kenkyuuhoukoku・崎。ィ邏
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- あいね すえがら
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1 [ノート] 吸 着 抽 出 デバイスを 用 いた 放 散 化 学 物 質 のパッシブフラックス 測 定 法 の 検 討 * 青 木 幸 生 A Study on Measurement of VOCs Emitted from Building Materials with Sportive Extraction Devices Yukio AOKI * Consumer Science Research Center, Hyogo Prefectural Institute of Public Health and Consumer Sciences, 4-, Minatojima Nakamachi, Chuo-ku, Kobe 65-46, Japan The purpose of this research is to evaluate efficiencies of new passive method with sportive extraction devices to measurement of VOC emitted from building materials. In determination of VOC emission for wallpaper and carpet, TIC patterns by sportive extraction device method were more similar to ones by small chamber method than ones by conventional passive method. It produced accuracy improvement on qualitative analysis. Alkanes flux measured by sportive extraction device method showed a trend to be higher than alkanes emission rate measured by small chamber method. Coefficient of determination was In the rage less 5μg/m h of flux and emission rate, regression line slope and coefficient of determination showed and , respectively. Close agreement was obtained between flux measured by sportive extraction device method and emission rate measured by small chamber method. Ⅰ はじめに 近 年,シックハウス 症 候 群 や 化 学 物 質 過 敏 症 を 背 景 と して, 建 材 から 放 散 される 化 学 物 質 だけではなく, 家 具 や 壁 紙,カーペットの 他, 様 々な 生 活 用 品 から 放 散 され る 化 学 物 質 による 室 内 空 気 汚 染 が 問 題 となっている. 製 品 からの 放 散 化 学 物 質 の 測 定 方 法 としては, 主 にア クティブ 法 の JIS A9 小 形 チャンバー 法 および JIS A93 パッシブ 法 が 用 いられている -). JIS A93 パッシブ 法 は,JIS A9 小 形 チャンバー 法 に 比 べて,Fig. に 示 す 簡 易 なセルを 使 用 するためイニシ ャルコストが 低 く,また, 現 場 測 定 が 可 能 であり, 居 住 者 への 負 担 が 少 ないことから 住 民 家 屋 での 苦 情 相 談 等 への 活 用 や 発 生 源 特 定 等 の 調 査 研 究 への 利 用 が 期 待 される. 生 活 科 学 総 合 センター * 別 刷 請 求 先 : 神 戸 市 中 央 区 港 島 中 町 4- 兵 庫 県 立 健 康 生 活 科 学 研 究 所 生 活 科 学 総 合 センター 青 木 幸 生 Fig. micro cell (left) and diffusion sampler (right). しかしながら, 規 定 されるパッシブサンプラ 由 来 のバ ックグラウンドや 高 沸 点 域 の VOC 回 収 率 等 の 問 題 から, スクリーニング 的 な 用 途 での 使 用 も 限 定 される 場 合 があ る 3).そこで,これらの 課 題 を 改 善 するため, 新 たな 捕 集 ツールである 吸 着 抽 出 デバイスを 用 いた 放 散 化 学 物 質 のパッシブ 測 定 法 を 検 討 した. Ⅱ 方 法. 吸 着 抽 出 デバイス 吸 着 抽 出 デバイスとしては,ガラス 製 攪 拌 子 の 外 側 に %PDMS(Polydimethylsiloxane)をコーティングし た SBSE デバイス(Gestel, Stir Bar Sorptive Extraction
