埼玉県水道水質管理計画に基づく平成 29 年度精度管理の結果について 1 実施方法 平成 29 年度精度管理実施計画 を策定し これに基づき トリクロロ酢酸及び濁 度を対象項目として実施した 2 参加機関 41 機関が本精度管理に参加した 項目別ではトリクロロ酢酸について 34 機関 濁度 について

埼玉県水道水質管理計画に基づく平成 29 年度精度管理の結果について 1 実施方法 平成 29 年度精度管理実施計画 を策定し これに基づき トリクロロ酢酸及び濁 度を対象項目として実施した 2 参加機関 41 機関が本精度管理に参加した 項目別ではトリクロロ酢酸について 34 機関 濁度 について 40 機関であった 参加した検査機関を表 1 に示す 保健所等 (4 機関 ) 県企業局 水道事業体 (12 機関 ) 登録機関 (2 機関 ) 表 1 参加機関一覧 埼玉県衛生研究所 さいたま市健康科学研究センター 川越市保健所衛生検査課 越谷市保健所衛生検査課 埼玉県大久保浄水場 埼玉県庄和浄水場 埼玉県行田浄水場 埼玉県新三郷浄水場 埼玉県吉見浄水場 さいたま市水道局 埼玉県水質管理センター 上尾市上下水道部 坂戸 鶴ヶ島水道企業団 越谷 松伏水道企業団 所沢市上下水道局 狭山市上下水道部 アクアス ( 株 ) 内藤環境管理 ( 株 ) いであ ( 株 ) ( 株 ) 那須環境技術センター オーヤラックスクリーンサービス ( 株 ) ( 一財 ) 日本食品分析センター ( 株 ) 環境技研 日本総合住生活 ( 株 ) 環境保全 ( 株 ) ( 株 ) 日本分析 ( 一社 ) 群馬県薬剤師会環境衛生試験センター ( 株 ) 群馬分析センター ( 株 ) 江東微生物研究所 ( 一社 ) 埼玉県環境検査研究協会芝浦セムテック ( 株 ) ( 株 ) 新環境分析センター ( 株 ) 総研 ( 株 ) 総合環境分析 ( 株 ) ビー エム エル平成理研 ( 株 ) ( 株 ) 保健科学東日本前澤工業 ( 株 ) ( 株 ) メイキョー ( 株 ) ユーベックユーロフィン日本環境 ( 株 ) 1

3 実施期日 (1) 試料の配付平成 29 年 8 月 29 日 ( 火 ) (2) 報告書の提出期限平成 29 年 9 月 13 日 ( 水 ) 4 精度管理対象項目及び設定値 各検査機関に配付した試料の濃度設定は次のとおりである (1) トリクロロ酢酸表 2 トリクロロ酢酸設定値項目名設定値トリクロロ酢酸 2 μg/l (2) 濁度 表 3 濁度設定値項目名設定値濁度 1. 度 評価方法評価は測定結果のみに基づいて 厚生労働省が実施している 水道水質検査の精度管理に関する調査 を参考に行った まず 報告書未提出の機関及び繰り返し測定回数 回未満の機関については評価から除外した また 以下のいずれかに該当する機関については 検査精度が 良好でない と判断し 改善報告書の提出対象とした ア. トリクロロ酢酸については 繰り返し測定結果の変動係数が20% を超えた機関 濁度については 繰り返し測定結果の変動係数が% を超えた機関 イ. アの機関を除き Grubbs 検定を行った結果 検定統計量が% 棄却限界を超えた機関 ウ. ア~イの機関を除いた機関を対象に 機関ごとのZスコア及び中央値からの誤差と誤差率を算出したとき トリクロロ酢酸 :Z スコアの絶対値が3 以上かつ中央値からの誤差率が ±20% を超えた機関濁度 : 中央値からの誤差が ±0.1 度もしくは誤差率が ±% のどちらか大きい値を超えた機関なお 濁度に関してはZスコアによる検査精度の判定は行わないが 3 以上 ( 算出できた場合 ) であった場合 結果を通知する際にその旨を補足で記載することとした 2

6 統計解析結果及び評価統計解析は次の手順で行った 報告された分析結果について 機関ごとの基本統計量( 平均 標準偏差等 ) を算出した ( 表 4 ) 濃度とZスコアについて度数分布を作成した ( 図 1~4) 機関間の基本統計量( 平均 標準偏差等 ) を算出した ( 表 6 7) これらの解析結果及び 評価方法 に基づいて行った評価について 項目別に概要をまとめた (1) トリクロロ酢酸 報告書提出状況報告書未提出の機関はなかった 繰り返し測定回数繰り返し測定回数 回未満の機関はなかった 機関内変動係数機関内の変動係数の最大値は4.0% であり 20% を超えた機関はなかった 機関間変動係数機関間変動係数は.98% であった Grubbs 検定各機関の平均値 ( 範囲 21.40~27.79μg/L) について Grubbs 検定を行ったところ 棄却された機関はなかった Zスコアおよび中央値からの誤差率に基づく判定全機関における中央値は2.14μg/Lであった また Zスコアの絶対値 3 未満に該当する濃度範囲は22.17~28.11μg/Lであり 中央値からの誤差率が ± 20% に該当する濃度範囲は20.11~30.17μg/Lであった 2 機関のZスコアがこの範囲を超えていたが 中央値からの誤差率は ±20% 以内であっため34 機関すべてが 検査精度が良好である と判断された 改善報告対象機関改善報告の対象となる機関はなかった (2) 濁度 報告書提出状況報告書未提出の機関はなかった 繰り返し測定回数繰り返し測定回数 回未満の機関はなかった 機関内変動係数 3

