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Transcription:

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委員長 : 梅本博仁 (ReCCS Director) 副委員長 : 桑克彦 (JRMI 理事 会長 ) 委員 : 星野忠夫 (JRMI 代表理事 ) 宮下徹夫 (JRMI 理事 ) 谷渉 (JRMI 理事 ) 岡橋美貴子 (JRMI 理事 ) 亀井淳三 (JRMI 理事 ) ラネヴァ ヴィオレッタ (ReCCS, NGSP 担当 ) 事務局担当 : 折口妙子 (ReCCS) 注 : 性能試験委員会は 一般社団法人検査医学標準物質機構 (ReCCS) 内に設けられた委員会 4) 協力 JRMI 基準測定施設 3. 実施要領 1) 実施スケジュール 参加申込 :2016 年 10 月 20 日 ( 木 )~11 月 4 日 ( 金 ) 試料配布 ( 発送 ):2016 年 11 月 14 日 ( 月 ) 各施設到着予定 :2016 年 11 月 15 日 ( 火 ) 測定結果の報告締切 :2016 年 11 月 22 日 ( 火 ) ミズーリー大学への試料送付 (NGSP Network Laboratory へ一斉配布用 ):2016 年 11 月 15 日 ( 火 ) 2) 参加資格本 PT の参加資格は NGSP ASRL#1 で認証試験を受けて Method 認証や Lab 認証 (Lab I 認証 Lab II 認証 ) の NGSP 認証を取得した製造販売業者やラボラトリー NGSP SRLs のうち ASRL#1 以外の SRLs で認証試験を受けて NGSP 認証を取得した製造販売業者やラボラトリーおよび NGSP の Method 認証を受けた試薬 装置を用いているエンドユーザーとする なお エンドユーザーは ASRL#1 から依頼を受けた ISO15189 認証取得機関を含む機関とする 注 : 試料量の関係上 Method 認証については 参加 1 社あるいは 1Lab につき全種類の試薬 装置の試験が受けられないことがあるが ASRL#1 で認証試験を受けた場合については 希望数に沿うようにする また ASRL#1 以外の SRLs で認証試験を受けている場合については 参加 1 社あるいは 1Lab につき配布試料は 1 ~2 セットである 3) 参加費参加費は無料とする 試料代および送料も主催側が負担する 4) 配布試料濃度と容量試料濃度は NGSP 値で約 5~7 % の新鮮全血 3 レベル また 試料の容量は 1 試料当たり 0.5 ml である 5) 測定試料の調製および配送 保管測定試料の調製および配送は 検査医学標準物質機構で行う 測定試料は 受領後直ちに発泡スチロール箱の小箱から取り出し すべての試料を冷蔵庫 (2~8 ) に移して保管する 6) 測定と報告測定試料は 冷蔵庫に保管後 原則として到着日当日測定 遅くとも翌日には測定を終了する また 試料の測定数は それぞれ 2 回 ( 連続 2 回測定 ) とする 測定値の報告は 小数点以下第 2 位までとする なお 各試料についてそれぞれ 2 回の測定値の平均値 ( 小数点以下第 3 位まで ) をもって当該試料の最終報告値として扱う なお 測定値が小数点以下第 1 位までの測定システムにあっては 測定値は小数点以下 2

