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1 # タイトル ( 英数字で 80 文字以内 ) Fluorapatite, Ca5F(PO4)3 NBEAM = 0! 中性子回折. NBEAM = 1: 特性 X 線を用いる実験室 X 線回折. NBEAM = 2! 放射光 X 線回折. NMODE = 0: リートベルト解析. NMODE = 1! シミュレーション. NMODE = 2! 構造因子を Fc(MEM) に完全に固定したパターン フィッティング. NMODE = 3! NMODE = 2 と同じだが, 緩和反射に限り Fc を精密化. NMODE = 4! 通常の Le Bail 解析. NMODE = 5! 部分構造を用いる Le Bail 解析. NMODE = 6! 局所的プロファイル フィッティング. NPRINT = 0! 最小限のプリンター出力. NPRINT = 1! 標準的なプリンター出力. NPRINT = 2! 最も詳しいプリンター出力. NPRINT = 0 If NBEAM = 0 then XLMDN = : 中性子の波長 /A. RADIUS = 0.5: 円筒状試料セルの半径 /cm. ABSORP = 1.0! 正値 --> 密度 /g.cm**(-3). ABSORP = 0.0: ゼロ --> 吸収を無視. ABSORP = -1.0! 負値 --> -( 線吸収係数 ) ( 試料の半径 ). # * 容器の内径, 試料の高さ, 試料の重量から計算. else if NBEAM = 1 then NTARG = 1! Ag Kα 特性 X 線. NTARG = 2! Mo Kα 特性 X 線. NTARG = 3! Cu Kβ 特性 X 線. NTARG = 4: Cu Kα 特性 X 線. NTARG = 5! Co Kα 特性 X 線. NTARG = 6! Fe Kα 特性 X 線. NTARG = 7! Cr Kα 特性 X 線. R12 = 0.5: Kα 特性 X 線の場合 R12 = 強度 (Kα2)/ 強度 (Kα1),Cu Kβ 特性 X 線の場合 R12 = 0.0. CTHM1 = : cos(2α)**2 (α: モノクロメーターのブラッグ角 ). モノクロなし : CTHM1 = 1.0. NSURFR = 0: Surface roughness は補正しない. NSURFR = 1! NSURFR = 2 と 3 を組み合わせたモデルで surface roughness を補正. NSURFR = 2! Sparks らのモデルで surface roughness を補正. NSURFR = 3! Suortti らのモデルで surface roughness を補正. NSURFR = 4! Pitschke らのモデルで surface roughness を補正. NTRAN = 0: ブラッグ - ブレンターノ型光学系 ( 固定発散角の発散スリット ). NTRAN = 1! ブラッグ - ブレンターノ型光学系 ( 照射幅が一定となる可変発散角の発散スリット ). NTRAN = 2! 透過型光学系 ( ギニエ型回折計など ). NTRAN = 3! デバイ - シェラー光学系. else if NBEAM = 2 then XLMDX = : X 線の波長 /A. PCOR2 = 0.05: I0(perpendicular)/I0(parallel). I0: 入射ビーム強度.

2 # 文献 : D.E. Cox, "Synchrotron Radiation Crystallography," ed by # P. Coppens, Academic Press, London (1992), p CTHM2 = 1.0: 結晶モノクロメータの cos(2*alpha)**2 ( 上を見よ ). XMUR2 = 0.0: μr = ( 線吸収係数 ) ( キャピラリー内試料の半径 ). 平板試料の場合 0.0. If NBEAM = 1 and NTRAN = 1 then DSANG = 0.5: 最低角で照射幅が SWIDTH となるような発散スリットの角度 /. RGON = 185.0: ゴニオメーター半径 /mm. SWIDTH = 20.0: 試料の照射幅 /mm. else if NBEAM = 1 and NTRAN = 2 then PCOR1 = 0.5: 完全結晶の寄与の分率. SABS = 1.0: ( 線吸収係数 ) ( 有効厚み ). else if NBEAM = 1 and NTRAN = 3 then XMUR1 = 0.0: ( 線吸収係数 ) ( キャピラリー内試料の半径 ). If NBEAM = 0 then # 試料に含まれる ( 中性 ) 化学種と物質量. 最後に '/' を置く. 物質量は吸収補正に使 # う. 