機関内の変動係数の最大値は4.3% であり % を超えた機関はなかった 機関間変動係数機関間変動係数は4.34% であった Grubbs 検定各機関の平均値 ( 範囲 1.26~1.60 度 ) について Grubbs 検定を行ったところ 棄却された機関はなかった 中央値からの誤差もしくは誤差率に基づく判定全機関における中央値は1.40 度であった そのため 中央値からの誤差率が ±% を超えない濃度範囲を採用し 当該範囲は1.26~1.4 度であった 1 機関の平均値がこの範囲を超えていたため検査精度が 良好でない と判断された 改善報告対象機関中央値からの誤差率が ±% を超えた1 機関については改善報告対象機関となった 改善報告対象機関となった原因及び改善結果外れ原因について 対象機関から次のような報告があり 原因を特定することは困難であった 1 標準原液は未開封のもの ( 新品 ) を使用 2 標準原液を分取する際 よく振り混ぜ 濃度が均一になるように調製 3 器具は測量精度に影響が出にくいホールピペットとメスフラスコを使用上記の条件で検査を実施しており 器具等による検査誤差は生じにくい状況であった また 精度管理試料の残液を用いて 再度測定を行ったところ 設定濃度と同程度の結果が得られた 原因を特定することはできなかったが 再度測定で検査精度に問題のい結果が得られたことと 内部 自己精度管理の実施や検査担当者の研修への参加等を行うことによる検査精度の維持向上を図る旨の回答があったため 適切な措置が行われ 検査精度が改善されたと判断した 7 分析条件等 (1) トリクロロ酢酸トリクロロ酢酸の測定条件について表 8 9 に示した 試験開始時刻参加 34 機関中 33 機関が告示法で規定されている72 時間以内に分析を開始していたが 1 機関がこの時間を超過していた 4

分析方法参加 34 機関中 22 機関が を採用しており 12 機関が を採用していた 標準原液の調製全機関が市販の標準原液を使用していた また 値付け証明書付きの標準原液を使用していたのは17 機関であった 分析条件ア ( ア ) 溶媒抽出全機関が告示法のとおりpHを0. 以下に調整し 塩化ナトリウムを加えて tert-ブチル-メチルエーテルにて溶媒抽出を行っていた ( イ ) 誘導体化全機関が告示法のとおり誘導体化にジアゾメタンを用いており 添加後の静置時間 加熱処理温度及び時間についても告示法のとおり行っていた ( ウ ) 強度の評価法全機関がピーク面積で評価していた イ ( ア ) クリーンアップ用固相カラムクリーンアップ用固相カラムを使用した機関はなかった ( イ ) 分離カラム全機関がオクタデシルシリル基を導入したシリカゲルを充填したカラムを使用していた ( ウ ) イオン化法全機関が告示法のとおりエレクトロスプレーイオン化法 (ESI 法 ) を用いていた ( エ ) 強度の評価法全機関がピーク面積で評価していた 検量線ア点数全機関が告示法のとおり4 点以上採っていた イ近似式全機関が直線近似を採用していた ウ寄与率 (r 2 ) 全機関の検量線の寄与率 (r 2 ) は0.9962~1であった

(2) 濁度濁度の測定条件について表 11 12 13に示した 試験開始時刻参加 40 機関中 27 機関が告示法で規定されている12 時間以内に分析を開始していたが 13 機関がこの時間を超過していた 標準原液の調製全機関が市販の標準原液を使用していた 分析条件等ア試料の希釈参加 40 機関中 1 機関が試料を希釈して測定を行っていた イ分析条件参加 40 機関中 39 機関が積分球式光電度法 1 機関が透過光測定法で測定を行っていた ウ濁度計条件参加 40 機関中 吸収セルの形状は 固定セルが20 機関 フローセルが20 機関であった また 吸収セルの材質は ガラスセルが33 機関 石英セルが7 機関であった エゼロ校正に用いた水全機関が精製水を用いていた 検量線ア点数参加 40 機関中 36 機関が告示法どおり4 点以上採っていた イ近似式参加 40 機関中 37 機関が直線近似 3 機関が折れ線を採用していた ウ寄与率 (r 2 ) 全機関の検量線の寄与率 (r 2 ) は0.9941~1であった 8 まとめ (1) トリクロロ酢酸参加 34 機関のうち 良好と判断された機関は34 機関であり Grubbs 検定 ( 意水準 %) で棄却された機関 Zスコアの絶対値が3 以上かつ中央値から ±20% を超えた機関はなかった (2) 濁度参加 40 機関のうち 良好と判断された機関は39 機関であり Grubbs 検定 ( 意水準 %) で棄却された機関はなく 中央値からの誤差率が ±% を超えた機関は1 機関であった 6

濁度で1 機関について検査結果が良好でないと判断された機関があった 当該機関に対しては埼玉県水道水質管理計画精度管理部会から改善措置の実施と報告を求めた また その報告内容と再検査結果を精査し 適切な措置が行われたことを確認した 埼玉県水道水質管理計画に基づく平成 29 年度精度管理では 水質管理計画精度管理部会により検査結果が良好でないと判断された1 機関に対してフォローアップを実施することにより 最終的にトリクロロ酢酸について参加 34 機関 濁度について参加 40 機関全てから良好な精度管理結果を得ることができた 本精度管理の目的である県内水質検査機関 ( 公的検査機関 水道法 20 条の登録を受けた水質検査機関等 ) の分析精度の向上が達せられたと言える 7

