環境調査 ( 水系 ) 対象物質 物質名 分析法フローチャート 備考 水質 (1) ニトロベンゼン GC/MS(SIM) 試料 500ml 連続水蒸気蒸留抽出脱水カラム :DB-17 (2) p -クロロカラム長 :30m ニトロベンゼン NaCl 15g 内径 :0.25mm 精油定量装置無水 Na2SO4 サロゲート溶液膜厚 :0.5μm ヘキサン5ml 検出限界 : 底質 1ml 内標準溶液 試料 20g NaCl 15g 精製水 500ml サロゲート溶液ヘキサン 5ml 連続水蒸気蒸留抽出 脱水 精油定量装置 無水 Na2SO4 (1) 0.037 (2) 0.029 (1) 1.4 (2) 2.2 精製 カラムクリーンアップ (1) 3.5 (2) 7.8 シリカ又はフロリジルカートリッジカラム 1ml 内標準溶液 生物 試料 10g NaCl 15g 精製水 500ml サロゲート溶液ヘキサン 5ml 連続水蒸気蒸留抽出 精油定量装置 脱水 無水 Na2SO4 カラムクリーンアップ フロリジルカートリッジカラム 1ml 内標準溶液 平成 13 年度新潟県保健環境科学研究所 - 113 -
(3) クロロタロニル水質 GC/MS カラム :HP-5 (4) ビリダフェンチオン試料溶媒抽出脱水カラム長 :30m 内径 :0.25mm (5) ブタクロール 500ml CH2Cl2 無水 Na2SO4 膜厚 :0.25μm NaCl 15g 80,50ml 検出限界 : 溶媒転溶 GC/MS ヘキサン50mlを加え1mlに底質 p -ターフェニル-d 14 0.1μg (3) 0.010 (4) 0.11 (5) 0.011 試料 抽出 2 回 遠心分離 10g 0.01N HCl アセトニトリル 25ml 振とう 5 分 超音波 10 分 溶媒転溶 脱水 乾固 3000rpm 10 分 (3) 1.32 (4) 2.12 (5) 1.52 ミリ Q 450ml,NaCl15g ヘキサン 80,50ml 無水 Na2SO4 ヘキサン溶解 カラム処理 5% 含水シリカ 8g 充填 1% アセトン Hexane 60ml 洗浄 5% アセトン Hexane 50ml 溶出 10% アセトン Hexane 60ml 洗浄 20% アセトン Hexane 50ml 溶出 水質の へ (3) - (4) 6.75 (5) 1.13 生物 試料 5g 抽出 2 回 アセトニトリル 25ml ホモジナイズ 5 分 遠心分離 3000rpm 10 分 アセトニトリル分配 ヘキサン滴下後ヘキサン 15ml ヘキサン飽和後アセトニトリル 30ml 溶媒転溶 ミリ Q 450ml,NaCl15g ヘキサン 80,50ml カラム処理 乾固 ヘキサン溶解 脱水 無水 Na2SO4 フロリジル 7g 充填 0.5% アセトン Hexane 60ml 洗浄 3% アセトン Hexane 60ml 溶出 10% アセトン Hexane 60ml 洗浄 20% アセトン Hexane 60ml 溶出 水質の へ 平成 12 年度長野県衛生公害研究所 - 114 -
(6) エチレンオキシド水質 GC/MS(SIM) カラム :DB-WAX 試料パージ誘導体化 捕集カラム長 :60m 内径 :0.25mm 200ml NaCl50g 膜厚 :0.25μm HBrコーティング活性炭 N2600ml/min パージ時間 90min 溶出 アセトニトリル : トルエン =1:1(1ml) 無水 Na2CO3 約 100mg 無水 Na2SO4 約 500mg 底質 内部標準添加 2- ブロモエタノール -d 4 100μg/ml メタノール (5μl) 検出限界 : (6) 0.098 (6) 2.14 試料 10g パージ 水 100ml NaCl25g N2600ml/min パージ時間 90min 消泡シリコン 2~3 滴 水質の へ (6) 1.93 生物 試料 ホモジナイズ パージ 10g 水 50ml 水 50ml NaCl25g N2600ml/min パージ時間 90min 消泡シリコン約 0.5ml 水質の へ 平成 12 年度大阪府公害監視センター - 115 -
水質 (7)2,6-ジ-t - GC/MS ブチルフェノール試料固相抽出溶出脱水カラム :Agilent Ultra-2 (8)2,6-ジ-t -ブチル 500ml ODSカートリッジヘキサン5ml Na2SO4 カラム長 :25m -4-メチルフェノール内径 :0.2mm 内部標準添加 膜厚 :0.33μm (9)2,4,6-トリ-t -ブチルフェノール HCB- 13 C 8 (10)2,6-ジ-t -ブチル 底質 2 回検出限界 : -4-エチルフェノール 試料 抽出 超音波振とう 遠心分離 20g アセトン50ml ヘキサン転溶 脱水 ヘキサン100ml2 Na2SO4 2000rpm 水質の へ (7) 0.050 (8) 0.050 (9) 0.020 (10) 0.055 生物試料 ASE 抽出 アセトニトリル抽出 (7) 1.9 (8) 6.4 生物 5g ASE 抽出アセトニトリル抽出液 (9) 6.5 (10) 2.6 溶媒抽出 アセトニトリル抽出 アセトニトリル 50ml 2 へ 生物 5g 超音波ホモジナイズ遠心分離 アセトニトリル抽出液アセトニトリル層ヘキサン転溶 2%NaCl 水溶液 500ml ヘキサン 100ml 2000rpm 溶媒抽出 (7) 16 (8) 24 (9) 21 (10) 19 ASE 抽出 (7) 24 (8) - (9) 20 (10) - 2(2 回目はヘキサン 100ml のみ ) ヘキサン層 脱水 クリーンアップ 水洗い 3 回 Na2SO4 水質の へ 平成 12 13 年度兵庫県健康環境科学研究センター - 116 -
