マイクロ抽出法の開発と応用
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- かげたつ かやぬま
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1 誘導体化を伴うスターバー抽出法による環境汚染物質の測定 産業技術総合研究所計測標準研究部門有機分析科バイオメディカル標準研究室川口研
2 試料前処理操作の重要性 一般的な分析手順 採取 一次試料 試料前処理操作 (Sample preparation) 河川等の環境食品等ヒト等の生体 最終試料 1. 抽出 2. 濃縮 3. 精製 機器分析等による定性 定量 前処理操作を工夫することで 更なる高感度化 μl レベルの抽出媒体を用いるマイクロ抽出法
3 スターバー抽出 (SBSE) 法の概要 PDMS ポリジメチルシロキサン (PDMS) を 撹拌子にコーティング 液 - 液抽出の原理 ガラス製撹拌子 抽出 濃縮 精製 TDS トランスファーライン CIS 加熱脱着チューブ Vial E. Baltussen, et al. J. Microcol. Sep. 11 (1999) 737. MS GC 加熱脱着 (TD)-GC/MS
4 環境汚染物質 化学物質 快適で豊かな生活 微量化学物質の暴露による野生生物 ヒトへの影響? 内分泌かく乱化学物質 生体リスク評価毒性暴露量 分析化学による定量 本研究の目的 プラスチック由来のフェノール性化合物の一部に女性ホルモン様作用 ヒト暴露量を評価するための高感度かつ高精度な分析法の構築
5 フェノール性内分泌かく乱化学物質 CH 3 CH 3 HO C C C CH 3 H2 CH 3 CH 3 4-tert- オクチルフェノール (OP) HO C 9 H ノニルフェノール (NP) 非イオン性界面活性剤の原料 女性ホルモン様作用 (A.M. Soto et al. Environ. Health Perspect. 92 (1991) 167) H 3 C CH 3 HO OH ビスフェノール A (BPA) ポリカーボネイト及びエポキシ樹脂の原料 女性ホルモン様作用 (Krishnan et al. Endocrinology 132 (1993) 2279)
6 研究の概要 第一章 SBSE-TD-GC/MS 法試料 : 比較的単純なマトリックスが含まれる河川水 OP NP BPA の測定 第二章更なる高感度化試料 : 河川水フェノール性内分泌かく乱化学物質の一斉分析 第三章試料 : 複雑なマトリックスが含まれるヒト生体試料フェノール性内分泌かく乱化学物質の一斉分析
7 第一章 SBSE-TD-GC/MS 法を用いた 河川水中 OP 及び NP の測定 Determination of 4-nonylphenol and 4-tert-octylphenol in water samples by stir bar sorptive extraction and thermal desorption-gas chromatography-mass spectrometry, M. Kawaguchi, K. Inoue, M. Yoshimura, R. Ito, N. Sakui, H. Nakazawa, Anal. Chim. Acta, 505 (2004)
8 SBSE-TD-GC/MS 法による河川水中 OP NP 及び BPA の分析 河川水 (2 ml) Surrogate standards PDMS 撹拌子 Surrogate standards Deuterium octylphenol (OP-d) 4-(1-methyl) octylphenol-d 5 (NP-d) Bisphenol A- 13 C 12 (BPA- 13 C) TDS トランスファーライン CIS MS GC 撹拌条件 :60 分 500 rpm 室温 TD-GC/MS
9 TD-GC/MS による OP NP 及び BPA 測定条件 TDS conditions CIS conditions Flow Mode : Splitless Initial Temp : 20 Transfer Temp: 300 Ramp Rate : 60 /min Final Temp : 280 Final Time : 5 min GC/MS conditions Flow gas : Helium ( %) Flow rate : 1.2 ml/min Injection : splitless Column : DB-5ms (0.25 mm X 30 m, 0.25 μm) Oven Temp : /min (5 min) Ionization : EI (70 ev) Monitoring: SIM or SCAN Initial Temp : -150 Ramp Rate : 12 /s Final Temp : 300 Final Time : 10 min トランスファーライン TDS CIS MS TD-GC/MS GC
10 Relative peak area (%) SBSE 法の撹拌時間の最適化 精製水 (2 ml) Standards 10 ng/ml 撹拌条件 :0 ~ 90 分 500 rpm 室温 TD-GC/MS OP NP BPA Extraction time min 最適撹拌時間 60 分
11 SBSE-TD-GC/MS 法の分析バリデーション Compound LOD a LOQ b Range Correlation coefficient (ng/ml) (ng/ml) (ng/ml) (r) OP ~ NP ~ BPA ~ a LOD : limit of detection (S/N = 3) b LOQ : limit of quantification (S/N =10) OP, NP では 高感度分析を達成 BPA では 期待以上の感度は得られず
12 第二章 In situ 誘導体化を伴う SBSE-TD- GC/MS 法による河川水中フェノール 性内分泌かく乱化学物質の一斉分析 Trace analysis of phenolic xenoestrogens in water samples by stir bar sorptive extraction with in situ derivatization and thermal desorption-gas chromatography-mass spectrometry, M. Kawaguchi, K. Inoue, M. Yoshimura, N. Sakui, N. Okanouchi, R. Ito, Y. Yoshimura, H. Nakazawa, J. Chromatogr. A, 1041 (2004) 19-26
13 BPA 二つのフェノール性水酸基 フェノール性水酸基 極性 BPA 感度不足に関する考察 揮発性 H 3 C CH 3 SBSE 法 HO OH 無極性のPDMS 相による抽出効率 PDMS 撹拌子からの脱着効率 GC/MS 法キャピラリーカラムでの分離 注入口及びカラムでの吸着率 誘導体化 試料中で誘導体化 (In situ 誘導体化 ) 誘導体化と抽出を同時に行う!
14 In situ 誘導体化を伴う SBSE-TD-GC/MS 法 誘導体化と抽出を同時に行う! 水中での誘導体化反応 フェノール性水酸基の誘導体化 シリル化 BSA BSTFA 等 水中で加水分解 アシル化 無水酢酸等 水中でも反応 試料 誘導体化試薬 PDMS 撹拌子 TDS トランスファーライン CIS MS GC TD-GC/MS
15 In situ 誘導体化を伴う SBSE-TD-GC/MS 法を用いたフェノール性内分泌かく乱化学物質の一斉分析法 試料 (10 ml) Surrogate standards Na 2 CO 3 (53.0 mg) NaHCO 3 (42.0 mg) 無水酢酸 (0.2 ml) PDMS 攪拌子 Phenolic xenoestrogens Cl OH 2,4-Dichlorophenol (DCP) Cl H 3 C CH 3 C CH 3 OH 4-tert-Butylphenol (BP) TDS Cl Cl Cl OH Cl Cl Pentachlorophenol (PCP) トランスファーライン CIS Surrogate standards OP-d, NP-d, BPA- 13 C 2,4-dichlorophenol-d 4 (DCP-d) Deuterium 4-tert-butylphenol (BP-d) Pentachlorophenol- 13 C 6 (PCP- 13 C) 撹拌条件 :90 分 1000 rpm 室温 MS GC TD-GC/MS
16 TD-GC/MSによるフェノール性内分泌かく乱化学物質の測定条件 TDS conditions CIS conditions Flow Mode : Splitless Initial Temp : 20 Transfer Temp: 300 Ramp Rate : 60 /min Final Temp : 280 Final Time : 5 min GC/MS conditions Flow gas : Helium ( %) Flow rate : 1.2 ml/min Injection : splitless Column : DB-5ms (0.25 mm X 30 m, 0.25 μm) Oven Temp : /min (4 min) Ionization : EI (70 ev) Monitoring: SIM or SCAN Initial Temp : -150 Ramp Rate : 12 /s Final Temp : 300 Final Time : 10 min トランスファーライン TDS CIS MS TD-GC/MS GC
