結晶粒と強度の関係

SPring-8 金属材料評価研究会 218 年 1 月 22 日 @AP 品川 転載不可 アルミニウムにおける 置換型固溶元素が引張変形中の 転位密度変化に及ぼす影響 兵庫県立大学材料 放射光工学専攻〇足立大樹

背景 放射光を用いた In-situ XRD 測定により 変形中の転位密度変化を高時間分解能で測定可能となっており 結晶粒径による転位増殖挙動の変化について明らかにしてきた * * H. Adachi et al., Mater. Trans., Vol.56(215), 671-678. H. Adachi et al., Mater. Trans., Vol.57(216), 1447-1453.

Nominal Stress, /MPa 微細粒純 Al における転位密度変化 (d=26nm) 28 I II III IV 2.x1 15 24 2 16 12 8 4 1.5 1..5 Dislocation density, / m -2 1 2 3 4 5 6 Stroke change, /% stage I : ほぼ弾性変形領域 stage II: 弾性 + 塑性変形領域 stage III: ほぼ塑性変形領域 stage IV: 破断に伴う除荷による転位密度減少 7 8 9 1.

Nominal Stress, /MPa 微細粒純 Al における転位密度変化 (d=26nm) 28 I II III IV σ II 2.x1 15 24 2 16 12 8 4 σ I.2 II 1.5 1..5 Dislocation density, / m -2 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1. Stroke change, /% 二種類の降伏応力が存在し.2 と大きく値が異なる 1. I : 転位が増殖しはじめ 塑性変形が開始される応力 2. II : 塑性変形のみで変形が進行するために必要な転位量 II まで増加した応力

Nominal Stress, /MPa 粗大粒純 Al における転位密度変化 (d=25mm) 1 I II III IV 7x1 14 75 σ II 5 σ I 25.2 II 1 2 3 stress 4 5 6 5 4 3 2 1 Dislocation density, /m -2 Stroke Change, /%

Nominal Stress, /MPa 粗大粒純 Al における転位密度変化 (d=25mm) 1 I II III 4x1 14 75 5 25 σ II σ.2 I 2 II 4 6 Stroke Change, /% stress 8 3 2 1 1 粗大粒材では II が低く 領域 I, II が短い そのため.2 と I と II はほぼ同じ値を示し これまでこれらを区別する必要性が小さかった Dislocation density, /m -2

微細粒 Ni における転位密度変化 ARB-Ni(d=27nm) nc-ni(d=52nm) II I II I ρ II ρ II Stroke change Stroke change Ni においても II が明瞭に観察され In-situ XRD により I, II が求められる 特に微細粒材では I,.2, II が大きく異なるため.2 を降伏応力として扱うことは困難であり 機械的性質のより良い理解にはこれらを区別して整理する必要がある

ρ II の意味 /m -2 1 17 6 4 2 1 16 6 4 pure Ni pre Al 2 1 15 6 4 2-1 ρ 1/d 1 14 2 3 4 5 6 2 3 4 5 6 1 1 Grain size, d /nm 2 3 4 5 微細粒材では 塑性変形に必要な転位密度 II は増加

ρ II の意味 塑性変形によるせん断変形量と転位密度の関係 γ=ρbx γ: せん断ひずみ ρ; 転位密度 x: 平均移動距離 b : バーガースベクトル 粗大粒材 微細粒材 d の減少によって x は減少する 微細粒材では 塑性変形に必要な転位密度 II は大きくなる x d, γ, b =constant ρ 1/d

結晶粒微細化が転位密度変化に及ぼす影響 純 Al, Ni では 引張変形の進行に従い 転位密度は四段階を経て変化する In-situ XRD 測定から I, II, II を求めることが出来る I : 転位源が活性化し 転位密度の急激な増加が開始され塑性変形量が増加しはじめる応力 II : 塑性変形のみで変形が進行するために必要な転位密度 II : ほぼ塑性変形のみで変形が進行しはじめる応力 II は粒径に反比例 粗大粒材では塑性変形に最低限必要な転位密度が低く 微細粒材では高い I,.2, II は微細粒材では大きく異なる

また 固溶強化について降伏応力 I, II, 転位密度 II の観点から検討する 今回の研究目的 これまで純金属において引張変形中の転位密度変化を調べ 結晶粒微細化による転位密度変化に及ぼす影響を明らかにしたが 合金化が転位密度変化に及ぼす影響については未だ明らかでない Al に置換型固溶原子である Mg, Si, Zn, Fe を添加し 引張変形中の転位密度変化がどのように変化するかを調べる Fleisher の式 Δσ 3/2 C 1/2 : 置換型固溶原子周りの局所ひずみ C: 固溶元素量

実験方法 5N-Al と 99.5%Zn, Mg, Si, Fe 地金を使用し Al-.2~5at.%X (x=zn, Mg, Si, Fe) 合金を鋳造 55, 24h 均質化処理後 水冷 35mmt から 1.mmt まで冷間圧延 ( 圧下率 =97.1%) 組織観察 :FE-SEM/EBSD XRD 測定による格子定数測定 固溶量

In-situ XRD 測定 SPring-8 BL19B2 (25keV, λ=.491a ) 測定回折ピーク (111), (2), (22), (311), (222), (331), (42), (422), (333) 時間分解能 :2s 初期ひずみ速度 :3.3 1-4 /s 一次元検出器 MYTHEN 引張り方向 回折光 引張試験片入射光 透過光 実験の模式図

In-situ XRD 測定 SPring-8 BL19B2 (25keV, λ=.491a ) 測定回折ピーク (111), (2), (22), (311), (222), (331), (42), (422), (333) 時間分解能 :2s 初期ひずみ速度 :3.3 1-4 /s 一次元検出器 MYTHEN peak shift 弾性変形 引張り方向 回折光 broadening 塑性変形転位密度 引張試験片入射光 透過光 実験の模式図

