E-Holder製品説明書

2014.02.27 更 新 TRANSEM Holder 取 扱 説 明 書 更 新 箇 所 : 再 遠 心 ブロックセットなど 部 分 株 式 会 社 ライフセム TRANSEM Holder 取 扱 手 順 (1) 使 用 可 能 な SEM の 機 種 TRANSEM は 熱 エミッション 方 式 の SEM フィールドエミッション 方 式 の SEM(FE-SEM)いずれでも 観 察 可 能 です ただし FE-SEM の 方 が 解 像 は 高 いのでその 点 ではよい 結 果 になりますが TRANSEM の 解 像 力 (10nm~)が SEM の 解 像 レベル(2~0.1nm)よりも 低 いので 目 的 によっては 差 がありませ ん 透 過 電 子 を 観 察 するための 二 次 電 子 検 出 器 の 位 置 関 係 で 使 えない 機 種 (インレ ンズ 方 式 など 高 級 機 種 )があります また 二 次 電 子 検 出 器 が 上 方 一 か 所 しかな い 機 種 ( 一 部 の 卓 上 SEM など)では 観 察 が 困 難 である 場 合 があります 標 準 的 な FE-SEM では 上 方 (U)と 側 方 (L)の 二 か 所 あるので 側 方 (L)を 使 います 通 常 側 方 の 二 次 電 子 検 出 器 は 試 料 からの 反 射 電 子 を 拾 いますが 透 過 した 下 方 からの 二 次 電 子 も 拾 うように 設 計 されています TRANSEM ホルダー は 反 射 電 子 が 上 方 に 漏 れないように 遮 蔽 リングが 設 けられており 反 射 電 子 がカ ットされていますから 側 方 の 二 次 電 子 検 出 器 はもっぱら 下 方 からの 透 過 電 子 だ けを 拾 います 側 方 の 二 次 電 子 検 出 器 は 配 置 関 係 から 下 方 の 透 過 電 子 を 拾 えるか 疑 問 を 持 たれ ますが 集 電 バイアスによる 電 界 曲 線 に 従 って 二 次 電 子 をかなりのカーブで 飛 翔 させて 吸 引 しますので 検 出 できるのです (2) TRANSEM Holder の 使 用 に 当 たっては 製 造 年 月 日 をご 確 認 ください 製 造 後 2 年 以 内 のご 使 用 を 推 奨 いたします 保 証 期 間 は 販 売 後 1 年 です (3) パウダーレスのグローブを 手 に 装 着 してください (4) クリーンブース 内 ( 推 奨 )にクリーンディッシュを 用 意 し TRANSEM Holder のパッケージを 指 で 切 れる 指 定 の 側 から 切 り 開 きます 使 わない 隣 接 区 画 のパッ 1

ケージに 傷 をつけないようにご 注 意 ください パッケージは 真 空 吸 引 熱 溶 着 封 さ れていますが 変 質 防 止 よりは 埃 異 物 付 着 防 止 が 主 目 的 です (5) TRANSEM Holder を 観 察 小 穴 の 両 側 にボス 穴 がある 側 を 上 にしてディッシ ュ 内 中 央 に 押 し 出 します (6) 両 手 にそれぞれピンセットを 持 ち 上 側 ホルダー( 小 穴 3 個 側 )をコーナー の 小 穴 を 使 ってピンセットで 持 ち 上 げます この 時 下 側 ホルダーの 黄 色 タブを ピンセットで 押 えて 動 かないようにします 上 側 ホルダーは 裏 返 して 合 わせ 面 を 上 にして 下 側 ホルダーから1cm 以 上 離 して 置 きます 2

