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えみいのら
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1 1.

2 μ μ

122 20µm 50µm a BFB 材 b FTT 材図１ BFB 材と FTT 材の EBSD マップ図中の黒線は大傾角粒界を赤線は双晶境界黄線は対応粒界を示す超微小引張試験を実施した大傾角粒界を黒丸で示す, は Takakura ら 2 や Fukuya ら 4 5 により報告され 4 2 ている

図中の３色の線は結晶粒界の位置 8 を表しており粒界性格ごとに色分けした図中に黒丸で示した大傾角粒界１個を含む 20 10 5μm 0.1 0.

を用いて輸送したマイクロ FIB-SEM 装置内で引張試験を実施した装置内試料より図２に示す形状の超微小引張試験片を作製は室温の真空環境である引張試験の概略図と試験したマイクロ試料より切り出した切片の走査イオ前の SIM 像を図４に示す試験片の左端はマイクン顕微鏡 scanning ion

3 122 20µm 50µm a BFB 材 b FTT 材図１ BFB 材と FTT 材の EBSD マップ図中の黒線は大傾角粒界を赤線は双晶境界黄線は対応粒界を示す超微小引張試験を実施した大傾角粒界を黒丸で示す, は Takakura ら 2 や Fukuya ら 4 5 により報告され 4 2 ている試料表面を機械研磨により鏡面研磨まで仕上げた後電子後方散乱回折 electron backscatter 界を選定した EBSD 測定により取得した粒界マッスリット diﬀraction, EBSD 測定を実施して試料表面の結晶粒界の位置と性格を調べ試験対象とする大傾角粒粒界プを図１に示す図中の３色の線は結晶粒界の位置 8 を表しており粒界性格ごとに色分けした図中に黒丸で示した大傾角粒界１個を含む μm のマイクロ試料を集束イオンビーム focused ion beam, FIB 加工により切り出し粒界を対象とした超微小引張試験を実施するために国立研究開発法人日本原子力研究開発機構原子炉廃止措置研究セン μm ター内の高経年化分析室に輸送したなお FIB 加工は日本核燃料開発株式会社のホットラボで実施した図２超微小引張試験片の寸法図 2μm とした以下スリットに挟まれた領域を試 2.2 超微小引張試験験部とするなお試験片の一部は FIB 装置のタングステン蒸着により作製しているが試験部とそ高経年化分析室に設置された集束イオン電子ビーム加工観察装置 FIB-SEM 日立ハイテクノの周辺には蒸着部は含まれない試験片は BFB 材 FTT 材共に１本ずつ作製したロジーズ社製 NB5000 を用いて輸送したマイクロ FIB-SEM 装置内で引張試験を実施した装置内試料より図２に示す形状の超微小引張試験片を作製は室温の真空環境である引張試験の概略図と試験したマイクロ試料より切り出した切片の走査イオ前の SIM 像を図４に示す試験片の左端はマイクン顕微鏡 scanning ion microscope, SIM 像と超ロ梁の中央位置に右端は FIB-SEM 装置内で３軸微小引張試験片の作製位置を図３に示す試験片の方向に移動可能なマイクロプローブにタングステン寸法は 8 4 2μm であり粒界面を試験片中央に引蒸着により固定されているマイクロ梁はシリコン張応力軸に対して垂直に配したまた結晶粒界に単結晶より FIB 加工で作製した梁部の寸法が応力を集中させるとともに周辺に塑性拘束を生じさ 7μm の両端固定梁であるバネ定数は超微小硬させて粒内で延性破壊が生じることを抑制する目的試験機エリオニクス社製 ENT-2100 を用いてマイクで試験片側面より粒界に沿って幅 100nm のスリッロ梁の中央部に 2mN までの荷重を負荷して得た荷トを FIB 加工により導入して粒界面の大きさを 0.3 重変位曲線から 600N/m と決定した 6 マイクロ

試験片作製位置 123 試験片作製位置粒界タングステン蒸着粒界タングステン蒸着 BFB材 FTT材 2µm 2µm a BFB 材図３ b FTT 材マイクロ試料の SIM 像と超微小引張試験片の作製位置マイクロ梁超微小引張試験片引張方向変位 x 荷重 P=kx マイクロプローブマイクロ梁

分解能は 29nm でありマイクロ梁の変位から算出まで引張試験を行った試験片にかかる荷重はマイされる荷重の分解能は 17μN であるクロ梁の変位とバネ定数から線形弾性論により算出した試験中の SIM 像を毎秒 20 コマで録画し試 2.

