延性ストライエーションと脆性ストライエーションを、どのように見分ければ良いか?

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1 第 4 回フラクトグラフィ講習会 11. 質疑応答 質問文は四角で囲んで示しております

2 1. 基礎と展開 脆性破面のシェブロンパターンと放射状破面のちがい 見分け方 シェブロンパターンは V 字型がいく つも重なっており 放射状模様は 一点から広がっているものです

3 1. 基礎と展開 へき開破面と擬へき開破面のちがい 見分け方 へき開破面は へき開ファセットと呼ばれる 特定の結晶面で構成されているものです 擬へき開破面は リバーが不明確 結晶構造と破壊経路の関係が不明確 ファセットがへき開面かどうか 不明確な場合です 原則 へき開はリバーが閉じる向き 擬へき開はリバーが開く向きに亀裂が進展します

4 1. 基礎と展開 ミラーとフィッシュアイのちがい 見分け方 ミラー は脆性破壊の破面で主に用いるものです フィッシュアイ は疲労破壊の破面で主に用いるものです

5 2. 破面観察とその手法 放射状模様のところは 延性破壊なのか? 脆性破壊なのか? 放射状模様は 延性破壊 脆性破 壊のどちらの場合にも 現れます 放射状模様は き裂の進展に伴う段 差が放射状に残されている模様で 破壊の際の塑性変形の量 ( 多い場 合が延性破壊 少ない場合が脆性破壊 ) とは無関係です

6 2. 破面観察とその手法 マクロ的な繊維状破面の部分は ミクロ 的に見るとディンプルが見られると考えて良いのでしょうか? その他に繊維状破面位置に観察されるミクロ破面形態はありますでしょうか? 繊維状破面はミクロにはディンプルと考えて良いと思います

7 2. 破面観察とその手法さび取りについての質問です 破面を長期間外で放置してしまったた めに 赤さびが付着したもののさび取り にも 15~20% 硝酸水溶液は有効でしょうか どのようなさび取り液が有効かは 材料やさびの状況によります 基本 は なるべくマイルドなものを短時間 施すことから 長時間へ ハードなも施す 長時間 なものへ 色々と試すことです

8 2. 破面観察とその手法 洗浄法 市販のさび取り剤で良いものはありま すか? 関西ペイントの サビクリーン が あったのですが 製造中止となりました ( サビクリーン はリン酸系です )

9 市販のさび取り剤で良いもの 大阪佐々木化学株式会社で販売しているシュンマが便利です 参考 URL ne jp/~ssk c/250bc.html

10 シュンマの除錆例

11 2. 破面観察とその手法さび取りについての質問です 実機において 排気管が破断した際 破面にススが付着していたのですが その除去法として有効なものはありませんでしょうか 薄い酸洗いの後 ブランクレプリ カを何度も施しては観察する を繰り返してはいかがでしょうか

12 2. 破面観察とその手法 赤さびと黒さびで破壊時期の前後を 推定できるでしょうか 黒さびが赤さびに変わると聞いたことがあります 一般的に常温の場合は破断によりできた新生面には赤さびが付着します 黒さびは赤さびが時間経過と共に形成されるものですので 赤さびと黒さびから破壊時期の前後は推定できます 高温機器の場合は 黒さびも発生する可能性があるので 注意が必要です

13 さびは鉄の腐食によってできる腐食生成物であり 赤さび ( 水和酸化物 FeOOH あるいは Fe 2 O 3 nh 2 O) を指します この赤さびの内部では 時間の経過と共に酸素が消費されて次第に酸素不足になります その結果 赤さびが還元されて内層に黒さび ( マグネタイトFe 3 O 4 ) を生成します 腐食反応により溶出したFe 2+ イオンと 溶存酸素の還元反応により生成したOH イオンは結合して水酸化第一鉄 Fe(OH) 2 を生成する Fe+1/2O 2 +H 2 O Fe 2+ +2OH Fe(OH) F(OH) 2 (1) この段階では不安定であり 直ちに酸化されて水酸化第二鉄 Fe(OH) 3 の沈殿を生成し 初めて赤色を呈する Fe(OH) 2 +1/4O 2 +1/2H 2 O Fe(OH) 3 (2) 引き続き この化合物は水を失い 一部は結晶化して水和酸化物 FeOOHあるいはヘマタイトFe 2 O 3 nh 2 O( 赤さび ) となる 酸素が不足しているとFe 2 O 3 までの酸化が進まず マグネタイト Fe 3 O 4 ( 黒さび ) となる

