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まれあつまがみ
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1 014 年月 14 日 SPring-8 金属材料評価研究会 ( 第 9 回 ) - 金属組織と加工変形現象の解析 - 研究社英語センタービル放射光を利用した XRD ラインプロファイル解析 ~ 伸線加工パーライト鋼の転位キャラクター解析への応用 ~ 東北大学金属材料研究所佐藤成男 Outline はじめにラインプロファイル解析の紹介実験室 X 線回折装置を利用したパーライト鋼のラインプロファイル解析加工率の変化に伴う転位密度の変化とそれに伴う強化機構の考察エネルギー分散型 X 線回折法によるパーライト鋼のラインプロファイル解析 ~ BL8B 利用 ~ 高輝度マイクロ X 線を利用したラインプロファイル解析 ~ BLXU 利用 ~ まとめ

2 なぜラインプロファイル解析が必要? 材料の力学特性 ( 強度延性破壊疲労等 ) 加工誘起変態析出転位転位セル組織転位 dipole 等が関与転位の分布密度の把握と諸特性とを関連づける研究従来の転位の評価法電子顕微鏡による直接観察視覚的に形状分布を評価転位密度の定量的な評価統計精度を得るには多大な努力を要するサンプリングに伴う転位の変化複雑な組織を持つ場合転位を選択的に観察することが困難異なるプローブによる転位の定量評価法が必要 X 線回折におけるラインブロードニングはサイズ効果と転位などによるミクロひずみ効果古典的な理論の限界 ( どこまで正しいのか?) 近年の理論による転位キャラクターの評価 ( 材料強度特性を議論できるのか?) 塑性変形に伴う回折ピークの形状変化 10 4 純鉄 ( 熱処理材 ) Intensity / cps 純鉄 (17% 冷間圧延 ) 塑性変形により転位導入ラインブロードニング Intensity / cps for Cu K 1 / deg 解析理論はいくつかあるどのピークを使えば良いか? ピーク幅だけ注目すれば良いか?

3 古典理論の問題点 sin ( / ) s N a sin ( / ) s a A B( ) (A:Scherrer 定数 ) D cos sin ( / ) s N a sin ( / ) s a ラウエ関数をガウス関数で近似する点や Scherrer 定数の粒子形状回折指数依存に伴う誤差を許容すればナノ粒子サイズの解析においては比較的妥当な結果を導くただしそもそも転位を考慮していない金属組織の結晶粒内には転位によるミクロひずみを含むため適用できない Williamson Hall の式 d (d d * : 面間隔の逆数 ) () * d * d ミクロひずみブラッグの式 ( * cos d Scherrer sin ( / ) s N1a1 I I ef sin ( / ) s a1 ラウエ関数をガウス関数で近似 6 I I ef N exp ( / )( Na) ( s) の式回折拡がりがサイズ効果とひずみ効果の和とすれば A sin K D sin d * ) よりミクロひずみを定数として単純化し試料間のミクロひずみを試料間で相対的に評価可能ただし次の点を考慮していない結晶方位による弾性定数の違い Burgers vector と結晶方位の関係転位配列によるミクロひずみの緩和ミクロひずみは転位芯からの距離の関数どの回折を解析に利用すべきか? Cu 合金 (50% 冷間圧延 ) の Williamson-Hall plot K ( cos ( / ) / sin(/)/ 回折面によりミクロひずみの現れ方は異なってくる主な要因結晶面によるヤング率の違い {111} 面 :158. GPa {100} 面 : 96.8 GPa