濃度分布 ( トリクロロ酢酸 ) 20 濃度分布 ( 濁度 ) 機関数 ( 機関 ) n=34 機関数 ( 機関 ) 1 n=40 0 0 濃度 (µg/l) 濁度 ( 度 ) 図 1 トリクロロ酢酸の濃度分布 図 2 濁度の分布 Z スコア ( トリクロロ酢酸 ) 20 Z スコア ( 濁度 ) 機関数 ( 機関 ) n=34 機関数 ( 機関 ) 1 n=40 0 0 Z-score Z-score 図 3 Z スコアの度数分布 ( トリクロロ酢酸 ) 図 4 Z スコアの度数分布 ( 濁度 ) 8

機関 No. 1 回目 2 回目 3 回目 4 回目 回目 1 2.32 2.64 2.33 26.38 2.80 2.69 26.38 2.32 0. 2.20 0.43 1.69 0.6 2 26.19 2.70 2.27 2.96 26.02 2.83 26.19 2.27 0.69 2.73 0.38 1.39 0.69 3 24.44 24.86 24.42 23.80 2.27 24.6 2.27 23.80-0.8-2.32 0.49 2.24-0.9 4 6 2.16 26. 2.0 26.40 2.6 2.76 26.40 2.16 0.62 2.47 0.491 1.91 0.63 7 2.23 2.26 2.13 2.2 2.37 2.2 2.37 2.13 0.11 0.43 0.086 0.34 0.11 8 26.71 26.96 27.47 27.0 27.02 27.13 27.0 26.71 1.99 7.92 0.343 1.26 2.01 9 11 24.47 2.2 24.6 24.9 2.23 24.89 2.2 24.47-0.2-0.99 0.36 1.47-0.2 12 2.63 23.97 2. 24.32 24.72 24.7 2.63 23.97-0.39-1.6 0.60 2.63-0.40 13 14 1 27.0 26.93 26.93 26.64 26.8 26.97 27.0 26.64 1.83 7.27 0.319 1.18 1.8 16 表 4 機関別統計分析結果 ( トリクロロ酢酸 ) 分析結果 (µg/l) 平均値 (µg/l) 最大値 (µg/l) 最小値 (µg/l) Z スコア 17 24.33 23.36 24.41 23.17 24.20 23.89 24.41 23.17-1.2-4.96 0.83 2.44-1.26 18 21.42 21.0 21.46 21.40 21.20 21.40 21.0 21.20-3.7-14.90 0.116 0.4-3.78 19 2.3 24.82 24.87 2.87 2.78 2.34 2.87 24.82 0.20 0.78 0.491 1.94 0.20 20 27.88 27.13 28.96 27.97 27.00 27.79 28.96 27.00 2.6.3 0.786 2.83 2.67 21 26.72 26.38 26.24 2.87 2.8 26.16 26.72 2.8 1.02 4.0 0.444 1.70 1.03 22 24.66 24.68 2.12 24.63 24.3 24.72 2.12 24.3-0.42-1.66 0.229 0.93-0.42 23 22.69 23.39 22.26 22.34 22.42 22.62 23.39 22.26-2.2 -.03 0.460 2.03-2.4 24 22.97 23. 24.00 23.22 21.92 23.04 24.00 21.92-2. -8.3 0.744 3.23-2.12 2 24.39 24.64 24.26 24.84 24.20 24.47 24.84 24.20-0.67-2.68 0.269 1. -0.68 26 22.8 22.72 22.91 22.9 22.83 22.8 22.9 22.72-2.29-9. 0.088 0.38-2.31 27 2.26 2.02 2.62 2.42 2.36 2.34 2.62 2.02 0.20 0.78 0.220 0.87 0.20 28 24.8 2.66 26.63 23.8 2.6 2.27 26.63 23.8 0.13 0.3 1.138 4.0 0.13 29 24.49 2.0 2.34 2.14 24.89 24.98 2.34 24.49-0.16-0.63 0.319 1.28-0.16 30 24.49 2.1 2.88 2.99 2.0 2.31 2.99 24.49 0.17 0.68 0.623 2.46 0.17 31 24.2 2.18 24.66 24.77 2.2 24.88 2.2 24.2-0.27-1.0 0.489 1.97-0.27 32 26.80 26.70 2.6 26.80 26.40 26.47 26.80 2.6 1.33.29 0.487 1.84 1.34 33 2.39 2.19 24.7 24.80 24.63 24.9 2.39 24.63-0.19-0.7 0.323 1.29-0.19 34 27.19 27.01 27.11 27.17 27.09 27.11 27.19 27.01 1.97 7.8 0.071 0.26 1.99 3 2.28 2.46 2.22 24.80 24.41 2.03 2.46 24.41-0.11-0.43 0.424 1.70-0.11 36 26.13 2.80 2.92 2.9 26.06 2.97 26.13 2.80 0.83 3.31 0.128 0.49 0.84 37 2.28 2.30 24.69 23.71 2.1 24.90 2.1 23.71-0.24-0.97 0.731 2.94-0.2 38 26.66 27.6 27.37 27.64 28.87 27.62 28.87 26.66 2.48 9.86 0.799 2.89 2.0 39 21.99 21.90 22.11 22.38 21.79 22.03 22.38 21.79-3.11-12.36 0.226 1.03-3.14 40 22.62 23.86 24.00 2.06 24.89 24.09 2.06 22.62-1.06-4.20 0.97 4.0-1.06 41 26.39 26.40 26.38 26.36 26.47 26.40 26.47 26.36 1.26.01 0.042 0.16 1.27 誤差 誤差率 (%) 標準偏差 変動係数 (%) 平均値 最小値 最大値 標準偏差 変動係数は機関内のもの 誤差 = 平均値 - 中央値 誤差率 (%)= 誤差 中央値 0 標準偏差 = 不偏分散の平方根 変動係数 = 標準偏差 平均値 0 Z スコア =(x-x) s 検定採択機関のみ対象 検定棄却機関は棄却と表示 9