磁気散乱が観測される場合に限り, 磁性原子の元素記号の後に '*' を付加する. # 例 : 'Fe*', 'Ni*'. 'O' 12.0 'P' 3.0 'Ca' 5.0 'F' 1.0 / # 磁性原子名に '*' を付けたなら, LCMFF (0 に固定 ) と CMFF(I) (I = 1~7) を磁性原 # 子の数と同じ行数だけ入力する. ただし LCMFF と CMFF は "International Tables," # Vol. C (1999), p. 456 中の ( ) 式と ( ) 式中の i と 7 つの係数である. # たとえば Fe2+( 化学種名としては 'Fe' を入力 ) の場合, 次のように入力する : # # '*' つきの原子の数はすでにわかっているので, '}' は不要. else # 試料に含まれる化学種. どんな化学種が入力できるかは, データベース ファイル asfdc を参 # 照のこと. 行の最後に '/' を置く. 'Si' / If NBEAM = 0 then # Skip else if NBEAM = 2 or NTARG = 3 then # 使用した波長における異常分散の補正項 (Δf' と Δf") を化学種の数 (NREAL) だけ # 繰り返し入力する. # RIETAN 中での入力文 : READ(5,*) (DELTF1(J), DELTF2(J), J = 1, NREAL) # 入力データの数 (2 NREAL) はすでにわかっているので, '/' も '}' も不要. # 仮想的化学種を以下に入力 { # 'M1' 'Ba' 'Nd' / # 'M2' 'Nd' 'Ce' / # } 仮想的化学種はこれでおしまい 試料に含まれる結晶相に関するデータ入力 { # 第 1 相

3 PHNAME1 = 'Si': 相の名前 ( 英数字で 25 文字以内 ). VNS1 = 'A-227': (Int. Tables の巻 : 'A' or 'I')-( 空間群の番号 )-( 設定番号 ). LSPSYM1 = 0: 空間群に関する情報はデータベース ファイル spgri/spgra から読み込む. LSPSYM1 = 1! spgri/spgra から読み込んだ回折条件に新たな条件を追加する. LSPSYM1 = 2! 非標準的な結晶軸の設定を用いる. # SSPSYM1 > 0 のときは追加入力データがあるのだが, かなり煩雑な上, 使用頻度は高くな # いので, ここでは省略しておく. If NBEAM >= 1 then LPAIR1 = 0: Bijvoet 対 (hkl & -h-k-l) を発生させない. LPAIR1 = 1! Bijvoet 対 (hkl & -h-k-l) を発生させる. # 対称中心が存在する空間群 (centrosymmetric space group) では 0 とする. 対称中 # 心をもつ 24 の空間群, たとえば Pnnn (No. 48) の第 1 設定, ではより高い対称性をも # つ点を原点に置く設定もあることに注意せよ. たとえ対称中心をもたない空間群で # この値を 0 とすれば, 構造因子の精度は落ちるものの計算速度が増す. INDIV1 = 0! 共通な等方性原子変位パラメーター Q を全サイトに割り当てる (Q 0). INDIV1 = 1: 等方性 異方性熱原子変位パラメーターを各サイトに割り当てる (Q = 0 に固定 ). # INDIV1 = 0 のときは B や βij を入力しない. 実質的にすべてのサイトの B が Q と等しくなる. NPROR1 = 0! 選択配向は補正しない. NPROR1 = 1! Sasa-Uda 関数により板状結晶の選択配向を補正する. NPROR1 = 2! Sasa-Uda 関数により針状結晶の選択配向を補正する. NPROR1 = 3: March-Dollase 関数により選択配向を補正する. # March-Dollase 関数では, r = 1 のとき選択配向の効果がなくなることに注意せよ. IHP1 = 1: \ IKP1 = 0: --> 選択配向ベクトル hp, kp, lp. ILP1 = 0: / # 選択配向ベクトルは板状結晶では劈開面に垂直, 針状結晶では針の伸長方向に平行な逆 # 格子ベクトルに設定する. NPROR1 = 0 のときはダミーとなる. LSUM1 = 0! March-Dollase 関数を一組の反射に対してだけ計算する. LSUM1 = 1: March-Dollase 関数をいくつかの指数の反射について計算し, 平均をとる.* # * 立方晶系に属するか, 選択配向ベクトルが主軸に平行でないとき必要となる. # NPROR1 が 3 以外のときはダミーとなる. IHA1 = 0: \ IKA1 = 0: --> 異方的プロファイル広がりの中心方向の逆格子ベクトル ha, ka, la. ILA1 = 1: / # 異方的プロファイル広がりに関係したパラメーターをゼロとするときはダミーとなる. # 複数の相が含まれているときは, 以下に繰り返し入力する. ただしラベルはすでに入力ず # みのラベルと違うものを使うよう注意すること. # すべての相の入力が終わったら, '}' (+ 注釈 ) を置く : } これで結晶相に関するデータの入力はおしまい

