai, Tsukuba, Ibaraki, Japan The website of Tandem Accelerator Center, the predecessor of Tandem Accelerator Complex, Technical Service Office of Research Facility Center for Science and Technology, has been established in It had been maintained by legacy technique that edits then uploads HTML files. The website consists of official pages and personal pages. In 2008, the official pages were reconstructed by using CMS (Content Management System). Keywords: Home page; CMS; Drupal 10

16 都 市 計 画 関 連 実 習 室 の 整 備 - 計 画 から Podcast による 報 告 まで - 北 原 その 美 筑 波 大 学 システム 情 報 工 学 等 技 術 室 ( 情 報 アプリケーション 班 ) 茨 城 県 つくば 市 天 王 台 概 要 デザインワークショップ 実 践 教 育 をとりいれた 社 会 工 学 都 市 計 画 まちづくり 実 習 のための 拠 点 整 備 の 一 環 として 断 続 的 ではあるが 約 一 年 半 を かけて 都 市 計 画 関 連 実 習 室 の 整 備 を 行 った 打 ち 合 わせ 段 階 から 実 際 の 物 品 移 動 関 連 機 器 整 備 までの 一 連 のプロセスを プロジェクトマネジメント( 以 下 PM 1 ) 手 法 の 適 応 例 として 報 告 する また プロ ジェクト 関 係 者 と 実 習 室 利 用 者 への 作 業 終 了 および 利 用 開 始 を 目 的 に 行 ったPodcastによる 報 告 につい て その 配 信 方 法 も 併 せて 紹 介 する キーワード: 都 市 計 画 プロジェクトマネジメン ト 実 習 室 Podcast 1.はじめに 都 市 計 画 関 連 実 習 室 とは 社 会 工 学 類 都 市 計 画 主 専 攻 開 設 の 実 習 系 科 目 で 使 用 している 3C の 5 室 を 指 し 実 習 授 業 の 他 授 業 時 間 外 の 作 業 や 卒 業 設 計 その 他 ワークショップなど 年 間 を 通 して 有 効 に 利 用 されている 当 実 習 室 に 設 置 されている 製 図 台 を 中 心 とした 設 備 機 材 は 20 余 年 を 経 て 汚 損 が 激 しく 教 育 効 果 を 考 える 上 でも 早 急 な 改 善 整 備 が 必 要 とされていた 技 術 職 員 の 立 場 からも メ ンテナンスに 多 くの 時 間 が 割 かれる 等 機 器 の 老 朽 化 には 問 題 を 感 じていた 今 回 学 群 教 育 用 設 備 整 備 等 経 費 に 採 択 され そ の 改 善 整 備 が 現 実 のものとなったが 当 初 より 実 習 を 進 めながらの 空 間 的 制 約 購 入 物 品 の 納 期 や 作 業 日 の 限 定 等 の 時 間 的 制 約 学 類 学 生 を 含 め 多 くの 人 が 係 わるという 人 的 制 約 が 懸 念 されていた その ため 作 業 を 進 めるにあたっては 間 違 いをせず& 効 率 よく& 円 滑 に = きちんと を 常 に 意 識 した が 明 文 化 されたマニュアルや 指 針 となる 技 法 はな く 経 験 と 勘 に 頼 らざるを 得 なかった しかしながら 一 連 の 作 業 を 終 え その 都 度 作 成 した 備 忘 メモや 作 業 手 順 の 資 料 を 見 直 すと PM の 概 念 が 随 所 に 含 まれていることがわかった PM 手 法 と 実 際 に 行 った 作 業 過 程 を 比 較 評 価 すると 同 時 に その 観 点 から 技 術 職 員 としての 業 務 への 取 り 組 みや 組 織 のあり 方 についても 考 えてみた 2. 整 備 計 画 の 背 景 本 整 備 計 画 は システム 情 報 工 学 研 究 科 小 場 瀬 令 二 教 授 村 尾 修 准 教 授 を 中 心 とした 平 成 19 年 度 学 群 教 育 用 設 備 整 備 等 経 費 に 採 択 された デザインワー 1 [1, Project Management: 以 下 PM 用 語 2] は 斜 体 で 表 す クショップ 実 践 教 育 をとりいれた 社 会 工 学 都 市 計 画 まちづくり 実 習 のための 拠 点 整 備 の 予 算 措 置 に 基 づくものである その 一 部 を 平 成 19 年 7 月 の キックオフから 平 成 20 年 2 月 の 関 連 機 器 の 追 加 整 備 まで 約 一 年 半 にわたり 実 施 した 2.1 現 状 ( 整 備 前 ) 主 な 設 備 機 材 は 以 下 の 通 りである グループ 作 業 台 ( 机 ) 14 台 製 図 台 ( 平 行 定 規 タイプ) 20 台 (ドラフタタイプ) 40 台 PC 4 台 大 型 複 写 機 1 台 印 刷 機 (リソグラフ) 1 台 それらを 含 んだ 空 間 配 置 は 図 1 の 通 りである 図 1. 都 市 計 画 主 専 攻 実 習 室 配 置 図 ( 現 状 ) 上 位 計 画 概 要 ( 全 体 像 ) 地 域 社 会 に 根 ざした 先 駆 的 都 市 計 画 実 習 教 育 の 拠 点 として 老 朽 化 した 社 会 工 学 類 都 市 計 画 主 専 攻 の 実 習 室 (3C : 通 年 使 用 )の 既 存 設 備 ( 木 製 作 業 板 製 図 台 什 器 等 )を 新 規 購 入 改 修 整 備 す る その 過 程 の 中 で 教 員 と 学 生 によるデザインワ ークショップを 開 催 することにより デザインの 実 地 教 育 を 兼 ね 備 えた 空 間 整 備 を 実 施 する 2 平 成 18 年 度 学 群 教 育 用 設 備 整 備 等 経 費 申 請 添 付 資 料 [ 平 成 18 年 6 月 8 日 付 吉 田 友 彦 講 師 作 成 ]より 抜 粋 3 平 成 19 年 度 学 群 教 育 用 設 備 整 備 等 経 費 申 請 添 付 資 料 [ 平 成 19 年 6 月 8 日 付 村 尾 修 准 教 授 作 成 ]より 引 用 11

17 施 設 設 備 の 改 善 を 実 施 する 空 間 は 学 生 の 実 習 作 業 をするための 設 計 作 業 室 実 習 に 必 要 な 備 品 を 管 理 する 準 備 室 講 義 および 模 型 図 面 等 を 用 いて 実 習 成 果 を 発 表 するためのプレゼンテーションルー ム 最 新 の 実 習 成 果 を 公 開 するためのギャラリー 過 去 30 年 間 に 蓄 積 された 実 習 成 果 および 知 的 財 産 を 保 管 検 索 閲 覧 するための 都 市 計 画 アーカイブ から 構 成 される 施 設 整 備 内 容 具 体 化 した 主 な 施 設 整 備 内 容 は 以 下 の 通 りである 既 存 備 品 の 整 理 と 廃 棄 ( 全 室 ) 塗 装 工 事 ( 全 室 ) 床 工 事 ( 全 室 ) 照 明 工 事 (3C403,ギャラリー) 空 調 工 事 (3C ) 各 種 備 品 の 新 規 購 入 (3C ,3C ) ( 平 行 定 規 収 納 可 能 の 作 業 机 ほか) プレゼンテーション 設 備 (3C403) 現 場 デザイン 教 育 も 見 込 んだ 学 生 による 既 存 整 備 のリニューアル 作 業 ( 全 室 ) 内 容 は タスクリストとフェーズを 含 んだガントチ ャートといえるのではないだろうか 表 1 の 1 既 存 机 椅 子 移 動 2 ライナー 納 入 / チェア 納 入 3 ライナー 一 時 移 動 4 既 存 製 図 台 移 動 / 廃 棄 5 既 存 製 図 用 椅 子 移 動 6 PC,コピー, 机 等 移 動 7 机 納 入 / ライナー 設 置 は 各 々タスクに 相 当 し は 5 つのフェーズ 構 成 で あることを 示 している また マイルストンも 明 ら かに 読 み 取 れる 表 1. 