17 分析対象物質の MS スペクトル Acyl derivative of DCP Acyl derivative of BP Acyl derivative of OP Abundance Abundance Abundance Abundance m/z Acyl derivative of NP Acyl derivative of PCP Acyl derivative of BPA Abundance m/z Abundance m/z m/z m/z m/z
18 Relative peak area (%) In situ 誘導体化を伴う SBSE 法の撹拌時間の検討 河川水 (10 ml) Standards 1.0 ng/ml Na 2 CO 3 (53.0 mg) NaHCO 3 (42.0 mg) 無水酢酸 (0.2 ml) 撹拌条件 :0 ~ 180 分 1000 rpm 室温 TD-GC/MS DCP BP OP NP PCP BPA 最適撹拌時間 90 分 Extraction time min
19 Abundance Abundance 誘導体化による感度への影響 Without derivatization step TIC chromatogram (100 pg/ml) DCP BP TIC chromatogram (100 pg/ml) OP Acyl derivative of BP Acyl derivative of DCP NP PCP In situ derivatization step Acyl derivative of OP BPA Acyl derivative of NP Acyl derivative of PCP Acyl derivative of BPA min Abundance SIM : m/z = BPA (100 pg/ml) In situ 誘導体化 高感度化 min Acyl derivative of BPA Abundance SIM : m/z = 213 (100 pg/ml) (min) (min)
20 分析法バリデーション Compound LOD a LOQ b Range Correlation coefficient (pg/ml) (pg/ml) (pg/ml) (r) DCP ~ BP 1 5 5~ OP ~ NP ~ PCP ~ BPA ~ a LOD : limit of detection (S/N = 3) b LOQ : limit of quantification (S/N =10) 検出限界 : 0.5 ~ 5 pg/ml 定量限界 : 2 ~ 20 pg/ml 極めて高感度 直線性 : r > 良好
21 河川水を用いた添加回収試験 Compound Amount spiked 0.1 ng/ml 1.0 ng/ml Recovery (%) RSD (%)* Recovery (%) RSD (%)* DCP BP OP NP PCP BPA *The recoveries and precision were also examined by replicate analysis (n = 6) of river water samples. 回収率 : 93.9 ~ % 再現性 : RSD 3.9 ~ 7.2 % 良好
22 応用例 多摩川雄のコイの約 30% に生殖異常 (1998 年 環境省 ) 内分泌かく乱化学物質の疑い 多摩川河川中フェノール性内分泌かく乱化学物質 Compound Tama river (pg/ml) Upstream Midstream Downstream DCP BP OP N.D NP PCP N.D. N.D. N.D. BPA N.D. indicates DCP, BP, OP, NP, PCP and BPA concentrations lower than 10, 5, 2, 20, 10 and 10 pg/ml PCP を除く 5 物質を検出 河川水のモニタリングに有用
23 小括 In situ 誘導体化を用いた河川中フェノール性内分泌かく乱化学物質の分析 フェノール性水酸基 無水酢酸を用いるアシル化 SBSE 法の操作過程に誘導体化試薬を添加 In situ 誘導体化 sub pg/ml の測定
24 第三章 In situ 誘導体化を伴う SBSE-TD- GC/MS 法によるヒト尿中フェノール性 内分泌かく乱化学物質の一斉分析 Stir bar sorptive extraction with in situ derivatization and thermal desorptiongas chromatography-mass spectrometry for measurement of phenolic xenoestrogens in human urine samples, M. Kawaguchi, N. Sakui, N. Okanouchi, R. Ito, K. Saito, S. Izumi, T. Makino, H. Nakazawa, J. Chromatogr. B, 820 (2005) 49-57
25 生体リスク評価のための測定法 生体試料 血液 尿 etc フェノール性化学物質が体内に取り込まれた場合 グルクロン酸抱合体や硫酸抱合体として代謝 尿に排泄 フェノール性内分泌かく乱化学物質も同様 S. Müller et al. Environ. Toxicol. Pharmacol. 5 (1998) 257 W. Volkel et al. Chem. Res. Toxicol. 15 (2002) 1281 ヒト尿中フェノール性内分泌かく乱化学物質の測定
26 尿試料 1 ml 脱抱合体化処理 尿中に グルクロン酸抱合体や硫酸抱合体として存在 極性が高く SBSE 法では 抽出 濃縮できない 脱抱合体化処理 1M 酢酸アンモニウム水溶液 (50 µl) β- グルクロニダーゼ (100 units) サルファターゼ (35.4 units) 37 3 時間試料 ( 脱抱合体化処理済 )
27 除タンパク処理の検討 In situ 誘導体化を伴う SBSE-TD-GC/MS 法を適用 OP 及び NP の in situ 誘導体化 尿試料中では 誘導体化の阻害 ( マトリックスの影響?) 除タンパク処理の検討アセトニトリルを使用 SBSE 法の原理 ( 液液抽出 ) より 有機溶媒の使用量に制限 最適化の必要性
28 Relative peak area (%) 除タンパク法の最適化 試料 ( 脱抱合体化処理済 ) 標準品を 10 ng/ml になるように添加 アセトニトリル (0 ~ 3 ml) を検討 遠心分離後 (1400 x g, 10 分 ) 上清を精製水 (15 ml) で希釈 In situ 誘導体化を伴う SBSE 法により測定 DCP BP OP NP PCP BPA アセトニトリル量 2 ml Volume of acetonitrile (ml)
29 In situ 誘導体化を伴う SBSE-TD-GC/MS 法 1. 尿試料 1 ml にサロゲート物質を添加した後 脱抱合体化処理 2. 除タンパク処理 ( アセトニトリル 2 ml) 3. 遠心分離 (1400 x g, 10 分 ) 後 上清をサンプル瓶に移す 除タンパク済み尿試料精製水 (15 ml) 1 M K 2 CO 3 (1 ml) 無水酢酸 (100 µl) PDMS 撹拌子 Surrogate standards DCP-d, BP-d, OP-d, NP-d, PCP- 13 C, BPA- 13 C TDS トランスファーライン CIS 撹拌条件 :150 分 1000 rpm 室温 MS TD-GC/MS GC
30 Relative peak area (%) In situ 誘導体化を伴う SBSE 法の撹拌時間の検討 除タンパク済み尿試料 Standards 10 ng/ml 精製水 (15 ml) 1 M K 2 CO 3 (1 ml) 無水酢酸 (100 µl) 撹拌条件 :0 ~ 180 分 1000 rpm 室温 TD-GC/MS Extraction time (min) DCP BP OP NP PCP BPA 最適撹拌時間 150 分
31 分析法バリデーション 検出限界及び定量限界 Compound LOD LOQ Range Correlation coefficient (ng/ml) (ng/ml) (ng/ml) (r) DCP ~ BP ~ OP ~ NP ~ PCP ~ BPA ~ LOD: limit of detection (S/N = 3) LOQ: limit of quantification (S/N >10) 検出限界 : 0.01~0.05 ng/ml 高感度定量限界 : 0.05~0.2 ng/ml 直線性 : r > 0.99 良好
32 ヒト尿試料の添加回収試験 Compound Amount spiked 0.5 ng/ml 5.0 ng/ml Recovery (%) RSD (%) Recovery (%) RSD (%) DCP BP OP NP PCP BPA *The recoveries and precision were also examined by replicate analysis (n = 6) of human urine samples. 回収率 : 95.0 ~ % 再現性 : RSD 2.5 ~ 8.6 % 良好
33 応用例 健常人 5 名 (A~E) から提供された尿試料の測定 脱抱合体化未処理 脱抱合体化処理済み Compound N.D. Human urine sample (ng/ml) A B C D E DCP BP OP N.D. N.D. N.D N.D. NP PCP N.D BPA N.D N.D. indicates DCP, BP, OP, NP, PCP and BPA concentrations lower than 0.1, 0.05, 0.05, 0.2, 0.1 and 0.1 ng/ml, respectively.