4 考慮すべき転位によるひずみの異方性 k b = 0 k b 0 k k b b 転位による回折ピークの拡がり : 小転位による回折ピークの拡がり : 大 b : a/<> on {111} for FCC + screw or edge? + 弾性定数の異方性回折指数ごとに転位のコントラストは変化この特徴を解析すれば転位キャラクターの精密解析が可能 modified Williamson Hall modified Warren Averbach method ミクロひずみの異方性を考慮し全ての回折を利用した解析法 modified Williamson Hall method π C 1 C 0.9 sinθ /λ K: breadths of diffraction peaks D: crystallite size T: constant depending on the effective outer cut off radius of dislocations b: modulus of the Burgers vector C: average contrast factor modified Warren Averbach method ミクロひずみの異方性コントラストファクター :C C=C h00 [1-q(h k +h l +k l )/(h +k +l ) ] for cubic crystal らせん刃状転位の割合より変化 c 11, c 1, c 44 の弾性コンフライアンスより算出 ln ln S π ln C C A(L): real part of Fourier coefficients of structural profile L: Fourier length R e : effective outer cut off radius of dislocations A S (L): size component of Fourier coefficients ln ln 4 ln Ungar T., Borbely A., Appl. Phys. Lett. (1996) 69, 3173.

5 解析例 : 純鉄板 ( 圧延率 :38%):XRD パターン XRD パターン 1.0 フーリエ係数 k kb / nm 1 (k = sin / ) A(L) A(L) A(L) A(L) L / nm ピーク幅に基づく modified Williamson-Hall 解析ピーク幅 + ピークテール形状に基づく modified Warren-Averbach 解析純鉄板 ( 圧延率 :38%): コントラストファクターによる Williamson-Hall プロットの修正 3 classical Williamson Hall plot 3 modified Williamson Hall plot K / nm 1 1 K / nm K / nm 1 ジグザグな変化 Reflection Contrast factor (C hkl ) K<C> 1/ / nm 1 コントラストファクター補正による放物線上にプロット転位の影響 : 大転位の影響 : 小

6 純鉄板 ( 圧延率 :38%): modified Warren-Averbach 法による転位密度結晶子サイズの解析 ln A(L) L = 5 L = 10 L = 15 L = L = 5 L = X(L) / L X ( L) / L ( b / ) ln Re ( b / ) ln L = 1.8x10 15 m Re = 4.6 nm M = 0.19 (M = Re * 1/ ) ln L K <C> / nm 1.0 M: 転位の配列状態 M < 1 M > 1 A S (L) L = 7 nm L / nm 転位 dipole 小角粒界転位セル構造転位の配置状態を表す M 値について M: 転位ひずみ場のスクリーン効果の度合い M = R e 1/ R e : 転位によるひずみ場の大きさ : 転位密度 M< 1 スクリーン効果により R e が小 M> 1 スクリーン効果が小さく R e が大転位密度 :x10 15 m -Fe reflection M = 1 Gauss = 11 Lrentz = 70 M = 0. Gauss = 01 Lorentz = 回折ピークの拡がりにも影響転位密度が等しい場合でも転位の配列状態によりラインブロードニングは変化する M<1 の場合ピーク幅は小さくなり Lorentz 成分が大きくなる 0 reflection M = 1 Gauss = 54 Lorentz = 17 M = 0. Gauss = 17 Lorentz = k k B / nm -1

Outline はじめにラインプロファイル解析の紹介実験室 X 線回折装置を利用したパーライト鋼のラインプロファイル解析加工率の変化に伴う転位密度の変化とそれに伴う強化機構の考察 S. Sato, et al., ISIJ International, Vol. 53 (013), 673 679.

7 Outline はじめにラインプロファイル解析の紹介実験室 X 線回折装置を利用したパーライト鋼のラインプロファイル解析加工率の変化に伴う転位密度の変化とそれに伴う強化機構の考察 S. Sato, et al., ISIJ International, Vol. 53 (013), エネルギー分散型 X 線回折法によるパーライト鋼のラインプロファイル解析 ~ BL8B 利用 ~ 高輝度マイクロ X 線を利用したラインプロファイル解析 ~ BLXU 利用 ~ まとめパーライト鋼の伸線加工に伴う強化機構パーライトラメラ ( ラメラ周期 : 数十 nm) のフェライトに導入される転位による加工硬化フェライト相の細粒強化セメンタイト相の分解に伴うフェライト相中の炭素濃度の増加転位結晶子の定量評価金属組織写真集鉄鋼材料編 ( 日本金属学会 ) 従来研究 : 本研究 : 透過電子顕微鏡による定量化の試みセメンタイト - フェライトラメラの複相微細組織により転位を選択的に抽出することは難しくその定量解析には課題がある XRDラインプロファイル解析による定量化転位キャラクターの定量解析とサブグレインに相当する結晶子サイズをもとに粒径効果を評価伸線加工に伴う強化機構を考察