り試験片を薄膜化し断面のミクロ組織を走査透した Z 方向の反れについては試験片側面を 58 過型電子顕微鏡 scanning transmission electron 度傾斜した方向から走査型電子顕微鏡 scanning microscope, STEM 日立ハイテクノロジーズ社製 electron

4 試験片作製位置 123 試験片作製位置粒界タングステン蒸着粒界タングステン蒸着 BFB材 FTT材 2µm 2µm a BFB 材図３ b FTT 材マイクロ試料の SIM 像と超微小引張試験片の作製位置マイクロ梁超微小引張試験片引張方向変位 x 荷重 P=kx マイクロプローブマイクロ梁バネ定数 k a 超微小引張試験の概略図図４ 2μm 伸びの評価位置マイクロプローブ b 試験前のSIM像超微小引張試験の概略図と試験前の SIM 像プローブを手動操作により平均 20nm/s の移動速度すごとに試験を一時中断して行った SIM 像の空間で図４ a 中の右方向に動かし試験片が破断する分解能は 29nm でありマイクロ梁の変位から算出まで引張試験を行った試験片にかかる荷重はマイされる荷重の分解能は 17μN であるクロ梁の変位とバネ定数から線形弾性論により算出した試験中の SIM 像を毎秒 20 コマで録画し試 2.3 破面と断面の観察験片の形状変化とマイクロ梁の変位を記録した引張中にマイクロプローブがしなることで試験片が試験後破面を SEM 観察して破壊の様子を調べ引張軸から反れる場合があり試験中の SIM 像をたまた破壊様式を確認するため FIB 加工によ確認することで試験片の反れを適宜修正して試験り試験片を薄膜化し断面のミクロ組織を走査透した Z 方向の反れについては試験片側面を 58 過型電子顕微鏡 scanning transmission electron 度傾斜した方向から走査型電子顕微鏡 scanning microscope, STEM 日立ハイテクノロジーズ社製 electron microscope, SEM 像を観察して試験片の HD-2700 で観察したなお FIB 加工により薄膜に反れを確認し適宜修正を行ったなお SEM 観導入されたダメージ層を低減させるため加速エネ察については SIM 像と同時に観察すると双方にノルギーを 2 kv まで低下させた FIB の Ga イオンビーイズが生じるためマイクロ梁の変位が 500nm 増ムで薄膜部を最終加工した

観察はマイクロ梁のイクロプローブのしなりを修正したためであり引変位が 500nm

像は撮影されていない試験片は試験部がわずかに伸びた後に破断した図４ b に示 3.