14 2. 破面観察とその手法 X 線回折法を用いて破面の残留応 力を測定する手法について 破断前に作用していたと考えられる 溶接や鍛造による残留応力は破断 によって その多くが解放されてしま うと考えられますが この手法により 得られる残留応力の情報で どのよ うな知見や評価を行えるのか お教えいただきたく存じます

15 2. 破面観察とその手法 坪内千明 フラクトグラフィ破面と破壊情報解析 節より

16 2. 破面観察とその手法 p.85 図 き裂先端に生じる塑性域と周囲の弾 性域の拘束により生じる残留応力を 測定します 塑性域深さから 荷重の大きさが推定出来ます 坪内千明 フラクトグラフィ破面と破壊情報解析 36 節より

17 3. 接合部の破壊 溶金部でのき裂について 疲労破壊で ある場合 破面の特徴は何かありますでしょうか? 圧力容器鋼では母材と同様に疲労によるストライエーションが溶接金属部においても観察されています SM490 鋼,HT780 鋼などでは母材および熱影響部 (HAZ) でストライエーションが見られても溶接金属では擬へき開破面が観察されます いずれも溶接金属では非金属介在物や微細なブローホールが破面上に多く見られます ( 続く )

18 3. 接合部の破壊 ( 続き ) 溶接構造物では通常溶金部は母材よ り強度が高い組成の溶金を用いることが多く き裂の多くは 溶接余盛止端部や溶接残留応力が高い熱影響 (HAZ) 部からき裂が発生 します 溶金部からき裂が発生する場合は ボイドなどの溶接欠陥からき裂が発生します 破面の特徴は特に無いですが マクロ的に 見て デンドライト組織による横縞や縦縞が見られることもあります

19 3. 接合部の破壊 溶金部の破面を観察しても ストライエー ションのような特徴的な模様はほとんど観察 されないので判断に困ることが良くあります 何か決定的な特徴が観察される具体例はありますでしょうか? または 溶金部の割れは 遅れ破壊と見るべきでしょうか?

20 3. 接合部の破壊 溶接金属で観察される疑へき開破面は遅れ破壊による水素擬へき開破面 (QCHE) とよく似ています 本質的に違うところは水素擬へき開破壊の場合 図 ようにマルテンサイトラス境界への水素侵入による二次割れが多く見られます 疲労破壊の場合には二次割れではなくティアリッジとなる擬へき開破面が多く これにより遅れ破壊との区別ができると思います 溶金部の割れは 遅れ破壊とはかぎりません

21 応力腐食割れ : 応力腐食割れは特定の環境と材料の組み合わせで起こる現象であり いずれもピットなどの局部腐食が割れの起点になるものの 荷重の繰り返し効果がない点では腐食疲労とは基本的に異なります また フェライト系に比べてオーステナイト系ステンレス鋼では Cl イオンを含む環 境で活性経路型の応力腐食割れが起き易く これにはNiの含有量が大きく関係しています

22 4. 環境破壊 7. 腐食疲労 腐食疲労 : 鋼 マルテンサイト系 SUS, オース テナイト系 SUS いずれも疲労速度が上がる 応力腐食割れ : 特定の環境と材料の組み合わせ ( 特にオーステナイト系 SUS) のみにて起 こる 上記のような違いは発生機構に違いがあるため生じるのでしょうか? また オーステナイト系 SUS に比べてフェライ ト系 SUS が SCC を生じにくい理由等 お教え下 さい

23 4. 環境破壊 7. 腐食疲労 応力腐食割れと腐食疲労の違いについ て教えていただきたく存じます 負荷応 力の高低や繰り返しの有無など応力に 違いがあるものの発生機構は水素脆化型 SCCと腐食疲労で類似しているように 感じました ご指摘のとおり 共通の機構が関与しますが が用語の意味としては 荷重の繰り返しを伴う場合に 腐食疲労 繰り返しの無い荷重で生じるものを 応力腐食割れ と言います

24 4. 環境破壊低面指数 高面指数の 低 と 高 の意味を教えて下さい 1 や 0 で表 わされる場合を 低 というのでしょうか? ミラー指数を用いて立方晶の面方 位を表わす場合 例えば低面指数 から高面指数へ順番に並べると {100} {110} {111} {112} のようにな り 便宜上 括弧内の数字の和の大 小で比較します