第 1 位まで 平均値は小数点以下第 2 位までとする 注 : 集計結果には最終報告値を用いる 7) 測定試料の目標値の設定目標値の設定は CPRL レファレンス法を基準にして NGSP Network Laboratory SRLs (SRL#3, #9: アメリカミズーリ大学 SRL#10: アメリカミネソタ大学 ESRL#10, #12: オランダクイーンベアトリックス病院 ESRL #11, #13 & #14: オアランダイサラズヴォレ病院 ASRL#1: ReCCS) で測定を行い これらの測定値を用いて決定する なお NGSP SRLs による測定は 12 月に実施する 8) 報告データの解析報告データの解析は PT 委員会が行う なお 相対バイアスの許容限界は NGSP 基準では ±6 % 以内 JDS 基準では ±5 % 以内とする 9) 結果の報告結果の報告は PT 報告会および ReCCS の HP にて行う 併せて NGSP および JDS にも報告する 4. 結果 1) 参加数は国内 49 件 国外 5 件の計 54 件であった ( 表 1) このうち NGSP 認証取得は 国内が 35 件 国外が 4 件の計 39 件であった また 検証依頼分は 15 件であった 認証 39 件の SRL 別の件数は ASRL#1 が 28 件 SRL#9 が 8 件 SRL#10 が 1 件および ESRL#11 が 2 件であった また 測定法数は HPLC 法が 21 件 免疫法が 24 件 酵素法が 7 件および Affinity 法 2 件であった また このうち POCT 用は 16 件であった ( 表 2) 2) 試料は全血 冷蔵品 3 件で このうち試料 1, 2, 3, は ADA のカットオフ値 6.5 % 付近を含む新鮮全血 ( 採血 3 日以内 ) のシングルドナーの全血であった ( 表 3) 3) 試料の目標値は NGSP Network Laboratory SRLs の 9 ラボの測定値を用いて決定した 目標値 ±ts/ n は 試料 1 は 5.384±0.058(NGSP%) 試料 2 は 5.757±0.034(NGSP%) および試料 3 は 0.614±0.078(NGSP%) とした ( 表 3) 4) 全体 ( 国内 + 国外 ) 国内および国外に分けて試料毎に n 最小値 最大値 平均値 SD および CV をそれぞれ算出した ( 表 4) その結果 試料 1~3 の CV 値の範囲は 全体では 1.9~2.0 % 国内では 1.7~1.9 % 国外では 2.7~4.5 % であった また 試料毎に総平均値 ±2SD と目標値との回帰分析の結果は 全体では n=54 r=0.999 y( 総平均値 )=0.990x( 目標値 )+ 0.074 国内では n=49 r=0.999 y( 総平均値 )=0.990x( 目標値 )- 0.074 および国外では n=5 r=0.999 y( 総平均値 )=0.995x ( 目標値 )+ 0.024 であった ( 図 1~3) 5) 全体集計について 測定法別に分けて試料毎に n 最小値 最大値 平均値 SD および CV をそれぞれ算出した ( 表 5) その結果 試料 1~3 の CV 値の範囲は HPLC 法では 1.4~1.6 % 免疫法では 1.7~2.2 % 酵素法では 1.9~2.6 % およびアフィニティ法では 0.6~5.6 % であった また 国内では 試料 1~3 の CV 値の範囲は HPLC 法では 1.2 ~1.5 % 免疫法では 1.4~2.1 % 酵素法では 1.3~1.8 % およびアフィニティ法では 0.6 ~5.6 % であった さらに 試料毎に平均値と目標値との回帰分析の結果は 全体 ( 国内 + 国外 ) では HPLC 法では n=22 r=0.998 y( 平均値 )=1.015x( 目標値 )- 0.055 免疫法では n=23 r=0.999 y( 総平均値 )=0.967x( 目標値 )+ 0.168 酵素法では n=7 r=0.999 y( 総平均値 )=1.031( 目標値 )- 0.090 およびアフィニティ法では n=2 r=0.993 y( 総均値 ) =0.852x( 目標値 )+ 0.863 であった ( 図 4~7) また 国内では HPLC 法では n=19 r=0.996 y( 平均値 )=1.003x( 目標値 )+ 0.026 免疫法では n=22 r=0.999 y( 総平均値 )=0.984x( 目標値 )+ 0.078 酵素法では n=6 r=0.999 y( 総平均値 )=1.017( 目 3

標値 )- 0.051 およびアフィニティ法では n=2 r=0.993 y( 総均値 )=0.852x( 目標値 ) + 0.863 であった ( 図 8~11) 6) バイアスについて 試料毎に n 最小値 最大値 平均値および SD をそれぞれ算出した ( 表 7) その結果 試料 1~3 のバイアスの平均値の範囲は 全体 ( 国内 + 国外 ) では 試料 1 は -0.169~0.266(NGSP%) 試料 2 は -0.257~0.343(NGSP%) 試料 3 は -0.348~0.352(NGSP%) であった また 国内では 試料 1 は -0.169~0.266(NGSP%) 試料 2 は -0.257~0.193(NGSP%) 試料 3 は -0.193~0.302(NGSP%) であった さらに 国外では 試料 1 は -0.084~0.266(NGSP%) 試料 2 は -0.257~0.343(NGSP%) 試料 3 は -0.348~0.352(NGSP%) であった 7) 相対バイアスについて 試料毎に最小値 最大値 平均値および SD をそれぞれ算出した ( 表 8) その結果 試料 1~3 のバイアスの平均値の範囲は 全体 ( 国内 + 国外 ) では 試料 1 は -3.1~4.9 % 試料 2 は -4.5~6.0 % 試料 3 は -5.7~5.7 % であった また 国内では 試料 1 は -3.1~4.9 % 試料 2 は -4.5~3.4 % 試料 3 は -3.1~4.9 % であった さらに 国外では 試料 1 は -1.6~4.9 % 試料 2 は -0.4.5~6.0 % 試料 3 は -5.7~5.7 % であった さらに バイアスと相対バイアスについて 試料毎にバイアスはバイアスの総平均値 相対バイアスは相対バイアスの総平均値 ±2SD を それぞれ目標値に対してプロットした ( 図 12~14) 8) 製造販売業者の認証取得分について 全体 ( 国内 + 国外 ) について 全体と全体の測定法別に分けてそれぞれ試料毎に n 最小値 最大値 平均値 SD および CV をそれぞれ算出した ( 表 9) その結果 試料 1~3 の CV 値の範囲は 全体では n=39 で 1.9~2.1 % HPLC 法では n=14 で 1.3~1.5 % 免疫法では n=19 で 1.4~1.9 % 酵素法では n=4 で 2.6~3.5 % アフィニティ法では n=2 で 0.6~5.6 % であった さらに 全体と全体の測定法別に分けてそれぞれ試料毎に平均値 ±2SD を それぞれ目標値に対してプロットした ( 図 15~19) また 国内分について 国内全体と国内の測定法別に分けてそれぞれ試料毎に n 最小値 最大値 平均値 SD および CV をそれぞれ算出した ( 表 10) その結果 製造販売業者の認証取得分について 試料 1~3 の CV 値の範囲は 全体では n=35 で 1.5~1.7 % HPLC 法では n=12 で 1.2~1.5 % 免疫法では n=18 で 1.1~1.7 % 酵素法では n=3 で 1.6~2.8 % アフィニティ法では n=2 で 0.6~5.6 % であった さらに 製造販売業者の認証取得分について 国外分について 国外全体と国外の測定法別に分けてそれぞれ試料毎に n 最小値 最大値 平均値 SD および CV をそれぞれ算出した ( 表 11) その結果 試料 1~3 の CV 値の範囲は 全体では n=4 で 3.0~4.8 % HPLC 法では n=2 で 0.7~1.2 % であった 免疫法および酵素法ではそれぞれ n=1 であった 9) 国内製造販売業者の認証取得測定システムを用いる国内ユーザーの比較について 試料毎に n 最小値 最大値 平均値 SD および CV をそれぞれ算出した ( 表 11) その結果 試料 1~3 の CV 値の範囲は 国内ユーザー全体で n=15 で 1.4~1.8 % HPLC 法では n=8 で 1.4~1.5 % 免疫法では n=4 で 2.2~2.7 % 酵素法では n=3 で 0~0.9 % であった 10) 試料 1~3 について 参加施設毎の 2 回の測定値をボックスの形で示したボックスプロットを国内は測定方法別のおよび国外分を図 20~22 にそれぞれ示した 図には目標値 (T.V.: target value) と目標値の許容範囲について NGSP 基準 ( 相対バイアス ±6 % 以内 : T.V.x0.94, T.V., T.Vx1.06) を併せて示した 11) 参加施設 (ID) 別の評価結果について 試料 1~3 について相対バイアスとして ±5.0 % 以内 ( 印 ) ±5.1~±6.0% 以内 ( 印 ) ±6.1% 以外 ( 印 ) に分けて評価した結果を表 12 に示した その結果 NGSP 基準への適合は 測定範囲 5.0 ~7.0 (NGSP%) までの臨床判断に用いられる範囲について NGSP の認証基準の相対バイアス ±6 % 以内 4