試験片は共に試験部が約 8% 伸 BFB 材と FTT 材の破面の SEM 像を図８と図９

試験片は共に試験部が大きく絞られておりピクセルの伸びが約 8% の伸びに相当する試験片

5 試験結果に相当した破断時の荷重は BFB 材では 580μN であったが FTT 材では 880μN であり BFB 材より 3.1 超微小引張試験も高い値であったなお図５ d および図６ d に示した試験後の SIM 像ではマイクロプローブ側 BFB 材と FTT 材の引張試験の様子を図５と図６の試験片が上方にずれているがこれは引張中にマに示すなお試験片の SEM 観察はマイクロ梁のイクロプローブのしなりを修正したためであり引変位が 500nm 増すごとに行っており破断直前に張中はほぼ一軸上に沿って試験したおける SEM 像は撮影されていない試験片は試験部がわずかに伸びた後に破断した図４ b に示 3.2 破面と断面の観察した伸びの評価位置で求めた試験部の伸びと荷重の関係を図７に示す試験片は共に試験部が約 8% 伸 BFB 材と FTT 材の破面の SEM 像を図８と図９びた後に破断したなお SIM 像上で試験部の１に示す試験片は共に試験部が大きく絞られておりピクセルの伸びが約 8% の伸びに相当する試験片 BFB 材では粒内で延性破壊した様相であったが -3-1 FTT 材については破面の一部に平坦部が認められの変形速度は試験部の伸びから計算すると 1 10 s SIM 像 SEM 像 a 試験前 b 試験中変位 x=480nm c 破断直前 2µm d 試験後図５超微小引張試験中の SIM 像および SEM 像 BFB 材

粒内で延性破壊したことを確認するため TEM 像 0 0. 00 0.02 0.

6 SIM 像 125 SEM 像 a 試験前 b 試験中変位 x=860nm c 破断直前 2µm d 試験後図６超微小引張試験中の SIM 像および SEM 像 FTT 材りスリットによる塑性拘束が最も強くなる部位で 1000 あった荷重 µn 800 FTT材図８および図９中に示した薄膜加工位置における試験片断面の透過型電子顕微鏡 transmission 600 electron microscope, TEM 像を図10と図11に示す BFB 材 400 BFB 材では破面は引張軸に対して斜めになっておりすべりによって試験片が破断したと推測された 200 粒内で延性破壊したことを確認するため TEM 像試験部の伸び図７試験部の伸びと荷重の関係上に示した位置で電子ビームを細く絞って回折図形を撮影し回折図形の変化から粒界の位置を調べた図 10 c に示した回折図形は撮影位置１と２の間で大きく変化しており１-２間に認められた線状の一部で粒界破壊したことが分かった FTT 材の破コントラストが粒界であると確認され BFB 材は面の平坦部は試験部の幅方向の中央に認められてお粒内で延性破壊したことが確認された FTT 材で

126 500nm 500nm a マイクロ梁側 b マイクロプローブ側 c マイクロ梁側拡大図 d マイクロプローブ側拡大図図８試験片破面の

影位置２と３については同一の結晶粒であるものの面直下には変形双晶が観察された試験部中央に認回折図形が一致していないがこれはマイクロ梁側

しているために試料の向きが若干異なっていたこと果撮影位置３と４の間で回折図形が大きく変化しと絞られたことによって結晶方位が多少回転したており

7 nm 500nm a マイクロ梁側 b マイクロプローブ側 c マイクロ梁側拡大図 d マイクロプローブ側拡大図図８試験片破面の SEM 像 BFB 材白枠は断面観察用の薄膜加工位置を示すは BFB 材よりも試験部が大きく絞られており破影位置２と３については同一の結晶粒であるものの面直下には変形双晶が観察された試験部中央に認回折図形が一致していないがこれはマイクロ梁側められた破面の平坦部が粒界であることを確認するとプローブ側の試験片を別々に薄膜試料にして観察ために回折図形の変化により粒界の位置を調べた結しているために試料の向きが若干異なっていたこと果撮影位置３と４の間で回折図形が大きく変化しと絞られたことによって結晶方位が多少回転したており３-４間に認められるコントラストが粒界ためと考えられるであると確認された粒界のコントラストは試験部中央の延長線上にあり FTT 材の破面の平坦部は 4. 考察粒界破面であることが確認されたまた破面の端部は絞られており塑性拘束の強い試験部中央で粒約 20dpa の照射量の BFB 材と FTT 材について界破壊が生じた後塑性拘束の弱い試験部端部では大傾角粒界の引張破壊挙動を超微小引張試験で調べ粒内が伸びて延性破壊したと推測されたなお撮た結果 FTT 材では破面の一部で粒界破壊が確認

500nm 127 500nm a マイクロ梁側 b マイクロプローブ側 c マイクロ梁側拡大図平坦な破面 d マイクロプローブ側拡大図図９試験片破面の SEM 像 FTT

3dpa の FTT 材では試験部の初期断面積の約 6% のみが粒界破面であり照射量が粒界部の引張破壊挙動に再現性が確認されており増すことで粒界の結合強度がより低下して粒界割

の試験片で引張試験しの方が照射によって粒界の結合強度がより弱まった際にも室温や 320 で 6.