34 健常人 A のクロマトグラム (1) Abundance Abundance Abundance Abundance Abundance m/z = 162 Acyl derivative of DCP (20.75 ng/ml) m/z = 165 Acyl derivative of DCP-d m/z = 135 Abundance Acyl derivative of BP (5.83 ng/ml) Acyl derivative of OP (< 0.05 ng/ml) m/z = 145 Acyl derivative of BP-d m/z = Acyl derivative of OP-d min min Acyl derivative of NP (1.42 ng/ml) min min min Abundance m/z = 126 Acyl derivative of NP-d min min
35 健常人 A のクロマトグラム (2) Abundance m/z = 266 Acyl derivative of PCP (1.04 ng/ml) Abundance Abundance Abundance m/z = 276 Acyl derivative of PCP- 13 C m/z = m/z = min min Acyl derivative of BPA (2.08 ng/ml) min Acyl derivative of BPA- 13 C min 健常人の尿中フェノール性内分泌かく乱化学物質の定量を達成 当該化学物質の恒常的暴露を示唆
36 小括 SBSE-TD-GC/MS 法を用いた OP, NP 及び BPA の分析 OP 及び NP BPA 高感度分析の達成 感度が得られず In situ 誘導体化を用いた河川水中フェノール性内分泌かく乱化学物質の一斉分析 無水酢酸を用いるアシル化 ( 試料中 ) In situ 誘導体化 sub pg/ml の測定 ヒト尿中フェノール性内分泌かく乱化学物質の分析 除タンパク操作 +In situ 誘導体化 sub ng/ml の測定 SBSE 法環境 生体試料中フェノール性内分泌かく乱化学物質の高感度測定
37 SBSE 法の応用例 < 誘導体化反応 >
38 In situ 誘導体化を伴う SBSE 法 PDMS 相は 無極性 極性基を有する化合物の抽出は 不向き 誘導体化と抽出を同時に行う! 試料 誘導体化試薬 PDMS 撹拌子 河川及び尿中ビスフェノール A(BPA) J. Chromatogr. B, 805 (2004) 河川中フェノール性内分泌かく乱化学物質 J. Chromatogr. A, 1041 (2004) 尿中フェノール性内分泌かく乱化学物質 J. Chromatogr. B, 820 (2005) 河川及び尿中クロロフェノール類 Anal. Chim. Acta, 533 (2005) 河川水中エストラジオール類 J. Chromatogr. A, 1049 (2004) 1-8 TDS トランスファーライン CIS MS GC TD-GC/MS
39 Multi shot mode を用いた TD-GC/MS 法 加熱部 Flow 加熱脱着チューブ 複数の PDMS 撹拌子を同時に加熱脱着 更なる高感度化へ!! M. Kawaguchi et al. J. Chromatogr. A 1049 (2004) 1-8.
40 Multi shot 法を用いたエストロゲン類の分析 試料 : 標準添加精製水 (10 ml) In situ 誘導体化を伴う SBSE 法 Abundance Acyl derivative of estrone (10 ng/ml) Stir bar: 5 Stir bar: 4 Stir bar: 3 Stir bar: 2 Stir bar: 1 河川水中 E1, E2, EE ppt レベルで測定可能 min PDMS 撹拌子の増加 ピーク強度上昇 M. Kawaguchi et al. J. Chromatogr. A 1049 (2004) 1-8.
41 In situ 脱抱合体化を伴う SBSE 法 脱抱合体化と前処理に時間がかかる 尿試料 HO O O O C 9 H 19 脱抱合体化と前処理を同時に行う!! HO HO OH NP-G ß-Glucronidase 簡便性の向上 HO C 9 H 19 尿試料酢酸アンモニウム水溶液 ß-Glucronidase PDMS 撹拌子 PDMS 相 NP M. Kawaguchi et al, J. Pharm. Biomed. Anal., 60 (2006) 82-87
42 In tube 誘導体化法を伴う TD-GC/MS 法 フェノール性水酸基 微極性 低揮発性 GC/MS による測定で感度低下 キャリアーガス TMSO C 9 H 19 NP-TMS シリル化剤 加熱脱着時に誘導体化!! 更なる高感度化 PDMS 相 Flow Glass capillary tube 誘導体化試薬 PDMS stir bar Glass TD tube HO C 9 H 19 NP 加熱部 M. Kawaguchi et al. J. Chromatogr. A 1062 (2005)
43 ヒト尿中ノニルフェノール及びオクチルフェノールの測定 実験の概要試料 : 健常人の尿 (1 ml) 簡便性の向上 更なる高感度化 方法 :In situ 脱抱合体化を伴うSBSE 法 + In tube 誘導体化を伴うTD-GC/MS 法 検出下限及び定量下限誘導体化なし 従来法 ( 固相抽出法 ) Compound LOD (ng/ml) Compound LOD (ng/ml) NP 0.22 NP 5.0 OP 0.02 In tube 誘導体化を適用 OP 0.7 従来法に比べて 50 倍の高感度化が達成 Z. Kuklenyik et al. Anal. Chem. 75 (2003) Compound LOD LOQ Correlation coefficient (S/N =3, ng/ml) (S/N > 10, ng/ml) (r) NP ( ng/ml) OP ( ng/ml)
44 実試料の測定 健常人 6 名の尿を測定 βグルクロニダーゼ添加無し すべてN.D. In situ 脱抱合体化を適用 (βグルクロニダーゼ添加) Compound Human A B C D E F NP OP <0.04 Abundance m/z= 207 OP-TMS (0.12 ng/ml) NP-TMS (1.58 ng/ml) (ng/ml) 当該化学物質の恒常的暴露を示唆 Fig. 健常人 B のクロマトグラム min
45 小括 SBSE 法 In situ 誘導体化 In tube 誘導体化 Multi shot mode In situ 脱抱合 組み合わせることで 簡便かつ高感度な測定が可能
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Isobutyl alcohol IUPAC 2-methylpropan-1-ol 2--1-2-Methyl-1-Propanol, Isobutanol CH 3 H 3 C OH CAS 78-83-1 C 4 H 10 O log P ow ( C) ( C) (kpa) (g/l) 74.12 74.14 1) -108 2) 108 2) 1.2 2) 87 2) 0.8 2) (74.1214)
<4D F736F F D C6E30385F A B B83932E444F43>
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<4D F736F F D2089BB8A7795A88EBF82C68AC28BAB2E646F63>
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Title 揮発性肺がんマーカーの探索 ( Digest_ 要約 ) Author(s) 花井, 陽介 Citation Kyoto University ( 京都大学 ) Issue Date 2014-07-23 URL https://doi.org/10.14989/doctor.r12 Right 学位規則第 9 条第 2 項により要約公開 ; 許諾条件により要約は2015-05-01に公開
JASIS 2016 新技術説明会
JASIS 2016 新技術説明会 ヘッドスペース パージトラップ法を用いた GC 法による排水中 1,4- ジオキサン測定 2016 年 9 月 8 日 株式会社ジェイ サイエンス ラボ 中山愛望 水中 1,4- ジオキサン測定システム特徴 親水性であり 比較的揮発性も低い排水中 1,4- ジオキサンを オンラインで自動測定するシステムである 従来の ヘッドスペース法 と パージ & トラップ法
資料 o- トルイジンの分析測定法に関する検討結果報告書 中央労働災害防止協会 中国四国安全衛生サービスセンター
資料 1-5-3 o- トルイジンの分析測定法に関する検討結果報告書 中央労働災害防止協会 中国四国安全衛生サービスセンター 目次 予備検討 P3~ 1. 文献調査 2. 予備実験 2.1 分析条件 2.2 抽出率 2.3 誘導体化の確認 2.4 誘導体化条件 2.5 HFAA 誘導体の安定性 作業環境測定方法 (o- トルイジンについて ) P17~ 1. 捕集及び分析方法 2. 添加回収率 3.