(7) 目 視 検 査 ( 推 奨 ) 開 封 直 後 に 目 視 検 査 をされることを 推 奨 します この 検 査 で 製 品 不 良 が 見 つかっ た 場 合 は 送 料 はお 客 様 にご 負 担 願 いますが 当 社 規 定 に 従 い 無 償 で 良 品 と 交 換 させて 頂 き 当 社 負 担 でお 送 りいたします 開 封 直 後 以 後 の 補 償 特 に 試 料 滴 下 洗 浄 封 入 長 期 放 置 などの 後 では 補 償 は 致 しかねます 目 視 検 査 説 明 図 3

良 品 中 央 全 面 が 全 反 射 する 不 良 品 中 央 に 全 反 射 しない 穴 がある (8) ピペット(10μL 用 前 後 )で 試 料 液 を 3μL 位 採 り 黄 色 いタブと 突 起 ボスの 付 いた 方 のチップの 中 央 ( 窓 部 )に 高 さ 2mm 位 から 滴 下 し ます ピペットの 先 に 出 た 液 玉 をチ ップに 接 触 させる 感 じです この 時 ピペットの 先 がチップに 絶 対 に 直 接 接 触 しないようにしてください 固 体 で 触 るとチップの 薄 膜 が 破 れます 心 配 なら ピペットの 先 端 を 中 央 の 穴 からずらして 操 作 してください ただし 窓 部 に 試 料 液 が 乗 るように してください (9) 濾 紙 (セットに 含 まれる)を 鋏 で 3mm 15 mm 位 の 三 角 形 に 切 り ピン セットで 太 い 方 を 持 ち 尖 ったほう をチップ 上 の 液 に 接 触 させて 余 剰 の 液 を 吸 い 取 ります 4

(10) 吸 い 取 った 残 りの 液 厚 が 重 要 です 通 常 の 水 溶 性 試 料 の 場 合 表 面 との 親 和 性 は 良 く 半 球 の 様 に 広 がります 吸 い 取 り 紙 で 全 部 吸 い 取 った 時 に 5μm 位 の 液 厚 が 残 る 様 な 表 面 物 性 値 の 材 料 で 製 品 が 構 成 されています 試 料 によっては 親 和 性 が 悪 く 全 部 吸 い 取 ると 全 く 残 らない 場 合 があります この 時 は 試 料 液 の 組 成 を 変 えてみてください 極 端 な 場 合 はチップ 面 のプラズマ 親 水 化 処 理 が 推 奨 されます 厚 みは 目 視 ではわかりません 初 回 の 試 行 には 次 項 の 放 置 乾 燥 と 組 み 合 わせて 最 適 条 件 を 探 ってください (11) 吸 い 取 った 後 1~10 分 放 置 乾 燥 させることで 目 的 物 質 に1~2μm の 液 が 覆 われた 試 料 に 調 整 できます 初 回 は 尐 なくも 2 段 階 の 調 整 時 間 のサンプルを 試 行 されることをお 勧 めします 液 が 厚 すぎると 観 察 像 が 暗 くなったり 目 的 物 質 のコントラストが 低 下 します 液 は 必 要 最 尐 であることが 好 条 件 となります (12) 遠 心 機 粘 度 の 高 い 試 料 吸 い 取 り 紙 では 吸 引 できない 試 料 では 小 型 遠 心 分 離 機 の 利 用 が 好 適 です Holder の 短 辺 が 10mm ですから 内 径 12mm のアンプルが 使 え る 機 種 が 適 します 推 奨 は Flexifuge 5ml 内 径 12mmアンプル 使 用 Algos Technologies 社 製 フナコシ 株 式 会 社 扱 い http://www.funakoshi.co.jp/contents/4416 4 万 円 位 使 用 法 は 滴 下 したばかりのホルダー 面 を 適 合 するアンプルにセットします( 右 写 真 ) 蒸 発 性 の 高 い 試 料 ではアンプルの 中 か 壁 に 溶 剤 を 塗 れば 蒸 気 で 満 たされ 乾 燥 が 抑 制 されますから 安 定 した 厚 みが 得 られます アンプルをセットする 時 滴 下 したホルダー 壁 面 が 垂 直 になるようセットしま す 液 の 切 れを 良 くするためです また あとで 再 遠 心 する 時 の 為 に 角 端 の 小 孔 が 上 になるようセットするなど 方 向 を 統 一 しておきます その 為 に 2 枚 を 合 わせる 時 に 小 孔 が 貫 通 するようセットすることをお 勧 めします( 製 品 パックで はそうなっています) 回 転 数 は 上 記 機 種 で 6000~9000rpm 対 角 に 同 重 量 のバランさーを 配 します ( 初 回 の 解 放 状 態 では 1 枚 相 当 封 入 後 再 遠 心 時 は 2 枚 相 当 ) 回 転 時 間 は 水 溶 系 で 6000rpm~10sec 粘 度 が 高 い 場 合 には 9000rpm で 10sec 以 上 (ゲル 系 では 600sec でようやく 薄 くなった 例 もあります) ホルダー 封 止 後 に 再 遠 心 をかけることができます( 後 述 ) 5