8 試料 : 炭素量ひずみを変えたパーライト鋼パーライト鋼試料の成分 (mass%) 試料名 C Si Mn P S 73C C パーライト鋼試料の加工量と機械的性質試料提供 : 東京製綱 / 研究所共析点近傍の種類の組成試料名原料径 (mm) 73C C 4.60 線径 (mm) 減面率 (%) ひずみ引張強さ (MPa) 転位キャラクターをもとに考察加工ひずみ増加に伴う引張強度の増加炭素の組成増加に伴う引張強度の増加 X 線回折パターン C 0.19 strain / deg 73C 0.61 strain 84C strain 84C 0.73 strain Comparison of 310 reflections Normalized intensity kk0 / nm 1 加工量の増加に伴いピーク幅は増加する傾向炭素量が多い方がピーク幅が大きい傾向 73C C C 84C 0.73 転位による結晶歪みの増加 and / or 結晶子サイズの微細化

9 Classical and modified Williamson-Hall plots 73C 84C Classical Williamson Hall Classical Williamson Hall K / nm 1 Strain K / nm Strain K / nm 1 Modified Williamson Hall K / nm 1 Modified Williamson Hall classical method はジグザグな変化 modified method によりほぼ線形的な変化に修正される K / nm K<C> 1/ / nm 1 K / nm K<C> 1/ / nm 1 73C と 84C の勾配を比較すると 84C がより大きい転位による結晶ひずみは 73C より 84C が大きい傾向 modified Warren-Averbach method:73c 試料での解析例 ln A(L) C 0.19 strain (nm) L = 4 L = 8 L = 1 L = 16 ln A(L) C 0.61 strain (nm) L = 4 L = 8 L = 1 0 勾配変化 : 結晶ひずみひずみ量の増加に伴い勾配変化が大きくなる結晶ひずみの増加を示唆 L = L = L = k <C> / nm k <C> / nm 切片 : サイズ情報ひずみ量の変化にかかわらず切片位置は変わらない結晶子サイズの変化小を示唆

10 ラインプロファイル解析から求められたミクロ組織パラメーター Specimen 73C 84C Strain Crystallite size (nm) Dislocation density, (m ) Outer cut off radius of dislocations, Re (nm) Dislocation arrangement parameter, M (=Re 1/ ) x x x x ひずみ量 0.7 程度まで結晶子サイズは変化しないこのひずみ領域において結晶子サイズの変化は小さいことを示唆炭素の組成量が多いほど結晶子サイズが小さい結晶子サイズは炭素組成の増加に伴い微細化約 0. の低ひずみでも m - オーダーの高密度の転位が導入ひずみ量の増加に伴い転位密度が増加炭素の組成量が多いほど転位密度は高い傾向炭素の組成量ひずみ量にかかわらず転位の配置パラメーターは変化しない炭素の組成が変化しても転位の配置 dipole キャラクターへの影響は小さく単純に転位密度を大きくする効果として作用するパーライト鋼の強化メカニズムの理論式とそれに基づく考察 = 0 + d SG ss (cementite) 全強化量セメンタイト分解微細効果 : 小サブグレインサイズ変化 : 小 solid solution hardening フェライト中の炭素量に依存 dislocation strengthening 転位密度に依存 MGb 1/ M : Taylor factor (3) : constant parameter (0.4) G : shear modulus (77.5 GPa) b : Burgers vector (0.48 nm) : dislocation density 試料名引張強さの増加量転位密度増加による強化量 TS / MPa dislocation / MPa 73C C 引張強さの増加量は転位密度増加から見込まれる強化量とおおよそ一致する転位密度の数値の妥当性を支持ひずみ量 0.7 程度までのパーライト鋼強化機構は転位密度の増加が支配要因となるセメンタイト分解に伴う固溶強化の効果は小さくセメンタイトの体積減少による強度低下に相殺されていると推察される