の発生を促進すると考えられることから射量が増すと粒界破面率が増すことが報告されて発生しきい応力が BFB 材に比べて FTT 材の方が低おり 4

8 500nm nm a マイクロ梁側 b マイクロプローブ側 c マイクロ梁側拡大図平坦な破面 d マイクロプローブ側拡大図図９試験片破面の SEM 像 FTT 材白枠は断面観察用の薄膜加工位置を示すされたが BFB 材では粒界破壊は認められなかっ 6 7, たこれまでに実施した超微小引張試験ではあった照射量 17.3dpa の FTT 材では試験部の初期断面積の約 6% のみが粒界破面であり照射量が粒界部の引張破壊挙動に再現性が確認されており増すことで粒界の結合強度がより低下して粒界割本試験における破壊挙動の違いは BFB 材に比べてれを起こし易くなったと考えられる FTT 材では FTT 材の方が粒界破壊し易いことを示し FTT 材ゲージ部長さが５ 15mm の試験片で引張試験しの方が照射によって粒界の結合強度がより弱まった際にも室温や 320 で s-1 の変形速度で試ていたことを示唆する粒界の結合強度の低下は, 照験すると破面の一部に粒界破面が確認され 4 8 IASCC の発生を促進すると考えられることから射量が増すと粒界破面率が増すことが報告されて発生しきい応力が BFB 材に比べて FTT 材の方が低おり 4 照射による劣化が本試験でも確認されたくなる原因の一つと考えらえる PWR 炉内構造物点検評価ガイドライン 1 に記載さ FTT 材については照射量 74dpa についても同じ 7 試験を行っており破面はほぼ全面が粒界破面でれる FTT 材のしきい線によると IASCC 発生しきい応力は照射量 74dpa では約 400MPa であるが

128 1 4 3 2 粒界 a マイクロ梁側 b マイクロプローブ側 3 2 1 4 c 回折図形図 10 試験部断面の TEM 像と回折図形 BFB 材

3dpa では約 550MPa であり粒界破壊のし易さティが高密度に形成すると粒界破壊が促進されるこは発生しきい応力と定性的に対応したとを明らかにしている 6 今後

最新の分析技術である３次元アトム侵入等が考えられまた粒界の結晶構造上の違いプローブを用いて粒界の偏析状況についても詳しくも関係すると考えられる今回試験した BFB

energy dispersive X-ray spectrometer, 5.

3dpa の FTT 材につ 300 程度の温度域はキャビティが安定して形成いて大傾角粒界の引張破壊挙動を室温の超微小引するにはやや低い温度であり照射速度やヘリウ

9 粒界 a マイクロ梁側 b マイクロプローブ側 c 回折図形図 10 試験部断面の TEM 像と回折図形 BFB 材白丸は回折図形を撮影した位置を示す 17.3dpa では約 550MPa であり粒界破壊のし易さティが高密度に形成すると粒界破壊が促進されるこは発生しきい応力と定性的に対応したとを明らかにしている 6 今後本試験に用いた材粒界の結合強度を低下させる要因には粒界上で料について TEM で粒界キャビティの形成状況を調のキャビティの形成や不純物の偏析水素や酸素のべるとともに最新の分析技術である３次元アトム侵入等が考えられまた粒界の結晶構造上の違いプローブを用いて粒界の偏析状況についても詳しくも関係すると考えられる今回試験した BFB 材と調べ破壊挙動が異なった原因を検討する予定で FTT 材については共に大傾角粒界であり粒界のある偏析状況についても TEM とエネルギー分散型 X 線分析装置 energy dispersive X-ray spectrometer, 5. まとめ EDS により調べられた範囲では大きな違いは認められていない 2 粒界キャビティについては照射量 18.8dpa の BFB 材と 17.3dpa の FTT 材につ 300 程度の温度域はキャビティが安定して形成いて大傾角粒界の引張破壊挙動を室温の超微小引するにはやや低い温度であり照射速度やヘリウ張試験により調べた 9 10, ムの量材料組成によって形成される場合 5 とがあるこれまでに He 注入した BFB 材は粒内で延性破壊したが FTT 材は破 SUS316 ステンレス鋼について粒界キャビティの形面の一部で粒界破壊した FTT 材の方が BFB 成状況と粒界部の引張破壊挙動の関係を調べた結果材よりも粒界破壊し易く FTT 材の粒界の結では粒界に平均 5nm 以下の間隔で微細なキャビ合強度は BFB 材より低いことが示唆されたされない場合