(13) 試 料 滴 下 と 厚 み 調 整 が 終 わったら すばやくカバーをします 試 料 の 周 囲 の 額 縁 状 粘 着 面 の 保 護 膜 を 剥 がします 両 手 にピンセットを 持 ち 突 起 部 を 掴 み 黄 色 のタブをゆっくり 引 き 上 げて 離 型 フィルムを 剥 がして 粘 着 面 を 露 出 させます 粘 着 層 は 真 空 用 無 ガスの 特 殊 材 料 で 通 常 程 度 の 酸 アルカリ 溶 剤 に 耐 えますが 特 殊 な 試 料 に 対 しては 注 意 が 必 要 です (14) 試 料 面 の 上 にカバーチップをかぶせます 両 手 にピンセットを 持 ち 例 えば 左 手 のピンセットで 穴 部 を 掴 み 右 手 で 反 対 側 の 穴 部 を 反 対 面 から 掴 み 面 を 反 転 させてチップ 面 を 試 料 面 のボス( 突 起 )とカバー 面 の 穴 とを 勘 合 させます ホルダー 角 端 にある 小 孔 はピンセットで 摘 む 時 の 利 便 性 を 考 慮 していますが 再 遠 心 時 の 上 下 を 示 すマークにもなりますから この 小 孔 が 貫 通 するように 上 下 を 合 わせることを 推 奨 します( 再 遠 心 で 方 向 を 統 一 する 為 など) (15) 接 着 面 を 圧 着 します 観 察 窓 に 指 がかからないように 両 端 を 両 手 指 で 圧 着 し 6

ます 2kg 5 秒 位 が 目 安 です 通 常 の 大 人 の 両 手 指 でぎゅっと 挟 む 弱 い 場 合 は 時 間 を 延 ばすことで 圧 着 できます (16) 試 料 側 (ボス 穴 の 無 い 側 )を 上 にして 置 きます (17) 高 さ 調 整 ブロックの 二 ヶ 所 にカーボン 両 面 テープを 張 ります( 写 真 参 考 ) 導 通 を 確 実 にするためです カーボンテープは 数 十 回 の 繰 り 返 し 使 用 ができます ある 程 度 枯 れた 方 が 揺 らぎが 尐 なくなります (18) カーボンテープの 上 に 試 料 滴 下 面 ( 勘 合 穴 の 無 い 側 )を 上 にした TRANSEM Holder をセットし 軽 く 圧 着 します 7