25 ヘアライン ( 縞状模様破面 )striation like hydrogen embrittlement (HSHE) 水素を予添加した試料を引張破断さ せた場合は低温脆性と同じ破面 ( 粒 界割れ ) が観察されますが 水素を添 加しながら静荷重をかけて破断させる いわゆる遅れ破壊では多数の湾曲したステップが現れます

26 4. 環境破壊鉄鋼材料の水素脆化破面で ロック キャンディ状になったり ヘアライン が生じるメカニズムについて知りたいです ロックキャンディ ( 粒界割れ ) 水素脆化による粒界割れは高強度鋼でしばしは観察されます 高強度鋼は炭化物などを粒界にたくさん析出することにより 粒界強度が高められますが それらの粒界炭化物などが水素トラップサイトとして働くため 水素脆化に水素脆化に よる粒界割れが生じ易くなると考えられます

27 4. 環境破壊 酸洗以外で水素は材料中に容易に入るのでしょうか 水素ガス 水など 色々な環境 色な環境 から水素原子が材料中に入りま す 濃度や滞留時間などに注意する必要があります

28 4. 環境破壊 破面観察で水素が関与している場合の判断のやり方 破面のみでは判断は困難です 環境などの状況証拠を合わせて判断することになります

29 5. 腐食疲労 き裂発生のメカニズムについて酸素の すべりこみをあげられていたが それだ と真空における疲労が説明できないのでは 疲労き裂はいかなる環境下でも発生します 真空中においても材料内部のすべり運動に伴う転位運動の結果 空孔が生じることにより発生するというメカニズムで十分説明できます 真空中に比較し 大気環境中においては疲労き裂の発生が早まるだけなのです

30 5. 腐食疲労 腐食ピットの発生 成長が疲労寿命を 支配すると説明されていたが 発生し えない深さのき裂 ( 腐食ピット ) が発生することで ΔK の値が大きくなり ΔKth を超 えたため進展した という理解で良いのか 力学的にはご指摘の理解で結構ですが 腐食ピット底での腐食性環境の濃縮も考慮に入れることが重要です

31 7. 腐食疲労 延性ストライエーションと脆性ストライ エーションを どのように見分ければ良いか? どちらも 荷重繰り返し一回あたり 一本の縞模様が出来ます 脆性ストライエーションは破面がへき開面です マッチング観察すると 延性ストライエーションは凸と凸が対応するが 脆性ストライエーションでは対応しない場合があります

32 7. 腐食疲労 ( 参考資料 ) テキスト p.190, 図 江原隆一郎 フラクトグラフィ破面と破壊情報解析 4.5 節より

33 7. 腐食疲労 脆性ストラ イエーショ図 ン 江原隆一郎 フラクトグラフィ破面と破壊情報解析 4.5 節より

34 延性ストライエーションの機構 森要 フラクトグラフィ破面と破壊情報解析 44 節より

35 5. 接合部の破壊 図 粒界破面率の定義は? 破面の或る面 積中の粒界破壊破面の割合です

36 6. 新素材の破壊 Ⅰ スンプ法を用いた破面観察の時 蒸着 装置で金を蒸着しています その際 加速電圧を 20kV と高い電圧にしています が 講習にありました非導電性材料と同 じく 加速電圧は低い方が良いでしょうか レプリカに用いる材料によります レプリカの取扱説明書などに SEM 観察に適した電圧 が書いてあることがあります 書いてない場 合はきれいに見える条件を探す必要があります

37 7. 環境破壊 Ti に塩化物イオンが付着する環境でも 応力腐食割れは生じるのでしょうか? ( メタノールの介在なし ) Ti はステンレス鋼等と比較すると この環 境での応力腐食割れは生じにくいです

38 7. 環境破壊 P.109 の SCC 破壊過程模式図で 巨視 的き裂分岐 とありますが SCC の粒界 破面では 2 次き裂が発生しやすいという認識で間違いないでしょうか この認識で結構です

39 8. 疲労 図 4.81 ディンプルとストライエーションの混合破面は Al 以外でも見られる のでしょうか? 静的破壊でディンプル破壊する延性金属材料であれば Al 以外でも観察できますが 文献での観察例は多く有りません