4 # プロファイル関数の選択. 拡張分割 pseudo-voigt 関数では FWHM(Lorentz) FWHM(Gauss). NPRFN = 0! Thompson, Cox, Hastings (TCH) の pseudo-voigt 関数.* NPRFN = 1! 虎谷の分割 pseudo-voigt 関数.** NPRFN = 2! 非緩和反射 : NPRFN = 1 と同じ, 緩和反射 : 拡張分割 pseudo-voigt 関数.*** NPRFN = 3! 虎谷の分割 Pearson VII 関数.** # * P. Thompson et al., J. Appl. Crystallogr. 20 (1987) 79. # ** H. Taraya, J. Appl. Crystallogr., 23 (1990) 485. # *** FWHM(Lorentz) <> FWHM(Gauss). 次の文献を参照せよ : # F. Izumi and T. Ikeda, Mater. Sci. Forum, (2000) 198. NPRFN = 0 If NPRFN = 0 then NASYM = 0! TCH の pseudo-voigt 関数を Finger らの手法 * で非対称化する. NASYM = 1! TCH の pseudo-voigt 関数を Howard の手法 ** で非対称化する. # * L. W. Finger et al., J. Appl. Crystallogr. 27 (1994) 892. # ** C. J. Howard, J. Appl. Crystallogr. 15 (1982) 615. NASYM = 1 If NPRFN >= 1 then # ピーク位置シフト関数の選択. t0~t3: ピーク位置シフト パラメーター. NSHIFT = 0! t0. NSHIFT = 1! t0 + t1*cos2θ + t2*sin2θ + t3*tanθ. NSHIFT = 2! t0 + t1*(2θ) + t2*(2θ)**2 + t3*(2θ)**3. NSHIFT = 3! t0 + t1*tanθ + t2*(tanθ)**2 + t3*(tanθ)**3. NSHIFT = 4: -1~1 に規格化した 2θ に関する 3 次のルジャンドル直交多項式. NSHIFT = 5! -1~1 に規格化した tanθ に関する 3 次のルジャンドル直交多項式. # ラベル (25 文字以内 ), 回折強度を計算するためのパラメーター, 精密化の指標 ID を入力する. # ID は NMODE = 0 の場合に限り, パラメーターの数だけ空白を置かずに入力する (NMODE = 1 の # とき ID を入力したとしても, 実害はない ). # 以下の注釈で PPP は Primary Profile Parameter, SPP は Secondary Profile Parameter を # 表わす. たとえば半値幅 (FWHM) を H = [U(tanθ)**2 + Vtanθ + W]**0.5 という式で # 計算する場合, H は PPP, FWHM パラメーター U, V, W は SPP に属する. 通常のリートベルト解析で精密 # 化するのはすべての 2θ 範囲に共通な SPP だが, 部分プロファイル緩和を適用した反射では # PPP を局所的に精密化する. # ID(I) = 0: パラメーター A(I) を固定する. # ID(I) = 1: パラメーター A(I) を精密化する. # ID(I) = 2: パラメーター A(I) に線形の等式制約条件を付加する. # ID(I) = 3: PPP を SPP から計算した値に固定する. # ID(I) = 3 の場合,A(I) として 0.0 を入力すれば, 各サイクルで A(I) は SPP から計算され # る.ID(I) = 3 のパラメーターを実際にゼロに固定したいときは, 便宜上 10^(-15) のよ # うなきわめて小さい数を入力する. # NPRFN, 部分プロファイル緩和, ID の間の関係は以下の通り : # NPRFN = 0 の場合, 部分プロファイル緩和機能を使えない. # NPRFN = 1, 3 で, かつ部分プロファイル緩和機能を使用するとき, ID は 1~3 を使用可. # NPRFN = 2 で, かつ部分プロファイル緩和機能を使用するとき, ID は 1, 2 を使用可.

