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平成 29 年度大学院博士前期課程入学試験問題 生物工学 I 基礎生物化学 生物化学工学から 1 科目選択ただし 内部受験生は生物化学工学を必ず選択すること 解答には 問題ごとに1 枚の解答用紙を使用しなさい 余った解答用紙にも受験番号を記載しなさい 試験終了時に回収します 受験番号

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アジレント製薬分析ソリューション はじめに サンプル前処理から LC カラム LC LC/MS 分析まで アジレントはトータルでサポートします アジレントは サンプルの前処理から分析 分取 精製など製薬分野における一連の研究をトータルでサポートします 医薬品や薬物の抽出 精製 濃

官能基の酸化レベルと官能基相互変換 還元 酸化 炭化水素 アルコール アルデヒド, ケトン カルボン酸 炭酸 H R R' H H R' R OH H R' R OR'' H R' R Br H R' R NH 2 H R' R SR' R" O R R' RO OR R R' アセタール RS S

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Transcription:

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更なる表面処理の進化 多官能性シリル化試薬をアルキルシリル基に結合した新規シリル化剤の開発 TMS による最終エンドキャッピング C8 固定相は使用移動相 ph 範囲が から までで, ハイブリッドシリカと同等な耐久性を実現 残存シラノール基の影響を受けず, 酸性 塩基性 金属配位性化合物の良好なピーク形状 の物性値 充填剤粒子径 (µm) 細孔径 (nm) 比表面積 (m /g) 炭素含有量 (%) 結合相使用 ph 範囲 USP カテゴリー C8 and 5 0 7 C8 - L RP-AQUA and 5 0 8 C8-0 Equivalent to L6 C8 / RP-AQUA

アルカリ性条件での耐久性 C8 他社ハイブリッド C8 に勝る高耐アルカリ性 相対理論段数 /% 00 80 60 0 0 0 0 00 00 600 800 通液時間 /h C8 A 社ハイブリッドC8 B 社ハイブリッドC8 アルカリ性移動相通液条件カラムサイズ : 50 x. mm 移動相 : メタノール /0 mm 重炭酸アンモニウム (ph 0.5, アンモニア水で調整 ) = 0/70 流速 : 0.8 ml/min カラム温度 : 60 ºC 理論段数測定条件カラムサイズ : 50 x. mm 移動相 : アセトニトリル / 水 = 60/0 流速 : 0. ml/min ブチルベンゼン 中性 高温 (80 ) 条件での耐久性 C8 相対理論段数 /% 00 80 60 0 0 0 0 00 00 600 800 000 通液時間 /h C8 C 社 C8 AQ D 社 C8 中性性移動相通液条件カラムサイズ : 50 x. mm 移動相 : メタノール /0 mm 酢酸アンモニウム (ph 6.8) = 0/70 流速 : 0. ml/min カラム温度 : 80 ºC 理論段数測定条件カラムサイズ : 50 x. mm 移動相 : アセトニトリル / 水 = 60/0 流速 : 0. ml/min ブチルベンゼン 本カタログに記載の比較データの結果はすべてのアプリケーションの代表例ではありません C8 / RP-AQUA

アルカリ性条件での耐久性 RP-AQUA 緩衝液 (ph0) のみの移動相での耐久性 00 相対理論段数 /% 80 60 0 0 RP-AQUA 0 0 00 00 00 00 500 通液時間 /h アルカリ性移動相通液条件カラムサイズ : 50 x. mm 移動相 : 0 mm 重炭酸アンモニウム (ph 0.0, アンモニア水で調整 ) 流速 : 0. ml/min 理論段数測定条件カラムサイズ : 50 x. mm 移動相 : アセトニトリル / 水 = 70/0 流速 : 0. ml/min ブチルベンゼン C8 / RP-AQUA