機関 No. 1 回目 2 回目 3 回目 4 回目 回目 1 1.4 1.4 1.4 1.4 1.4 1.40 1.4 1.4 0.00 0.00 0.000 0.00 0.00 2 1.4 1.4 1.4 1.4 1.4 1.40 1.4 1.4 0.00 0.00 0.000 0.00 0.00 3 1.4 1.4 1.4 1.4 1.4 1.40 1.4 1.4 0.00 0.00 0.000 0.00 0.00 4 1.4 1.4 1.4 1.4 1.4 1.40 1.4 1.4 0.00 0.00 0.000 0.00 0.00 1.4 1.4 1.4 1.4 1.4 1.40 1.4 1.4 0.00 0.00 0.000 0.00 0.00 6 1.4 1.4 1.4 1.4 1.4 1.40 1.4 1.4 0.00 0.00 0.000 0.00 0.00 7 1. 1. 1. 1. 1. 1.0 1. 1. 0. 7.14 0.000 0.00 1.3 8 1. 1. 1. 1. 1. 1.0 1. 1. 0. 7.14 0.000 0.00 1.3 9 1. 1. 1. 1. 1. 1.0 1. 1. 0. 7.14 0.000 0.00 1.3 1. 1. 1. 1. 1. 1.0 1. 1. 0. 7.14 0.000 0.00 1.3 11 1. 1. 1. 1. 1. 1.0 1. 1. 0. 7.14 0.000 0.00 1.3 12 1. 1. 1. 1. 1. 1.0 1. 1. 0. 7.14 0.000 0.00 1.3 13 1.4 1. 1. 1.4 1. 1.46 1. 1.4 0.06 4.29 0.0 3.7 0.81 14 1.4 1. 1.4 1.4 1.4 1.42 1. 1.4 0.02 1.43 0.04 3.1 0.27 1 1.4 1.4 1.4 1.4 1.4 1.40 1.4 1.4 0.00 0.00 0.000 0.00 0.00 16 1.4 1. 1.4 1.4 1. 1.44 1. 1.4 0.04 2.86 0.0 3.80 0.4 17 1.4 1.4 1.4 1.4 1.4 1.40 1.4 1.4 0.00 0.00 0.000 0.00 0.00 18 1. 1.4 1. 1. 1.4 1.46 1. 1.4 0.06 4.29 0.0 3.7 0.81 19 1. 1. 1. 1. 1. 1.0 1. 1. 0. 7.14 0.000 0.00 1.3 20 1.4 1.4 1.4 1.4 1.4 1.40 1.4 1.4 0.00 0.00 0.000 0.00 0.00 21 1.4 1.4 1.4 1.4 1.4 1.40 1.4 1.4 0.00 0.00 0.000 0.00 0.00 22 1.3 1.3 1.3 1.3 1.3 1.30 1.3 1.3-0. -7.14 0.000 0.00-1.3 23 1.2 1.2 1.3 1.3 1.3 1.26 1.3 1.2-0.14 -.00 0.0 4.3-1.89 24 1.4 1.4 1.4 1. 1. 1.44 1. 1.4 0.04 2.86 0.0 3.80 0.4 2 1.4 1.4 1.4 1.4 1.4 1.40 1.4 1.4 0.00 0.00 0.000 0.00 0.00 26 1.4 1.4 1.4 1.4 1.4 1.40 1.4 1.4 0.00 0.00 0.000 0.00 0.00 27 分析結果 ( 度 ) 表 機関別統計分析結果 ( 濁度 ) 平均値 ( 度 ) 最大値 ( 度 ) 最小値 ( 度 ) Z スコア 28 1.4 1.4 1.4 1.4 1.4 1.40 1.4 1.4 0.00 0.00 0.000 0.00 0.00 29 1.3 1.4 1.3 1.4 1.3 1.34 1.4 1.3-0.06-4.29 0.0 4.09-0.81 30 1.4 1.4 1.4 1.4 1.4 1.40 1.4 1.4 0.00 0.00 0.000 0.00 0.00 31 1. 1. 1. 1. 1. 1.0 1. 1. 0. 7.14 0.000 0.00 1.3 32 1.4 1.4 1.4 1. 1. 1.44 1. 1.4 0.04 2.86 0.0 3.80 0.4 33 1.4 1.4 1.4 1.4 1.4 1.40 1.4 1.4 0.00 0.00 0.000 0.00 0.00 34 1.6 1.6 1.6 1.6 1.6 1.60 1.6 1.6 0.20 14.29 0.000 0.00 2.70 3 1.4 1.4 1.4 1.4 1.4 1.40 1.4 1.4 0.00 0.00 0.000 0.00 0.00 36 1.4 1.4 1.4 1. 1. 1.44 1. 1.4 0.04 2.86 0.0 3.80 0.4 37 1.4 1.4 1.4 1.4 1.4 1.40 1.4 1.4 0.00 0.00 0.000 0.00 0.00 38 1. 1. 1. 1. 1. 1.0 1. 1. 0. 7.14 0.000 0.00 1.3 39 1. 1. 1. 1. 1. 1.0 1. 1. 0. 7.14 0.000 0.00 1.3 40 1.4 1.4 1.4 1.4 1.4 1.40 1.4 1.4 0.00 0.00 0.000 0.00 0.00 41 1.4 1.4 1. 1.4 1. 1.44 1. 1.4 0.04 2.86 0.0 3.80 0.4 誤差 誤差率 (%) 標準偏差 変動係数 (%) 平均値 最小値 最大値 標準偏差 変動係数は機関内のもの 誤差 = 平均値 - 中央値 誤差率 (%)= 誤差 中央値 0 標準偏差 = 不偏分散の平方根 変動係数 = 標準偏差 平均値 0 Z スコア =(x-x) s 検定採択機関のみ対象 検定棄却機関は棄却と表示