40 8. 疲労 ストライエーション状模様 という言葉 に特定の定義がありますでしょうか? 言 葉の感じからすると ストライエーション に似た模様という意味で 単に破面の 様子を表すために ストライエーション状 模様 と表現している様に思うのですが フラクトグラフィの世界で 何か定義付 けされているのであれば 安易にその 表現を使えないのではないかと考えています ( 次ページに続く )

41 8. 疲労 ( 続 ) テキスト本 p.8 を見ると 表には環 境割れの用語になっています また すべり線が現れた縞模様 1/10 の 6 乗 mm/ ピッチ以下のレベルで見られるもの ) の ことをストライエーション状模様と聞いた こともあります その様な限定的な意味を定義されている用語なのでしょうか?

42 8. 疲労 図 4.79 の機構で形成された縞模様をストライエーション それ以外の機構で出来た縞模様をストライエーション状模様と呼んでいます ストライエーション状模様 の表現は学会などで明確に定義しておりませんが ご指摘の通り 安易にその表現を使えないと考えます ストライエーションに関する解説は以下を参考にしてください 小林英男 ストライエーション ( その 1) 圧力技術 第 12 巻第 5 号 (1974) p 小林英男 ストライエーション ( その 2) 圧力技術 第 12 巻第 6 号 (1974) p 小林英男 ストライエーション ( その 3) 圧力技術 第 13 巻第 1 号 (1975) p.27-31

43 6. 疲労 モード Ⅱ と Ⅲ の疲労き裂の破面も モード Ⅰ と同様にき裂の進展方向に 対して垂直方向の縞模様であるスト ライエーションが観察されるのでしょうか?

44 モードⅡ 疲労負荷でき裂がモードⅡ 進展する場合 同様にモード Ⅲ 疲労負荷でき裂がモードⅢ 進展する場合に 厳密な意味での疲労ストライエーションは観察されていません モード Ⅱやモード Ⅲ 疲労負荷で き裂が主応力 (σ1) 方向に進展する場合はモード Ⅰと同様の疲労ストライエーションが観察されますが 破面の干渉が避けられませんので 一般的に観察は困難です なお 参考に挙げられている図 4.91 (b) は疲労ストライエーションではありません 鉄のペンシルグライドの形態です

45 6. 疲労 ( 参考 ) き裂のモード 森要 フラクトグラフィ破面と破壊情報解析 44 節より

46 6. 疲労 図 4.91 森要 フラクトグラフィ破面と破壊情報解析 44 節より

47 6. 疲労 ストライエーションのみを観察して Ⅰ~Ⅲ のどのモードの繰り返し荷重 がかかっていたのか 推定することは可能でしょうか? 疲労き裂がモードⅡ モードⅢ 進展する場合に 疲労ストライエーションが形成されることは確認されていませんので 質問そのものが意味がありません しかしながら 明瞭なストライエーションが観察されていればモードⅠの疲労き裂進展 ( 開口型 ) 機構が働いていると断定して良いでしょう

48 6. 疲労 モード Ⅰ のストライエーション図 4.90 森要 フラクトグラフィ破面と破壊情報解析 44 節より

49 6. 疲労 単位の MPa m の意味を教えて下さ い (da/dn のグラフ中 ) き裂先端の応力場を表わす際に 応力拡大係数 Kが次式のように用いられます この式から 応力拡大係数の次元は応力の次元に長さの平方根を乗じたものになります σ y = 1 K 2π x x O

50 6. 疲労 図 4.90 写真 j のストライエーション間隔は どこを計ったか? 複数本のストラ イエーションを 含む間隔を測 定し 含まれる ストライエーショ ンの数で割ります

51 図 4.79 の 一つのストライエーショ ン の間の小さいギザギザはすべりでしょうか? ご推察のとおり すべりです (b) で示される とおり 開口した き裂先端が除 荷時にすべります 6. 疲労 森要 フラクトグラフィ破面と破壊情報解析 44 節より

52 経験 業務 き裂発生からどのくらいの期間で壊 れたかの寿命推定 どれくらいの応 力で壊れたかの応力推定に関して 詳しく学びたいので 良いセミナーや書籍の紹介があれば助かります

53 フラクトグラフィ破面と破壊情報解析 丸善 破壊力学による定量解 析 に 破面観察からストライエーション間 隔とき裂長さを測定し その他の材料特性 と合わせて 寿命推定 応力推定をする方法が記述されています き裂進展の計算の参考書としては以下が あります 応力拡大係数ハンドブック ( 材料学会 ) 構造健全性評価ハンドブック ( 共立出版 )