作 業 記 録 (Schedule) 3. 計 画 概 要 3.1 実 施 計 画 全 体 像 は 上 位 計 画 を 踏 襲 し 既 存 設 備 の 廃 棄 と 新 規 備 品 購 入 および 実 習 作 業 室 プレゼンテーショ ンルーム アーカイブルームの 空 間 リニューアルを 基 本 とする 具 体 的 施 設 整 備 内 容 の 段 階 では 予 算 制 約 と 共 に 今 後 の 全 学 耐 震 工 事 を 視 野 に 入 れ 上 位 計 画 のうち 既 存 備 品 の 整 理 と 廃 棄 各 種 備 品 の 新 規 購 入 プレゼンテーション 設 備 ( 一 部 ) 現 場 デザイン 教 育 も 見 込 んだ 学 生 による 既 存 整 備 のリニューアル 作 業 に 留 めた 3.2 プロジェクトメンバー プロジェクト 決 裁 者 : 小 場 瀬 教 授 プロジェクトマネージャ: 村 尾 准 教 授 プロジェクトリーダー: 技 術 職 員 ( 北 原 ) 作 業 リーダー: 平 成 19 年 度 アメニティ 創 造 のまち づくり 実 習 ヘッド TA(Teaching Assistant) 作 業 サブリーダー: 平 成 19 年 度 アメニティ 創 造 の まちづくり 実 習 TA 作 業 担 当 者 : 平 成 19 年 度 アメニティ 創 造 のまちづ くり 実 習 履 修 者 4.2 ミーティング 平 成 19 年 7 月 26 日 初 めての 会 合 ( 参 加 者 は プロジェクト 決 裁 者 マネージャ リーダーおよび 業 者 )を 開 き 施 設 整 備 内 容 の 確 認 を 行 った 併 せ てそれらを 具 現 化 するための 提 案 を 業 者 に 諮 った 正 式 なプロジェクトの 開 始 宣 言 即 ちキックオフミー ティングにあたる その 後 必 要 に 応 じて 幾 度 かのミーティングを 設 けた 形 態 は 同 席 しての 打 ち 合 わせ や Skype を 利 用 しての 連 絡 等 様 々であった また 目 的 も 新 規 購 入 物 品 の 仕 様 を 決 定 するための 交 渉 作 業 内 容 の 指 示 進 捗 状 況 の 報 告 や 計 画 の 修 正 と 多 岐 にわ たった その 都 度 日 時 場 所 出 席 者 内 容 対 応 継 続 資 料 等 の 授 受 を 自 身 の 備 忘 メモとして 記 録 した( 表 2) 簡 易 な 議 事 録 である 表 2. 作 業 記 録 (LOG) 4. 作 業 経 過 4.1 ガントチャートとタスクリスト 工 程 手 順 の 妥 当 性 や 効 率 化 を 図 るため 日 時 (い つ) 担 当 者 ( 誰 が) 場 所 (どこで) 作 業 内 容 ( 何 を)を 一 覧 表 にまとめた 作 業 記 録 の 一 つが Schedule ( 表 1)である 様 式 こそ 異 なるものの 12

18 4.3 プロジェクト 計 画 メイン 作 業 である 物 品 移 動 を 施 設 整 備 内 容 (3.1 参 照 )を 細 分 化 したタスク1-7(4.1 参 照 )を 単 位 として 空 間 配 置 図 に 重 ねて 表 現 した 全 体 図 が 物 品 移 動 手 順 ( 図 2)である 自 身 の 情 報 整 理 のみ ならず 作 業 担 当 者 との 事 前 ミーティング 時 の 情 報 伝 達 ツール また 実 際 の 作 業 現 場 での 指 示 書 ( 掲 示 ) としても 活 用 した その 記 載 情 報 は 今 回 のプロジ ェクト 計 画 を 概 ね 網 羅 している 4.4 進 行 管 理 ( 進 捗 管 理 ) レビュー 作 業 を 円 滑 にかつより 効 率 的 に 進 めるためには 全 体 を 俯 瞰 し 常 に 状 況 を 把 握 することが 重 要 であ る そして 計 画 (ここでは 物 品 移 動 手 順 )に 従 うだけでなく 適 宜 見 直 し 調 整 を 柔 軟 に 行 う 即 ちレビューにより 作 業 の 最 適 化 を 図 ることが 真 の 進 行 管 理 といえる 本 工 程 中 作 業 リーダーよりタスク4( 図 3 水 色 部 分 )の 前 倒 しについて 提 案 があった この 変 更 は 履 修 学 生 全 員 が 実 習 時 間 を 使 って 作 業 をする こ とになるため 望 ましいことではないが 進 行 工 程 上 より 適 当 と 判 断 し 担 当 教 員 の 合 議 および 履 修 学 生 への 周 知 徹 底 により 実 現 した 連 動 してタスク5, 6( 図 3 薄 紫, 灰 色 部 分 )の 一 部 も 同 日 に 終 えること ができた 以 上 により メイン 作 業 である 物 品 移 動 は 机 の 納 品 日 時 までに 問 題 なくかつ 確 実 に 完 了 した(マイ ルストン 達 成 ) 図 3. 作 業 記 録 (Main 作 業 ) 4.5 終 結 タスク7の 机 納 入 と 平 行 定 規 の 設 置 により 計 画 した 施 設 整 備 内 容 の 全 てを 終 えた 明 確 な 宣 言 や 報 告 書 にかわり 成 果 物 (ここでは 整 備 後 の 状 態 )を 以 てプロジェクト 終 結 である その 様 子 は MUTOH 製 品 カタログに 導 入 事 例 として 掲 載 された( 図 4) 図 4. MUTOH 製 品 カタログ( 抜 粋 ) 図 2. 施 設 整 備 計 画 ( 物 品 移 動 手 順 ) 13

19 5. 追 加 整 備 以 下 は 本 計 画 に 引 き 続 き 他 のプロジェクトメ ンバーは 参 加 せず 技 術 職 員 のみで 実 施 した 追 加 整 備 の 報 告 である 5.1 アーカイブルーム:3C404 アーカイブルームは 本 来 過 去 の 実 習 成 果 およ び 知 的 財 産 を 保 管 検 索 閲 覧 する 目 的 のために 確 保 されたスペースであるが 現 段 階 では 図 2 の 通 り 主 に 実 習 関 連 機 器 の 設 置 場 所 として 利 用 されて いる 現 有 機 器 ( 什 器 含 む)を 次 項 に 示 す マップケース 整 備 前 の 実 習 室 (3C402)での 利 用 方 法 に 加 え 引 き 出 し 毎 の 施 錠 により 従 来 準 備 室 (3C401)で 保 管 管 理 されていた 図 面 も 収 納 可 能 となった が 社 会 工 学 類 計 算 機 システム 4 の 動 作 確 認 としても 試 用 している Webサーバとしては 小 規 模 なデー タベースとweblogのサービスを 提 供 している この パソコンコーナーも 整 備 前 (3C402 設 置 )と 比 べ 利 用 目 的 人 数 時 間 共 に 著 しく 増 大 した 5.2 プレゼンテーションルーム:3C402 本 計 画 では プレゼンテーションルームに 関 する 実 施 内 容 は 椅 子 の 整 備 に 留 まり プロジェクタ 等 の 残 件 は 別 途 予 算 確 保 に 委 ねる 形 となっていた し かし アメニティ 創 造 のまちづくり 実 習 に 於 い て 以 前 より 必 要 とされていたパンチルトズームカメ ラ( 図 6) 導 入 の 機 会 を 得 ることができた 広 幅 複 写 機 複 写 原 稿 は 多 くがマップケース 内 の 図 面 である この 空 間 配 置 により 作 業 効 率 が 高 まった 印 刷 機 (リソグラフ) 印 刷 機 は 学 類 共 通 の A3 版 対 応 リソグラフが 準 備 されているが 設 置 場 所 が 離 れている 専 用 カー ドが 必 要 等 の 制 約 があり 本 機 は 最 大 原 稿 サイズ A4 かつ 低 速 度 等 の 不 便 はあるものの この 使 い 勝 手 の 悪 さが 解 消 され 稼 働 率 は 明 らかに 上 昇 した URP パソコンコーナー 機 器 構 成 は 以 下 の 通 りである - サーバ 1 台 - クライアント 4 台 - プリンタ 2 台 - プロッタ 1 台 図 6. 