表 6 トリクロロ酢酸機関間統計分析結果 参加機関数棄却機関数最大値 (µg/l) 最小値 (µg/l) 平均値 (µg/l) 標準偏差変動係数 (%) 中央値 (µg/l) 中央値 ±20%(µg/L) Zスコア-3~+3 該当範囲 (µg/l) 改善報告対象外範囲 (µg/l) 34 0 27.79 (27.79) 21.40 (21.40) 2. (2.) 1.02 (1.02).98 (.98) 2.14 20.11~30.17 22.17~28.11 20.11~30.17 ( ) 内は棄却前の数値 最大値 最小値 平均値 標準偏差 変動係数は機関間のもの 表 7 濁度機関間統計分析結果 参加機関数棄却機関数最大値 ( 度 ) 最小値 ( 度 ) 平均値 ( 度 ) 標準偏差変動係数 (%) 中央値 ( 度 ) 中央値 ±%( 度 ) Zスコア-3~+3 該当範囲 ( 度 ) 改善報告対象外範囲 ( 度 ) 40 0 1.60 (1.60) 1.26 (1.26) 1.43 (1.43) 0.062 (0.062) 4.34 (4.34) 1.40 1.26~1.4 1.18~1.62 1.26~1.4 ( ) 内は棄却前の数値 最大値 最小値 平均値 標準偏差 変動係数は機関間のもの 11

表 8 トリクロロ酢酸測定条件 ( 分析期間 分析者情報 ) 機関 NO. 年 1 8 月 29 日 ~ 8 月 29 日 0 0 2 8 月 30 日 ~ 8 月 30 日 0 3 20 3 8 月 30 日 ~ 8 月 30 日 0 70 4 6 9 月 4 日 ~ 9 月 4 日 3 30 7 9 月 1 日 ~ 9 月 1 日 1 8 8 月 29 日 ~ 8 月 30 日 0 0 0 9 11 8 月 29 日 ~ 8 月 29 日 0 80 12 8 月 29 日 ~ 8 月 30 日 2 9 48 13 14 1 8 月 30 日 ~ 8 月 30 日 6 70 16 分析期間 経験年数 分析者情報 17 8 月 29 日 ~ 8 月 31 日 1 80 18 8 月 31 日 ~ 9 月 7 日 00 19 8 月 29 日 ~ 8 月 31 日 4 0 209 20 8 月 29 日 ~ 8 月 31 日 0 4703 21 8 月 30 日 ~ 8 月 31 日 0 10 22 8 月 30 日 ~ 8 月 31 日 7 0 203 23 8 月 31 日 ~ 9 月 1 日 1 3 170 24 9 月 1 日 ~ 9 月 2 日 1 9 16 2 8 月 29 日 ~ 8 月 30 日 8 6 89 26 8 月 29 日 ~ 8 月 30 日 2 27 8 月 30 日 ~ 8 月 31 日 3 0 48 28 8 月 30 日 ~ 8 月 31 日 4 1 0 29 8 月 30 日 ~ 8 月 31 日 2 4 0 30 9 月 1 日 ~ 9 月 6 日 1 4 426 31 8 月 30 日 ~ 8 月 31 日 12 7 13 32 8 月 30 日 ~ 8 月 31 日 12 4 283 33 8 月 30 日 ~ 8 月 31 日 0 8 2 34 8 月 31 日 ~ 9 月 1 日 11 11 2 3 8 月 30 日 ~ 8 月 30 日 0 9 1300 36 8 月 31 日 ~ 9 月 1 日 2 42 37 8 月 31 日 ~ 8 月 31 日 2 6 0 38 8 月 31 日 ~ 9 月 1 日 2 0 0 39 8 月 29 日 ~ 8 月 29 日 1 1 187 40 8 月 30 日 ~ 8 月 30 日 1 0 400 41 9 月 1 日 ~ 9 月 7 日 0 2 826 月 今年度分析検体数 12

表 9 トリクロロ酢酸測定条件 ( 検量線情報 ) 機関 NO. 1 2 3 4 6 7 8 1 直線 2 3 20 30 0.9998 2 直線 2 3 20 30 0.9999 3 直線 2 3 20 30 40 0.9998 4 6 直線 2 1 30 0.9999 7 直線 2 3 20 0.9976 8 直線 2 3 1 20 2 30 0.9993 9 11 直線 2 4 20 30 0.9999 12 直線 0 2 3 20 0.9969 13 14 1 直線 2 20 30 0.9987 16 検量線種類 トリクロロ酢酸濃度 μg/l 寄与率 17 直線 8 20 32 40 0.9996 18 直線 0 2 20 0 0.9991 19 直線 3 4 20 40 1.0000 20 直線 2 2 1.0000 21 直線 1 20 30 40 0.9997 22 直線 0 2 30 1.0000 23 直線 2 3 20 30 0.9990 24 直線 1.6 4 8 16 0.9998 2 直線 2 20 30 0.9999 26 直線 1 0 0 0.9998 27 直線 2 3 4 20 40 0.9999 28 直線 1 2 20 0.999 29 直線 1 2 4 20 0 0.999 30 直線 2 0 0 0.999 31 直線 2.0046 4.0092.023 20.046 0.11 0.9998 32 直線 2 4 20 1.0000 33 直線 2 40 70 0 0.9993 34 直線 2 20 0 0.9999 3 直線 2 4 8 20 40 0.9990 36 直線 2 20 0 1.0000 37 直線 2 6 20 40 1.0000 38 直線 1 20 30 40 0.9999 39 直線 2 1 0.9994 40 直線 1 20 40 0 80 0 0.9962 41 直線 2 2 0 0.9981 13