は 試料 1~3 の測定結果を適用した結果 いずれも試料でも 54 件中 54 件 (100 %) となった また JDS の認証基準の相対バイアス ±5 % 以内は 試料 1~3 の測定結果を適用した結果 国内分についてはいずれも試料でも 49 件中 49 件 (100 %) となった 12) 過去全 5 回分の PT について 試料 1~3 についての相対バイアス結果を全体と国内に分けて試料の目標値および参加数とともに表 13 および図 23~25 にそれぞれ示した 回を重ねるたびに基準を満たす件数は増加していた 5. 結論第 5 回の PT では 試料の目標値は CAP サーベイに準じて NGSP Network Laboratory SRLs(SRL#3, #9: アメリカミズーリ大学 SRL#10: アメリカミネソタ大学 ESRL#10, #12: オランダクイーンベアトリックス病院 ESRL#11,#13 & #14: オランダイサラズヴォレ病院 ASRL#1:ReCCS) の 9 ラボでの測定値を用いて決定した 参加施設総数 54 件 ( 国内 49 国外 5) の測定システムについて 全試料について相対バイアスがすべて ±6 % 以内となり NGSP 基準 ( 相対バイアス ±6 % 以内 ) を満たしていた また 国内分については 全試料について JDS の基準 ( 相対バイアス ±5 % 以内 ) を満たしていた 過去全 5 回分の PT について 測定システム間の測定値の互換性および目標値との近似度は格段に向上した このことから本 PT は NGSP 認証が有効に機能していることを検証できていることになる 5