標準試料を用いたパラメータ 水素結合性, 疎水性, 立体選択性の評価 再現性, バッチ間差 C8, RP-AQUA による標準試料の分離 7 5 6 測定条件カラム : C8, RP-AQUA 5 μm, 50 x.6 mm 移動相 : メタノール / 水 =75/5 流速 :.0 ml/min H = ウラシル = カフェイン = フェノール H H H C CH CH 0 6 8 0 6 8 0 6 8 保持時間 /min 5 6 7 0 = ブチルベンゼン 5 = o-ターフェニル 6 = アミルベンゼン 7 = トリフェニレン CH CH 水素結合性 ( カフェイン / フェノール ) 疎水性 ( アミルベンゼン / ブチルベンゼン ) 立体選択性 ( トリフェニレン /o- ターフェニル ) C8 0.0.5.5 RP-AQUA 0.8.59. C8 による保持の再現性 Batch 0 Batch 0 Batch 0 Batch 0 Batch 05 0 6 8 0 保持時間 /min アミトリプチリンの保持 Batch 保持時間 (tr) 0 7.69 min 0 7.97 min 0 8. min 0 7.85 min 05 7.9 min 平均値 (Av) 標準偏差 (σ) 7.9 min 0. min 測定条件カラムサイズ : 50 x.6 mm 移動相 : アセトニトリル /0 mm リン酸緩衝液 ph 7 = 60/0 流速 :.0 ml/min CH = ウラシル H CH = プロプラノロール H = ノルトリプチリン H CH = アミトリプチリン CH CH C8 / RP-AQUA

塩基性化合物のピーク 他社ハイブリッド C8 との比較 アミトリプチリンおよびピリジンのピーク形状比較 アセトニトリル / 酢酸アンモニウム緩衝液 (B) を用いたアミトリプチリン () ピークの比較 アセトニトリル / リン酸緩衝液 (A) を用いたアミトリプチリン () ピークの比較 C8, 5 μm tr=7.69 min TF=.08 C8, 5 μm Sunniest C8, 5 μm tr=8. min TF=.0 tr=8. min TF=. Sunniest C8, 5 μm A 社ハイブリッド C8, 5 μm tr=8. min TF=.0 tr=.95 min TF=.0 A 社ハイブリッド C8, 5 μm B 社ハイブリッド C8,.7 μm tr=6. min TF=.59 tr=5.7 min TF=.5 C8, 5 μm Sunniest C8, 5 μm A 社ハイブリッドC8, 5 μm B 社ハイブリッドC8,.7 μm B 社ハイブリッド C8,.7 μm tr=5. min TF=. <tr: リテンションタイム,TF: テーリングファクター > メタノール / 水移動相を用いたピリジン () ピークの比較 測定条件 ( アミトリプチリン ) カラムサイズ : 50 x.6 mm 移動相 : A) アセトニトリル /0 mm リン酸緩衝液 ph 7 = 60/0 B) アセトニトリル /0 mm 酢酸アンモニウム ph 6.8 = 0/60 流速 :.0 ml/min CH = ウラシル H CH = プロプラノロール = ノルトリプチリン = アミトリプチリン <tr: リテンションタイム,TF: テーリングファクター > 測定条件 ( ピリジン ) カラムサイズ : 50 x.6 mm 移動相 : メタノール / 水 = 0/70 流速 :.0 ml/min = ウラシル, = ピリジン, = フェノール H H H H CH CH CH H 5 C8 / RP-AQUA 本カタログに記載の比較データの結果はすべてのアプリケーションの代表例ではありません Sunniest C8 はクロマニックテクノロジーズ社製全多孔性シリカ系 C8 カラムです

酸性 金属配位性化合物のピーク 他社ハイブリッド C8 との比較 ギ酸およびオキシンのピーク形状比較 金属配位性化合物としてのオキシン () ピークの比較 tr=.55 min TF=.07 C8, 5 μm 酸性化合物としてのギ酸 () ピークの比較 tr=.96 min TF=.9 C8, 5 μm tr=.7 min TF=.08 Sunniest C8, 5 μm tr=.0 min TF=. Sunniest C8, 5 μm tr=.57 min TF=. A 社ハイブリッド C8, 5 μm tr=.70 min TF=.8 A 社ハイブリッド C8, 5 μm tr=.9 min TF=.9 B 社ハイブリッド C8,.7 μm tr=.65 min TF=5. B 社ハイブリッド C8,.7 μm <tr: リテンションタイム,TF: テーリングファクター > 測定条件 ( ギ酸 ) カラムサイズ : 50 x.6 mm 移動相 : アセトニトリル /0.% リン酸 = /98 流速 :.0 ml/min = ギ酸 = 酢酸 = プロピオン酸 測定条件 ( オキシン ) カラムサイズ : 50 x.6 mm 移動相 : アセトニトリル /0 mm リン酸 = 0/90 流速 :.0 ml/min = オキシン (8-キノリノール) = カフェイン <tr: リテンションタイム,TF: テーリングファクター > H C CH CH H * 官能基としてジメチルアミノ基などを持つシリル化試薬を用いると, 副生成物としてのアミンが充填剤に残ります このアミンはギ酸を強く吸着し, テーリングの原因になります A 社や B 社のようにギ酸がテーリングする場合は, アミンが充填剤に残存してる可能性が高いです 本カタログに記載の比較データの結果はすべてのアプリケーションの代表例ではありません Sunniest C8 はクロマニックテクノロジーズ社製全多孔性シリカ系 C8 カラムです C8 / RP-AQUA 6