11 小括 X 線回折ラインプロファイル解析により伸線加工を施したパーライト鋼の結晶子サイズと転位キャラクターの定量化を試みた得られた知見は以下の通りである炭素の組成量が大きくなると結晶子サイズは小さくなる一方加工に伴うサイズの変化は小さい炭素の組成量が大きくなると加工に伴う転位蓄積は大きくなるひずみ量 0. 程度の小さい伸線加工でも m - オーダーの転位が導入されるひずみ量 0.7 程度までの強化機構は転位密度増加が支配要因となる実験室回折装置から転位密度を解析することは可能ただし構造体内部またその内部における転位密度分布を解析するにはマイクロビーム高エネルギーが利用できる SPring-8 の高輝度 X 線源が不可欠 Outline はじめにラインプロファイル解析の紹介実験室 X 線回折装置を利用したパーライト鋼のラインプロファイル解析加工率の変化に伴う転位密度の変化とそれに伴う強化機構の考察エネルギー分散型 X 線回折法によるパーライト鋼のラインプロファイル解析 ~ BL8B 利用 ~ S. Sato, et al., Mater. Character., Vol. 83 (013), 高輝度マイクロX 線を利用したラインプロファイル解析 ~ BLXU 利用 ~ まとめ

背景および目的伸線加工パーライト鋼 ( 用途 : 橋梁のサスペンションケーブルタイヤのスチールコードなど ) ダイス引き抜き方向塑性ひずみの直径方向分布 surface plastic strain center surface 表面から中心への転位形成残留応力に分布ダイスとの表面摩擦

線回折を利用したラインプロファイル-マッピング測定の開発とパーライト鋼への応用エネルギー分散型 X 線回折角度分散型 X 線回折測定エネルギー分散型 X 線回折測定 E : fixed : fixed 40 60 80 100 / deg : 良好な逆空間分解能 : 角度走査により長い測定時間 :

12 背景および目的伸線加工パーライト鋼 ( 用途 : 橋梁のサスペンションケーブルタイヤのスチールコードなど ) ダイス引き抜き方向塑性ひずみの直径方向分布 surface plastic strain center surface 表面から中心への転位形成残留応力に分布ダイスとの表面摩擦中心より表面側の塑性変形が大きいマイクロビーム X 線回折を利用したラインプロファイル残留応力解析一方マイクロビームによるX 線フラックスの減少複数の回折ピークが必要測定位置あたりの測定時間が大きくなりマッピング測定には不適目的エネルギー分散型 X 線回折を利用したラインプロファイル-マッピング測定の開発とパーライト鋼への応用エネルギー分散型 X 線回折角度分散型 X 線回折測定エネルギー分散型 X 線回折測定 E : fixed : fixed / deg : 良好な逆空間分解能 : 角度走査により長い測定時間 : 角度走査に伴いゲージボリュームの変化ラインプロファイル解析には不適切 Energy / kev : 検出器のエネルギー分解能に依存し逆空間分解能は低い : 角度走査不要のため短い測定時間 : 角度走査不要のためゲージボリューム固定一方 X 線反射率法では散乱角を小さくすることで微細振動構造が再現回折角により分解能が変化することを利用しエネルギー分解能の影響を制御

実験方法試料組成 :Fe-0.84%C-0.1%Si-0.75%Mn -1%P-05%S 伸線加工 : 真ひずみ : (φ4.60 φ4.06へ減面 ) 形状 :φ4.

(GLP-16195/10P4, ORTEC) エネルギーキャリブレーション :LaB 6 粉末 (NIST SRM660b) 光学系ラインプロファイル : LaB 6 粉末ビームサイズ :60 600 m ( 残留応力解析 ) 100 600

K } W K k sin / E sin / hc k E sin / hc E.