129 変形双晶変形双晶 2 1 3 4 粒界 a マイクロ梁側 b マイクロプローブ側 3 2 1 4 c 回折図形図 11 試験部断面の TEM 像と回折図形 FTT 材

照射材ではほぼ 100% であったのに対 Water, 14th Int. Conf. on Environmental して 17.

Systems, Virginia Beach, VA, August 23-27, なることが示唆された 2009.

評価技術強度が低いことが BFB 材に比べて FTT 材の発に関する報告書 09 原高報 -0012, 平成 21 生しきい応力が低い一因と考えられる年９月 2009 4 K.

Torimaru, IASCC susceptibility and slow tensile 文献 properties of highly-irradiated 316

2014 steels, J. Nucl. Sci. Technol., Vol.41, P.673, 2004 5 K. Fukuya, K. Fujii, H.

10 129 変形双晶変形双晶粒界 a マイクロ梁側 b マイクロプローブ側 c 回折図形図 11 試験部断面の TEM 像と回折図形 FTT 材白丸は回折図形を撮影した位置を示す FTT 材の粒界破面率は同一の方法で試験し Worked 316 Stainless Steel in PWR Primary た 74dpa 照射材ではほぼ 100% であったのに対 Water, 14th Int. Conf. on Environmental して 17.3dpa 照射材では約 6% であった 17dpa Degradation of Materials in Nuclear Power 以上でも照射量が増すとより粒界破壊し易く Systems, Virginia Beach, VA, August 23-27, なることが示唆された粒界部の引張破壊挙動の違いは IASCC 発生し 3 独立行政法人原子力安全基盤機構平成 20 年きい応力と定性的に対応しており粒界の結合度照射誘起応力腐食割れ IASCC 評価技術強度が低いことが BFB 材に比べて FTT 材の発に関する報告書 09 原高報 -0012, 平成 21 生しきい応力が低い一因と考えられる年９月 K. Fukuya, M. Nakano, K. Fujii, T. Torimaru, IASCC susceptibility and slow tensile 文献 properties of highly-irradiated 316 stainless 1 PWR 炉内構造物点検評価ガイドラインバッフルフォーマボルト第２版, 一般社団法人原子力安全推進協会炉内構造物等点検評価ガイドライン検討会, 2014 steels, J. Nucl. Sci. Technol., Vol.41, P.673, K. Fukuya, K. Fujii, H. Nishioka, Y. Kitsunai, Evolution of microstructure and micro- 2 K. Takakura, K. Nakata, K. Fujimoto, K. chemistry in cold-worked 316 stainless Sakima, N. Kubo, IASCC Properties of Cold steels under PWR irradiation, J. Nucl. Sci.

JOURNAL_vol19

JOURNAL_vol19 INSS JOURNAL Vol. 19 212 NT-11 155 超微小引張試験による中性子照射ステンレス鋼の粒界破壊特性の評価 Characterization of grain boundary fracture in neutron-irradiated stainless steel by micro tensile test 三浦照光 (Terumitsu Miura) * 1 藤井克彦