54 経験 業務 CFRP などの繊維強化プラスチックの 破壊に関するマクロ観察 ミクロ (SEM) 観察のフラクトグラフィはある でしょうか? テキスト 249 ページから 260 を参考にして ください 最新フラクトグラフィ - 各種材料の破 面解析とその事例 ( テクノシステム ) が詳しいです

55 経験 業務 インコネル 713C タービンホイール ( ター ボ ) の翼が疲労破壊することがあります その中で 起点位置に切り立った鏡面 状の破面が いくつも連なっていること があります 場合によってはマクロ的に も見える範囲で現れます これはテキスト p.137 の図 4.65 にある第一段階のす べり面き裂と考えて良いのでしょうか? ( 次に続く )

56 経験 業務 ( 続 ) 尚 最終破断までのき裂進展 部には第二段階のストライエーションが観察されます 材料の組織はデンドライト 使用温度は 800~900 と思われます

57 経験 業務 起点位置に切り立った鏡面状の破面は母材の結晶粒サイズと同等の大きさでしょうか? 同等の大きさであれば 第 1 段階のすべり面と考えて良いと思います インコネル 713C は鍛造材でしょうか? インコネル 718 では 鍛造材は 上と同じような結晶粒サイズと同等の鏡面状の破面が起点となる場合もありますが 応力比が高くなると Cr 炭化物が起点となります 熱処理温度にもよりますが 鋳造材より鍛造材の方が Cr 炭化物が圧延方向に列になって現れ 研磨面でも頻繁に見られるほぼ多くなります

58 経験 業務 弊社は製造業で 加工工程に 溶接 熱処理という工程があります 8%Cr 鋼 と S15C の溶接や 6%Cr 鋼と S15C の溶 接を行っており ちょうど昨日説明に あった 溶接後熱処理割れ に近い物が 発生しています き裂はビードの端から発生し HAZ に沿って進展しているよう に見えます ( 次ページに続く )

59 経験 業務 ( 続 ) 昨日の説明では Cr 鋼では溶接 後熱処理割れは比較的起き難いとされていましたが 8% では逆に Cr が多すぎるということなのでしょうか また その対策があればご教授願います

60 溶接後熱処理割れは感受性式 PSR = (Cr) + (Cu) + 2(Mo) + 10(V) + 7(Nb) + 5(Ti) - 2% で評価されます この式がプラスになると割れやすくなり Cr だけでなく Mo, や V などの元素とも関係しています そして粗大な結晶粒と溶接止端部の 応力集中とも関係しています ( 次ページに続く )

61 ( 続 ) したがって 8% の Cr 鋼は後熱処 理割れが非常に起こりやすい材料です 熱影響部の粗大結晶粒を防ぐため溶接入熱の低い溶接法 溶接条件 で溶接し 溶接ビードの止端部を滑らかに仕上げるよう溶接すれば割れ は防げると思います

62 経験 業務 業務上電子部品の破壊原因解析を行う ことが多いのですが 鋼材の破面解析 事例をもとに解析を行っていますが 正 しいのかどうかの評価に困ることがあります はんだ接合部やリード線の切れなどの 教材や勉強会があれば紹介して頂きたいです

63 経験 業務 はんだ接合部やリード線の切れなどの教材 の一例を紹介します 1. Metals Handbook Ninth Edition Volume 12 Fractography, pp (1987), ASM International. 2. 吉田弘之 [ 著 ], 上野 電子機器設計者が知りたい電子部品の故障原因とその対策, 日刊工業新聞社 (2001 年 )

64 3. 社団法人日本溶接協会マイクロソルダリング教育委員会 [ 編 ], マイクロソルダリング技術第三版, 日刊工業新聞社 (2011 年 ) 4. 菅沼克昭 [ 著 ], 始めてのはんだ付け技術, 工業調査会 (2002 年 ) 5. 信頼性技術研究会 [ 編著 ], 失敗事例に学ぶ! 電子技術者のための故障解析と対策ノウハウ, 日刊工業新聞社 ( 2003 年 )