表 トリクロロ酢酸測定条件 ( 分析情報 ) 機関 NO. 分析方法 操作の 試料の希釈誘導体化標準液内部標準液分離条件定量法希釈標準液分離条件クリーンアップ 試料の採取量 (ml) 希釈後の定容量 (ml) 誘導体化試薬 静置時間 加熱処理 調製方法 値付け証明書の 溶媒抽出 - 誘導体化 - ガスクロマトグラフ 内部標準液の 内部標準物質 調製方法 サンプル注入量 (µl) カラムの内径 (mm) カラムの長さ (m) 液相の素材 昇温条件 強度の評価法 内部標準質量数 定量に用いた質量数 操作の 試料の採取量 (ml) 希釈後の定容量 (ml) 操作の 調製方法 値付け証明書の サンプル注入量 (µl) 内径 (mm) 長さ (mm) 充填剤の素材 液体クロマトグラフ - 粒子径 (µm) 用いた移動相 グラジエント条件 イオン化法 強度の評価法 定量法 プリカーサーイオン プロダクトイオン 1 2.1 0 ODS シリカゲル 2 A:0.2v/v% ギ酸水溶液 0.2mL/min A:B=9:(0-2min) 9:~90:(2-3min) 90:(3-4.min) 90:~0:0(4.-6.min) 0:0(6.~11.min) 0:0~9:(11.-11.6min) 9:(11.6~16.min) ESI 面積 207 117 2 20 3.0 化学結合型多孔性球状シリカゲル 3 A:0.1% ギ酸水溶液 1mL/min 0min(B:%) 2min(B:%) 2.min(B:9%) 4min(B:9%) 4.01min(B:%) 7min(B:%) ESI 面積 161 117 3 20 3.0 球状シリカ 3 A:0.1% ギ酸水溶液 1mL/min 0min(B:%) 2min(B:) 2.min(B:9) 2.-4min(B:9) 4.01min(B:) 4.01~7min(B:) ESI 面積 161 117 4 6 1 3.0 C18 3 A:0.1% ギ酸水溶液 1mL/min 0min(B:) 2min(B:) 2.min(B:9) 4min(B:9%) 4.01min(B:9) 7min(B:) ESI 面積 161 117 7 2 0 20 2.1 0 高純度多孔性球状シリカゲル 3 A:0.2% ギ酸水溶液 0min(B:%) 7min(B:60%) ESI 面積 117 3 8 ジアゾメタン 37 2 0.2 30 % フェニル 9% ジメチルアリレンシロキサン 40 (2min) /min 80 30 /min 20 (min) 面積 7 117 9 11 20 3.0 0 ハイストレングスシリカ 1.8 A:0.0% ギ酸水溶液 0.2mL/min 0min(B:%) 0.min(B:%) min(b:80).min(b:9%) 7.min(B:%) ESI 面積 161.207 117 12 300 ジアゾメタン 60 分 37 2 0.2 30 40 (min) 8 /min 120 30 /min 20 (min) 面積 7 117 13 14 1 ジアゾメタン 60 分 37 1 0.2 30 3 (4min) 1min 20 (2min) 面積 1 117 16 17 ジアゾメタン 37 2 0.2 30 (%- フェニル ) メチルポリシロキサン 40 (2min) 20 /min 80 /min 180 30 /min 280 面積 7 117 18 3.0 高性能シリカ 3. A:0.2% ギ酸水溶液 0min(B:%,0.2mL) min (B:32%,0.2mL) 11min(B:32%,0.2mL) 11.1min(B:90%,0.8mL) 13min(B:90%,0.8mL) 13.1min(B:%,0.8mL) 19min(B:%,0.8mL) 19.1min(B:%,0.2mL) ESI 面積 117 3 19 ジアゾメタン 4 分 40 2 0.2 30 Phenyl Arylene ポリマー 40 (2min) 20 /min 80 /min 130 30 /min 280 (2min) 面積 7 117 20 2.1 0 ES シリカ 2 A:0.1% ギ酸水溶液 0.3mL/min 0min(B:3%) 0.1min(B:%) 2min(B:%) 2min(B:1%) min(b:1%) min(b:9%) 6min(B:9%) 6min(B:3%) 9min(B:3%) ESI 面積 161 117 21 ジアゾメタン 60 分 36. 1 0.2 30 37 (min) 1 /min 140 40 /min 20 (2min) 面積 7 117 22 ジアゾメタン 60 分 40 1 0.32 30 0% Dimethyl polysiloxane 3 (min) 1 / 分 120 0 / 分 20 (1min) 面積 7.1 117.119 23 ジアゾメタン 60 分 30~40 4 0.2 30 % フェニル 9% 3 (1min,hold) /min 7 20 /min 280 (1min,hold) 面積 7 117 24 2 0 ジアゾメタン 60 分 40 1 0.2 30 % フェニル 9% メチルポリシロキサン 40 (min) 1 /min 200 (4min) 面積 7 117 2 ジアゾメタン 36 1 0.2 30 40 (2min) /min 0 20 /min 200 (2min) 面積 7 117 26 ジアゾメタン 60 分 3 自己調製 2 0.2 30 (%- フェニル ) メチルポリシロキサン 3 (min) 1 /min 42 1 /min 300 面積 7 117 27 ジアゾメタン 30 3 0.2 60 0% 0 (min) /min 90 (1min) 1 /min 200 (2.min) 面積 7.1 117.119 28 2 0 ジアゾメタン 40 自己調製 3 0.2 30 3 (min) 20 /min 180 面積 7 117 29 ジアゾメタン 3 1 0.2 30 (%- フェニル ) メチルポリシロキサン 3 (2min) /min 200 (2min) 面積 7 117 30 ジアゾメタン 60 分 40 1 0.2 30 (%- フェニル ) メチルポリシロキサン 3 (3min) /min 0 30 /min 280 (2.min) 面積 7 117 31 ジアゾメタン 60 分 36 2 0.2 30 (%- フェニル ) メチルポリシロキサン 3 (1min) /min 7 20 /min 280 (2min) 面積 7 117 32 0 ジアゾメタン 40 1 0.2 30 40 (1min) /min 1 2 /min 20 (1min) 面積 7 119 33 ジアゾメタン 60 分 39. 1 0.2 30 % ジフェニル - 9% 3 (min) /min 120 0 /min 230 (4min) 面積 7 117 34 ジアゾメタン 60 分 30 2 0.2 30 (%- フェニル ) メチルポリシロキサン 40 (3min) /min 0 20 /min 180 面積 7 117 3 20 3.0 シリカゲル C18 3 A:0.2v/v% ギ酸水溶液 B:0.2v/v% ギ酸メタノール 0.mL/min 0min(B:1%) 7-9min(B:0%) ESI 面積 161 117 36 0 3.0 シリカゲル 3 A:0.2% ギ酸水溶液 B:0.2% ギ酸メタノール 0.mL/min 0min(B:1%) 7min(B:0%) 7.01min(B:1%) ESI 面積 160.90 116.80 37 ジアゾメタン 60 分 30 3 0.2 30 0 (2min) 8 /min 60 /min 20 (1min) 面積 7 117 38 ジアゾメタン 40 分 3 1 0.2 30 3 (min) 1 /min 20 (min) 面積 7 117 39 0. 1 2.1 0 シリカゲル 1.8 A:0.2% ギ酸水溶液 0.3mL/min 0min(B:0.%) 1.min(B:20%) min(b:80%) ESI 面積 161 117 40 ジアゾメタン 60 分 30 2 0.2 30 3 (1min) /min 1 30 /min 230 (2min) 面積 119 117 41 0 3.0 0 オクタデシル基を化学結合したシリカゲル 1.8 A:0.0% ギ酸水溶液 B: アセトニトリル 0.3mL/min 0min(B:%) 0.3min(B:%) 3.8min(B:80%) 4min(B:90%) min(b:%) ESI 面積 116.9 3.2 14