2 兵 庫 県 立 健 康 生 活 科 学 研 究 所 健 康 科 学 研 究 センター 研 究 報 告 第 4 号 3 Table 3 Details of tested wallpaper and carpet. Ingredient label Wallpaper B Polyvinyl chloride resin, Paper, Synthetic resin starch adhesive Wallpaper E Polyvinyl chloride resin, Acryl resin adhesive Tile carpet A Polypropylene pile Fig. SBSE device (left) and MMSE device (right). Device, 555--)および 3 次 元 網 目 構 造 シリカゲ ルを 化 学 修 飾 した MMSE デバイス(GL Sciences, Monolitic Material Sorption Extraction Device, RGPS TD)を 用 いた. 外 観 イメージをそれぞれ Fig. に 示 す. これらのデバイスの 捕 集 原 理 は,SPME( 固 相 マイク ロ 抽 出 )ファイバーと 類 似 で, 液 相 の 膜 厚 や 表 面 積 が SPME ファイバーに 比 べて 大 きいといった 特 徴 がある. そこで 本 研 究 では,パッシブ 法 に 規 定 されるセルに 対 し, これらの 吸 着 抽 出 デバイスを 適 用 した.. 捕 集 時 間 の 検 討 ステンレス 板 上 にパッシブ 法 セルを 設 置 し,セル 内 に デバイスの 長 軸 がステンレス 板 と 平 行 となるようにセル 内 中 心 位 置 にアタッチメントを 用 いてデバイスを 静 置 し た.その 後,セル 内 に 各 成 分 ng~ng の 室 内 大 気 分 析 用 標 準 物 質 (5 成 分,Supelco)を 添 加 し,min ~min の 範 囲 で 捕 集 時 間 を 変 化 させ,TD-GCMS 分 析 により 最 適 捕 集 時 間 を 検 討 した. Table に TD-GCMS 測 定 条 件 を 示 す.また,Table にパッシブ 法 放 散 試 験 における 測 定 条 件 を 示 す. Table Operation conditions of TD-GCMS. TD Instrument PerkinElmer, TurboMatrix65ATD Primary desorption temp. 5 Primary desorption time min Secondary desorption temp. - / 5 Secondary desorption time 3min Trap heating rate 4 /sec Injection rate.5% GCMS Instrument Shimadzu, QP-plus Column Restek, Rxi-ms, 6m.5mm ID,.μm Oven temp. 35 (5min)- /min-5 (5min) Ion source temp. 3 IF temp. 3 Carrier gas Helium 9.psi Scan range 33-45m/z Table Operation conditions of ADSEC system. Temperature R.T. Humidity Uncontrolled Details of samples 65mm 65mm Cell volume 3ml Test surface area.49m Sampling period 3min, 6min Number of devices SBSE:, MMSE: 3 Analytical method TD-GCMS Table 4 Operation conditions of ADPAC system. Temperature 8 Humidity 5%RH Details of samples 47mm 47mm set (with seal box) Small chamber volume L Loading factor.m /m 3 Air exchange rate.5/h Sampling rate ml/min Sampling volume L Analytical method TD-GCMS 3. 住 宅 建 材 からの 放 散 化 学 物 質 の 測 定 住 宅 建 材 として,Table3 に 示 す, 壁 紙 種 及 びカーペ ット 種 について, 吸 着 抽 出 デバイスを 用 いて,その 放 散 化 学 物 質 の 測 定 分 析 を 試 行 した.また,その 結 果 を 小 形 チャンバー 法 およびパッシブ 法 と 比 較 した.なお,パ ッシブ 法 では, 加 熱 脱 離 型 サンプラ(Supelco, VOC-TD) を 用 いた. 具 体 には, 小 形 チャンバー 内 に 検 体 を 設 置 し,4h 経 過 時 点 でチャンバー 内 空 気 を TenaxTA チューブでサン プリングした 後, 検 体 を 取 り 出 し, 即 時 連 続 して,パッ シブ 法 および 本 法 にて 捕 集 作 業 を 行 い, 放 散 速 度 および フラックス 発 生 量 を 求 め,その 結 果 を 比 較 した.チャン バー 測 定 条 件 を Table4 に 示 す. 4. 