(11) ポリ塩化ナフタレン水質 GC/HRMS (PCNs) 分解能 :10,000 及び試料 5l 固相抽出 GPC ポリ塩化ビフェニルカラム :J&W (PCBs) DB-5MS Cl8-FF CLNpak PAE-2000 カラム長 :60m (90mmφ) PCBs:14.5-16.25min PCNs:16-18min 内径 :0.32mm 膜厚 :0.25μm 固相カラム 水質 底質シリカゲル 1g, ヘキサン 6ml 生物フロリジル 5g, ヘキサン 5ml+5% エーテルヘキサン 8ml 底質 生物 GC/HRMS 検出限界 (PCNs) 水質 (pg/l) (11) 5 底質 (pg/g-dry) (11) 5 試料 20g 液固抽出 溶媒留去 生物 (pg/g-wet) アセトン ( 底質 ) ヘキサン ( 生物 ) (11) 2 室温アルカリ分解 1mol/l KOH/EtOH 50ml 1hr at room temperature 硫酸洗浄 水質の へ - 117 -
(12) 長鎖塩素化パラフィン水質 LC/MS (CPs C24) APCI-Negative 40% 及び70% 塩素化物試料 1l 溶媒抽出 GPC カラム : 昭和電工 NaCl 50g ジクロロメタン Mspak GF-310 4B CLNpak PAE-2000 (4.6I.D. 50mm) CPs:11.5-13.5min 検出限界 : 固相シリカ シリカゲル 2g 1st, ヘキサン 10ml 2nd,10% アセトンヘキサン 10ml(CPs) 底質 生物 試料 20g 超音波抽出 アセトン及びジクロロメタン 乾固 LC/MS APCI-Negative 40%CPs: 0.28 70%CPs: 0.14 40%CPs: 38 70%CPs: 11 40%CPs: 8.0 アセトニトリル分配 ( アセトニトリル層 ) 硫酸洗浄 70%CPs: 3.7 水質の へ - 118 -
環境調査 ( 大気系 ) 対象物質 物質名 分析法フローチャート 備考 ( 1) 1,1,1,-トリクロロエタン GC/MS 大気試料捕集加圧希釈カラム :HP-VOC ( 2) 1,1,2,-トリクロロエタン カラム長 :60m 3.0ml/min 24hrs 内径 :0.32mm ( 3) 塩化エチル 6lキャニスター 膜厚 :1.8μm ( 4) 塩化メチル 検出限界 低温 Entech 7000 (1) 0.012μg/m 3 (2) 0.020μg/m 3 (3) 0.006μg/m 3 (4) 0.012μg/m 3 平成 12 年度神奈川県環境科学センター (5) テレフタル酸ジメチル捕集管捕集大気試料固体吸着捕集 (6) テレフタル酸ジエチルカラム :HP-5MS Tenax TA (60~80mesh 0.24g) ガラス管 4mmi.d.x17.8cm ( 充填長 6.5cm) 100ml/min 24h 加熱脱着導入 60m 0.25mm 膜厚 0.5μm 検出限界 (5) 0.018μg/m 3 (6) 0.015μg/m 3 又は SCAN 平成 12 年度大阪府公害監視センター (7) アクリル酸メチル 大気試料吸着剤捕集加熱脱着カラム :Supel-Qplot (8) アクリル酸エチル 30m 0.32mm 10l Carbopack Z ATD-400 膜厚 12μm 100mg 検出限界 (7) (8) (9) アセトニトリル 大気試料吸着剤捕集加熱脱着 10l Carbopack B/ Carboxen1000 ATD-400 カラム :DB-WAX 60m 0.32mm 膜厚 0.25μm 検出限界 平成 12 年度大阪市立環境科学研究所 - 119 -
(10) フタル酸ジイソノニル LC/MS-SIM 大気試料捕集超音波抽出カラム :GF310HQ4D (11) フタル酸ジイソデシル カラム長 :150mm 105l/min 24hr アセトニトリル 内径 :4.6mm (12) フタル酸 石英繊維濾紙 5 分間 2 回 膜厚 :3.5μm ジイソトリデシル 検出限界 濾過 LC/MS-SIM (10) 0.4ng/m 3 (11) 0.3ng/m 3 (12) 0.1ng/m 3 0.4μm 内標準添加 窒素吹き付け 0.2ml APCI 平成 12 年度神奈川県環境科学センター (13) ポリ臭素化ジフェニルエーテル 大気試料 捕集 ハイボリュームエアーサンプラー ヘキサン転溶 石英繊維濾紙 (QMF) ソックスレー抽出アセトン 24hr ポリウレタンフォーム (PUF) ソックスレー抽出アセトン 24hr カラム :Ultra-alloy 30m 0.25mm 膜厚 0.25μm 検出限界 硫酸洗浄 カラムクリーンアップ 兵庫県立公害研究所 - 120 -