表 11 濁度測定条件 ( 分析期間 分析者情報 ) 機関 NO. 年 1 8 月 30 日 ~ 8 月 30 日 6 4 188 2 8 月 30 日 ~ 8 月 30 日 0 130 3 9 月 1 日 ~ 9 月 1 日 1 180 4 8 月 30 日 ~ 8 月 30 日 6 120 8 月 31 日 ~ 8 月 31 日 7 0 6 9 月 6 日 ~ 9 月 6 日 20 2 7 8 月 29 日 ~ 8 月 30 日 0 2 8 8 月 29 日 ~ 8 月 29 日 0 4 17 9 8 月 29 日 ~ 8 月 29 日 0 4 24 9 月 7 日 ~ 9 月 7 日 1 11 8 月 29 日 ~ 8 月 29 日 0 360 12 8 月 29 日 ~ 8 月 29 日 4 0 470 13 8 月 29 日 ~ 8 月 29 日 2 178 14 8 月 29 日 ~ 8 月 29 日 0 48 1 8 月 31 日 ~ 8 月 31 日 2 6 113 16 8 月 29 日 ~ 8 月 29 日 2 36 17 8 月 29 日 ~ 8 月 29 日 2 000 18 8 月 29 日 ~ 9 月 4 日 11 2200 19 8 月 29 日 ~ 8 月 29 日 4 6 130 20 8 月 29 日 ~ 8 月 29 日 4 7 31194 21 8 月 29 日 ~ 8 月 29 日 9 4 4300 22 8 月 29 日 ~ 8 月 29 日 3 200 23 8 月 29 日 ~ 8 月 29 日 30 64 24 8 月 29 日 ~ 8 月 29 日 0 4 1360 2 8 月 29 日 ~ 8 月 29 日 16 4 0 26 8 月 29 日 ~ 8 月 30 日 2 27 分析期間 経験年数 分析者情報 28 9 月 11 日 ~ 9 月 11 日 2 0 7 29 9 月 11 日 ~ 9 月 11 日 11 3 0 30 9 月 2 日 ~ 9 月 2 日 2 6 1777 31 9 月 1 日 ~ 9 月 1 日 7 0 00 32 8 月 29 日 ~ 8 月 29 日 1 2 1687 33 8 月 29 日 ~ 8 月 29 日 283 34 8 月 29 日 ~ 8 月 29 日 11 11 73 3 8 月 29 日 ~ 8 月 29 日 17 1 3000 36 8 月 29 日 ~ 8 月 29 日 0 2 4 37 8 月 31 日 ~ 8 月 31 日 2 6 0 38 8 月 29 日 ~ 8 月 29 日 2 3 0 39 8 月 29 日 ~ 8 月 29 日 1 9 7288 40 8 月 29 日 ~ 8 月 29 日 1 0 6600 41 8 月 29 日 ~ 8 月 29 日 2 17 月 今年度分析検体数 1