放 散 速 度 測 定 対 象 をチャンバー 内 に 設 置 し, 測 定 を 開 始 した 経 過 時 間 t における 単 位 面 積 当 たりの 放 散 速 度 EFa(μg/ m h)は, 次 式 による ). (Ct Ctb,t ) Q (Ct Ctb,t ) n V EFa = = = (Ct Ctb, t ) A A ここで,Ct:チャンバー 濃 度 (μg/m 3 )( 経 過 時 間 t に おける 対 象 VOC の 濃 度 ),Ctb,t: 経 過 時 間 t におけるト ラベルブランク 濃 度 (μg/m 3 ),Q: 換 気 量 (m 3 /h),n: 換 気 回 数 (/h),v:チャンバー 容 積 (m 3 ),A: 試 験 体 面 積 (m ),L: 試 料 負 荷 率 (m /m 3 )である. 5. フラックス 発 生 量 測 定 対 象 の 単 位 面 積 当 たりのフラックス 発 生 量 Ja (μg /m h)は, 次 式 による ). Mt Mb,t Ja = A t ここで,Mt: 経 過 時 間 t におけるサンプラーによる VOC の 捕 集 量 (μg),mb,t: 経 過 時 間 t におけるバック n L () ()
3 ( 6 ) at each ng ( 6 ) at each ng ( 6 ) at each 5ng ( 6 ) 3 at each 5ng 6 Fig. 3 Sampling time and peak area for standard samples at ng (above) and at 5ng (below) by using SBSE device. グラウンド 捕 集 量 (μg),a: 試 験 面 積 (m ),t: 経 過 時 間 (h)である. Ⅲ 結 果 および 考 察. 捕 集 時 間 セル 内 に 室 内 大 気 分 析 用 標 準 物 質 を 添 加 した 場 合 のデ バイス 捕 集 時 間 によるピーク 強 度 の 変 化 例 を Fig3,Fig4 に 示 す. 化 学 物 質 種 や 添 加 濃 度 により, 平 衡 状 態 に 達 す る 時 間 は 変 化 した.ここでは, 捕 集 時 間 を 3min とした.. 検 量 線 の 直 線 性 成 分 の 検 量 線 の 直 線 性 について Table 5 に 示 す.VOC 各 Table 5 Correlation coefficient of calibration curve and repeatability. Correlation coefficient, R RSD, % c) Compound SBSE a) MMSE b) SBSE MMSE m,p-xylene o-xylene a) range: -5ng b) range: -ng c) at ng(n=5) Fig. 4 Sampling time and peak area for standard samples at ng (above) and at 5ng (below) by using MMSE device. 成 分 の 相 関 係 数 は r=.9968 以 上 と 良 好 な 直 線 性 を 示 した. MMSE デバイスにおける 5ng 添 加 時 については, 検 量 線 に 飽 和 傾 向 が 見 られた. 液 相 量 の 違 いに 起 因 する ものと 考 えられる. 3. 再 現 性 成 分 の 各 ng におけるピーク 面 積 の 繰 り 返 し 再 現 性 (n=5)の 結 果 を Table 5 に 示 す. 相 対 標 準 偏 差 は,テ トラデカンを 除 き,.% 以 下 と 良 好 であった. 4. 検 出 下 限 値 6 成 分 の SCAN モードにおけるマスクロマトグラムのピ Table 6 Quantitation limit for GC/MS scan mode. Compound Quantitation ion Quantitation limits (at S/N=) ng m/z SBSE MMSE m,p-xylene o-xylene
4 兵 庫 県 立 健 康 生 活 科 学 研 究 所 健 康 科 学 研 究 センター 研 究 報 告 第 4 号 3 Fig.5 TIC of wall paper B (above) and tile carpet A (below) at day. Upper, middle and bottom of the figure corresponds to TIC by SBSE, JIS A9 and JIS A93 method, respectively..nonane,., 3.Undecane, 4.Dodecane, 5.Tridecane, 6., 7.Pentadecane, 8.. Fig.6 TIC of wall paper B (above) and tile carpet A (below) at day. Upper, middle and bottom of the figure corresponds to TIC by MMSE, JIS A9 and JIS A93 method, respectively..nonane,., 3.Undecane, 4.Dodecane, 5.Tridecane, 6., 7.Pentadecane, 8.. ーク 高 さより 算 出 した S/N= における 定 量 下 限 値 を Table 6 に 示 す. 