13 実験方法試料組成 :Fe-0.84%C-0.1%Si-0.75%Mn -1%P-05%S 伸線加工 : 真ひずみ : (φ4.60 φ4.06へ減面 ) 形状 :φ4.06 mm 棒状 ( 長さ :3mmで切断) Fe 3 C Fe X 線回折測定ビームライン SPring-8 ( 白色 X 線ビームライン ) X 線検出器 :Ge 半導体検出器 Specimen SSD (GLP-16195/10P4, ORTEC) エネルギーキャリブレーション :LaB 6 粉末 (NIST SRM660b) 光学系ラインプロファイル : LaB 6 粉末ビームサイズ : m ( 残留応力解析 ) m ( ラインプロファイル解析 ) 検出器エネルギー分解能 E 逆空間分解能 k Energy / kev 回折角が小さいほど分解能は向上する } Pb K } Pb K } W K } W K k sin / E sin / hc k E sin / hc E.355 FE el F: Fano factor : pair creation energy el : electronic noise E = kev 55 1 kev / deg 回折角が小さくなるとBragg 反射は高エネルギー側にシフト 50keV 以下のX 線は試料に吸収光学系由来のPb, Wの蛍光 X 線が発生 150keV 以上のX 線フラックスは低下 θ = 3.8 for, θ = 5.5 for, 0, 310

14 試料ラインプロフィルのデコンボリューション 1.0 測定位置 : 試料中心 measured profile instrumental profile sample profile f measured = f sample f instrumental f sample のデコンボリューション Normalized intensity k kb / nm -1 = Stokes 法によるデコンボリューション f measured と f instrumental のFWHMに大きな差が必要適用不可 Voigt 関数フィット f measured と f instrumental のGaussian Lorentzian 項をもとにデコンボリューション測定プロファイルと装置プロファイルの差は小さいが Voigt 関数を利用したデコンボリューションによりラインプロファイル解析が可能解析方法 ( 残留応力 ) 残留応力解析 :3 軸応力解析測定回折 :α-fe 反射回折角 :3. 測定方位 :radial, hoop, axial directions Axial direction axial ヤング率 : = 3.5 GPa ポアソン比 : = 0.73 radial hoop by Kröner model Radial and hoop directions k Specimen k Specimen Incident X-ray Incident X-ray Incident X-ray Top view Stage Scan direction for axial strain Scan direction for axial strain Diffracted X-ray Side view k k Scan direction for hoop strain Scan direction for radial strain Gauge area Scan direction for hoop strain Gauge area Scan direction for radial strain

15 残留応力の半径方向分布解析結果 Stress / MPa center Axial α-fe Hoop Radial surface r / mm フェライト相には中心部軸方向において 700MPa の高い残留応力が存在するセメンタイト相には逆の残留応力が加わり (>1GPa) フェライト相との応力バランスを形成している表面側のフェライト相の軸方向残留応力は中心部の約半分である Stress / MPa center Fe 3 C Axial surface Hoop Radial 0 1 r / mm ラインプロファイル解析による転位密度の分布解析から残留応力との関係を議論試料ラインプロフィルのデコンボリューション / nm -1 / nm -1 9 r = (center) 310 r =.0 (surface) 弾性異方性と転位との方位関係によりジグザグな変化 k / nm Classical Williamson-Hall plot Modified Williamson-Hall plot 0 3 コントラストファクターによる補正より放物線上にプロット k <C> 1/ / nm ln A(l) Modified Warren-Averbach plot l = k <C> / nm - l = 5 l = 10 l = 15 l = 0 勾配 : 転位密度とひずみ場の大きさ切片 : 結晶子サイズ Modified W-Hプロット表面より中心位置の勾配が大きく中心位置における転位密度が大きいことを示唆