JAJP
自動前処理によるオリーブオイル中の脂肪酸メチルエステル (FAME) の測定 アプリケーションノート 食品テスト 著者 Ramon Hernandez and Pablo Castillo Lab de Microbiologia de Andaluza Instrumentatcion in Spain Enrique Longueira and Jose Pineda Laboratorio Químico
平成25年度 化学物質分析法開発報告書
2,4-2,4-Dimethylaniline 2,4-2,4-Xylidine CH 3 CH 3 CAS 95-68-1 C 8 H 11 N 121.18 121.0892-14.3 C 2) 214 C 2) 0.9723 g/cm 3 2) 0.133 mmhg (25 C) 1) 1390 mg/l (25 C) 1) 3.710 3 mg/l 25 C WSKOWWIN 5) 6.0710
環境水中2,4-ジクロロフェノールの GC/MS 法及びLC/MS/MS 法による比較検討
Dechlorane Plus の磁場型及び 四重極型 MS による検討 松本幸一郎 1, 小田嶋優子 1, 鹿島勇治 1, 先山孝則 2, 中野武 3 ( 1 日本環境衛生センター, 2 大阪市立環境科学研究所, 3 大阪大学大学院工学研究科 ) はじめに 本研究の目的 Dechlorane Plus(DP) は過去 4 年間にわたり製造されてきた塩素系難燃剤である US-EPA では高生産量化学物質
(Microsoft Word - QP2010\223\374\216D\216d\227l\217\221\201i\215\305\217I_)
仕様書 ガスクロマトグラフ質量分析計 (GC/MS) 平成 24 年 12 月 国立大学法人愛媛大学 I. 仕様書概要説明 1. 調達の背景及び目的本装置は文部科学省による 研究拠点形成費等補助金 ( 卓越した大学院拠点形成支援補助金 ) の補助金により調達するものである 環境化学の分野では QA/QC に対する要求が近年厳しくなっており 質量分析装置による高精度かつ高感度な定量を維持 保証しなければならない
Microsoft Word - 14_LCMS_アクリルアミド
2,4- (2,4-Dichlorophenoxy) acetic acid 2,4-D 2,4-PA OH O O C A S 94-75-7 C 8 H 6 Cl 2 O 3 Cl Cl ( ) 221. (219.9694) 1) (g/cm 3 ) (25 C) 2) ( C) (.4 mm Hg) 2) ( C) 2) (mmhg) (2 C) 2) (mg/l) (25 C) log P
スライド 1
Detection of bound phenolic acids: prevention by ascorbic acid and ethylenediaminetetraacetic acid of degradation of phenolic acids during alkaline hydrolysis ( 結合フェノール酸の検出 : アルカリ加水分解中のアスコルビン酸と EDTA によるフェノール酸の劣化防止
環境調査（水系）対象物質の分析法
環境調査 ( 水系 ) 対象物質 物質名 分析法フローチャート 備考 水質 (1) ニトロベンゼン GC/MS(SIM) 試料 500ml 連続水蒸気蒸留抽出脱水カラム :DB-17 (2) p -クロロカラム長 :30m ニトロベンゼン NaCl 15g 内径 :0.25mm 精油定量装置無水 Na2SO4 サロゲート溶液膜厚 :0.5μm ヘキサン5ml 検出限界 : 底質 1ml 内標準溶液
Microsoft PowerPoint - 多核NMRへの応用_提出版.pptx
多核 NMR の応用 ~ 19 F NMRを用いた定量分析 ~ 第 1 回定量 NMRクラブ (2012/12/4) 産業技術総合研究所計測標準研究部門有機分析科バイオディカル標準研究室山﨑太一 1 定量 19 FNMR 法の開発目的 フッ素化合物は生化学におけるスクリーニングや材料科学におけるポリマー分析等幅広く用いられている 分子構造解析や酵素活性等の速度論解析に使用 19 FNMR を用いた高精度な定量法開発は重要!
J. Brew. Soc. Japan. Vol.101, No.7, p.519 `525 (2006) Simple Method for the Determination of Ethyl Carbamate in Alcoholic Beverages Tomokazu HASHIGUCH
J. Brew. Soc. Japan. Vol.101, No.7, p.519 `525 (2006) Simple Method for the Determination of Ethyl Carbamate in Alcoholic Beverages Tomokazu HASHIGUCHI, Yukari IGI, Kuniyasu GoTo (National Research Institute
食糧 その科学と技術 No.46( )
, IARC A ppb ppm, WHOµg/L GC GC GCMS GC MS, d O O O NH 2 Br 2 NEt 3 Br NH 2 NH 2 Br Br GC, [C H NO Br] + m/z [C H NO Br] m/z SIM [C H D NO Br] m/z [C H D NO Br] + m/z Br Br HBr [C H NO Br] + m/z GC -d
(3) イオン交換水を 5,000rpm で 5 分間遠心分離し 上澄み液 50μL をバッキングフィルム上で 滴下 乾燥し 上澄み液バックグラウンドターゲットを作製した (4) イオン交換水に 標準土壌 (GBW:Tibet Soil) を既知量加え 十分混合し 土壌混合溶液を作製した (5) 土
混入固形物が溶液試料に及ぼす影響 ( 吸引ろ過法と遠心分離法の比較 ) 二ツ川章二 ) 伊藤じゅん ) 斉藤義弘 ) 2) 世良耕一郎 ) ( 社 ) 日本アイソトープ協会滝沢研究所 020-073 岩手県岩手郡滝沢村滝沢字留が森 348 2) 岩手医科大学サイクロトロンセンター 020-073 岩手県岩手郡滝沢村滝沢字留が森 348. はじめに PIXE 分析法は 簡単な試料調製法で 高感度に多元素同時分析ができるという特徴を有している
Fig. 1. Structures of NM394, NAD-358 and NAD-245 Fig. 2. Typical HPLC chromatograms of NM394 in human plasma by organic solvent extraction method (a): Blank plasma (b): Plasma spiked with NM394 and internal
研究22／p eca
非ラベル化アミノ酸分析カラムを用いた LC/MS による遊離アミノ酸分析の検討 バイオ系チーム 清野珠美, 廣岡青央 要旨本チームで従来行っていた, ガスクロマトグラフィーを用いたプレラベル化法による遊離アミノ酸分析は, アミノ酸のラベル化という前処理があるものの,1 試料の分析時間が10 分以内という迅速分析が可能であった しかし, 天然アミノ酸の1つで, 清酒の苦味に寄与するアミノ酸であるアルギニンが検出できないという欠点があった
２００７臭素系難燃剤セミナー_小野寺.ppt
熱抽出ー GC/QMS による臭素系難燃剤分析 日本電子エンジニアリング ( 株 ) 2007 年 10 月 24 日 はじめに 現在 EU( 欧州連合 ) の WEEE や RoHS をはじめ 世界的に環境汚染を事前に防ぎ かつ資源の有効活用を目的とした画期的な法整備が進められている 特に RoHS 指令では 材料中の鉛 水銀 カドミウム 六価クロム PBB そして PBDE の 6 種類が規制物質
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Tl Thallium CAS 7440-28-0 CH 3 COOTl Thallium Acetate CAS 563-68-8 Tl 2 CO 3 Thallium Carbonate CAS 6533-73-9 Tl 2 SO 4 Thallium Sulfate CAS 7446-18-6 TlNO 3 Thallium Nitrate CAS 10102-45-1 TlClO 3 Thallium
Microsoft Word - TR-APA
2017/09/25 GC/MS 用ダイオキシン類自動前処理装置 ~ 新型精製カラムを用いた内標準物質回収率と精製効果排ガス試料 ~ 1. はじめに JIS K 0311: 2008 排ガス中のダイオキシン類の測定法 及び JIS K 0312: 2008 工業用水 工場排水中のダイオキシン類の測定法 の 6.1 試料の前処理の概要において JIS に挙げた精製操作以外の操作であっても 次の条件を満たすことが確認されれば用いても良いと記載され