(19) ( 重 要 ) ブロックを SEM の 試 料 ステージにセットします ブロックの 開 放 されている 方 向 を 使 用 する 二 次 電 子 検 出 器 (L)の 方 に 向 けてセットして ください( 日 立 ハイテク S-4700 では 取 り 付 けセット 位 置 と 本 体 収 納 位 置 では 90 回 転 しますから 本 体 収 納 後 のブロックのトンネルが 二 次 電 子 検 出 器 (L) の 方 向 を 向 くようにセットしてください) あとは SEM の 所 定 の 手 順 に 従 って 観 察 してください (20) 観 測 条 件 ここでは 標 準 的 な 観 測 条 件 を 記 します 真 空 モード: 高 真 空 低 真 空 いずれのモードでもご 使 用 できます 加 速 電 圧 : 5~2KV 製 品 には 個 々に 推 奨 加 速 電 圧 が 記 されています 使 用 二 次 電 子 検 出 器 : 反 射 電 子 検 出 器 (BSED)ではなく 通 常 の 二 次 電 子 (SE) 検 出 器 ( 標 準 装 備 )を 使 ってください 上 下 二 個 装 備 されている 機 種 にあっては 下 方 を 推 奨 します 試 料 台 にバイアス 電 圧 が 印 加 できるタイプでは 解 像 の 改 善 に 有 効 な 場 合 があり ます( 詳 しくは 弊 社 にご 相 談 ください) (21) 観 測 結 果 の 例 ナノ 粒 子 分 散 液 ( 日 焼 け 止 めクリーム)をTRANSEM に 封 止 し FE-SEM( 日 本 電 8

子 JSM-7000F )にて 撮 像 した 画 像 例 と 撮 像 条 件 例 を 下 記 に 示 します [SemImageFile] InstructName=S-4800 Date=2013/08/28 SignalName=SE(L) (Lが 基 本 形 ) AcceleratingVoltage=5000 Volt ( 推 奨 3~10kV) DecelerationVoltage=0 Volt Magnification=10000 WorkingDistance=8100 um ( 推 奨 4~8mm) EmissionCurrent=14800 na ( 推 奨 10~16mA) SpecimenBias=0 V Condencer1=5000 ScanSpeed=CSS CalibrationScanSpeed=21 Condition=Vacc=5kV Mag=x10.0k WD=8.1mm (22) 封 入 ホルダーの 再 遠 心 SE(L)での 観 測 画 像 が 真 っ 暗 な 場 合 二 次 電 子 が 透 過 していない 可 能 性 がありま す 試 料 の 厚 みが 厚 すぎることが 考 えられます 観 察 済 みの 封 入 ホルダーを 再 度 9