建 材 からの VOC 放 散 速 度 基 準 におけるトルエンの 放 散 速 度 基 準 値 が 38μg/m h であるのに 対 して, 定 量 下 限 値.58ng はサンプリング 時 間 が.5h のとき,フラック ス 発 生 量.4μg/m h に 相 当 する 4). 実 分 析 に 十 分 対 応 できることがわかる. 5. 住 宅 建 材 からの 放 散 化 学 物 質 の 測 定 5. 定 性 分 析 Fig.5, 6 に 壁 紙 およびカーペットからの 放 散 化 学 物 質 の TIC パターン 例 を 示 す. 吸 着 抽 出 デバイスを 用 いた 場 合, 捕 集 時 間 の 差 異 によ らず, 小 形 チャンバー 法 と 類 似 の TIC パターンが 得 られ た.パッシブ 法 では,サンプラの 捕 集 剤 の 特 性 等 から, 主 にドデカン 以 降 の TIC パターンが 大 きく 異 なった.ま た,サンプラ 由 来 のコンタミネーションと 考 えられるピ ークも 散 見 された. 5. フラックス 発 生 量 および 放 散 速 度 の 関 係 各 検 体 間 で 共 通 して 検 出 されたアルカン(ノナン ヘ キサデカン)について, 吸 着 抽 出 デバイスによるフラック ス 発 生 量 と 小 形 チャンバー 法 による 放 散 速 度 の 関 係 を Fig. 7 に 示 す. SBSE デバイスの 場 合, 回 帰 直 線 の 傾 きは.8, 決 Emission rate(μg/m h) Emission rate(μg/m h) SBSE Y=A X A =. 856 R= A =.8 R =.7 Sampling period:3min 5 3 Flux(μg/m h) 3 5 A = MMSE R=. 77 Y=A X A =.687 R =.98 Sorption time: 3min 5 3 Flux(μg/m h) Fig. 7 Correlation between emission rate and flux of quantitative alkanes. Above and below of the figure shows correlation in case of SBSE and MMSE device, respectively
5 定 係 数 R は.7 であり,MMSE デバイスの 場 合 は, 回 帰 直 線 の 傾 きは.687, 決 定 係 数 R は.98 であり, 共 に 危 険 率 % 水 準 で 相 関 が 得 られた.また,いずれの 場 合 も,フラックス 発 生 量 が 放 散 速 度 より 相 対 的 に 高 値 を 示 す 傾 向 が 見 られた. また,5μg/m h 程 度 までの 領 域 では,SBSE デバイ スの 場 合 は, 回 帰 直 線 の 傾 きは.856, 決 定 係 数 R は.638 であり, 危 険 率 5% 水 準 で 相 関 が 得 られた. 一 方,MMSE デバイスの 場 合 は, 回 帰 直 線 の 傾 きは.87, 決 定 係 数 R は.77 であり, 危 険 率 % 水 準 で 相 関 が 得 られた.い ずれの 場 合 も, 放 散 速 度 とフラックス 発 生 量 にある 程 度 の 整 合 が 得 られた. Ⅳ まとめ 吸 着 抽 出 デバイスを 用 いたパッシブフラックス 測 定 に ついて 以 下 のことがわかった.. 小 形 チャンバー 法 と 同 様 な TIC パターンが 得 られ, 定 性 評 価 に 活 用 できる 可 能 性 がある.. 放 散 速 度 に 比 べて,フラックス 発 生 量 が 相 対 的 に 高 値 を 示 す 傾 向 が 見 られ, 安 全 側 の 評 価 となる. 3. 5μg/m h 程 度 以 下 の 領 域 では, 放 散 速 度 とフラッ クス 発 生 量 は 近 似 的 である. 今 後 は, 多 様 な 実 分 析 事 例 の 収 集 を 行 い,さらに 詳 細 な 検 討 を 行 う 予 定 である. 文 献 ) 日 本 工 業 標 準 調 査 会 :JIS A9 建 築 材 料 の 揮 発 性 有 機 化 合 物 (VOC),ホルムアルデヒド 及 び 他 のカルボニル 化 合 物 放 散 測 定 法 - 小 形 チ ャンバー 法, 日 本 規 格 協 会, 東 京 (3) ) 日 本 工 業 標 準 調 査 会 :JIS A93 建 築 材 料 の 揮 発 性 有 機 化 合 物 (VOC)のフラックス 発 生 量 測 定 法 -パッシブ 法, 日 本 規 格 協 会, 東 京 (8) 3) 青 木 幸 生, 岡 田 泰 史 : 壁 装 材 から 放 散 される 室 内 化 学 物 質 に 関 する 研 究, 平 成 年 度 室 内 環 境 学 会 学 術 大 会 講 演 要 旨 集,8-9() 4) 建 材 からの VOC 放 散 速 度 基 準 化 委 員 会 : 建 材 か らの VOC 放 散 速 度 基 準, 建 材 試 験 センター, 東 京 (8) [ 平 成 5 年 3 月 3 日 受 理 ]
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