14551 フェノール ( チアゾール誘導体法 ) 測定範囲 : 0.10~2.50 mg/l C 6H 5OH 結果は mmol/l 単位でも表示できます 1. 試料の ph が ph 2~11 であるかチェックします 必要な場合 水酸化ナトリウム水溶液または硫酸を 1 滴ずつ加えて ph を調整
14551 フェノール ( チアゾール誘導体法 ) 0.10~2.50 mg/l C 6H 5OH 結果は mmol/l 単位でも表示できます 2. ピペットで 10 ml の試料を反応セルに取り ねじぶたで閉じて攪拌します 3. グレーのミクロスプーンで 1 回分の試薬 Ph-1K を加えて ねじぶたでセルを閉じます 4. セルをよく振とうして 固体物を溶かします 5. 緑のミクロスプーンで 1
Microsoft PowerPoint - 薬学会2009新技術2シラノール基.ppt
シラノール基は塩基性化合物のテーリングの原因 いや違う! クロマニックテクノロジーズ長江徳和 日本薬学会 9 年会 緒言緒言 逆相型固定相中の残存シラノール基は, 吸着やピークテーリング等の原因であるとされている 残存シラノール基に基づく主な相互作用は, 吸着, イオン交換, 水素結合である これらの二次効果相互作用を積極的に利用することで, 極性化合物に対して特異的な保持を示す新規な逆相固定相の創出が可能であると思われる
☆H23 13－農薬一斉分析（大垣）.doc
13 56 2011 Examination of Determination of Residual Pesticides in Agricultural Products Yuki OHGAKI, Katsuhiro HAYASHI, Hiroyuki KAWAI, and Kyoko SHIMURA GC/MS 92 LC/MS/MS 60 150 n- 5 GC/MS 92 79 70% LC/MS/MS
2009年度業績発表会（南陽）
高速イオンクロマトグラフィーによる ボイラ水中のイオン成分分析 のご紹介 東ソー株式会社 バイオサイエンス事業部 JASIS 217 新技術説明会 (217.9.8) rev.1 1. ボイラ水分析について ボイラ水の水質管理 ボイラ : 高圧蒸気の発生装置であり 工場, ビル, 病院など幅広い産業分野でユーティリティ源として利用されている 安全かつ効率的な運転には 日常の水質管理, ブロー管理が必須
<526F D E838B8E5F B E838A815B836A F95AA90CD95F18D908F91666F726D61742E786C7378>
株式会社 ** 御中報告書 : Report No.A18xxxxxxxxxx 2118510 川崎市幸区新小倉 11 GC/MS 分析結果報告書 Result on GC/MS Analysis 形状 マットご依頼元で小片化したもの 緑色 サンプル外観 photo 使用装置 Equipment 熱抽出 / 加熱脱離 カ スクロマトク ラフ / 質量分析法 IEC623218:2017 に準拠 Py/TD
(Microsoft PowerPoint \220\205\212\302\213\253\203V\203\223\203|\214\366\212J\227p.ppt)
LC/MS-TOF によるミジンコミジンコ飼育水中カイロモンの高感度分析高感度分析と同定 横河アナリティカルシステムズ 内田秀明 徳島大院薬安元剛 西上明則 楠見武徳 大井高 Page 1 水中でミシミシ ンコンコが放出放出するするカイロモンカイロモンを LC/TOF-MSで解明!! ミジンコ コロニーへとへと形態変化し捕食者捕食者に抵抗 Hessen, D. O. and van Donk, E.,
DNA/RNA調製法 実験ガイド
DNA/RNA 調製法実験ガイド PCR の鋳型となる DNA を調製するにはいくつかの方法があり 検体の種類や実験目的に応じて適切な方法を選択します この文書では これらの方法について実際の操作方法を具体的に解説します また RNA 調製の際の注意事項や RNA 調製用のキット等をご紹介します - 目次 - 1 実験に必要なもの 2 コロニーからの DNA 調製 3 増菌培養液からの DNA 調製
プロトコール集 ( 研究用試薬 ) < 目次 > 免疫組織染色手順 ( 前処理なし ) p2 免疫組織染色手順 ( マイクロウェーブ前処理 ) p3 免疫組織染色手順 ( オートクレーブ前処理 ) p4 免疫組織染色手順 ( トリプシン前処理 ) p5 免疫組織染色手順 ( ギ酸処理 ) p6 免疫
< 目次 > 免疫組織染色手順 ( 前処理なし ) p2 免疫組織染色手順 ( マイクロウェーブ前処理 ) p3 免疫組織染色手順 ( オートクレーブ前処理 ) p4 免疫組織染色手順 ( トリプシン前処理 ) p5 免疫組織染色手順 ( ギ酸処理 ) p6 免疫組織染色手順 ( ギ酸処理後 マイクロウェーブまたはオートクレーブ処理 )p7 抗原ペプチドによる抗体吸収試験 p8 ウエスタン ブロッティング
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Bond Elut ポリマー SCX 固相抽出と高速液体クロマトグラフによるリンゴ果汁残留ベンゾイミダゾール系防カビ剤の定量 アプリケーション 食品の安全 著者 Chenhao Zhai Yun Zou Agilent Technologies Co., Ltd. 412 Ying Lun Road Waigaoqiao Free Trade Zone Shanghai 200131 China 概要高速液体クロマトグラフ
有害大気汚染物質測定方法マニュアル（平成23年3月改訂）
第 2 章大気中の酸化エチレン及び酸化プロピレンの測定方法 固相捕集 - 溶媒抽出 - ガスクロマトグラフ質量分析法 1 測定方法の概要グラファイトカーボン系吸着剤を臭化水素酸に含浸させ乾燥させたものを充てんした捕集管に大気試料を通気し 酸化エチレンを誘導体化して2-ブロモエタノールとし また 酸化プロピレンを誘導体化して1-ブロモ-2-プロパノール及び2-ブロモ-1-プロパノールとして採取する 採取した試料はトルエン
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Diethylene glycol 対象物質の構造 HO O OH CAS 番号 :111-46-6 物理化学的性状 分子式 :C 4 H 10 O 3 ( ) 1) ( ) 1) 1) 1) LogPow 1) 1) 106.12 6.5 10.5 245 1.12 2 Pa (20 ) 1.98 (1) 国際化学物質安全性カード (ICSC): ジエチレングリコール http://www.nihs.go.jp/icsc/
第２章マウスを用いた動物モデルに関する研究
. ホルムアルデヒドおよびトルエン吸入曝露によるマウスのくしゃみ様症状の定量 およびトルエン代謝物の測定 研究協力者 : 欅田尚樹 嵐谷奎一 ( 産業医科大学産業保健学部 ) (1) 研究要旨ホルムアルデヒド曝露により特異的にくしゃみの増加が観察されたが トルエン曝露でくしゃみの誘発はなかった トルエンの曝露指標として 尿中代謝産物である馬尿酸を測定した 曝露直後には高く翌日には正常レベルに戻っており
1 WSV SIR m/z Analyte RT (Min) SIR m/z Cone voltage (V) Ascorbic Acid (C).91 177 2 Thiamine (B1) 1.1 265 5 Nicotinic Acid (B3) 1.27 124 15 Pyridoxal (
ACQUITY UPLC H-Class ACQUITY QDa Mark E. Benvenuti, Dimple Shah, and Jennifer A. Burgess Waters Corporation, Milford, MA, USA MS ACQUITY QDa UPLC HPLC UV ACQUITY QDa LC EC 1925/26 CFR 21 HPLC 1 LC-MS ACQUITY
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LC/MS Chad Borges, Matthew Slawson, James Taccogno, and Dennis Crouch Center for uman Toxicology University of Utah Salt Lake City, UT USA John M. ughes Agilent Technologies, Inc. Pleasanton, CA USA (oa-tof)
ソバスプラウトのフラボノイド・アントシアニン分析法
2) ソバスプラウトのフラボノイド アントシアニンの分析 ( 独 ) 農研機構東北農業研究センター渡辺満 はじめにブロッコリーやマスタードをはじめ, 多くのスプラウトが利用されるようになった. 農薬を使わないで栽培できる安全面でのメリットや, ビタミン等の栄養成分が豊富なことが大きな要因である. それに加えブロッコリースプラウトに豊富に含まれるスルフォラファンのように, スプラウトを特徴づける機能性成分の存在も魅力となっている.