設 置 されたカメラと 設 置 状 況 同 実 習 では 各 学 生 が 各 自 制 作 した 1/500 の 模 型 をギャラリ 全 員 の 前 に 提 示 し 発 表 する 机 上 の 実 模 型 をプロジェクタ 投 影 することで 後 席 者 とも 情 報 共 有 が 可 能 となる 設 置 後 の 発 表 会 では ギャラリ が 積 極 的 に 参 加 する 姿 勢 がみられ 極 めて 有 用 な 設 備 であることがわかった 実 際 に 利 用 している 様 子 を 図 7 に 示 す 図 5. URP パソコンコーナー 機 器 構 成 これらは 全 て 他 の 部 署 より 譲 与 された 再 利 用 機 器 である 同 コーナーは 通 常 のパソコン 利 用 に 加 え NetBootシステム Webサーバとしての 機 能 も 有 する NetBootシステムは 同 構 成 の 基 幹 システムでもある 図 7. 実 際 の 利 用 風 景 6.PODCAST による 報 告 追 加 整 備 の 後 平 成 19 年 度 末 にプレゼンテーショ ンルームに 演 台 プロジェクタ 台 を 追 加 し プレゼ ンテーションルームとしての 基 本 環 境 が 整 った こ こまでの 作 業 経 過 については 平 成 20 年 度 第 3 回 シ

20 ステム 情 報 工 学 等 技 術 室 業 務 報 告 会 において 既 に 報 告 している その 後 PowerPoint,Keynote 等 のプレゼンテーショ ンファイルを 利 用 したPodcast 配 信 の 方 法 について 学 ぶ 機 会 5 を 得 Mac OS X Server 10.5 の 機 能 の 一 つ である Podcastプロデューサー とMac OS X 10.5 の 付 属 アプリケーション Podcastキャプチャ を 利 用 したPodcast 配 信 を 試 みた 業 務 報 告 会 の 際 に 使 用 し たKeynoteファイルをコンテンツとし 関 係 者 への 作 業 終 了 と 利 用 者 への 公 開 を 目 的 に 行 った 6.1 サーバの 設 定 対 象 サーバの 主 な 仕 様 対 象 マシンの 仕 様 概 略 および 既 に 稼 働 中 の 主 なサ ービ スは 以 下 の 通 りである - Power Mac G5 1.8GHz Dual 1GB/80GB/SD - Mac OS X Server 都 市 計 画 専 攻 資 料 ダウンロードサービス - 都 市 計 画 専 攻 web サイト 内 コンテンツ - FileMakerWeb 公 開 - weblog, Wiki サービス システム 条 件 [3] Podcast プロデューサーのシステム条 件 は 次 の 通 りである Podcast キャプチャの 必 要 条 件 - MacOS X 10.5 を 実 行 する Mac - isight カメラまたは FireWire デジタルビデオ カメラ(Option) Podcast Producer サーバの 必 要 条 件 - MacOS X Server 10.5 を 実 行 する Mac - Option のクラスタファイルサービス 用 の Xsan Podcast Producer Xgrid レンダリングの 必 要 条 件 - Intel ベースの Macintosh サーバまたは Intel ベースのデスクトップ Mac - MacOS X 10.5 または MacOS X Server GB 以 上 のメモリ (RAM) およびプロセッサ コアごとに 512 MB の 追 加 RAM - 50 GB 以 上 の 空 きディスク 容 量 - Option のクラスタファイルサービス 用 の Xsan - Quartz Extreme に 対 応 するビデオチップセット 図 8. サーバ 管 理 : 設 定 :サービス 設 定 画 面 6.2 コンテンツの 制 作 と 配 信 アプリケーション Podcast キャプチャ によって コンテンツの 収 録 サーバへの 転 送 データエンコ ード そして 公 開 までの 一 連 の 作 業 を 自 動 的 に 行 う ことができる 実 際 の 手 順 は 図 9 の 設 定 画 面 で Podcast のタイプ を 指 定 し ワークフロー の 種 類 を 選 択 するだけである 今 回 は ファイルとし て 業 務 報 告 会 の 際 に 使 用 したプレゼンテーションフ ァイルを 指 定 し ワークフローは アーカイブなしの ブログ とした 図 9. Podcast キャプチャ 設 定 画 面 6.3 情 報 共 有 図 10 は 実 際 に 公 開 した( 試 験 運 用 ) Web ペー ジの 様 子 である 対 象 サー バは 上 記 の Xgrid レンダリングの 必 要 条 件 (CPU)を 満 たしてはいないが 敢 えて 試 みた 設 定 手 順 [4] アプリケーション サーバ 管 理 で Podcast プロ デューサーに 加 え 以 下 のサービスを 起 動 させた( 図 8) 各 サービスの 設 定 項 目 と 値 については 別 の 機 会 にまとめてみたい - DNS - Open Directory - Quick Time Streaming - Web( 稼 働 中 ) - Xgrid -メール 5 Apple 教 員 向 けワークショップ 授 業 をビデオ Podcast 撮 影 から 配 信 までのノウハウ ( 平 成 20 年 8 月 29 日 受 講 ) 図 10. Podcast( 試 験 運 用 )web 公 開 ページ ここで 画 像 部 をクリックすると 動 画 が 展 開 さ れる QuickTime ムービーとして 保 存 することもで きる また 右 上 部 の itunes で 登 録 を 選 択 すると itunes が 起 動 し ライブラリに 追 加 される( 図 11) 15

21 その 後 は 通 常 のメディアファイルと 同 様 ipod 等 デ ジタルプレーヤーに 転 送 して いつでも 自 由 に 再 生 することができる 6.4 今 後 の 応 用 図 11. itunes 起 動 画 面 Podcast の 最 大 の 特 徴 は コンテンツを 購 読 と いう 形 で 利 用 者 の 手 元 にダウンロードし 好 きな 時 に 好 きな 場 所 でそれを 再 生 できるところにある 都 市 計 画 分 野 での 応 用 として 街 歩 き の際 教 員 が 随 時 Podcast サーバ 上 の 資 料 を 更 新 し 学 生 は 最 新 の 資 料 が 取 り 込 まれている ipod 等 を 携 帯 して 現 地 を 訪 れる 等 の 利 用 法 が 挙 げられる 特 に フィー ルド 活 動 時 には 有 用 なツールとなり 得 ると 考 えられる 7.まとめ 今 回 の 事 後 評 価 を 通 じ その 都 度 経 験 のみの 判 断 基 準 により 進 めてきた 手 法 が 予 想 以 上 に PM の 標 準 化 された 定 義 に 合 致 していたことがわかった そ して 目 先 の 効 率 のみを 考 えると 無 駄 に 感 じたり 面 倒 に 思 える 作 業 計 画 や 徹 底 した 情 報 の 共 有 は プロ ジェクト 達 成 のためには 重 要 な 要 因 であることも 確 認 することができた 同 時 に 今 回 の 実 習 室 整 備 等 教 育 環 境 の 充 実 は 学 生 の 自 由 な 発 想 や 活 動 を 促 し 少 なくとも 本 学 期 の 実 習 成 果 物 に 顕 われたような 教 育 的 効 果 をもたらすことも 改 めて 実 感 することがで きた また 真 の 終 結 ともいえる 作 業 報 告 で 試 みた Podcasting は 多 くの 課 題 を 残 しながらも 概 ね順 調 に 稼 働 している 今 後 は 実 習 用 資 料 等 コンテンツ の 充 実 を 図 りながら 本 格 稼 働 を 目 指 したい 8.