クロマニックテクノロジーズの海外販売網 Technolab-Sorbent AB Biotech AB Inacom dichrom Instruments Bujino Chemicals Watrex Praha, s.r.o. Simkon Kft. Beijing Tai-Ke-Mei Hi-Tech Co., Ltd. SiliCycle, Inc. brnuta faza j.d.o.o. Labquip LabService Analytica S.r.l. BGB Analytik AG Yair Technologies Ltd Innovations United BGB Analytik France S.A.S. Applied Chemical and Instrument Co., Ltd ChromaTech Ltd acalai USA, Inc. IT Technologies Pte Ltd Prochrome India S&B Analitica 価格表 充填剤内径 (mm).0.0.6 0 0 C8, μm C8, 5 μm RP-AQUA, μm RP-AQUA, 5 μm 長さ (mm) 型番 価格 型番 価格 型番 価格 型番 価格 型番 価格 0 HB 7,000 ------ ------ ------ ------ ------ ------ ------ ------ 50 HB 7,000 HB 7,000 HB,000 ------ ------ ------ ------ 75 HB5 50,000 ------ ------ ----- ------ ------ ------ ------ ------ 00 HB6 5,000 HB6 5,000 HB6 50,000 ------ ------ ------ ------ 50 HB7 57,000 HB7 57,000 HB7 55,000 ------ ------ ------ ------ 50 ------ ------ HB8 67,000 HB8 67,000 ------ ------ ------ ------ 50 HB,000 HB,000 HB 0,000 ------ ------ ------ ------ 00 HB6 50,000 HB6 50,000 HB6 5,000 ------ ------ ------ ------ 50 HB7 5,000 HB7 5,000 HB7 50,000 ------ ------ ------ ------ 50 HB8 6,000 HB8 6,000 HB8 6,000 HB78 00,000 HB88 00,000 0 HR 9,000 ------ ------ ------ ------ ------ ------ ------ ------ 50 HR 9,000 HR 9,000 HR 6,000 ------ ------ ------ ------ 75 HR5 5,000 ------ ------ ----- ------ ------ ------ ------ ------ 00 HR6 5,000 HR6 5,000 HR6 5,000 ------ ------ ------ ------ 50 HR7 59,000 HR7 59,000 HR7 57,000 ------ ------ ------ ------ 50 ------ ------ HR8 69,000 HR8 69,000 ------ ------ ------ ------ 50 HR 6,000 HR 6,000 HR,000 ------ ------ ------ ------ 00 HR6 5,000 HR6 5,000 HR6 7,000 ------ ------ ------ ------ 50 HR7 56,000 HR7 56,000 HR7 5,000 ------ ------ ------ ------ 50 HR8 6,000 HR8 6,000 HR8 6,000 HR78 0,000 HR88 80,000 USP category L L Equivalent to L6 Equivalent to L6 カートリッジ式ガードカラム 品 名 粒子径 型番 価格 C8, 5 μm Guard cartridge column (-pak + Holder) x 0mm 5 μm HBAH 8000 RP-AQUA, 5 μm Guard cartridge column (-pak + Holder) x 0mm 5 μm HRAH 8000 C8, 5 μm Guard cartridge (-pak ) x 0mm 5 μm HBAC 000 RP-AQUA, 5 μm Guard cartridge (-pak ) x 0mm 5 μm HRAC 000 Guard cartridge holder --- HHAC 000 上表以外のサイズに関しましては クロマニックテクノロジーズまでお問合せ下さい 上記価格に消費税は含まれておりません 外観および仕様は改良のため, 予告なく変更する場合もございますのでご了承願います 開発 製造 発売元 60 株式会社クロマニックテクノロジーズ代表取締役社長長江徳和 55-000 大阪府大阪市港区波除 6-- TEL: 06-658-0885 FAX: 06-658-0890 E-mail: info@chromanik.co.jp URL: http://chromanik.co.jp