バイアル新規ユーザー様限定 ガラス製容器 -Si-O H シラノール -Si-O H -Si O -Si イオン的吸着 疎水的吸着シロキサン logp pka + N 塩基性化合物 疎水的吸着 水溶液 P P 製容器, 7,7
P. P. P. LC P. GC P. P.7 GC P.8 GC ナツ 夏トク!! ワッショイ! SUMMER.7-.9 消耗品だいしょうもうひん まつり! 祭 Vol. バイアル新規ユーザー様限定 ガラス製容器 -Si-O H シラノール -Si-O H -Si O -Si イオン的吸着 疎水的吸着シロキサン logp pka + N 塩基性化合物 疎水的吸着 水溶液 P P 製容器, 7,7
内容 1. セミ分取 HPLC システム 応用例 留意点 2. 超臨界流体クロマトグラフィー (SFC) を使用した分取の紹介
見れば得する! セミ分取システムの実用的な使い方 内容 1. セミ分取 HPLC システム 応用例 留意点 2. 超臨界流体クロマトグラフィー (SFC) を使用した分取の紹介 医薬品や天然物質などから 目的の化合物を高純度で単離 精製することを目的とした HPLC セミ分取 HPLC: 分取 HPLC とは カラム内径が 10mm 以上 50mm 未満のカラムを用いた分取 HPLC 分取 HPLC:
すとき, モサプリドのピーク面積の相対標準偏差は 2.0% 以下である. * 表示量 溶出規格 規定時間 溶出率 10mg/g 45 分 70% 以上 * モサプリドクエン酸塩無水物として モサプリドクエン酸塩標準品 C 21 H 25 ClFN 3 O 3 C 6 H 8 O 7 :
モサプリドクエン酸塩散 Mosapride Citrate Powder 溶出性 6.10 本品の表示量に従いモサプリドクエン酸塩無水物 (C 21 H 25 ClFN 3 O 3 C 6 H 8 O 7 ) 約 2.5mgに対応する量を精密に量り, 試験液に溶出試験第 2 液 900mLを用い, パドル法により, 毎分 50 回転で試験を行う. 溶出試験を開始し, 規定時間後, 溶出液 20mL
橡ﾏﾆｭｱﾙv4c.PDF
LC/MS MS LC/MS LC LC (APCI) (ESI) FAB 2 LC (APCI) 4.1.1.1 LC LC/MS LC MS LC 3 ph APCI/MS LC (1) APCI ESI 100% 100% ESI 4.1.1-1 LC 1.00cp 100 34 a 4.1.1-1 LC b ( /mpas) n- 0.23 36 0.5 99 0.31 69 n- 0.92
本日の内容 HbA1c 測定方法別原理と特徴 HPLC 法 免疫法 酵素法 原理差による測定値の乖離要因
HbA1c 測定系について ~ 原理と特徴 ~ 一般社団法人日本臨床検査薬協会 技術運営委員会副委員長 安部正義 本日の内容 HbA1c 測定方法別原理と特徴 HPLC 法 免疫法 酵素法 原理差による測定値の乖離要因 HPLC 法 HPLC 法原理 高速液体クロマトグラフィー 混合物の分析法の一つ 固体または液体の固定相 ( 吸着剤 ) 中で 液体または気体の移動相 ( 展開剤 ) に試料を加えて移動させ
LC/MS/MS によるフェノール類分析 日本ウォーターズ株式会社 2015 Waters Corporation 1 対象化合物 Cl HO HO HO フェノール 2- クロロフェノール (2-CPh) Cl 4-クロロフェノール (4-CPh) HO Cl HO Cl HO Cl Cl 2,4
LC/MS/MS による類分析 日本ウォーターズ株式会社 15 Waters Corporation 1 対象化合物 - クロロ (-CPh) 4-クロロ (4-CPh),4- ジクロロ (,4-DPh),6- ジクロロ (,6-DPh),4,6- トリクロロ (,4,6-TPh) 15 Waters Corporation 1 サンプル調製 ( 検量線 標準液 ) 5 標準溶液添加 (,,4,,,5uL)
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26 3 31 BDF BDF BDF FAME BDF BDF BDF BDF BDF BDF BDF BDF BDF FAME BDF BDF 80.0 97.0% BDF 120 330 0.8% 2.2% 1. 1 1-1 1 1-2 1 2. 2 2-1 2 2-2 5 2-3 6 3. BDF 7 3-1 7 3-2 7 3-3 14 3-4 JOY 21 3-5 32 3-6 39 3-7
グリホサートおよびグルホシネートの分析の自動化の検討 小西賢治 栢木春奈 佐々野僚一 ( 株式会社アイスティサイエンス ) はじめに グリホサートおよびグルホシネートは有機リン化合物の除草剤であり 土壌中の分解が早いことから比較的安全な農薬として また 毒劇物に指定されていないことから比較的入手が容
グリホサートおよびグルホシネートの分析の自動化の検討 小西賢治 栢木春奈 佐々野僚一 ( 株式会社アイスティサイエンス ) はじめに グリホサートおよびグルホシネートは有機リン化合物の除草剤であり 土壌中の分解が早いことから比較的安全な農薬として また 毒劇物に指定されていないことから比較的入手が容易な農薬として広く使用されている 両化合物は極性が極めて高く一斉分析法に適していないことから 厚生労働省より個別分析法が通知されている
A6/25 アンモニウム ( インドフェノールブルー法 ) 測定範囲 : 0.20~8.00 mg/l NH 4-N 0.26~10.30 mg/l NH ~8.00 mg/l NH 3-N 0.24~9.73 mg/l NH 3 結果は mmol/l 単位でも表示できます 1. 試料の
A6/25 アンモニウム ( インドフェノールブルー法 ) 測定範囲 : 0.20~8.00 mg/l NH 4-N 0.26~10.30 mg/l NH 4 0.20~8.00 mg/l NH 3-N 0.24~9.73 mg/l NH 3 2. ピペットで 1.0ml の試料を反応セルに取り ねじぶたで閉じて攪拌します 3. 青の計量キャップで 1 回分の試薬 NH 4-1K を加えて ねじぶたでセルを閉じます
HPLC カラム 総合カタログ 2015
HPLC カラム 総合カタログ 201 HPLC ZIC -HILIC ZIC -chilic ZIC -philic Chromolith HighResolution RP-8e RP-8 RP-selectB Si Chromolith NH 2 CN DIL NEW Phenyl PAH PAH PEEK PEEK PEEK PEEK PEEK (µm) 3., 3 - - (Å 100,
外因性内分泌攪乱化学物質調査暫定マニュアル（水質、底質、水生生物）
(PCB) 1 ng/l (µg/kg, wet) (µg/kg) 10 (0.01) 1 (0.001) 1 (0.001) 10 (0.01) 1 (0.001) 1 (0.001) 10 (0.01) 1 (0.001) 1 (0.001) 10 (0.01) 1 (0.001) 1 (0.001) 10 (0.01) 1 (0.001) 1 (0.001) 10 (0.01) 1 (0.001)
HPLCによるUSP関連物質分析条件のUPLC分析への移管と開発
HPL による USP 関連物質分析条件の UPL 分析への移管と開発 No. 720001866J はじめに 本アプリケーションでは HPL によるミルタザピンの純度分析 (USP) の Waters QUITY UPL システムへの移管についてご紹介します このシステムは 小さな粒子径 (1.7μm) の QUITY UPL H カラムを用い 伝統的な HPL のパフォーマンスを凌駕するものです
Microsoft Word - basic_21.doc
分析の原理 21 高速液体クロマトグラフの原理と応用 概要 高速液体クロマトグラフ (HPLC) は 液体の移動相をポンプなどによって加圧してカラムを通過させ 分析種を固定相及び移動相との相互作用 ( 吸着 分配 イオン交換 サイズ排除など ) の差を利用して高性能に分離して検出する (JIS K0124:2011 高速液体クロマトグラフィー通則に記載 ) 分析方法です HPLC は ガスクロマトグラフ
Microsoft PowerPoint - マトリックス効果対策と検量線について2 [互換モード]
![Microsoft PowerPoint - マトリックス効果対策と検量線について2 [互換モード]](/thumbs/99/141870610.jpg "Microsoft PowerPoint - マトリックス効果対策と検量線について2 [互換モード]")
マトリックス効果による異常回収率の対策について ~ PEG 共注入による対策 ~ 株式会社アイスティサイエンス マトリックス効果対策 異常回収率の原因は? 原因として注入口やカラムやイオン化室 (MS の場合 ) などの活性点が異常回収率 (100% 以上 ) を引き起こしていると考えられる 標準試料 ( スタンタ ート ) スタンタ ート 活性点 10 マトリックスを含んだ標準試料 (e.g. 添加回収試験
1. Norovirus(NoV) NoV NoV NoV NoV NoV AM AM NoV 2. 1) S 2007 10 2007 11 12 1 2008 1 2 77 2) 77 1 AM AM n = 38 n = 39AM - 2.5mg/ml 37 2 RNA AM AM NoV genogroup(g) G PCR NoV 3) AM 1g NoV Mann-Whitney U 3.