表 1 参加施設および測定システム一覧 表 1 参加施設および測定システム一覧 注 : 認証タイプの その他 は Method 認証の測定システムを用いている機関 ID 認証タイプ SRL# 測定法 POCT 施設名 測定システム名 1 Method 認証 ASRL#1 HPLC 法 アークレイマーケティング株式会社 AH-8290 2 Method 認証 ASRL#1 HPLC 法 アークレイマーケティング株式会社 HA-8180T 3 Method 認証 ASRL#1 HPLC 法 アークレイマーケティング株式会社 HA-8182 4 Method 認証 ASRL#1 免疫法 アークレイマーケティング株式会社 スポットケムバナリストSI-3620 5 Method 認証 ASRL#1 酵素法 アークレイマーケティング株式会社 サンクHbA1cBioMajesty JCA-BM6010 6 Method 認証 ESRL#11 アフィニティー法 アリーアメディカル株式会社 アリーアAfinion HbA1c/ アリーアAfinionアナライザー 7 Level I Lab 認証 ASRL#1 HPLC 法 株式会社エスアールエル ADAMS A1c HA-8160 8 Method 認証 SRL#9 免疫法 オーソ クリニカル ダイアグノスティックス株式会社 ビトロス5600 ビトロスマイクロチップHbA1c 9 Method 認証 ASRL#1 免疫法 協和メデックス株式会社 Determiner HbA1c on JCA-BM9130 10 Method 認証 ASRL#1 免疫法 協和メデックス株式会社 Determiner HbA1c on DM-JACK 11 Method 認証 ASRL#1 免疫法 協和メデックス株式会社 Determiner L HbA1c on JCA-BM9130 12 Method 認証 ASRL#1 免疫法 協和メデックス株式会社 Determiner L HbA1c on DM-JACK 13 Method 認証 ASRL#1 酵素法 協和メデックス株式会社 MetaboLead HbA1c on JCA-BM9130 14 Method 認証 ASRL#1 免疫法 株式会社サカエ メディダスHbA1c/A1c GEAR 15 Method 認証 ASRL#1 免疫法 株式会社サカエ メディダスHbA1c/A1c igear 16 Method 認証 SRL#9 免疫法 シーメンスヘルケア ダイアグノスティクス株式会社 DCA2000+ / DCAバンテージ (DCA2000 HbA1cカートリッジ ) 17 Method 認証 ASRL#1 酵素法 積水メディカル株式会社 Norudia N HbA1cEV800 18 Method 認証 ASRL#1 HPLC 法 積水メディカル株式会社 RC20 19 Method 認証 ASRL#1 HPLC 法 積水メディカル株式会社 グリコヘモグロビン分析装置アダムスA1cミニ HA-8410 20 その他 - HPLC 法 つくば臨床検査教育 研究センター TOSOH G9 21 その他 - HPLC 法 公益財団法人 i-laboratory 筑波メディカルセンター病院 LLP HA-8181 22 Method 認証 SRL#9 HPLC 法 東ソー株式会社 HLC-723 G8, 1.0min Standard Analysis Mode 23 Method 認証 SRL#9 HPLC 法 東ソー株式会社 HLC-723 G9 24 Method 認証 SRL#9 HPLC 法 東ソー株式会社 HLC-723 GX 25 Method 認証 SRL#9 HPLC 法 東ソー株式会社 HLC-723 G11, 0.5min Standard Analysis Mode 26 Method 認証 ESRL#11 アフィニティー法 ニプロ株式会社 Quo-Lab キット HbA1c 27 その他 - HPLC 法 日本大学医学部附属板橋病院 東ソー HLC-723G9 28 Method 認証 ASRL#1 免疫法 日本光電工業株式会社 セルタックケミHbA1c/ 臨床化学分析装置 CHM-4100セルタックケミ 29 Method 認証 SRL#10 HPLC 法 バイオ ラッドラボラトリーズ株式会社 グリコヘモグロビン分析装置 VARIANT II TURBO 30 Level I Lab 認証 ASRL#1 HPLC 法 株式会社ビー エム エル BML 総研 Tosoh GX 東ソー HLC-723 GX 31 Method 認証 ASRL#1 免疫法 藤倉化成株式会社 HbA1c-FHITACHI 7180 32 Method 認証 ASRL#1 免疫法 藤倉化成株式会社 HbA1c-FWHITACHI 7180 33 Method 認証 ASRL#1 免疫法 富士レビオ株式会社 ラピディアオート HbA1c-L 日立 7170S 34 その他 - HPLC 法 医療法人東湖会鉾田病院 HA8180 35 その他 - 酵素法 医療法人東湖会鉾田病院 TBA-120FR 36 Method 認証 ASRL#1 免疫法 株式会社ユーエムエー Measure HbA1c 日立 7180 37 Method 認証 ASRL#1 免疫法 株式会社ユーエムエー Measure HbA1cⅡ 日立 7180 38 その他 - HPLC 法 横浜労災病院 ADAMS A1c HA-8170 39 Method 認証 SRL#9 免疫法 ロシュ ダイアグノスティックス株式会社 cobas c501( コバス試薬 HbA1cIII) 40 Method 認証 SRL#9 免疫法 ロシュ ダイアグノスティックス株式会社 cobas b 101 41 Method 認証 ASRL#1 免疫法 和光純薬工業株式会社 Autokit HbA1c on Hitachi 7170S 42 その他 - HPLC 法 ReCCS 新江田基準測定施設 HA-8180T 43 その他 - 免疫法 ReCCS 新江田基準測定施設 SD A1cCare System(TypeB) 44 その他 - HPLC 法 ReCCS 新江田基準測定施設 RC20 45 その他 - 免疫法 ReCCS 新江田基準測定施設 Spotchem Banalyst HbA1c SI-3610 46 その他 - 免疫法 ReCCS 新江田基準測定施設 Medidas HbA1c A1c igear 47 その他 - 免疫法 微研中央研究所つくば デタミナー L HbA1c JCA-BM9130 48 その他 - 酵素法 保健科学研究所 メタボリードHbA1c JCA-BM9130 49 その他 - 酵素法 LSIメディエンス サンクHbA1c JCA-BM9030 50 Method 認証 ASRL#1 免疫法 Samsung electronics HME business Team LabGEO PT10 51 Method 認証 ASRL#1 酵素法 i-sens A1Care Analyzer 52 Level I Lab 認証 ASRL#1 HPLC 法 Dept. of Laboratory Medicine Seoul National University Bundang Hospital D-100, Bio-Rad 53 Level I Lab 認証 ASRL#1 HPLC 法 Seegene Medical Foudation HLC-723 G8 54 その他 - HPLC 法 Chung-Ang University Hospital Variant II Turbo 2.0 6

表 2 参加施設の内訳 注 :( ) 内は認証取得数 測定法 施設区分 国内 国外 計 うちPOCT メーカー 9(9) 9(9) 2(2) HPLC 法 登録衛生検査所 2(2) 2(2) 医療機関等 7 3(2) 10(2) 1 メーカー 2(2) 2(2) 2(2) アフィニティー法 登録衛生検査所 医療機関等 メーカー 18(18) 1(1) 19(19) 10(7) 免疫法 登録衛生検査所 1 1 医療機関等 4 4 メーカー 3(3) 1(1) 4(4) 1(1) 酵素法 登録衛生検査所 2 2 1 医療機関等 1 1 計 49(34) 5(4) 54(38) 16(12) 7