遠 心 分 離 機 にかけて 液 を 薄 くして 再 観 察 することができます なお 再 遠 心 には アンプル 内 でのホルダーのセットの 向 きを 統 一 しておく 必 要 があります( 液 が 元 にもどらないように 例 えば 端 部 小 孔 が 上 なら 上 に 統 一 する) 液 が 厚 すぎると 透 過 しない( 暗 くなる)ばかりか 透 過 した 像 も 散 乱 でぼやけ る 傾 向 にあります 一 方 薄 すぎると 乾 燥 などにより 自 然 状 態 ( 液 中 )からは ずれる 可 能 性 があります そこで 遠 心 機 を 使 うなら 再 遠 心 を 前 提 として 最 初 の 遠 心 は 控 えめにして 観 測 と 再 遠 心 を 繰 り 返 して 徐 々に 最 適 な 厚 み 最 適 な シャープネスのバランスを 得 ることができます 数 回 の 観 察 結 果 を 分 析 して 自 然 状 態 とシャープ 観 測 とを 総 合 して 解 析 することができます (23) 試 料 が 病 原 菌 等 を 含 む 場 合 必 要 ならクリーンブースから 出 す 前 に 封 入 後 の TRANSEM Holder の 外 面 殺 菌 をしてください 観 察 窓 の 薄 膜 は 極 薄 ですから 接 触 によって 薄 膜 を 破 ることは 病 原 菌 の 拡 散 につながるのでお 勧 めできません また そのような TRANSEM Holder の 移 送 輸 送 保 管 処 分 には 法 令 内 規 に 従 った 安 全 対 策 ( 使 用 後 のグ ローブ TRANSEM Holder の 焼 却 処 分 など)を 実 施 してください (24) TRANSEM Holder の 再 使 用 TRANSEM Holder は 使 い 捨 てで 再 使 用 できません 使 用 後 の TRANSEM Holder を 開 封 しようとすると 接 着 面 観 察 窓 の 極 薄 膜 は 破 壊 され 洗 浄 によっ ても 破 壊 され 試 料 の 混 入 も 起 こりますから 再 使 用 はできません (25) 製 品 の 保 証 条 件 株 式 会 社 ライフセムは 本 商 品 TRANSEM が 本 取 扱 説 明 書 に 記 載 されている 方 法 において 使 用 される 場 合 に 製 品 の 設 計 性 能 を 保 証 いたします しかし 本 製 品 を 使 用 する 試 料 試 料 調 製 使 用 SEM などが 影 響 する 観 測 性 能 を 保 証 することはできません お 客 様 の 使 用 目 的 試 料 対 象 と 本 製 品 が 適 して いるか 否 か お 客 様 のご 購 入 ご 使 用 されるかどうかは 本 取 扱 説 明 書 によりお 客 様 ご 自 身 でご 判 断 ください 誤 使 用 や 適 合 しない 目 的 対 象 試 料 での 使 用 など の 理 由 で 本 製 品 が 正 常 の 機 能 しなかった 場 合 に 対 しては 株 式 会 社 ライフセム 並 びに 販 売 店 は 責 任 を 持 ちません (26) 製 品 の 保 証 条 件 株 式 会 社 ライフセムは 本 商 品 TRANSEM が 本 取 扱 説 明 書 に 記 載 されている 方 法 において 使 用 される 場 合 に 製 品 の 設 計 性 能 を 保 証 いたします しかし 本 製 品 を 使 用 する 試 料 試 料 調 製 使 用 SEM などが 影 響 する 観 測 性 能 を 保 証 することはできません お 客 様 の 使 用 目 的 試 料 対 象 と 本 製 品 が 適 して 10

いるか 否 か お 客 様 のご 購 入 ご 使 用 されるかどうかは 本 取 扱 説 明 書 によりお 客 様 ご 自 身 でご 判 断 ください 誤 使 用 や 適 合 しない 目 的 対 象 試 料 での 使 用 など の 理 由 で 本 製 品 が 正 常 の 機 能 しなかった 場 合 に 対 しては 株 式 会 社 ライフセム 並 びに 販 売 店 は 責 任 を 持 ちません 製 品 の 欠 陥 や 使 用 法 の 不 適 切 により SEM 本 体 にダメージを 与 える 可 能 性 は 試 料 の 量 が 微 尐 なため(10μL 以 下 ) 極 めて 限 定 的 と 考 えられます が 絶 対 ゼ ロとは 言 えません それを 認 識 されてご 使 用 中 の 事 故 に 対 して 事 故 の 程 度 責 任 の 割 合 情 報 の 共 有 等 関 係 者 の 合 意 に 基 づく 補 償 については 誠 意 を 以 って 対 応 いたします (27) 製 品 の 権 利 の 範 囲 本 製 品 の 製 造 販 売 およびその 業 務 上 の 使 用 については 株 式 会 社 ライフセムが 産 総 研 から 許 諾 された 特 許 により 保 護 されています 本 製 品 は 研 究 開 発 目 的 に 限 定 して 販 売 いたします その 使 用 権 は 譲 渡 不 可 かつ 非 独 占 的 であり その 権 利 の 売 買 サブライセンスあるいはその 他 の 権 利 付 与 の 権 利 は 含 みません 本 製 品 の 商 業 的 利 用 (サービス 提 供 販 売 を 目 的 とする 複 製 改 変 あるいは 再 販 等 )の 権 利 を 持 つものでもありません 商 業 的 利 用 について 株 式 会 社 ライフセムは 別 途 ご 相 談 に 応 じます (28) TRANSEM は 株 式 会 社 ライフセムの 登 録 商 標 です TRANSEM Holder 取 扱 説 明 書 以 上 11