11 1 2 1 3 SPEED 98 4 () ( 10cm ) n- (VOC ) 1L 1g L- 1 VOC 3 4 1 1g L- 5 6 78 1 124 6 23 17 32 4 12 2 2 SPEED '98 1 2 (PCB) 2 3 (PBB) 3 33 4 34 5 36 (C4 C9) 6 37 7 38-2- 8 39 9 40 -n- 10 41 11 42 12 43
LC/TOF-MS MS ( )
LC/TOF-MS MS () (TOF-MS) MS) LC/MS 1. 2. Agilent 1100 LC/TOF-MS MS ~0.25ppm / C ambient Compound Exact mass Positive Negative Purine 121.050873 TFA 112.985587 Hexakis(1H, 1H, 3H 922.009798 966.000725 1)
Microsoft PowerPoint - LCテクノ ポスター 塚本
HPLC,UHPLCそれぞれの視点から見たコアシェル型充填カラムと全多孔性充填カラムとの比較 塚本友康, 長江徳和 ( クロマニックテクノロジーズ ) 表面多孔性シリカ ( コアシェル ) 細孔のない核 ( コア ) と多孔質層から形成されているシリカ粒子であり 全多孔性シリカ粒子に比べ表面積は小さい 粒子全体に対する多孔質層の割合が 77% と高いため, 試料負荷量が低くなる欠点を克服 粒子細孔径が
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はかる ための基礎知識 GC/MS, LC/MS のための誘導体化 小川茂 はじめに クロマトグラフィーにおける前処理法の一つである誘導体化法は, 古くから行われており, クロマトグラフィーが, 現在, ここまで発展してきたのに少なからず貢献している ガスクロマトグラフィーでは, その原理上, 気体や気化できる試料を分析できる 数多くの化合物がそのままで測定できるが, 難揮発性化合物や熱により分解してしまうような熱に不安定な化合物は,
HPLC-ICP-MS 法による食品中の水銀のスペシエーション アプリケーションノート 食品分析 著書 Sébastien Sannac, Yu-Hong Chen, Raimund Wahlen, Ed McCurdy Agilent Technologies Manchester, UK 概要
HPLC-ICP-MS 法による食品中の水銀のスペシエーション アプリケーションノート 食品分析 著書 Sébastien Sannac, Yu-Hong Chen, Raimund Wahlen, Ed McCurdy Agilent Technologies Manchester, UK 概要 水銀は 生物にとってもっとも毒性の高い元素の 1 つです そのため 信頼性の高い定量分析がきわめて重要となります
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高分子 LC/MS GL-TF における LC/MS を用いた生体試料中高分子濃度測定に関する議論 合田竜弥 第一三共株式会社研究開発本部薬物動態研究所 発表内容 JBF 高分子 LC/MS GL-TF の活動について ペプチド分析における LC の影響 PAC-LC を用いた測定例 2 Japan Bioanalysis Forum BMV 研究班と JBF BMV 研究班 国立衛研 PMDA 製薬協
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植物 DA の抽出と増幅 1 背景 植物種子から DA 抽出する際 有機溶媒や酵素を用いた処理 遠心分離装置を使った操作など 煩雑で時間のかかる工程が用いられてきた カ技ネ術カの 検体採取 簡易 DA 抽出キット version2( 抽出キット ) と高速増幅用 DA Polymerase ( 増幅キット ) を組合わせる事で 遺伝子検査時間を短縮可能! 抽出キット * 抽出 DA を 増幅キット
パナテスト ラットβ2マイクログロブリン
研究用試薬 2014 年 4 月作成 EIA 法ラット β 2 マイクログロブリン測定キット PRH111 パナテスト A シリーズラット β 2- マイクロク ロフ リン 1. はじめに β 2 - マイクログロブリンは, 血液, 尿, および体液中に存在し, ヒトでは腎糸球体障害, 自己免疫疾患, 悪性腫瘍, 肝疾患などによって血中濃度が変化するといわれています. また,β 2 - マイクログロブリンの尿中濃度は,
Adenosine Triphosphate Adenosine Monophosphate min min Fig.2 Chromatograms of Nucleotides Peak
Hydrocortisone Sodium Phosphate 3.5 1.0 0.5 1 μg/ml 3.0 2.5 25 ng/ml 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 min 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 min Fig.1 Chromatograms of Hydrocortisone
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海藻類摂取後のヒ素化合物の代謝とその経時変化 イギリス食品規格庁がヒジキを食べないように勧告! (24. 7/28) Warning against eating hijiki seaweed Wednesday, 28 July 24 The Food Standards Agency is advising people not to eat a particular type of seaweed,
C18 カラムのエンドキャッピングは ここまで進化した! 耐久性を実現する 技術とその性能 クロマニックテクノロジーズ塚本友康小島瞬長江徳和
C18 カラムのエンドキャッピングは ここまで進化した! 耐久性を実現する 技術とその性能 クロマニックテクノロジーズ塚本友康小島瞬長江徳和 Email: info@chromanik.co.jp http://chromanik.co.jp エンドキャッピング 塩基性化合物のピーク形状の改善 ピンポイントなエンドキャッピング 表面を覆うようなエンドキャッピング 手法 TMS 化 マルチステージタイプ
94 石川保環研報 2 試験方法 2 1 分析法概要水質試料にサロゲート物質 ( アクリル酸 -d を添加した後, 塩酸で酸性とし, 固相カートリッジカラムで抽出する 溶出液を濃縮後, ペンタフルオロベンジルブロミド ( 以下,PFBBと表記する ) により誘導体化を行い, 内部標準物質 ( ナフタ
93 資料 水質試料中アクリル酸分析法の改良について 石川県保健環境センター環境科学部 寺口翫 敦 吉本高志 安田和弘幹夫 和文要旨 化学物質分析法開発調査報告書に記載された水質試料中アクリル酸分析法について, 汎用の固相カートリッジカラムであるSep-Pak AC2 Plusを用いて分析できるように改良を検討した その結果, 固相カートリッジカラムに水質試料を通水後, アセトンで逆方向溶出することによりサロゲート物質を90%
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41. 有毒キノコを原因とする食中毒における迅速な毒成分分析法の開発 吉岡直樹 小林直子 林幸子 三橋隆夫 ( 兵庫県立健康生活科学研究所 ) 目的 近年のアウトドアブームや自然食志向等により キノコに十分な知識を持たない一般の人による毒キノコの採取や 食用キノコと誤って販売された例などによる 食中毒事例が多く発生している 厚生労働省の統計 1) によると キノコ類による食中毒発生件数は全国において
新規な金属抽出剤
新規な金属イオン抽出剤 (MIDA) 貴金属の簡便な回収法に利用 日本原子力研究開発機構 基礎工学研究センター 佐々木祐二 原子力機構では使用済み燃料中の有用金属の回収を目的として 様々な分離技術の開発を行っています 発電前発電後 (An, 含む ) せん断 溶解分離 U, Pu 精製 U 精製 再処理工場へ ウラン燃料 Pu 精製 核変換 高レベル廃液 燃料再処理 (PUREX) 中間貯蔵 U,
土壌含有量試験（簡易分析）
土壌中の重金属の 簡易 迅速分析法 標準作業手順書 * 技術名 : ストリッピング ボルタンメトリー法 ( 超音波による前処理 ) 使用可能な分析項目 : 砒素溶出量, 砒素含有量 実証試験者 : 北斗電工株式会社 株式会社フィールドテック * 本手順書は実証試験者が作成したものである なお 使用可能な技術及び分析項目等の記載部分を抜粋して掲載した 1. 適用範囲この標準作業手順書は 環告 18 号に対応する土壌溶出量試験
■ 質量分析計の原理 ■
質量分析装置 1, 質量分析法とは? 質量分析法 (Mass Spectrometry, 以下 MS と略す ) は 極めて少量の試料 (1mg 以下, 最低必要量は 1 mmol/l の溶液が数 μl あれば測定可能 ) で 信頼性のある分子量を測定する方法である 実際には試料を高真空下 適当な方法でイオン化し そのイオンを電磁気的に分離して検出を行う 元素分析と MS を組み合わせれば 試料の分子式が決定できる
はじめに 液体クロマトグラフィーには 表面多孔質粒子の LC カラムが広く使用されています これらのカラムは全多孔質粒子カラムの同等製品と比べて 低圧で高効率です これは主に 物質移動距離がより短く カラムに充填されている粒子のサイズ分布がきわめて狭いためです カラムの効率が高いほど 分析を高速化で
アプリケーションノート食品 / 飲料品検査 発酵モニタリング 農薬 バイオ燃料 代替エネルギー Agilent InfinityLab Poroshell 120 HILIC-Z カラムによる糖の分析 著者 Anne Mack and Ta-Chen Wei Agilent Technologies, Inc. 概要 Agilent InfinityLab Poroshell 120 HILIC-Z
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Agilent 789B GC システムと 7697A ヘッドスペースサンプラを用いた水サンプル中揮発性ハロゲン化炭化水素および芳香族炭化水素と有機リン殺虫剤の分析 アプリケーションノート 環境 著者 Chunxiao Wang Agilent Technologies (Shanghai) Co Ltd. 41 YingLun Road Waigaoqiao Free Trade Zone Shanghai