5 ラベル, 回折強度を計算するためのパラメーター, 精密化の指標 ID { # (1) 各結晶相に共通のパラメーター. # ピーク位置シフト パラメーター. # NPRFN = 0: Z, Ds, Ts, dummy1 ( 中性子回折では Ds = Ts = 0). # NPRFN > 0: t0, t1, t2, t3. If NPRFN = 0 then SHIFT E E else SHIFTN # Surface-roughness パラメーター. ROUGH # バックグラウンド パラメーター, bj (j = 0~11). BKGD E E # 部分プロファイル緩和した反射の PPP ( 必要なだけ入力可. もちろん, なくてもいい ). # ラベルのフォーマット : PPPn_h.k.l(n: 相の番号, hkl: 回折指数 ). # プロファイル緩和した反射において精密化する PPP は次の通り : # NPRFN = 1 ( 分割型 pseudo-voigt 関数を適用 ): W, A, ηl, ηh. # NPRFN = 2 ( 拡張分割型 pseudo-voigt 関数を適用 ): W1, W2, A, ηl, ηh. # NPRFN = 3 ( 分割型 Pearson VII 関数を適用 ): W, A, ml, mh. # PPP1_ E # PPP1_ E # (2) 第 1 相に関係するパラメーター. # 尺度因子, s. SCALE E-5 1 # プロファイル パラメーター If NPRFN = 0 and NASYM = 1 then # TCH の pseudo-voigt 関数 + Howard の手法による非対称化. # ガウス関数の半値幅パラメーター, U, V, W, P. GAUSS E E E # ローレンツ関数の半値幅パラメーター, X, Xe, Y, Ye. LORENTZ E E # 非対称パラメーター As, five dummies. ASYM else if NPRFN = 0 and NASYM = 0 then

6 # TCH の pseudo-voigt 関数 + Finger らの手法による非対称化. # ガウス関数の半値幅パラメーター, U, V, W, P. GAUSS E E E # ローレンツ関数の半値幅パラメーター, X, Xe, Y, Ye. LORENTZ E E # 非対称パラメーター rs, rd, four dummies. ASYM else if NPRFN = 1 or NPRFN = 2 then # 非緩和反射 : 分割 pseudo-voigt 関数, 緩和反射 : 拡張分割 pseudo-voigt 関数. # 半値幅パラメーター, U, V, W, a dummy. FWHM E E E # 非対称パラメーター, a0, a1, a2, a dummy. ASYM # 減衰パラメーター, eta_l0, eta_l1, eta_h0, eta_h1. ETA E # 非対称拡がりパラメーター, Ue, Pe. ANISOBR else if NPRFN = 3 then # 分割 Pearson VII 関数 # 半値幅パラメーター, U, V, W, a dummy. FWHM E E E # 非対称パラメーター, a0, a1, a2, a dummy. ASYM E # 減衰パラメーター, eta_l0, eta_l1, eta_h0, eta_h1. M # 非対称拡がりパラメーター, Ue, Pe. ANISOBR # 選択配向パラメーター. r, dummy9 (March-Dollase 関数 ); p1, p2(sasa-uda 関数 ). PREF # 格子定数 a, b, c, α, β, γ, 共通の等方性原子変位パラメーター Q. CELLQ

7 # ラベル / 化学種名, 占有率, 分率座標, 等方性原子変位パラメーター, ID: g, x, y, z, # 各サイトに一つのラベルを与える. 化学種は仮想的なものも含む (' ' はつけない ). # 異方性温度因子を計算する場合, B の代わりに β11,β22,β33,β12,β13,β23 を入力 # する. B の値の前にダミーの '+' をつけると, B に相当する βij の値を RIETAN が求めてく # る. もちろん, この場合 6 個分の ID を入力する必要がある. Si/Si } ラベル, 回折強度を計算するためのパラメーター, ID の入力はこれでおしまい. ご苦労さま. # 複数の相が含まれている場合は, 前の相の構造パラメーターの後ろに尺度因子以降のパラメー # ターを繰り返し入力する. ただしラベル, とくに各サイトに対するラベルは入力ずみのものと同 # 一にならないよう注意すること. If NMODE <> 1 then # 線形制約条件を ID = 2 のパラメーターに対して入力する. 左辺に ID = 2 のパラメーター, 右辺にそ # のパラメーターを他のパラメーター (ID = 1) から計算するための式を書く. 線形 とは右辺に # 含まれる各パラメーターについて一次であることを意味する. 線形制約条件は PPP, SPP, 構 # 造パラメーターに課すことができる. SPP の場合, 二つ以上の相の SPP を互いに等しいと近似 # するのに使う. 