16 結晶子サイズ分布転位密度分布 Crystallite size / nm Dislocation density / m - Vickers Hardness center surface r / mm 結晶子サイズは最表面で大きい傾向にあるダイスとの表面摩擦によりワイヤ表面の温度上昇が生じその結果結晶子サイズの増加につながったと推測される転位による強化の寄与, : = MGb 1/ (M: Taylor factor, G: shear modulus, b: Burgers vector, : dislocation density) 転位による強化は 770 MPa に達する中心部における高い残留応力 700 MPa を許容転位密度の分布は小さい Vickers 硬度は均一であり転位密度はほぼ一定であることを示唆している小括エネルギー分散型 X 線回折の分解能が小角回折により改善されラインプロファイル解析を実現した伸線加工パーライト鋼に本手法を適用し得られた知見は次の通りであるフェライトに形成される残留応力の特徴として伸線方向に対する大きな圧縮応力であるこの圧縮応力は線材中心で最も高く表面にむけて緩和する傾向を持つ結晶子サイズは線材中心より表面で大きいこれは加工時のダイスとの摩擦熱により表面が高温となり回復が生じたためと推定される半径方向における転位密度分布と残留応力分布の相関は小さい線材表面から中心にかけての塑性変形量の違いにもかかわらず転位密度の分布は小さいメリット : 構造体内部を探る力は極めて高い残留応力も評価可能デメリット :d-space 分解能は決して高くはないため転位密度 : 小結晶子サイズ : 大の試料は不適

線回折ラインプロファイル解析塑性変形量が大きい試料に対応 LaB 6 低ひずみ加工試料への対応目的アンジュレーター光源と二次元検出器を利用したラインプロファイル測定解析系の構築

17 Outline はじめにラインプロファイル解析の紹介実験室 X 線回折装置を利用したパーライト鋼のラインプロファイル解析加工率の変化に伴う転位密度の変化とそれに伴う強化機構の考察エネルギー分散型 X 線回折法によるパーライト鋼のラインプロファイル解析 ~ BL8B 利用 ~ 高輝度マイクロ X 線を利用したラインプロファイル解析 ~ BLXU 利用 ~ まとめ背景および目的エネルギー分散型 X 線回折ラインプロファイル解析塑性変形量が大きい試料に対応 LaB 6 低ひずみ加工試料への対応目的アンジュレーター光源と二次元検出器を利用したラインプロファイル測定解析系の構築課題平行度の高いマイクロビームを使用した場合装置プロファイルを定義する標準試料 (LaB 6 粉末 ) の粒径が大きいためその回折を得ることは難しい CeO 微細粒の CeO 粉末からはデバイリングを測定できるが LaB 6 粉末からはリング状の回折を得ることができない

実験方法試料組成 :Fe-0.73%C-0.0%Si-0.47%Mn -1%P-06%S 伸線加工 : 真ひずみ : 1.39(φ5.50 φ.

@ SPring-8 入射 X 線 :336 kev X 線検出器 :PILATUS100K ビームサイズ : m 測定時間 :50

PILATUS ( 軸方向 ) 試料ステージ PILATUS ( 半径方向 ) 0 310 装置プロファイルの算出方法実験室系 XRD

CeO (SP8) SPring-8 装置系のラインプロファイル :F inst (SP8) CeO 構造由来のラインプロファイル : F CeO

(struct) を求めればF inst (SP8) が求められるは実験室系 XRD で測定されるCeO 粉末のラインプロファイル :F CeO

18 実験方法試料組成 :Fe-0.73%C-0.0%Si-0.47%Mn -1%P-06%S 伸線加工 : 真ひずみ : 1.39(φ5.50 φ.74mmへ減面 ) 形状 :1mm 厚さに切断ワイヤ試料を 1mm 厚さに切断軸方向測定位置をスキャン X 線回折測定ビームライン SPring-8 入射 X 線 :336 kev X 線検出器 :PILATUS100K ビームサイズ : m 測定時間 :50 s/frame(5 frame ) 試料 - 検出器間距離 : 約 860 mm PILATUS 移動により-Feの ~310 反射を測定 PILATUS ( 軸方向 ) 試料ステージ PILATUS ( 半径方向 ) 装置プロファイルの算出方法実験室系 XRD 装置で評価したCeO 粉末 SPring-8 測定系のラインプロファイルを定義 SPring-8で測定されるCeO 粉末のラインプロファイル :F CeO (SP8) SPring-8 装置系のラインプロファイル :F inst (SP8) CeO 構造由来のラインプロファイル : F CeO (struct) のコンボリューション F CeO (SP8) = F inst (SP8) F CeO (struct) あらかじめ F CeO (struct) を求めればF inst (SP8) が求められるは実験室系 XRD で測定されるCeO 粉末のラインプロファイル :F CeO (Lab) 実験室装置系のラインプロファイル(LaB 6 粉末 ):F inst (Lab) と F CeO (Lab) = F inst (Lab) F CeO (struct) の関係があるは