おわりに PM は 今 回 のような 単 一 のプロジェクトだけで はなく 様 々な 場 面 に 適 応 可 能 と 考 える 技 術 職 員 の 組 織 体 制 業 務 運 営 個 々の 業 務 の 取 り 組 みにこ の 概 念 を 導 入 することにより 技 術 室 はより 充 実 した体 制 となり 得 るのではないかと 思 う 謝 辞 実 際 の 整 備 計 画 実 施 および 本 報 告 書 作 成 におい て 多 大 なご 指 導 とご 助 言 を 頂 きました 本 学 システ ム 情 報 工 学 研 究 科 小 場 瀬 令 二 教 授 村 尾 修 准 教 授 に 深 く 感 謝 致 します また プロジェクトに 参 加 頂 い た 皆 様 にお 礼 申 し 上 げます 参 考 文 献 [1] プロジェクトマネジメント 関 連 用 語 集. [2] プロジェクトマネジメント 用 語 集. [3] MacOS X Server 技 術 仕 様. [4] Leopard Server に 願 いを. rprise-2008/ Renewal processes of Urban and Regional Planning Studio - from planning to presentation by Podcast - Sonomi Kitahara Technical Service Office for System and Information Engineering, University of Tsukuba, Tennodai, Tsukuba, Ibaraki, Japan We have conducted renewal programs for Urban and Regional Planning Education for one and a half years. This was done as part of efforts to develop a center, incorporating practical education in design workshops, for training in social engineering, urban planning and town development. This report describes this process, as an example of adapting project management techniques. The report covers everything from the preliminary discussion stage to the actual movement of goods and provision of related equipment. Also, podcasts were used to notify the persons involved in the project that work was finished, and to arouse user's attention of that the facility was open for use. The method of distributing those podcasts is also discussed. Keywords: Urban and Regional Planning; Project management; practical room; Podcast 16

22 学 生 実 験 における 酵 母 の 胞 子 形 成 条 件 の 検 討 木 澤 祥 恵 筑 波 大 学 生 命 環 境 科 学 等 技 術 室 ( 応 用 生 物 化 学 系 ) 茨 城 県 つくば 市 天 王 台 概 要 微 生 物 実 験 で 使 用 する 4 種 類 の 酵 母 を 用 い より 扱 いやすく 確 実 に 胞 子 形 成 を 観 察 できる 培 地 の 検 討 を 行 った 現 在 学 生 実 験 で 使 用 している Kleyn 培 地 では 7 日 以 上 培 養 しても 受 講 生 20 名 前 後 のうち 胞 子 を 確 認 できるプレパラートを 作 成 できた 例 が 1~2 人 で あったが 今 回 の 実 験 では 3 日 ないし 4 日 で 胞 子 が 確 認 でき それぞれの 胞 子 の 特 性 を 確 認 することが できた 培 地 組 成 も Kleyn 培 地 より 単 純 で 新 たな 試 薬 を 購 入 する 必 要 もなく 今 後 の 実 験 でも 導 入 し やすいと 考 えられる キーワード: 酵 母 胞 子 形 成 学 生 実 験 1.はじめに 微 生 物 実 験 で 酵 母 の 供 試 菌 (Saccharomyces cerevisiae Hansenula anomala Candida utilis Schizosaccharomyces pombe)の 同 定 を 行 う 際 生 菌 を 光 学 顕 微 鏡 で 観 察 して 出 芽 分 裂 などの 様 子 を 観 察 するほかに 胞 子 形 成 培 地 に 生 育 させた 酵 母 の 胞 子 を 顕 微 鏡 で 観 察 している 胞 子 の 形 成 にはスポア 形 成 培 地 で 栄 養 増 殖 を 抑 えながら なおかつ 菌 が 生 育 できる 条 件 を 作 り 出 す 必 要 があり 現 在 応 用 生 物 学 実 験 Ⅱ( 生 物 学 類 2 年 生 対 象 )では Kleyn 培 地 を 用 いている しかし 植 菌 量 を 多 めにして 生 菌 量 を 調 節 するなど 初 めて 微 生 物 を 扱 う 場 合 には 取 り 扱 いが 難 しく 塩 類 溶 液 の 調 製 などにも 手 間 がか かり 実 際 に 観 察 できるプレパラートを 作 成 するこ とが 大 変 難 しい そのため より 扱 いやすく 確 実 に 胞 子 形 成 を 観 察 できる 培 地 条 件 を 調 べる 必 要 があ ると 考 えた 2. 方 法 2.1 供 試 菌 応 用 生 物 学 実 験 Ⅱ( 生 物 学 類 2 年 生 対 象 )で 供 試 菌 として 用 いている 酵 母 (Saccharomyces cerevisiae Hansenula anomala Candida utilis Schizosaccharomyces pombe)を 使 用 した マルト 培 地 のスラントで 保 存 した 株 を3 種 類 の 胞 子 形 成 培 地 (SPO 培 地 ME 培 地 KAc 培 地 : 組 成 を Table1 に 示 す )のプレートに 植 菌 し 30 で 5 日 間 培 養 した 本 来 SPO 培 地 は Saccharomyces cerevisiae の 胞 子 形 成 培 地 として ME 培 地 は Schizosaccharomyces pombe の 胞 子 形 成 培 地 として 用 いられているもので あるが 今 回 は 対 比 実 験 として どの 菌 も 3 種 類 の 培 地 に 植 菌 し 生 育 状 態 と 形 態 を 観 察 した Table 1 培 地 組 成 培 地 名 組 成 (/ 蒸 留 水 1000 ml) ph Agar Malt 培 地 (マルト 培 地 ) 麦 芽 エキス 20.0 g 6 2 % ペプトン 1.0 g ブドウ 糖 20.0 g Kleyn 培 地 酢 酸 ナトリウム 3H 2 O 5 g 7 2 % K 2 HPO g KH 2 PO g ブドウ 糖 0.62 g NaCl 0.62 g a) 塩 類 溶 液 10 ml ビオチン 20 μg 胞 子 形 成 培 地 SPO 培 地 酢 酸 カリウム 10 g 2 % 酵 母 エキス 1 g ブドウ 糖 0.5g 胞 子 形 成 培 地 ME 培 地 麦 芽 エキス 20.0 g % 胞 子 形 成 培 地 KAc 培 地 酢 酸 カリウム 10 g 2 % a) 塩 類 溶 液 :MgSO 4 7H 2 O 0.4g, FeSO g, CuSO 4 5H 2 O 0.02 g, NaCl 0.4 g, MnSO 4 4H 2 O 0.2 g, 蒸 留 水 100 ml 17