表 3 第 5 回 HbA1c PT: 試料の SRLs の測定値 目標値および判定基準 SRLs Values Sample SRL Method Assay 1 Assay 2 Average (NGSP %) (NGSP %) (NGSP %) Sample 1 SRL3 Primus HPLC Ultra 2 (affinity) 5.50 5.50 5.500 SRL9 Tosoh HPLC G8 (ion-exchange) 5.40 5.40 5.400 SRL10 Tosoh HPLC G8 (ion-exchange) 5.30 5.30 5.300 ESRL10 Menarini HA8180V (ion-exchange) 5.28 5.28 5.280 ESRL11 Trinity / Primus Premier Hb9210 HPLC (affinity) 5.50 5.47 5.485 ESRL12 Sebia Capillarys 2 Flex Piercing CE 5.41 5.41 5.410 ESRL13 Roche Tinaquant Gen3 on Cobas c513 5.33 5.35 5.340 ESRL14 Abbott Architect c4000 Enzymatic 5.36 5.36 5.360 ASRL1 KO 500 HPLC(ion-exchange) 5.36 5.40 5.380 n 9 Mean 5.384 SD 0.075 CV(%) 1.4 Sample 2 SRL3 Primus HPLC Ultra 2 (affinity) 5.80 5.70 5.750 SRL9 Tosoh HPLC G8 (ion-exchange) 5.80 5.80 5.800 SRL10 Tosoh HPLC G8 (ion-exchange) 5.70 5.70 5.700 ESRL10 Menarini HA8180V (ion-exchange) 5.72 5.73 5.725 ESRL11 Trinity / Primus Premier Hb9210 HPLC (affinity) 5.79 5.74 5.765 ESRL12 Sebia Capillarys 2 Flex Piercing CE 5.66 5.93 5.795 ESRL13 Roche Tinaquant Gen3 on Cobas c513 5.71 5.70 5.705 ESRL14 Abbott Architect c4000 Enzymatic 5.73 5.75 5.740 ASRL1 KO 500 HPLC(ion-exchange) 5.81 5.85 5.830 n 9 Mean 5.757 SD 0.045 CV(%) 0.8 Sample 3 SRL3 Primus HPLC Ultra 2 (affinity) 6.20 6.30 6.250 SRL9 Tosoh HPLC G8 (ion-exchange) 6.10 6.10 6.100 SRL10 Tosoh HPLC G8 (ion-exchange) 6.10 6.20 6.150 ESRL10 Menarini HA8180V (ion-exchange) 6.05 6.08 6.065 ESRL11 Trinity / Primus Premier Hb9210 HPLC (affinity) 6.31 6.24 6.275 ESRL12 Sebia Capillarys 2 Flex Piercing CE 6.10 6.19 6.145 ESRL13 Roche Tinaquant Gen3 on Cobas c513 6.04 6.06 6.050 ESRL14 Abbott Architect c4000 Enzymatic 6.11 6.11 6.110 ASRL1 KO 500 HPLC(ion-exchange) 6.15 6.22 6.185 n 9 Mean 6.148 SD 0.078 CV(%) 1.3 Target Value and Criteria (Unit: NGSP%) Sample* n Target value SD ts/ n** Criteria(NGSP) Criteria(JDS) (NGSP %) (NGSP %) (NGSP %) Relative Bias(±6 %) Relative Bias(±5 %) 1 9 5.384 0.075 0.058 ±0.323 ±0.269 2 9 5.757 0.045 0.034 ±0.345 ±0.288 3 9 6.148 0.078 0.060 ±0.369 ±0.307 *single donor whole blood **t=2.306 8

表 4 全体集計結果 1. 全体 ( 国内 + 国外 ) (NGSP%) n 54 54 54 Min 5.215 5.500 5.800 Max 5.650 6.100 6.500 Mean 5.399 5.779 6.156 SD 0.104 0.115 0.125 CV(%) 1.9 2.0 2.0 2. 国内 (NGSP%) n 49 49 49 Min 5.215 5.500 5.955 Max 5.650 5.950 6.450 Mean 5.400 5.783 6.157 SD 0.101 0.101 0.104 CV(%) 1.9 1.7 1.7 3. 国外 (NGSP%) n 5 5 5 Min 5.300 5.500 5.800 Max 5.650 6.100 6.500 Mean 5.390 5.740 6.150 SD 0.147 0.222 0.278 CV(%) 2.7 3.9 4.5 9

図 1 総平均値の散布図 : 全体 図 2 総平均値の散布図 : 国内 図 2 総平均値の散布図 : 国内 10

表 5 測定法別集計結果 : 全体 ( 国内 + 国外 ) Method HPLC (NGSP%) n 22 22 22 Min 5.215 5.650 6.000 Max 5.565 5.935 6.350 Mean 5.395 5.818 6.171 SD 0.084 0.081 0.094 CV(%) 1.6 1.4 1.5 Method Immunoassay (NGSP%) n 23 23 23 Min 5.240 5.500 5.800 Max 5.650 5.950 6.450 Mean 5.378 5.728 6.117 SD 0.113 0.095 0.137 CV(%) 2.1 1.7 2.2 Method Enzymatic assay (NGSP%) n 7 7 7 Min 5.305 5.605 6.035 Max 5.650 6.100 6.500 Mean 5.461 5.838 6.249 SD 0.105 0.149 0.142 CV(%) 1.9 2.6 2.3 Method Affinity (NGSP%) n 2 2 2 Min 5.350 5.500 6.100 Max 5.600 5.950 6.150 Mean 5.475 5.725 6.125 SD 0.177 0.318 0.035 CV(%) 3.2 5.6 0.6 11