制約条件の記述法についてはマニュアルを参照せよ. # たとえば異方性原子変位パラメーター βij 間に課せられる制約条件の場合,'X' をラベル # ( サイト名 ) とすれば, 次のように記述する : # A(X,B22)=A(X,B11) #5 # A(X,B22)=A(X,B11); A(X,B23)=A(X,B13) #6 # A(X,B22)=A(X,B11); A(X,B23)=-A(X,B13) #7 # A(X,B22)=A(X,B11) #8 # A(X,B33)=A(X,B22) #9 # A(X,B33)=A(X,B22); A(X,B13)=A(X,B12) #10 # A(X,B33)=A(X,B22); A(X,B13)=-A(X,B12) #11 # A(X,B33)=A(X,B22) #12 # A(X,B12)=0.5*A(X,B22) #13 # A(X,B12)=0.5*A(X,B22) #14 # A(X,B12)=0.5*A(X,B22); A(X,B23)=2.0*A(X,B13) #15 # A(X,B22)=A(X,B11); A(X,B12)=0.5*A(X,B11) #16 # A(X,B22)=A(X,B11); A(X,B33)=A(X,B11) #17 # A(X,B22)=A(X,B11); A(X,B33)=A(X,B11); A(X,B13)=A(X,B12); A(X,B23)=A(X,B12) #18 # これらを実際に使うときは, 'X' を他のラベルと入れ換えなければならない. 各行の # 末尾の注釈 ('#' + 整数 ) は次の文献に記載されている参照番号である : # W. J. A. M. Peterson and J. H. Palm, Acta Crystallogr. 20 (1966) 147. # 最後に '}' (+ 注釈 ) を置く. 制約条件がないときは '}' も含め注釈にする. #} 線形制約条件はこれでおしまい. NCUT = 0! 部分プロファイル緩和を適用する反射のプロファイル計算範囲は RIETAN が決める. NCUT = 1! 部分プロファイル緩和を適用する反射のプロファイル計算範囲はユーザーが入力する. NCUT = 0 # NPRFN = 0 のときは NCUT = 0 に設定すること. If NCUT = 1 then # 部分プロファイル緩和を適用する反射の 2θ 範囲. PPn_h.k.l+PPP+ID の行と同じ順番で,

8 # 同じ数だけ入力すること. 緩和した反射の数はわかっているので, '}' は不要 If NMODE <> 1 then NEXC = 0: 全ての測定点を使用してパラメーターを精密化する. NEXC = 1! 一部の測定点を除いてパラメーターを精密化する. If NMODE <> 1 and NEXC = 1 then 精密化に使わない 2θ の範囲 { } 除外 2θ 範囲の入力はこれでおしまい If NMODE <> 1 then NRANGE = 0: バックグラウンド パラメーターを精密化する. NRANGE = 1! バックグラウンドを *.bkg から読み込んだ指定 2θ での ( 平滑化 ) 値に固定する. NRANGE = 2! すべての測定点でのバックグラウンドを *.bkg から読み込んだ値に固定する. NRANGE = 3! バックグラウンド = (*.bkg から読み込んだ値 )*( ルジャンドル直交多項式 ). # NRANGE > 0 のときは, 2θ とバックグラウンドの対は *.bkg から読み込まれる. # (1) NRANGE = 1 # 2θ とバックグラウンドの対を十分な数だけ入力する. バックグラウンドにゼロを入力すると, # バックグラウンドはその回折点における強度の平滑化値に設定される. 他の回折点における # バックグラウンドは補間により求めた値に固定される. 反射数が比較的少なく, しかもバック # グラウンドが複雑な回折パターン ( たとえば コブ のあるようなバックグラウンド ) の解析に役 # 立つ. # RIETAN 中でのリスト指示入力文 : READ(4,*) (X(J), Y(J), J = 1, 100) # つまり 100 点までの回折点を入力できる. 入力の終了を示すために, 最後に '/' を置く. # (2) NRANGE = 2 # *.int ファイル中の観測回折強度と同じ数だけ 2θ とバックグラウンドの対を *.bkg から読み込む. # RIETAN-2000 中のリスト指示入力文 : READ(8,*,END=9) (DEG(J), BG(J), J = 1, NP) # (3) NRANGE = 3 # この複合バックグラウンド関数はキャピラリーに試料を充填したデバイシェラー光学系のように, バック # グラウンドの形が複雑なときに役立つ. If NMODE <> 1 then NPAT = 0! リートベルト解析パターン ( 観測強度, 計算強度, 差 ) のファイルは作成しない. NPAT = 1! 無効. NPAT = 2! リートベルト解析パターンをプロットするための RietPlot ファイルを作成. NPAT = 3! 無効. NPAT = 4: リートベルト解析パターンをプロットするための gnuplot テキスト ファイルを作成. NPAT = 5! リートベルト解析パターンをプロットするための Igor テキスト ファイルを作成. # NPAT = 4 ( すべての OS) あるいは 5 (Mac OS と Windows) を推奨する.