転位密度算出法 Williamson-Hall 法 Δ2θcosθ λ =2ε sinθ +.9 λ d ε : 結晶子内の不均一ひずみ d : 結晶子径 b : バーガースベクトル Δ2θ : 半値幅 λ : X 線の波長 転位密度 ρ =16.1 ( ε b )2 傾き が転位密度に対応 2N-Al 圧延材の Williamson-Hall plot

固溶量 1.6 左図の傾き :d(a/a )/dc 1.5 本研究 報告値 1.4 Fe -.131 -.296 1) a/a 1.3 1.2 1.1 1..999..1.2.3 Fe Mg Zn Si.4.5 Mg.1114.142 2) Zn -.134 -.192 2) Si -.462 -.432 2) 1) T. Uesugi and K. Higashi, Comp. Mater. Sci., 67 (213), 1-1. 2) H. J. Axon and W. Hume-Rothery, Proc. Roy. Soc., A193 (1948),1-24. C Fe, Mg, Zn, Si 添加量による格子定数の変化 Fe 以外は下記の範囲内で概ね報告値と一致し Mg 5at%, Zn 2at%, Si 1at% まで固溶 Fe はほとんど固溶せず (Fe 固溶限 <.2at.%)

結晶粒組織 Al-.5Fe Al-.5Mg RD ND HAGBs, θ >15 LAGBs, 2 < θ < 15

結晶粒組織 添加元素と量による結晶粒径 d HAGBs,d HAGBs の変化 添加量 at% 添加元素粒界定義.2.5 1 2 5 Fe HAGBsのみ.987.845.61 HAGBs+LAGBs.62.54.513 Mg HAGBsのみ 1.66 3.28 3.17 2.77 HAGBs+LAGBs.66.66.62.67 Si HAGBsのみ 4.9 2.11 2.57 HAGBs+LAGBs.61.53.58 Zn HAGBsのみ 4.63 3.26 2.32 HAGBs+LAGBs.8.84.64 Mg, Si, Zn 添加材は添加量に関わらず d HAGBs は数 μm Fe 添加材は d HAGBs は 1μm 弱 Mg, Si, Zn 添加材では粒径の影響は小さい

Nominal stress, / MPa Nominal stress, / MPa 引張変形中の転位密度変化 28 Al-.5Mg 3 28 Al-2.Mg 3 24 2 16 12 8 4 I II II 25 2 15 1 Dislocation desity, / 1 14 m -2 24 2 16 12 8 4 I II II 25 2 15 1 Dislocation desity, / 1 14 m -2 1 2 3 4 5 6 7 8 5 1 2 3 4 5 6 7 8 5 Stroke change, L / % Stroke change, L / % Al-.5Mg Al-2.Mg

Stress, I,.2, II / MPa Stress, I,.2, II / MPa Square root of C Si Stress, I,.2, II / MPa Stress, I,.2, II / MPa Square root of C Mg 降伏強度と添加原子濃度の関係 16 2 15 1 Fe II 15.2 1 Fleisherの式 Δσ 3/2 C 1/2 Zn II.2 5 I 5 I..5.1..4.8.12.16 25 2 Si Square root of C Fe 3 Mg Square root of C Zn 15 1 5 II.2 I 2 1 II.2 I..5.1..4.8.12.16

Yield stress, II / MPa Yield stress,.2 / MPa Yield stress, I / MPa 17 降伏強度と固溶原子濃度の関係 3 25.2 3 25 I Fleisher の式 Δσ 3/2 C 1/2 2 2 15 1 5 3 25 2 4 II 8 12 2 c 1/2 /1-6 16 Mg Zn Si 2 24 15 1 5 4 8 12 2 c 1/2 /1-6 Mg Zn Si 16x1-6.2, I, II は初期転位密度などによらず概ね 3/2 C 1/2 に比例する 15 1 5 4 8 12 16 Mg Zn Si 2 24.2, II VS 3/2 C 1/2 に比べ I VS 3/2 C 1/2 の傾きは固溶原子による違いが小さい I は Fleisher の式に比較的従う 2 c 1/2 /1-6

固溶原子濃度と II の関係 Dislocation denisty, II / 1 14 m -2 2 18 16 14 Fe Mg Zn Si II は固溶原子濃度に比例 II C 12 1 8 6 4 2..4.8.12 C Fe, Mg, Zn, Si.16.2.24 II vs C の傾き k k Mg ~k Si >k Zn 固溶原子周りのひずみ Mg =+.121 Si =-.51 Zn =-.225

Yield stress, II / MPa 降伏強度と II の関係 3 II は固溶原子濃度に比例 II C 2 1 Fe Mg Zn Si 降伏強度 II は溶質の種類粒径によらず転位密度 II の1/2 乗に比例 II 1/2 II Bailey-Hirschの式. 1. 2. 3. Square root of II / 1 7 m -1 4. 5. II C 1/2 希薄合金では 固溶原子よりも強い障害である転位の密度が II を決定している

まとめ 置換型固溶原子が引張変形中の転位密度変化に及ぼす影響を SPring-8 を用いた In-situ XRD 測定によって調べた 純金属の場合と同様に II,.2, I を求めることが出来た I は固溶原子によらず 3/2 C 1/2 に比例し 転位増殖応力は Fleischer の式に良く従うことが明らかとなった II は溶質元素濃度に比例した II C 降伏強度 II は固溶原子の種類や粒径によらず転位密度 II の 1/2 乗に比例した II II 1/2 これは Bailey-Hirsch の式と同じ形式であることから II を決定しているものは主に転位密度であることが明らかとなった