19 デコンボリューション例 Intensity (a.u.) measured instrumental structural 測定位置 : 試料中心 k k B / nm -1 SPring-8 装置系プロファイルの主な拡がり要因ビームサイズ( μm) 試料厚さ(1 mm) これらの要素は試料 - 検出器間距離 ( 約 860 mm) より十分小さいため試料の測定プロファイルに与える影響は小さい低ひずみ加工試料に対するラインプロファイル解析が可能であることを示唆ミクロひずみのワイヤ半径方向分布 ~ modified Williamson-Hall プロットからの考察 ~ 0.10 r = 0 mm r = 0.33 mm r = 0.66 mm r = 1 mm R=1.37mm K / nm r K <C> 1/ / nm -1 中心より表面側で勾配減少ミクロひずみ ( 転位密度 or 転位のひずみ場 ) 中心 > 表面側塑性変形量 ( 中心 < 表面 ) からの予想と矛盾

20 ミクロひずみのワイヤ半径方向分布 ~ modified Williamson-Hall プロットからの考察 ~ Dislocation density / m 転位密度転位配列状態転位密度は変化なし表面側で転位 dipole の発達 r R=1.37mm M Crystallite size / nm 結晶子サイズ 1.0 Distance from the center / mm 表面側で転位再配列に伴い結晶子サイズの増大半径方向の塑性変形量の勾配は転位増加にはつながらず転位再配列を促す小括実験室 XRD にて構造プロファイルを定義した CeO 粉末を用いることで放射光装置由来のプロファイルを定義することが可能伸線ワイヤ加工を施したパーライト鋼においてワイヤ半径方向の転位密度分布はほとんど生じていない伸線加工に伴う半径方向の塑性変形量の勾配は転位の安定配置への再配列につながる次元検出器を利用したXRDラインプロファイル解析の特徴本研究の対象試料は切断により残留応力が解放残留応力評価は不可ただし高分解能かつ短時間で転位キャラクターの精密解析が可能

まとめラインプロファイル解析理論の進歩により材料強度特性を議論できる転位キャラクター解析が可能となった実験室 XRD ラインプロファイル解析 : 試料表面の情報放射光 XRDラインプロファイル解析 : 構造体内部の情報ハイスループットによるマッピング測定エネルギー分散型

21 まとめラインプロファイル解析理論の進歩により材料強度特性を議論できる転位キャラクター解析が可能となった実験室 XRD ラインプロファイル解析 : 試料表面の情報放射光 XRDラインプロファイル解析 : 構造体内部の情報ハイスループットによるマッピング測定エネルギー分散型 XRDでは残留応力の同時解析ラインプロファイル解析の留意点ピーク幅のみに着目せずピークテールの形状を正確に再現することが重要 S/N S/Bに応じた測定条件を設定すること Williamson-Hall 解析の勾配増加は必ずしも転位密度増加を意味しない転位のスクリーン効果を念頭に入れること

結晶粒と強度の関係

結晶粒と強度の関係 SPring-8 金属材料評価研究会 218 年 1 月 22 日 @AP 品川転載不可アルミニウムにおける置換型固溶元素が引張変形中の転位密度変化に及ぼす影響兵庫県立大学材料放射光工学専攻〇足立大樹背景放射光を用いた In-situ XRD 測定により変形中の転位密度変化を高時間分解能で測定可能となっており結晶粒径による転位増殖挙動の変化について明らかにしてきた * * H.