図 4 測定法別総平均値の散布図 :HPLC 法 ( 全体 ) 図 5 測定法別総平均値の散布図 : 免疫法 ( 全体 ) 図 6 測定法別総平均値の散布図 : 酵素法 ( 全体 ) 図 7 測定法別総平均値の散布図 : アフィニティー法 ( 全体 ) 12

表 6 測定法別集計結果 : 国内 表 6 測定法別集計結果 : 国内 Method HPLC (NGSP%) n 19 19 19 Min 5.215 5.660 6.060 Max 5.565 5.935 6.350 Mean 5.408 5.837 6.175 SD 0.084 0.068 0.081 CV(%) 1.5 1.2 1.3 Method Immunoassay (NGSP%) n 22 22 22 Min 5.240 5.600 5.955 Max 5.650 5.950 6.450 Mean 5.379 5.738 6.131 SD 0.116 0.083 0.121 CV(%) 2.1 1.4 2.0 Method Enzymatic assay (NGSP%) n 6 6 6 Min 5.305 5.605 6.035 Max 5.500 5.915 6.300 Mean 5.430 5.794 6.207 SD 0.070 0.103 0.098 CV(%) 1.3 1.8 1.6 Method Affinity (NGSP%) n 2 2 2 Min 5.350 5.500 6.100 Max 5.600 5.950 6.150 Mean 5.475 5.725 6.125 SD 0.177 0.318 0.035 CV(%) 3.2 5.6 0.6 13

図 8 測定法別総平均値の散布図 :HPLC 法 ( 国内 ) 図 9 測定法別総平均値の散布図 : 免疫法 ( 国内 ) 図 10 測定法別総平均値の散布図 : 酵素法 ( 国内 ) 図 11 測定法別総平均値の散布図 : アフィニティー法なお 図 11 は図 7 に同じである 14

表 7 集計結果 : バイアス 表 7 集計結果 : バイアス 1. 全体 ( 国内 + 国外 ) (NGSP%) n 54 54 54 Min -0.169-0.257-0.348 Max 0.266 0.343 0.352 Mean 0.016 0.022 0.009 SD 0.104 0.115 0.125 2. 国内 (NGSP%) n 49 49 49 Min -0.169-0.257-0.193 Max 0.266 0.193 0.302 Mean 0.017 0.026 0.009 SD 0.101 0.101 0.104 3. 国外 (NGSP%) n 5 5 5 Min -0.084-0.257-0.348 Max 0.266 0.343 0.352 Mean 0.006-0.017 0.002 SD 0.147 0.222 0.278 15

表 8 集計結果 : 相対バイアス 表 8 集計結果 : 相対バイアス 1. 全体 ( 国内 + 国外 ) (%) n 54 54 54 Min(%) -3.1-4.5-5.7 Max(%) 4.9 6.0 5.7 Mean(%) 0.3 0.4 0.1 SD(%) 1.9 2.0 2.0 2. 国内 (%) n 49 49 49 Min(%) -3.1-4.5-3.1 Max(%) 4.9 3.4 4.9 Mean(%) 0.3 0.5 0.1 SD(%) 1.9 1.8 1.7 3. 国外 (%) n 5 5 5 Min(%) -1.6-4.5-5.7 Max(%) 4.9 6.0 5.7 Mean(%) 0.1-0.3 0.0 SD(%) 2.7 3.9 4.5 16

図 12 バイアスと相対バイアスの散布図 : 全体 図 13 バイアスと相対バイアスの散布図 : 国内 図 14 バイアスと相対バイアスの散布図 : 国外 17

表 9 認証取得測定システム全体および測定法別 Method 全体 ( 国内 + 国外 ) (NGSP%) n 39 39 39 Min 5.215 5.500 5.800 Max 5.650 6.100 6.500 Mean 5.378 5.758 6.125 SD 0.100 0.119 0.119 CV(%) 1.9 2.1 1.9 Method HPLC (NGSP%) n 14 14 14 Min 5.215 5.650 6.000 Max 5.500 5.900 6.300 Mean 5.374 5.798 6.144 SD 0.080 0.077 0.084 CV(%) 1.5 1.3 1.4 Method Immunoassay (NGSP%) n 19 19 19 Min 5.240 5.500 5.800 Max 5.500 5.800 6.300 Mean 5.352 5.710 6.088 SD 0.089 0.081 0.118 CV(%) 1.7 1.4 1.9 Method Enzymatic assay (NGSP%) n 4 4 4 Min 5.305 5.605 6.035 Max 5.650 6.100 6.500 Mean 5.470 5.866 6.235 SD 0.141 0.205 0.194 CV(%) 2.6 3.5 3.1 Method Affinity (NGSP%) n 2 2 2 Min 5.350 5.500 6.100 Max 5.600 5.950 6.150 Mean 5.475 5.725 6.125 SD 0.177 0.318 0.035 CV(%) 3.2 5.6 0.6 18