23 2.2 プレパラートの 作 製 及 び 観 察 3.3 Candida utilis 生 育 状 態 を 確 認 しながら 3 日 4 日 5 日 目 の 生 菌 をスライドグラス 上 で 火 炎 固 定 し 5%マラカイトグ リーン( 商 品 名 ブリリアントグリーン 和 光 1 級 ) 水 溶 液 をピペットでのせてバーナーの 上 でゆるく 沸 騰 させ 空 冷 して 水 洗 し 胞 子 部 分 を 緑 色 に 染 色 し た 栄 養 細 胞 を 赤 く 対 比 染 色 するために 0.5%サフ ラニン 液 に 5~10 秒 浸 漬 して 再 度 水 洗 し 風 乾 した 光 学 顕 微 鏡 は Olympus CX41 撮 影 用 のデジタル カメラは E-330 を 用 いた 無 胞 子 の 酵 母 の 代 表 として 用 いているが わずか な 核 の 部 分 や 死 細 胞 と 思 われる 部 分 が 胞 子 と 同 じ 緑 色 に 染 色 されてしまうために 外 の 菌 と 見 比 べない と 勘 違 いしてしまう 可 能 性 もあり 実 験 の 際 に 注 意 を 促 す 必 要 がある やはり KAc 培 地 では 生 菌 そのも のの 生 育 が 悪 く 観 察 を 断 念 せざるを 得 なかった 3. 結 果 3.1 Saccharomyces cerevisiae 胞 子 形 成 培 地 のうち SPO 培 地 ME 培 地 の 2 種 類 では 生 育 も 良 く 却 って 栄 養 細 胞 での 増 殖 の 方 が 多 く 見 られるのではと 危 惧 していたが 5 日 目 には SPO 培 地 ME 培 地 ともに 細 胞 内 の 子 嚢 胞 子 がごく わずか 観 察 できた KAc 培 地 では 生 菌 そのものの 生 育 が 悪 く 観 察 を 断 念 せざるを 得 なかった 50μm Figure 3. Candida utilis SPO 培 地 3.4 Schizosaccharomyces pombe 4 日 目 の SPO 培 地 ME 培 地 から 作 成 したプレパ ラートで きれいな 接 合 胞 子 の 形 が 観 察 できた KAc 培 地 では 生 菌 そのものの 生 育 が 悪 く 観 察 を 断 念 せ ざるを 得 なかった 50μm Figure 1. Saccharomyces cerevisiae SPO 培 地 3.2 Hansenula anomala 胞 子 らしいものも 観 察 できたが 今 回 の 実 験 では 確 認 できたとは 言 いがたく 更 なる 条 件 検 討 が 必 要 と 考 えられる 逆 に ME 培 地 などでは 培 地 成 分 によ るものと 思 われる 菌 体 の 形 状 の 相 違 が 激 しく 対 比 実 験 の 供 試 菌 としては 不 向 きであると 考 えられる やはり KAc 培 地 では 生 菌 そのものの 生 育 が 悪 く 観 察 を 断 念 せざるを 得 なかった 50μm Figure 4. Schizosaccharomyces pombe SPO 培 地 4. 考 察 50μm 今 回 の 実 験 で SPO 培 地 ME 培 地 はそれぞれ 子 嚢 胞 子 をつくる Saccharomyces cerevisiae Schizosaccharomyces pombe の 2 種 類 の 酵 母 の 胞 子 を 観 察 するのに 適 しており 従 来 使 用 している Kleyn 培 地 に 比 べて 調 製 も 簡 単 であることがわかった KA c 培 地 は 栄 養 細 胞 の 成 育 が 極 めて 悪 く 今 回 の 実 験 には 不 向 きであると 考 えている 今 後 は 染 色 方 法 に Figure 2. Hansenula anomala SPO 培 地 18

24 も 改 善 を 加 え さらに 観 察 のしやすい 方 法 を 検 討 し ていきたいと 考 えている 微 生 物 の 形 態 の 観 察 は 応 用 実 験 を 行 っていく 過 程 でももちろん 重 要 であるが 分 類 学 上 では 生 活 環 や 生 育 状 況 で 変 化 する 形 態 よりも 遺 伝 子 の 解 析 が 主 に なりつつある 傾 向 があり 特 に 分 類 学 上 不 安 定 な 位 置 にある 酵 母 では 胞 子 の 観 察 をする 機 会 は 余 程 専 門 的 な 研 究 に 必 要 がない 限 り 学 生 実 験 以 外 で 取 り 扱 う 機 会 はごく 少 ないと 考 えられる 今 回 取 り 上 げた テーマ 以 外 でも 同 じように 廃 れていきがちな 基 礎 実 験 基 礎 的 な 手 法 というものが 学 生 実 験 ではまだ 多 く 残 されており 残 された 少 ない 機 会 であるからこ そ 今 後 もより 観 察 のしやすい 手 法 を 取 り 入 れられ るよう 努 力 していくことが 重 要 ではないかと 考 えて いる 謝 辞 本 検 討 の 一 部 は 日 本 学 術 振 興 会 科 学 研 究 費 補 助 金 ( 奨 励 研 究 ) によるものである 参 考 文 献 [1] 近 藤 正 臣 渡 部 一 仁 編 著, スポア 実 験 マニュアル, 技 報 堂 出 版, 1995 年 [2] 応 用 生 物 化 学 実 験 Ⅱ 実 験 書, 筑 波 大 学 生 物 学 類 2008 年 [3] 東 京 大 学 農 学 部 農 芸 化 学 教 室 編, 実 験 農 芸 化 学 ( 下 ) 第 3 版, 朝 倉 書 店, 1983 年 [4] 大 隈 良 典 下 田 親 編, 酵 母 のすべて 系 統, 細 胞 から 分 子 まで, シュプリンガー ジャパン, 2007 年 [5] 菊 池 韶 彦 著, 酵 母 のライフサイクル, サイエンス 社, 2006 年 Investigation of sporulation conditions of yeast in student s training experiment Yoshie Kizawa Institute of Applied Biochemistry, Technical Service Office for Life and Environmental Sciences, University of Tsukuba, Tennodai, Tsukuba, Ibaraki, Japan This study examined culture media which are easier to handle and enable definite observation of sporulation. The study was conducted using the 4 types of yeasts employed in microbiology experiments. Kleyn s medium is currently used in student s training experiments. But even if culturing is done for 7 days or more with Kleyn s medium, only 1 or 2 of about 20 students can make a slide enabling confirmation of spores. In this experiment, sporulation could be confirmed in 3 or 4 days. It was also possible to confirm the characteristics of the various spores. The medium composition is simpler than Kleyn s medium, and there is no need to purchase any other extra reagents. This medium may also be useful in other laboratory training in the future. Keywords: yeasts; sporulation; student s training experiments 19