9 If NMODE <> 1 and NPAT = 5 then IWIDTH = 500: グラフの横幅. IHEIGHT = 400: グラフの高さ. IYMIN = -2500: y 軸の最小値 ( ゼロだと省略値 ). IYMAX = 20000: y 軸の最大値 ( ゼロだと省略値 ). LBG = 0: バックグラウンドをプロットしない. LBG = 1! バックグラウンドをプロットする. # 残差曲線の種類 LDEL = 0: 実測強度 - 計算強度をプロット. LDEL = 1! ( 実測強度 - 計算強度 )/ 標準偏差をプロット. LDEL = 2! [( 実測強度 - 計算強度 )/ 実測強度 ]/ 標準偏差をプロット.* # * R. A. Young, "The Rietveld Method," p. 24 の式 (1.13) を参照せよ. IOFFSETD = -1500: 残差曲線のオフセット. IPSIZE = 3: 縦棒 ( ピーク位置 ) の長さ. IFSIZE = 12: 軸に付く数値のサイズ. ILSIZE = 14: 軸に対するラベルのサイズ. INDREF = 0: XREF, YREF は書き出さない. INDREF = 1! 個々の反射のプロファイルを XREF, YREF という wave に書き出す. IOFFSET1 = -300: 第 1 相に対する縦棒 ( ピーク位置 ) のオフセット. # 他の相が含まれていたら, 上の行と同様にオフセットを入力する. / # オフセットを入力する相の数が 8 未満だったら, 最後に '/' を置く. # *.itx ファイルの末尾の Igor procedure をエディターで直接書き換えてもよい. If NMODE = 1 then DEG1 = 10.0: 計算 ( シミュレーション ) パターンにおける 2θ の下限. DEG2 = 60.0: 計算パターンにおける 2θ の上限. USTP = 0.01: ステップ幅 /. NPAT = 0! 計算パターンを描くためのファイルは作成せず, 反射のリストだけ出力. NPAT = 1! 無効. NPAT = 2! 反射のリストと計算パターンをプロットするための RietPlot ファイルを作成. NPAT = 3! 無効. NPAT = 4! 反射のリストと計算パターンをプロットするための gnuplot テキスト ファイルを作成. NPAT = 5: 反射のリストと計算パターンをプロットするための Igor テキスト ファイルを作成. # NPAT = 4 ( すべての OS) あるいは 5 (Mac OS と Windows) を推奨する. If NMODE = 1 and NPAT = 5 then IWIDTH = 500: グラフの横幅. IHEIGHT = 400: グラフの高さ. LBG = 0: バックグラウンドをプロットしない ( 固定 ).

10 IPSIZE = 3: 縦棒 ( ピーク位置 ) の長さ. IFSIZE = 12: 軸に付く数値のサイズ. ILSIZE = 14: 軸に対するラベルのサイズ. # PC : プロファイルを計算する 2θ 領域を決定するための定数. # PC < 1 ==> ピーク強度 PC 以上となる 2θ 領域. # NPRFN が 0 のときは,PC < 1 でなければならない. # PC > 1 ==> ピーク位置 ± 半値全幅 PC の 2θ 領域. If NPRFN = 0 then PC = else if NPRFN = 1 then PC = 7.00 else if NPRFN >= 2 then PC = 7.00 # NMODE = 1 の場合は, 残りの部分をスキップする. If NMODE = 1 then Go to *Quit ############################################################################## # NMODE = 1 の場合, これで入力はおしまい. さようなら. # ############################################################################## If NMODE = 4 then # 第 1 相の積分強度の初期値を NSFF = 0! Wilson 統計に従って推定する. NSFF = 1! ファイル (*.ffi) から読み込む. NSFF = 2! 一律に 100 とする. NSFF = 0 If NMODE = 4 and NSFF <> 1 then INCMULT = 0! F **2 を積分強度とみなす. INCMULT = 1! 多重度 F **2 を積分強度とみなす. INCMULT = 0 CHGPC = 1.0: Cut-off を最初に CHGPC*PC に設定する.* # * 格子定数あるいはプロファイル パラメータ - が精密化される際, PC に戻る. If NMODE = 4 and NSFF = 1 then NCONST = 0! 最小二乗サイクルの間, Fc を変化させる. NCONST = 1! 最小二乗サイクルの間, Fc を一定値に保つ.* # * Fo は最終精密化パラメーターから計算する. NCONST = 0 If NMODE <> 1 then NLESQ = 0! 最小二乗法として修正 Marquardt 法を使用する.