ISOSPIN Blood & Plasma DNA
血液 血清 血しょうからの DNA 抽出キット ISOSPIN Blood & Plasma DNA マニュアル ( 第 2 版 ) Code No. 312-08131 NIPPON GENE CO., LTD. I 製品説明 ISOSPIN Blood & Plasma DNA( アイソスピンブラッド & プラズマ DNA) は 血液 血清 血しょうから DNAを抽出するためのキットです 本キットは
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キャピラリトラップサンプラ サーマルセパレーションプローブ Agilent 5975T LTM GC/MS を用いた空気中の化合物の迅速なフィールドサンプリング アプリケーションノート 著者 Suli Zhao Agilent Technologies, Inc. Shanghai 131 China 概要 アジレントは フィールドでのガスサンプリングを数秒間から数分間で実行できる Snifprobe
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2 1 MS 300 TRT MS JDI-800 2 g MS Py MS GC Py-GC Py GC 50 Py MS MS Py GC PY-GC 2 JDI-800 MS JDI-800 QP 2000 QP 1000 QP 2000 Fig 1 QP 1000 CI PEG 300 600 423 MS EI CI MS PEG 3 10 g Fig.1 300 600 MS 3 JDI-800
キャピラリー液体クロマトグラフィーの開発 岐阜大学工学部竹内豊英 1. はじめに高速液体クロマトグラフィー (HPLC) におけるキャピラリーカラムの導入は, 液体クロマトグラフィー (LC) の高性能化を図る上で有力な一手段であり, 環境保護の観点からも追い風を受けている 通常サイズの分離カラムを
キャピラリー液体クロマトグラフィーの開発 岐阜大学工学部竹内豊英 1. はじめに高速液体クロマトグラフィー (HPLC) におけるキャピラリーカラムの導入は, 液体クロマトグラフィー (LC) の高性能化を図る上で有力な一手段であり, 環境保護の観点からも追い風を受けている 通常サイズの分離カラムを用いる HPLC では達成が困難な分離検出が, キャピラリーカラムを用いることによりはじめて実現できる場合がある
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Graduate School of Education, Hiroshima University 1 1. 2. TG, TG-DTA 3. 4. TG 5. TG-DTA 6. TG 7. TG 8. TG 9. TG-DTA-EGA 2 3 (Thermogravimetry) TG (Derivative TG) DTG (Evolved Gas Detection) EGD (Evolved
本報告書は 試験法開発における検討結果をまとめたものであり 試験法の実施に際して参考 として下さい なお 報告書の内容と通知または告示試験法との間に齪酷がある場合には 通知 または告示試験法が優先することをご留意ください 食品に残留する農薬等の成分である物質の試験 法開発業務報告書 フルトラニル試験
本報告書は 試験法開発における検討結果をまとめたものであり 試験法の実施に際して参考 として下さい なお 報告書の内容と通知または告示試験法との間に齪酷がある場合には 通知 または告示試験法が優先することをご留意ください 食品に残留する農薬等の成分である物質の試験 法開発業務報告書 フルトラニル試験法 ( 畜産物 ) フルトラニル試験法 ( 畜水産物 ) [ 緒言 ] 1. 目的及び試験法の検討方針フルトラニルは
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化学分析における不確かさ評価とポイント ( 一財 ) 化学物質評価研究機構 (CERI) 秋間大 1 本日の発表 一般的な化学分析の流れ 初級者向け不確かさセミナーでよくある質問 Q&A 2 化学分析の一般的な流れ 試料採取 ( サンプリング ) 前処理 定量 標準物質機器分析検量線 報告値の計算 報告 3 化学分析の一般的な流れ 試料採取 ( サンプリング ) 前処理 定量 標準物質機器分析検量線
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J&W DB-Sulfur SCD GC カラムとイナートフローパスを用いた石油留分中の硫黄化合物の分析 アプリケーションノート エネルギー 化学 著者 Yun Zou and Chunxiao Wang Agilent Technologies Shanghai Ltd 概要 Agilent イナートフローパス GC/SCD と Agilent J&W DB-Sulfur SCD カラムを用いて
細辛 (Asari Radix Et Rhizoma) 中の アサリニンの測定 Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C µm カラム アプリケーションノート 製薬 著者 Rongjie Fu Agilent Technologies Shanghai
細辛 (Asari Radix Et Rhizoma) 中の アサリニンの測定 Agilent InfinityLab Poroshell 2 EC-C8.9 µm カラム アプリケーションノート 製薬 著者 Rongjie Fu Agilent Technologies Shanghai 概要 細辛 (Asari Radix Et Rhizoma) 中の活性化合物アサリニンをサブ 2 µm の Agilent
改正RoHS指令の動向と新規対象物質の分析方法について
改正 RoHS 指令の動向と 新規対象物質の分析方法について 日本電子株式会社 MS アプリケーション部 橋本将宏 発表内容 改正 RoHS 指令について 熱脱着 /GC/MSと溶媒抽出/GC/MSについて JEOLがお勧めする測定方法について メンテナンスについて まとめ 2 3 RoHS 指令 RoHS( ローズ ) 指令は 電子 電気機器における特定有害物質の使用制限についての欧州連合 (EU)
Recovery (%) ex 0 50ml 2,2',3,4,4',5,5'-pCB#180 2,3,4,4',5-PeCB#114 3,3',4,4'-TCB#77 3,3',4,4',5-PeCB#126 1,3,6,8-TCDF 25v/v%C2C
Recovery (%) 120 100 80 60 40 20 0 ex 0 50ml 2,2',3,4,4',5,5'-pCB#180 2,3,4,4',5-PeCB#114 3,3',4,4'-TCB#77 3,3',4,4',5-PeCB#126 1,3,6,8-TCDF 25v/v%C2Cl2 / ex 0 150ml 2,2',3,3',4,4',5-pCB#170 2,3,3',4,4',5'-xCB#156
< F2D967B91CC955C8E E6A7464>
学校における室内空気中化学物質に関する実態調査 平成 13 年 12 月 文部科学省 学校における室内空気中化学物質に関する実態調査 1. 調査の目的現在 文部科学省では 学校環境衛生の基準の見直しを検討しているところであるが 平成 12 年 6 月 いわゆる シックハウス症候群 に関し 厚生労働省から原因となる化学物質 ( ホルムアルデヒド トルエン キシレン パラジクロロベンゼン ) の室内濃度指針値が示されたことを踏まえ
2 (FDA) 1 1 A D E K 1 LC UV 15 HPLC 3.5 UHPLC Agilent 12 Infinity LC Agilent 12 Infinity (G1311B) Agilent 12 Infinity (G13E) Agilent 12 Infinity (G131
1 Agilent 12 Infinity 1 Siji Joseph Agilent Technologies, Inc. Bangalore, India 12 1 2 4 5 3 2 1 4 1 12 14 4 2 Agilent 12 Infinity 2 4 5 3 2.5 1. 1.5 2. 2.5 3. 2 (RP-HPLC) Agilent Poroshell EC-C1 Agilent
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PDD 検出器の直線性 ジーエルサイエンス株式会社 応用技術部 菅野了一 パルス放電型光イオン化検出器 Valco PDD (Pulsed Discharge Photo-Ionization Detector) ヘリウムガスのパルス放電によって得られる光量子 (Photon) をイオン化のエネルギー源とした検出器です PDD 検出器の構造 放電ガス入口 光量子を放出 放電 He Pt を先端に付けた放電電極を持つ石英の円筒
What is MEPS? MEPS とはシリンジニードルと一体型の固相カートリッジ ( 特許出願中 ) で 試料の前処理方法に新しい道を開くツールです MEPS は固相の充填量を従来の ml サイズから µl サイズへと小量化しています MEPS は前処理にあわせて順相ー逆相分配からイオン交換モー
MEPS - Micro Extraction by Packed Sorbent Online SPE for GC and LC sample preparation - Extraction to injection in a single process MEPS : シリンジニードル一体型固相カートリッジ サンプルの取扱時間の短縮化 大幅なサンプル処理量の増加 (SPME の 20 倍 SPE
(2) 試薬 器具 試薬 ( 注 1) 1,4-ジメチル-2-(1-フェニルエチル ) ベンゼン標準品 : 新日本石油株式会社より提供フェナントレン-d 1 標準品 : 和光純薬工業社製ジクロロメタン メタノール アセトン ヘキサン : 残留農薬試験用精製水 : 超純水製造システム (Milli-Q
財団法人化学物質評価研究機構 1,4- ジメチル -2-(1- フェニルエチル ) ベンゼン 1,4-dimethyl-2-(1-phenylethyl)benzene 対象物質の構造 CH 3 CH 3 C H CH 3 CAS 番号 :6165-51-1 物理化学的性状 分子量 沸点 ( ) 蒸気圧 (hpa) 水溶解度 (mg/l) log P ow 21.31 35.9(113 hpa) (