25 担 持 貴 金 属 触 媒 の 低 温 (180 K)からの 昇 温 還 元 法 (TPR) 伊 藤 伸 一 筑 波 大 学 数 理 物 質 科 学 等 技 術 室 ( 物 性 分 子 工 学 専 攻 ) 茨 城 県 つくば 市 天 王 台 概 要 貴 金 属 微 粒 子 をシリカ(SiO 2 )やアルミナ(Al 2 O 3 ) などに 担 持 した 担 持 貴 金 属 触 媒 のキャラクタリゼー ションのひとつである 昇 温 還 元 法 について 検 討 した 小 型 の 電 気 炉 を 作 成 し これを 液 体 窒 素 で 180 K (-93 )まで 冷 却 してから 昇 温 を 開 始 した( 冷 却 電 気 炉 法 ) その 結 果 直 線 性 のよい 昇 温 プロファイ ルが 得 られた キーワード: 昇 温 還 元 法 Temperature-programmed reduction (TPR) 担 持 貴 金 属 触 媒 冷 却 電 気 炉 法 1.はじめに 担 持 貴 金 属 触 媒 のキャラクタリゼーションのひと つに 昇 温 還 元 法 (Temperature-programmed reduction: TPR)がある [1] これは アルゴンなどの 不 活 性 ガ スで 希 釈 した 水 素 ガスを 一 定 流 量 触 媒 に 流 通 させな がら 一 定 の 速 度 で 温 度 を 上 げていき 触 媒 の 還 元 特 性 を 調 べる 方 法 である 酸 化 物 担 体 に 担 持 した 貴 金 属 微 粒 子 ( 白 金 (Pt)やパラジウム(Pd))は 室 温 付 近 から 還 元 が 始 まるので 室 温 で 水 素 を 流 通 さ せただけで 還 元 が 起 こることが 考 えられ より 正 確 な 還 元 特 性 を 知 るためには より 低 温 から 行 う 必 要 がある 反 応 管 内 に 固 定 した 触 媒 を 室 温 以 下 に 冷 却 するには 反 応 管 そのものをアセトンシャーベット (-94 :179 K)などであらかじめ 冷 却 しておかな ければならない しかし このままでは 室 温 との 温 度 差 が 大 きく アセトンシャーベットを 除 去 すると ただちに 触 媒 層 の 温 度 が 急 激 に 上 がり 一 定 の 速 度 での 昇 温 が 難 しい 一 つの 方 法 として コイル 状 の 銅 パイプを 反 応 管 に 巻 きつけ パイプ 内 に 冷 媒 を 流 通 させるものがある この 方 法 については 電 気 炉 で 昇 温 した 際 にパイプ 内 に 残 った 冷 媒 の 突 沸 や 万 が 一 パイプが 閉 塞 した 場 合 には 内 圧 が 上 昇 する 危 険 がある そこで 小 型 の 電 気 炉 を 製 作 し これを 液 体 窒 素 で 180 K 以 下 に 直 接 冷 却 し 昇 温 する 方 法 を 検 討 し た その 結 果 直 線 性 のよい 昇 温 プロファイルが 得 られた これ 以 降 この 方 法 を 冷 却 電 気 炉 法 と 呼 ぶ 2. 昇 温 還 元 法 昇 温 還 元 法 (Temperature-programmed reduction: TPR)とは 触 媒 化 学 の 分 野 で 用 いられるキャラク タリゼーションの 一 つで 触 媒 の 還 元 性 を 調 べる 方 法 である 実 験 装 置 の 概 略 を figure 1 に 示 した 測 定 原 理 は 次 の 通 りである アルゴンベースの 5% 水 素 ガスを 用 いる 分 岐 したガスの 一 方 は フローコ ントローラー 1で 流 量 制 御 ( 一 般 的 には 30 ml/min 程 度 )したのち 反 応 器 に 導 入 し TCD ガスクロマト グラフのカラム 1に 導 入 する もう 一 方 のガスはフ ローコントローラー 2で 流 量 制 御 し ガスクロマト グラフのカラム 2に 導 入 する これらの 2 系 統 のガ ス 流 量 は 同 じに 設 定 する カラムの 充 填 剤 にはモレ キュラシーブを 用 いると 触 媒 の 還 元 により 生 成 し た 水 を 吸 着 するので 都 合 がよい また カラムの 直 前 にトラップを 入 れて 水 を 除 去 してもよい 電 気 炉 を 一 定 の 速 度 で 昇 温 すると 触 媒 の 還 元 が 起 こり 水 素 を 消 費 する ガスクロマトグラフの 検 出 器 1 に 導 入 されるガス 組 成 が 変 化 することで 記 録 計 に 還 元 の 様 子 が 記 録 される すなわち 還 元 挙 動 がわかる 前 述 のように 低 温 からの TPR を 行 うため 電 気 炉 を 直 接 液 体 窒 素 で 冷 却 する 方 法 を 検 討 した 市 販 の 電 気 炉 では 無 理 があるので 今 回 新 たに 製 作 した そ の 方 法 について 次 節 で 述 べる Flow controller 1 Quartz reactor Furnace Catalyst bed 5.0% H 2 / Ar (0.2 MPa) TCD Gas chromatograph Recorder Flow controller 2 Program controller Figure 1. The outline of experimental apparatus for Temperature-programmed reduction (TPR). 20

26 また 低 温 からの TPR を 行 う 場 合 は 触 媒 を 入 れる 反 応 器 も 水 素 /アルゴンガスを 流 す 前 に 冷 却 してお く 必 要 がある 冷 却 には アセトンシャーベットを 使 用 する アセトンシャーベットはデュワー 瓶 に 入 れたアセトンに 液 体 窒 素 を 攪 拌 しながら 徐 々に 加 え ていくと -94 :179 K でシャーベット 状 になり 冷 却 剤 として 使 用 されるものである そのため 反 応 器 の 形 状 も 円 筒 状 のものから U 字 型 に 変 更 した( 後 述 ) 3. 電 気 炉 の 製 作 電 気 炉 の 製 作 には 次 のものを 使 用 した 電 熱 線 : 鉄 クロム 合 金 線 0.5 mmφ (6.4 Ω/m) 2 m 電 気 炉 用 ボビン: 外 径 45 mm 内 径 35 mm 長 さ 200 mm 断 熱 ( 耐 熱 )シート:200 mm 700 mm 1 mm 断 熱 ( 耐 熱 )リボン:25 mm 2 mm 長 さ 3 m コード:1.25 mm 2 1 m コードコネクタ:100 V 用 プラグ 圧 着 端 子 :1.25 mm 2 用 スリーブ 碍 子 : 内 径 1 mm 外 径 3.5 mm 長 さ 5 mm Figure 2 に 電 気 炉 製 作 の 準 備 の 様 子 を 示 した 断 熱 ( 耐 熱 )リボンは 最 初 に 使 用 するときに 可 燃 性 のガスが 生 じるので あらかじめ 予 備 加 熱 を 行 う Figure 2(a) に 示 したように ドラフトチャンバー 内 でガスバーナーを 使 用 し 処 理 を 行 った 写 真 では よく 見 えないが 炎 がでて 可 燃 性 ガスが 燃 えた 炎 が 消 えれば 処 理 が 完 了 する 色 は 白 色 から 灰 色 に 変 化 した この 断 熱 ( 耐 熱 )リボンは かつてはその 素 材 にアスベストが 使 用 されていたが 現 在 ではセ ピオライトなどの 別 の 物 質 が 使 用 されている 補 強 のための 細 線 が 編 みこまれているが これがときお り 漏 電 の 原 因 となることがあるので 注 意 が 必 要 で ある Figure 2(b) は 断 熱 ( 耐 熱 )シートである 厚 みは 1 mm ほどであるが 破 れやすいので 慎 重 に 扱 う 必 要 がある 絶 縁 性 があるので 電 気 炉 を 製 作 す る 際 にはボビンに 電 熱 線 を 巻 きつけた 上 から この 断 熱 ( 耐 熱 )シートで 覆 う Figure 3(a) に 示 したように 電 気 炉 用 ボビンに 電 熱 線 を 巻 きつけ 両 端 は 同 じ 種 類 の 電 熱 線 を 利 用 し 固 定 した 電 気 炉 の 中 心 部 は 約 10 mm のピッチで Figure 2. Preparation of materials for furnace. (a) precalcination of heat-resistant ribbon, (b) heat-resistant sheet. Figure 3. Production of furnace. (a) after setting of heating wire (iron-chrome wire: 0.5 mmφ, 2 m), (b) after coating with heat-resistant sheet, (c) after coating with heat-resistant ribbon. 21