図 15 認証取得測定システム : 全体 図 16 認証取得測定システム測定法別 :HPLC 法 ( 全体 ) 図 17 認証取得測定システム測定法別 : 免疫法 ( 全体 ) 図 18 認証取得測定システム測定法別 : 酵素法 ( 全体 ) 図 19 認証取得測定システム測定法別 : アフィニティー法 ( 全体 ) なお 図 19 は図 7 に同じである 19

表 10 国内認証取得測定システムおよびそれを用いる国内ユーザーの測定別比較 1. 国内認証取得測定システム 2. 測定システム使用ユーザー Method 全体 ( 国内 ) (NGSP%) Method 全体 ( 国内 ) (NGSP%) n 35 35 35 n 15 15 15 Min 5.215 5.500 5.955 Min 5.300 5.650 6.100 Max 5.600 5.950 6.300 Max 5.650 5.950 6.450 Mean 5.374 5.759 6.128 Mean 5.454 5.832 6.237 SD 0.087 0.096 0.091 SD 0.097 0.085 0.104 CV(%) 1.6 1.7 1.5 CV(%) 1.8 1.4 1.7 Method HPLC (NGSP%) Method HPLC (NGSP%) n 12 12 12 n 8 8 8 Min 5.215 5.660 6.060 Min 5.300 5.700 6.100 Max 5.500 5.900 6.300 Max 5.565 5.935 6.350 Mean 5.382 5.814 6.160 Mean 5.433 5.854 6.219 SD 0.083 0.067 0.077 SD 0.083 0.080 0.096 CV(%) 1.5 1.2 1.3 CV(%) 1.5 1.4 1.5 Method Immunoassay (NGSP%) Method Immunoassay (NGSP%) n 18 18 18 n 4 4 4 Min 5.240 5.600 5.955 Min 5.350 5.650 6.100 Max 5.500 5.800 6.300 Max 5.650 5.950 6.450 Mean 5.353 5.721 6.104 Mean 5.500 5.813 6.250 SD 0.092 0.064 0.098 SD 0.147 0.125 0.158 CV(%) 1.7 1.1 1.6 CV(%) 2.7 2.2 2.5 Method Enzymatic assay (NGSP%) Method Enzymatic assay (NGSP%) n 3 3 3 n 3 3 3 Min 5.305 5.605 6.035 Min 5.400 5.800 6.200 Max 5.475 5.915 6.220 Max 5.500 5.800 6.300 Mean 5.410 5.788 6.147 Mean 5.450 5.800 6.267 SD 0.092 0.163 0.098 SD 0.050 0.000 0.058 CV(%) 1.7 2.8 1.6 CV(%) 0.9 0.0 0.9 Method Affinity (NGSP%) n 2 2 2 Min 5.350 5.500 6.100 Max 5.600 5.950 6.150 Mean 5.475 5.725 6.125 SD 0.177 0.318 0.035 CV(%) 3.2 5.6 0.6 20

表 11 国外認証取得測定システムおよびそれを用いる国外ユーザーの測定別比較 1. 国外認証取得測定システム 2. 測定システム使用ユーザー Method 全体 ( 国外 ) (NGSP%) Method 全体 ( 国外 ) (NGSP%) n 4 4 4 n 1 1 1 Min 5.300 5.500 5.800 Min Max 5.650 6.100 6.500 Max Mean 5.413 5.750 6.100 Mean 5.300 5.700 6.350 SD 0.160 0.255 0.294 SD CV(%) 3.0 4.4 4.8 CV(%) Method HPLC (NGSP%) Method HPLC (NGSP%) n 2 2 2 n 1 1 1 Min 5.300 5.650 6.000 Min Max 5.350 5.750 6.100 Max Mean 5.325 5.700 6.050 Mean 5.300 5.700 6.350 SD 0.035 0.071 0.071 SD CV(%) 0.7 1.2 1.2 CV(%) Method Immunoassay (NGSP%) n 1 1 1 Min Max Mean 5.350 5.500 5.800 SD CV(%) Method Enzymatic assay (NGSP%) n 1 1 1 Min Max Mean 5.650 6.100 6.500 SD CV(%) 21

HPLC Affinity 免疫法酵素法国外 TVx1.06 TV TVx0.94 図 20 ボックスプロット : 試料 1 HPLC Affinity 免疫法酵素法国外 TVx1.06 TV TVx0.94 図 21 ボックスプロット : 試料 2 22