65 5. 長谷川正行 [ 著 ], マイクロソルダリング不良解析 Q&A, 日刊工業新聞社 (1998 年 ) 6. 長谷川正行 [ 著 ], カラー写真で見るマイクロソルダリング不良解析, 日刊工業新聞社 (2008 年 ) 7. 川口寅之輔 [ 訳 ], エレクトロニクス ハンダ接合部の顕微鏡写真集ハンダ付け部とその欠陥顕微鏡写真 $( 付録 ) 検鏡用資料作成法, 日本アルミット株式会社 (1992 年 )

66 経験 業務 業務において 破断面解析を担当する ことになりましたが よく上司より疲労破 壊であったのかどうか確認されます 疲 労破壊の場合は必ずストライエーション が現れるのでしょうか? また その他の 破面の表れで疲労破壊と言える場合は ありますか? 実際に観察ではストライ エーションが見えないこともあります 主に観察する材料はTi 6Al 4V です

67 Ti 6Al 4V 合金の疲労破面 疲労破面の場合に必ずストライエーションが観察されるわけではありません 静的破壊の破面の特徴がなく 繰り返し荷重がかかっていることが既知であれば 疲労が疑われます 片桐一宗 フラクトグラフィ破面と破壊情報解析 44 節より

68 経験 業務 バネ鋼 SUP9A が折損した バネの内 側から中心付近まで鋭利なき裂が 入り 中心付近から疲労の破面が 観察された バネは巻き端部からフ レッティング疲労で折損することが 多かったが 内側から中心付近まで 入ったき裂の原因を調べる為にはどこに着目すればよいか知りたい

69 表面処理がされているので 難しいと思い ますが まずは起点部を観察されることで す 起点部は表面の場合と内部の場合が ありますが 内部であればフィッシュアイ 上の模様が観察されることがありますの で 成分分析などを行うと介在物の成分 がわかります 表面起点の場合は 表面 処理で硬いため難しいかもしれませんが ラチェットマークなどを探すことになるで しょう しかし 硬いことから残りにくいので 判断は難しいかもしれません

70 バネの破損例と破面 き裂の起点 欠陥の有無

71 バネの破損例と破面

72 経験 業務 方位性ピットの具体的な利用方法を教 えて下さい 破面上に認められた方位 性ピットによってどのような情報が得ら れるでしょうか? 例えば添付の方位性 ピットで言うと {100} 型の方位性ピット が生じており <110> か <100> 方 向にき裂が伝播したことがわかるので しょうか? また 他に得られる情報はあしょうか? また 他に得られる情報はあるでしょうか?

73 経験 業務 ピットの形から結 晶面を 頂点を結 ぶ方向から結晶 方向を知ることが出来ます 内田仁 村田雅人 フラクトグラフィ破面と破壊情報解析 4.3 節より

74 経験 業務 疲労破壊の破面で 過大な荷重を 受けてクラックが発生し 疲労進展 した場合と 最初から疲労進展した 場合で 明確な違いはあるでしょうか ( 炭素鋼 アルミ合金 ) 過大な荷重を受けてクラックが発生した 場合には 延性き裂進展した後にストライエーションが見える可能性があります 最初から疲労の場合には無特徴部か 最初から疲労の場合には 無特徴部からストライエーション形成へ移ります

75 起点付近の段差模様とラチェット経験 業務起点付近の段差模様とラチェットマークの見分け方を教えて下さい

76 起点付近の段差模様というのがよくわかりませんが 推測すると電子顕微鏡で観察できる段差の模様ということでしょうか 起点部は結晶組織などのミクロ構造に依存した特徴があらわれます それに起因した段差ということでしょうか 一方で ラチェットマークも段差に起因した模様です したがいまして 見分けるというよりは 用語の問題のように考えられまして ラチェットマークというのは肉眼からルーペの倍率程度で見える起点部の段差模様ということになります ご指摘の段差模様は 電子顕微鏡レベル ( ルーペより高倍率 ) で観察される段差の模様のお話しかと推測いたします

77 経験 業務破面の洗浄で 10%H2SO4+ ネオ スチレンで洗浄すると破面にヨウ素 の化合物ができ観察出来なくなった どうしてヨウ素の化合物が付着したのか知りたい 破断した材料が不明ですが こちらにヨウ素が無ければ H2SO4とネオスチレンにはヨウ素が無いわけですから ヨウ素化合物ができる条件ではありません 化合物が本当にヨウ素化合物なのかという点までさかのぼり ヨウ素化合物と同定したプロセスを見直すことをお勧めいたします

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