27 巻 きつけた 次 に figure 3(b) のように 上 から 断 熱 ( 耐 熱 )シートを 巻 きつけ やはり 同 じ 種 類 の 電 熱 線 で 固 定 した さらに 一 度 空 焼 きした 断 熱 ( 耐 熱 )リボンを 巻 きつけたのち 電 熱 線 の 両 端 を 圧 着 端 子 でコードと 接 続 した(figure 3(c)) また 電 熱 線 がむき 出 しになるのは 漏 電 や 感 電 の 原 因 となる ので 露 出 しないように 碍 子 を 使 用 した コードの もう 一 方 の 端 には コードコネクタを 接 続 した 電 気 炉 の 温 度 制 御 は 市 販 のプログラム 温 度 調 節 器 を 用 いた 一 定 の 昇 温 速 度 で 電 気 炉 の 温 度 を 制 御 でき るもので 試 運 転 を 行 い P I D の 3 つのパラメ ーターの 最 適 値 を 求 め 設 定 した 4.TPR 用 反 応 管 の 製 作 Figure 4 に 反 応 管 の 寸 法 を 示 した 材 質 は 石 英 で 本 学 研 究 基 盤 総 合 センターのガラス 工 作 部 門 に 製 作 を 依 頼 した U 字 の 底 の 部 分 から 25 mm 上 に 内 径 の 細 い 部 分 をつくり この 位 置 に 石 英 ウールを 用 いて 触 媒 を 固 定 するようにした 実 験 装 置 のガスの 配 管 は ステンレスパイプを 使 用 したが 石 英 反 応 管 と の 接 続 には Swagelok(テフロンフェルール)を 使 用 した この U 字 型 反 応 管 については 当 初 パイレッ クスガラスの 管 を 研 究 室 で 細 工 し 使 用 していた し かし 担 持 貴 金 属 触 媒 の 貴 金 属 と 添 加 物 ( 主 に 酸 化 物 )との 相 互 作 用 を 調 べるためには より 高 温 で 還 元 特 性 を 調 べる 必 要 があったことから 石 英 を 使 用 することにした 5. 測 定 方 法 TPR の 測 定 方 法 を 述 べる 反 応 管 の 形 状 が 異 なる が そのほかは 同 じであるから Figure 1 の 概 略 図 を 基 に 述 べる U 字 型 の 反 応 管 に 石 英 ウールを 詰 め 担 持 貴 金 属 触 媒 50 mg を 詰 め さらに 上 から 石 英 ウ ールを 軽 く 詰 めた 触 媒 はあらかじめ 空 気 焼 成 また は 酸 素 処 理 を 行 った 反 応 管 を 配 管 し ヘリウムで 空 気 を 置 換 したのち アセトンシャーベットに 浸 け た ガスを 水 素 /アルゴンガスに 切 り 替 え フローコ ントローラー1 と 2 で 流 量 を 設 定 した ガスクロマ トグラフを 起 動 し カラム 温 度 328 K 検 出 器 温 度 383 K カレント 電 流 60 ma に 設 定 した( 島 津 製 作 所 GC-8A) ガスクロマトグラフからの 信 号 が 安 定 したのち 冷 却 電 気 炉 の 準 備 を 行 った Figure 5 に 電 気 炉 を 液 体 窒 素 で 直 接 冷 却 する 様 子 を 示 した 換 気 に 注 意 し 炉 心 の 温 度 を 測 定 し 170 K 程 度 まで 冷 却 した 電 気 炉 の 温 度 が 安 定 したら 反 応 管 を 冷 やしているアセトンシャーベットを 外 し ただちに 電 気 炉 を 設 置 した 電 気 炉 の 温 度 が 徐 々に 上 昇 する ので 180 K になったら プログラム 昇 温 を 開 始 し た 昇 温 速 度 は 10 K/min ガスクロマトグラフの 出 力 信 号 は 記 録 計 ( 島 津 製 作 所 C-R8A)で 記 録 した 昇 温 が 終 わったら 得 られた 還 元 ピークの 面 積 か ら 還 元 量 等 を 計 算 する 還 元 ピーク 面 積 の 検 量 は 酸 化 銅 (CuO)を 基 準 物 質 として 行 うが 今 回 この 結 果 については 割 愛 した Figure 5. Cooling down of the furnace with liquid N 2. unit: mm Figure 4. The quartz tube for TPR. 6.TPR 測 定 結 果 TPR 測 定 結 果 の 一 例 を figure 6 に 示 した 用 いた 試 料 は 酸 化 物 担 体 にパラジウム(Pd)を 6 wt% 担 持 したものである グラフの 横 軸 は 経 過 時 間 を 左 縦 軸 は 水 素 消 費 量 ( 任 意 単 位 )を 右 縦 軸 は 温 度 をそ れぞれ 示 している 赤 線 で 示 されているように 測 定 開 始 直 後 にわずかな 温 度 の 乱 れがあったが それ 以 降 は 直 線 的 に 昇 温 した 10 分 後 300 K 付 近 に 大 き なピークが 現 れた これは パラジウムの 還 元 によ るものである ピークの 立 ち 上 がりが 260 K(-13 ) 付 近 からみられることから 今 回 の 低 温 からの TPR ではじめて 正 確 な 還 元 挙 動 を 知 ることができた 17 分 後 360 K 付 近 に 逆 向 き( 下 向 き)にピークが 出 22

28 ているが これは 還 元 したパラジウムが 吸 蔵 した 水 素 を 放 出 したためであると 考 えられる [2] また 200 K 付 近 の 小 さなピークは アセトンシャーベッ トと 冷 却 電 気 炉 を 付 け 替 えた 際 のわずかな 時 間 の 温 [ 10 5 ] 4 Hydrogen consumption / a.u Time on stream / min Figure 6. TPR profile of a supported palladium catalyst after calcination in air at 773 K Temperature / K 度 変 化 により 水 素 /アルゴンガスの 流 量 がわずかに 変 化 したことによるものであると 考 えている 7. 謝 辞 本 報 告 を 行 うに 当 たり ご 指 導 をいただきました 本 学 数 理 物 質 科 学 研 究 科 物 性 分 子 工 学 専 攻 国 森 公 夫 教 授 冨 重 圭 一 准 教 授 に 感 謝 いたします TPR 測 定 については 本 学 数 理 物 質 科 学 研 究 科 ( 博 士 前 期 課 程 ) 物 性 分 子 工 学 専 攻 福 士 広 多 君 にご 協 力 いただきました 感 謝 いたします 石 英 反 応 管 の 製 作 については 本 学 研 究 基 盤 総 合 センターのガラス 工 作 部 門 に 依 頼 した 明 都 茂 氏 門 脇 英 樹 氏 に 感 謝 いたします また 今 回 の 成 果 は 平 成 20 年 度 科 学 研 究 費 補 助 金 奨 励 研 究 ( 課 題 番 号 )の 一 部 から 得 られました ここに 謝 意 を 表 します 参 考 文 献 [1] 触 媒 講 座 第 3 巻 p145 講 談 社 (1985) 東 京. [2] R. Compesi, F. Cuevas, R. Gadiou, E. Leroy, M. Hirscher, C. Vix-Guterl, M. Latroche, Carbon, 46, (2008) Temperature-programmed reduction (TPR) technique of supported noble metal catalyst from low temperature (180 K). Shin-ichi Ito Institute of Materials Science, Technical Service Office for Pure and Applied Sciences, University of Tsukuba, Tennodai, Tsukuba, Ibaraki, Japan Temperature-programmed reduction (TPR) technique of supported noble metal catalyst from low temperature (180 K) was constructed. A small electric furnace was produced for the TPR. The furnace was directly cooled down with liquid N 2 to 180 K before the TPR measurement (cold furnace method). The temperature was increased linearly from 180 K to 773 K by this method. Keywords: Temperature-programmed reduction (TPR); noble metal catalyst; cold furnace method 23