HPLC Affinity 免疫法酵素法国外 TVx1.06 TV TVx0.94 図 22 ボックスプロット : 試料 3 23

表 12 評価結果 : 相対バイアス 注 : 認証タイプの その他 は Method 認証の測定システムを用いている機関 試料目標値 国内外 No. 認証タイプ測定法 POCT 相対バイアス (%) * 平均値の95 % 信頼区間 (ts/ n) 試料 1 試料 2 試料 3 5.384±0.058* 5.757±0.034* 6.148±0.060* 評価 相対バイアス (%) 評価 相対バイアス (%) 国内 1 Level I Lab 認証 HPLC 法 2.2 2.5 2.5 2 Level I Lab 認証 HPLC 法 0.9 1.6 0.7 3 Method 認証 HPLC 法 0.3 0.8 0.0 4 Method 認証 HPLC 法 0.3 0.8-0.8 5 Method 認証 HPLC 法 0.3 0.8-0.8 6 Method 認証 HPLC 法 1.1 2.0 1.5 7 Method 認証 HPLC 法 1.3 2.1 1.7 8 Method 認証 HPLC 法 -3.1 0.8-1.3 9 Method 認証 HPLC 法 -1.7-0.6-1.4 10 Method 認証 HPLC 法 0.2 1.4 0.5 11 Method 認証 HPLC 法 -0.2 1.4 0.5 12 Method 認証 HPLC 法 -2.1-1.7-0.8 13 その他 HPLC 法 0.3 2.5 0.8 14 その他 HPLC 法 0.3 2.5 0.8 15 その他 HPLC 法 3.4 3.1 1.7 16 その他 HPLC 法 0.3 0.8-0.8 17 その他 HPLC 法 2.2 2.5 0.8 18 その他 HPLC 法 0.3 0.8-0.8 19 その他 HPLC 法 2.2 2.5 3.3 20 Method 認証アフィニティー法 -0.6-4.5-0.8 21 Method 認証アフィニティー法 4.0 3.4 0.0 22 Method 認証 酵素法 1.7 2.8 1.2 23 Method 認証 酵素法 -1.5-2.6-1.8 24 Method 認証 酵素法 1.2 1.5 0.6 25 その他 酵素法 2.2 0.8 0.8 26 その他 酵素法 0.3 0.8 2.5 27 その他 酵素法 1.2 0.8 2.5 28 Method 認証 免疫法 -0.6 0.8-0.8 29 Method 認証 免疫法 -2.3 0.1-1.8 30 Method 認証 免疫法 -2.7-1.9-2.4 31 Method 認証 免疫法 -2.0-1.5-2.5 32 Method 認証 免疫法 -2.3-2.3-1.7 33 Method 認証 免疫法 -2.1-2.7-2.7 34 Method 認証 免疫法 2.2-0.1-0.8 35 Method 認証 免疫法 2.2-1.0-0.8 36 Method 認証 免疫法 -0.6 0.8 0.8 37 Method 認証 免疫法 1.2-0.1 1.7 38 Method 認証 免疫法 0.9 0.5-0.7 39 Method 認証 免疫法 -0.7-0.4-0.3 40 Method 認証 免疫法 -1.7-0.6 0.9 41 Method 認証 免疫法 -2.3-1.2-0.6 42 Method 認証 免疫法 -2.4-1.5-1.6 43 Method 認証 免疫法 1.0-1.2-3.1 44 Method 認証 免疫法 1.2 0.8 2.5 45 Method 認証 免疫法 0.6 0.8 1.2 46 その他 免疫法 4.0 3.4 4.9 47 その他 免疫法 0.3 0.8 0.0 48 その他 免疫法 4.9 1.6 2.5 49 その他 免疫法 -0.6-1.9-0.8 国外 50 Level I Lab 認証 HPLC 法 -0.6-1.9-0.8 51 Level I Lab 認証 HPLC 法 -1.6-0.1-2.4 52 その他 HPLC 法 -1.6-1.0 3.3 53 Method 認証 酵素法 4.9 6.0 5.7 54 Method 認証 免疫法 -0.6-4.5-5.7 評価基準 X ±5 % 以内 ±5.1 %~±6.0 % 以内 ±6.1 % 以外 評価 24

表 13 評価結果の推移 : 相対バイアス ( 試料 1~3) ( 第 1 回および第 2 回の試料 4と試料 5は除いた ) ±5 % 以内 ±5.1 %~±6.0 % 以内 X ±6.1 % 以外 (*ts/ n) 試料 1 試料 2 試料 3 評価 第 1 回第 2 回第 3 回 全体 国内 全体 国内 全体 国内 全体 国内 全体 国内 T.V. (NGSP%) 4.863 5.323 5.234 5.330 5.384±0.058* 参加数 33 28 44 38 47 42 51 45 54 49 28(84.8 %) 26(92.8 %) 36(81.8 %) 31(81.6 %) 46(97.9 %) 41(97.6 %) 51(100 %) 45(100 %) 54(100 %) 49(100 %) 2(6.1 %) 1(3.6 %) 8(18.2 %) 7(18.4 %) 3(9.1 %) 1(3.6 %) 1(2.1 %) 1(2.4 %) T.V. (NGSP%) 5.643 5.636 5.770 5.690 5.757±0.034* 参加数 33 28 44 38 46 41 51 45 54 49 29(87.9 %) 26(92.8 %) 42(95.5 %) 37(97.4 %) 45(98.8 %) 41(97.6 %) 51(100 %) 45(100 %) 53(98.1 %) 49(100% ) 3(9.1 %) 1(3.6 %) 2(4.5 % ) 1(2.6 %) 1(1.9%) 1(3.0 %) 1(3.6 %) 1(2.2 %) 1(2.4 %) T.V. (NGSP%) 7.997 6.446 6.412 6.470 6.148±0.060* 参加数 33 28 44 38 47 42 51 45 54 49 31(94. 0 %) 26(92.8 %) 43(97.7 %) 37(97.4 %) 46(97.9 %) 41(97.6 %) 51(100 %) 45(100 %) 52(96.3 %) 49(100 %) 1(3.0 %) 1(3.6 %) 1(2.3 %) 1(2.6 %) 2(3.7 %) 1(3.0 %) 1(3.6 %) 1(2.1 %) 1(2.4 %) 第 4 回 第 5 回 図 23 図 23 評価結果の推移 : 試料 1 25

図 24 図 24 評価結果の推移 : 試料 2 図 25 図 25 評価結果の推移 : 試料 3 26