表 12 濁度測定条件 ( 検量線情報 ) 機関 NO. 1 2 3 4 6 7 1 直線 0. 1 3 0.9998 表計算 2 直線 0 1 2 0.9996 濁度計 3 直線 0.1 1 2 20 0.9996 表計算 4 直線 0.2 0. 1 1. 2 0.9999 表計算 直線 0 0.1 0.2 0. 1 2 1.0000 濁度計 6 直線 0.1 0. 1 2 2 0.9996 濁度計 7 直線 0.1 0. 1 2 0.9998 濁度計 8 直線 0.2 1 2 3 4 0.9999 濁度計 9 直線 0.1 1 2 20 0.999 表計算 直線 0 0. 1 1. 2 3 0.9941 表計算 11 直線 0.1 0.2 0. 1 2 0.9999 表計算 12 直線 0 0.1 0.2 0. 1 0.9998 濁度計 13 直線 0.0 0.1 0. 1 2 0.9996 表計算 14 直線 0.1 0. 1 2 0.9998 表計算 1 直線 0 0.1 0. 1 2 0.9989 表計算 16 直線 0.1 0. 1.0 1. 2.0 2. 0.9998 表計算 17 直線 0.1 0. 1.0 2.0.0 0.9997 濁度計 18 直線 0.1 0.2 0. 1 2 0.999 表計算 19 直線 0 0.1 0. 2 0.9999 表計算 20 直線 0 0.1 1 2 1.0000 濁度計 21 直線 0. 1 2 3 1.0000 表計算 22 直線 0.2 0. 1 1. 2 0.9994 表計算 23 折れ線 1 2 濁度計 24 直線 0.02 0.1 0. 2 0.9998 濁度計 2 折れ線 0. 2. 濁度計 26 直線 0.1 0.2 0. 1 2 0.999 表計算 27 検量線種類 度 寄与率 濁度計 or 表計算 28 直線 0.1 0.2 0. 1 2 0.9999 表計算 29 折れ線 1 2 濁度計 30 直線 0.1 1 2 1.0000 表計算 31 直線 0.2 0. 1 2 0.9996 表計算 32 直線 0.1 0.2 0. 1 2 1.0000 表計算 33 直線 0.1 1 2 3 0.9999 濁度計 34 直線 0 0.1 1 2 4 1.0000 表計算 3 直線 0.1 1 2 1.0000 濁度計 36 直線 0.1 0.2 0. 1 2 0.9990 表計算 37 直線 0.1 1 2 0.9970 濁度計 38 直線 0.2 0. 1 2 0.9980 表計算 39 直線 0.1 0.2 0. 1 2 0.9997 表計算 40 直線 0.1 0.2 0. 1 2 0.9999 濁度計 41 直線 0.1 1 3 6 0.9996 濁度計 16

表 13 濁度測定条件 ( 分析情報 ) 機関 No. 分析条件 操作の 希釈 試料の採取量 (ml) 希釈後の定容量 (ml) 標準液 濁度計条件 調製方法吸収セルの形状吸収セルの材質光路長ゼロ校正に用いた水測定に用いた波長 1 積分球式光電度法 固定セル ガラスセル 0mm 精製水 2 積分球式光電度法 フローセル ガラスセル 30mm 精製水 3 積分球式光電度法 フローセル ガラスセル 20mm 精製水 4 積分球式光電度法 フローセル ガラスセル 20mm 精製水 積分球式光電度法 フローセル ガラスセル 30mm 精製水 6 積分球式光電度法 フローセル ガラスセル 精製水 7 積分球式光電度法 固定セル ガラスセル 0mm 精製水 8 積分球式光電度法 フローセル ガラスセル 0mm 精製水 9 積分球式光電度法 固定セル ガラスセル 0mm 精製水 積分球式光電度法 固定セル ガラスセル 0mm 精製水 11 積分球式光電度法 固定セル 石英セル 0mm 精製水 12 積分球式光電度法 20 00 フローセル ガラスセル 0mm 精製水 13 積分球式光電度法 固定セル ガラスセル 0mm 精製水 14 積分球式光電度法 固定セル 石英セル 0mm 精製水 1 積分球式光電度法 固定セル 石英セル 0mm 精製水 16 積分球式光電度法 固定セル ガラスセル 0mm 精製水 17 積分球式光電度法 フローセル ガラスセル 0mm 精製水 18 積分球式光電度法 固定セル ガラスセル 0mm 精製水 19 積分球式光電度法 フローセル ガラスセル 0mm 精製水 20 積分球式光電度法 固定セル 石英セル 0mm 精製水 21 積分球式光電度法 フローセル ガラスセル 0mm 精製水 22 透過光測定法 固定セル ガラスセル 0mm 精製水 660nm 23 積分球式光電度法 フローセル ガラスセル 0mm 精製水 24 積分球式光電度法 フローセル ガラスセル 0mm 精製水 2 積分球式光電度法 固定セル ガラスセル 0mm 精製水 26 積分球式光電度法 固定セル ガラスセル mm 精製水 27 28 積分球式光電度法 フローセル ガラスセル 0mm 精製水 29 積分球式光電度法 固定セル 石英セル 0mm 精製水 30 積分球式光電度法 フローセル ガラスセル 390mm 精製水 31 積分球式光電度法 固定セル ガラスセル 0mm 精製水 32 積分球式光電度法 フローセル 石英セル 390mm 精製水 33 積分球式光電度法 フローセル パイレックスガラス 0mm 精製水 34 積分球式光電度法 フローセル ガラスセル 20mm 精製水 3 積分球式光電度法 固定セル ガラスセル 0mm 精製水 36 積分球式光電度法 固定セル ガラスセル 0mm 精製水 37 積分球式光電度法 固定セル ガラスセル 0mm 精製水 38 積分球式光電度法 固定セル ガラスセル 0mm 精製水 39 積分球式光電度法 フローセル ガラスセル 0mm 精製水 40 積分球式光電度法 フローセル ガラスセル 0mm 精製水 41 積分球式光電度法 フローセル 石英セル 0mm 精製水 17