11 NLESQ = 1! 最小二乗法として Gauss-Newton 法を使用する. NLESQ = 2! 最小二乗法として共役方向法を使用する. NLESQ = 0 # ふつうは NLESQ = 0 とするといい. 共役方向法は遅いのを覚悟して使うこと. NESD = 0: 精密化したパラメーターの標準偏差を通常の方法で計算する. NESD = 1! 標準偏差を Scott の方法で計算する. # NESD = 1 だと,NESD = 0 の場合に比べ標準偏差がかなり大きくなる. If NLESQ <= 1 then NAUTO = 0! すべての可変パラメーターを一挙に精密化する. NAUTO = 1! 段階的に精密化する ( 各サイクルの可変パラメーターをユーザーが指定 ). NAUTO = 2! 段階的に精密化する ( 各サイクルの可変パラメーターを RIETAN が決定 ). NAUTO = 3! NAUTO = 2 に加え, 共役方向法で真の最小値への収束をチェックする. NAUTO = 2 # ふつうは NAUTO = 2 とし, 収束に近づいたら NAUTO = 0 にする. NCYCL = 10: 精密化の反復回数の最大値. CONV = : 収束判定のために使う小さい正の数. NCONV = 6: 収束判定のために使うサイクル数. NC = 0: 幾何学的構造パラメーターに非線形の restraint を付加せずに精密化する. NC = 1! 幾何学的構造パラメーターに非線形の restraint を付加して精密化する. TK = 650.0: ペナルティー パラメーター. FINC = 2.0: TK を増やす際, 現在の TK にかける因子. If NLESQ <= 1 and NAUTO = 1 then # 各サイクルで精密化するパラメーターの番号を指定する. 各サイクルの最後のパラメーター番号の後ろ # に '/' を置く. 絶対番号以外に ラベル, 番号 / 記号 も使える ( マニュアル参照 ). 各サイクルにおいて精密化するパラメーター { BKBG,1 BKBG,2 BKBG,3 BKBG,4 BKBG,5 BKBG,6 BKBG,7 BKBG,8 BKBG,9 BKBG,10 SCALE,1 / CELLQ,1 CELLQ,3 / # 最後に '}' (+ 注釈 ) を置く } 精密化パラメーターの番号の入力行はこれでおしまい If NLESQ <=1 and NAUTO = 3 then # 共役方向法 ( 局所的な最小値への収束をチェックするのに用いる ) のための入力データ. MITER = 4: 最小化の繰り返し数の上限. STEP = 0.02: 初期ステップ幅を計算するための係数. ACC = 1.0E-6: 収束判定のために使う小さい正の数. If NLESQ = 2 then MITER = 1: 最小化の繰り返し数の上限. STEP = 0.02: 初期ステップ幅を計算するための係数. ACC = 1.0E-6: 収束判定のために使う小さい正の数.