29 二 成 分 系 ゲルマニウム 酸 塩 ガラスの 作 製 とラマン 散 乱 間 宮 精 一 筑 波 大 学 数 理 物 質 科 学 等 技 術 室 ( 物 性 分 子 工 学 専 攻 ) 茨 城 県 つくば 市 天 王 台 概 要 本 研 究 を 行 うために 均 一 で 泡 のないガラスを 溶 液 反 応 法 で 作 製 した そして その 組 成 分 析 も 行 った カリウムゲルマニウム 酸 塩 ガラス, xk 2 O (100-x)GeO 2 のラマンスペクトルを 0 x 39.0 の 範 囲 で K 2 O モル%の 関 数 として 研 究 した 中 振 動 数 帯 域 ( cm -1 )のスペクトルを K 2 O 濃 度 の 増 加 に 伴 なう 構 造 変 化 を 理 解 するために 解 析 した x=0.00 でのモード 420 cm -1 は K 2 O 濃 度 と 伴 に 劇 的 に 減 少 し x=22.4 で 消 失 した x=0.00 でのモード 520 cm -1 は K 2 O 濃 度 と 伴 に 著 しく 増 加 し x=10.9 で 最 大 に 達 した また x=22.4 で K 2 O 添 加 前 の 初 期 値 より 減 少 した 更 なる K 2 O 濃 度 の 増 加 に 対 して x=22.4 と 29.7 の 間 で 殆 ど 一 定 になった 更 に K 2 O 濃 度 を 増 加 させると 減 少 し 始 めた モード 420 cm -1 の 強 度 の 減 少 とモード 520 cm -1 の 増 加 は GeO 4 四 面 体 の 6 員 環 が 6 つの 頂 点 で 酸 素 を 介 して 結 合 した 四 面 体 GeO 4 の 3 員 環 (Ge 3 O 6 )をもつ GeO 6 八 面 体 に 変 換 すること を 意 味 した それはゲルマニウム 酸 塩 異 常 が GeO 6 八 面 体 ではなく GeO 6 八 面 体 に 付 随 する 6 つの GeO 4 四 面 体 の 3 員 環 により 直 接 引 き 起 こされることを 示 唆 した キーワード: 溶 液 反 応 法 ラマン 散 乱 カリウムゲ ルマニウム 酸 塩 ガラス ゲルマニウム 酸 塩 異 常 1.はじめに ガラスは 紀 元 前 7000 年 来 人 類 と 馴 染 みの 深 い 物 質 である それは 日 常 においてあらゆる 場 所 で 利 用 されている 例 えば 構 造 材 としての 窓 ガラス 機 能 材 としてのレンズ 光 ファイバー 等 が 挙 げられる 近 年 核 廃 棄 物 のガラス 固 化 のためにも 利 用 されて いる その 中 で 特 にアルカリゲルマニウム 酸 塩 ガラ スは 独 特 な 物 理 特 性 をもつため 大 きな 関 心 を 集 めて いる 所 謂 ゲルマニウム 酸 塩 異 常 と 呼 ばれるも のである この 異 常 の 微 視 的 起 源 を 明 らかにしよう と 様 々な 研 究 が 行 われている しかし 未 だ 明 快 な 説 明 のなされないままである そこでカリウムゲル マニウム 酸 塩 ガラスの 構 造 変 化 を 明 らかにするため にラマン 散 乱 を 調 べた 2.ゲルマニウム 酸 塩 異 常 ゲルマニウム 酸 塩 異 常 [1] は ホウ 酸 塩 異 常 [2] と 伴 にガラス 科 学 の 目 下 の 問 題 の 一 つである ゲル マニウム 酸 塩 異 常 とは GeO 2 ガラスにアルカリを 加 えたときガラスの 密 度 がアルカリの 増 加 と 伴 に 増 加 し 極 大 をもつ 振 舞 のことである 一 方 ケイ 酸 塩 ガ ラスはそのような 振 舞 は 示 さない ゲルマニウム 酸 塩 異 常 は 広 範 囲 に 渡 り 研 究 されて 来 た [1, 3-9] 特 に Kamitsos ら [3-5] と Henderson ら [1, 6-8] による 多 くの 研 究 がある Kamitsos ら [3, 5] はモード 520 cm -1 が 低 濃 度 (10.9 x 22.4)において 6 つの GeO 4 四 面 体 の 3 員 環 をもつ GeO 6 八 面 体 中 の Ge(4)-O-Ge(4) 架 橋 と Ge(4)-O-Ge(6) 架 橋 の 対 称 伸 縮 振 動 に 起 因 すること を 明 らかにした Henderson ら [6, 7] は 酸 化 アルカリの 添 加 と 伴 に GeO 4 四 面 体 の 3 員 環 の 生 成 を 提 案 した しかし その 微 視 的 起 源 は 未 だ 明 らかではない 彼 らは K 2 O の 9 mol%でゲルマニウム 酸 塩 異 常 が 起 こ る 理 由 を 説 明 していない 故 にカリウムゲルマニウ ム 酸 塩 ガラスの 構 造 を 明 らかにするためにラマン 散 乱 を 調 べる この 研 究 において 中 振 動 数 帯 域 ( cm -1 )のスペクトルをカーブフィットした [8] 独 立 なガウス 曲 線 は K 2 O 濃 度 と 伴 に 解 析 された この 解 析 はガラスにおける 構 造 変 化 を 理 解 するのに 役 立 つと 考 えられる 3. 実 験 3. 1 サンプルの 作 製 10 種 類 の 異 なるアルカリ 濃 度 のガラスを 0 x 39.0 について xk 2 O (100-x)GeO 2 により 準 備 した すべてのガラスを 溶 液 反 応 法 [10] により 作 製 した この 方 法 の 特 徴 は 初 原 料 が 均 一 に 混 合 するために 水 溶 液 中 でまず 反 応 することにある 分 析 等 級 試 薬 KOH H 2 O と GeO 2 を 最 も 純 粋 な 初 期 原 料 として 使 用 した 最 初 の 原 料 はテフロンビーカー 中 で 蒸 留 水 と 反 応 された ビーカー 中 の 水 が 完 全 に 蒸 発 した 後 化 学 合 成 された 粉 末 を 得 た この 粉 末 は 組 成 により 約 950~1300 で 1.5 時 間 白 金 坩 堝 により 溶 かした 均 一 で 泡 のない 融 液 はバルクガラスを 作 るためにグ ラファイト 型 に 鋳 込 み または 板 間 急 冷 した バル クガラスを 直 径 15 mm 厚 さ 1 mm の 円 盤 状 に 切 断 し 分 光 測 定 のために 研 磨 した そして すべてのガラ スを 組 成 分 析 し 正 確 なアルカリ 濃 度 を 決 定 した 3. 2 ラマン 分 光 測 定 ラマン 散 乱 は 532 nm の 波 長 と 約 100 mw の 出 力 のダイオード ポンプ 固 体 レーザーを 使 い 励 起 した 狭 帯 域 バンドパスフィルター 半 波 長 板 と 偏 光 板 を 通 った 光 線 はレンズによりサンプル 上 に 焦 点 が 結 ば れる サンプルからの 散 乱 光 は 後 方 散 乱 配 置 による レンズ 系 により 集 められ 加 分 散 のトリプル 格 子 分 光 器 により 分 光 される(Jobin Yvon 64000) スペクトル 分 解 能 は 約 2 cm -1 であった ラマンスペクトルを 室 温 で cm -1 の 範 囲 で 測 定 した [11] 24