12 NC = 0: 幾何学的構造パラメーターに非線形の restraint を付加せずに精密化する. NC = 1! 幾何学的構造パラメーターに非線形の restraint を付加して精密化する. TK = : ペナルティー パラメーター. If NC = 1 then # 非線形の restraint を指定するには, まず NDA > 0 ( 下記 ) として ORFFE 用の入力ファイル # filename.xyz を作成する. 次に ORFFE を実行し, filename.ffe を作成した後, プリン # ター出力中の原子間距離や結合角に対する通し番号を参照し, 原子間距離や結合角の # 予想値, 許容偏差とともに以下の行に入力する. filename.ffe が既存の場合は新た # に作成されないようにしてあるので, 構造モデルを修正したときなどは filename.ffe # を削除して作り直す必要があることに注意せよ. 通し番号予想値 許容偏差 { # 最後に '}' (+ 注釈 ) を置く } 非線形の restraint はこれでおしまい. NUPDT = 0! このファイル中の可変パラメーター (ID = 1, 2) は更新しない. NUPDT = 1! 精密化終了後に, このファイル中の可変パラメーター (ID = 1, 2) を更新する. NUPDT = 1 # NUPDT = 1 の場合, データ間にスペースを二つずつ挿入して更新する. NFR = 0! Fourier D 合成用のファイル filename.hkl は作成しない. NFR = 1! Fourier D 合成用のファイル filename.hkl を第 1 相に対し作成. NFR = 2! Fourier D 合成用のファイル filename.hkl を第 2 相に対し作成. NFR = 0 NMEM = 0! MEM 解析用のファイル filename.fos は作成しない. NMEM = 1! MEM 解析用のファイル filename.fos を第 1 相に対し作成. NMEM = 2! MEM 解析用のファイル filename.fos を第 2 相に対し作成. NMEM = 0 NDA = 0! ORFEE 用のファイル filename.xyz は作成しない. NDA = 1! ORFEE 用のファイル filename.xyz を第 1 相に対し作成. NDA = 2! ORFEE 用のファイル filename.xyz を第 2 相に対し作成. NDA = 1 If NFR > 0 then NPIXAF = 32: a 軸に沿ったピクセルの数. NPIXBF = 32: b 軸に沿ったピクセルの数. NPIXCF = 128: c 軸に沿ったピクセルの数. TSCAT = : 総電子数 (X 線回折 ) または干渉性散乱径の合計 ( 中性子回折 ). # 干渉性散乱径については International Tables, Vol. C, p. 384 を参照せよ.

13 If NMEM > 0 then # *.fos ファイル中に書かれるタイトル. 70 文字以内. TITLE = 'Fapatite' LANOM = 0: 異常分散の寄与を取り除いた積分強度から σ を計算する. LANOM = 1! 異常分散の寄与を含んだままの積分強度から σ を計算する. NPIXA = 32: a 軸に沿ったピクセルの数. NPIXB = 32: b 軸に沿ったピクセルの数. NPIXC = 128: c 軸に沿ったピクセルの数. LGR = 0: 全て独立な反射として出力する. LGR = 1! 重なった反射はグループ化して出力する. LFOFC = 0: リートベルト解析の結果に基づいて便宜上計算した Fo を出力. LFOFC = 1! リートベルト解析における構造パラメーターから計算した Fc を出力. EPSD = 0.001: グループ化する反射における面間隔の差の最大値 (A ). TSCAT1 = : 総電子数 (X 線回折 ) または正の干渉性散乱径の合計 ( 中性子回折 ). TSCAT2 = 0.0: ゼロ (X 線回折 ) または負の干渉性散乱径の合計 ( 中性子回折 ). If NDA > 0 then # ORFFE 命令を必要なだけ入力し, 最後に '}' (+ 注釈 ) を置く. よく使う ORFFE 命令につい # ては RIETAN の英文マニュアルを参照のこと. ORFFE 命令は桁固定書式で入力する必要があるた # め, 入力位置を間違えないように十分注意せよ. NDA > 0 とすると filename.xyz という # ファイルが出力されるので, これを orffe の入力ファイルとして原子間距離や結合角などを計算 # する. filename.xyz 中の ORFFE 命令のところだけをユーザーが書き換えたり, 追加したりす # ることもできる. ORFFE 命令スタート { # オリジナルの ORFFE 命令とフォーマットが変わっていることに注意せよ. # # # 201 命令, FORMAT(2I5,15X,I5). 原子間距離のリストを出力. 二番目のデータはサイトの数, # 三番目の整数データは 10 最大距離 (A ). # 3.1 A 以下の原子間距離を計算する # 2 命令, FORMAT(7I5). 結合角を計算. 3 組の A と 1000*C + S (ORFFE の出力を参照のこと ) # が 2 命令の後ろに続く. # O3-P-O # O3-P-O } ORFFE 命令はこれでおしまい. # ORFFE 命令は *.xyz を直接編集することにより変更, 追加できる. # RIETAN-2000 を使用して得た解析結果を発表する際には, つぎの文献を必ず引用する # ようお願いします : # F. Izumi and T. Ikeda, Mater. Sci. Forum, (2000) 198.

14 # 講演要旨や報告書などの場合は, RIETAN-2000 を使用したと記すだけでも結構です. # RIETAN-2000 を気にいり, 今後も継続してお使いになるのでしたら, あなたが住んでい # る町の絵はがきをお送りください. それでは要求しすぎでしょうか? # 泉富士夫 # 物質 材料研究機構物質研究所 # 茨城県つくば市並木 1-1 # [email protected] *Quit