2011B3360 BL08B2 Structural Analysis of Cellulose Pretreated with Ionic Liquids by Means of Small-Angle X-ray Scattering 1, 2 Chiaki Ogino 1, Shigeo K
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- ありかつ くぬぎ
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1 2011B3360 BL08B2 Structural Analysis of Cellulose Pretreated with Ionic Liquids by Means of Small-Angle X-ray Scattering 1, 2 Chiaki Ogino 1, Shigeo Kuwamoto Kobe University, 2 Synchrotron Radiation Nanotechnology Laboratory, University of Hyogo,.,,.,.,,,,,., ( ),.,,.,,.,., 100 C,,. [1],.,,., (SAXS)., 4 - [Emim][DEP], [Emim][OAc], [Emim][Cl], [Emim][EtSO 3 ]. 4 mmol/l Avicel PH mg,,, ( ).., PASC. 10%. SAXS BL08B nm, SAXS 6,000 mm, ( R-AXIX-IV++). 51
2 Status Report of Hyogo-Beamlines with Research Results, Vol. 3 (2014) 乱像は, Fit2D を用いて円環平均し一次元散乱像とし 解析に使用した. 膨潤セルロースの測定には, 溶液散 乱用セル (窓材 合成石英, 光路長 3 mm) を利用し た. 膨潤セルロースを適当な大きさに切断し, 水で満 たした溶液散乱用セルへ挿入し浸水状態で測定した. 結果および考察 SAXS 測定から得られたリン酸膨潤セルロース PASC と 4 種類のイオン液体で前処理した膨潤セルロースの 散乱曲線を Fig. 1 に示す. イオン液体で前処理した 膨潤セルロースの散乱曲線はそれぞれ異なっており, 膨潤セルロースの構造が前処理するイオン液体の種類 に依存して変化することが判明した. また, SAXS 測 定によって膨潤セルロース中の構造変化を明確に捉え ることができることが分かった. Fig. 1. SAXS profiles of celluloses pretreated with several ionic liquids. イオン液体による前処理により, 結晶性セルロー スの結晶構造が部分的に破壊されることが広角散乱 (WAXS) 測定の結果から報告されており [2], SAXS 散 乱曲線の差は, イオン液体による前処理によって生じ る膨潤セルロース中の微結晶ミクロフィブリル構造に 由来すると考える. そこで, 得られた散乱曲線にランダ ム二相系の構造解析で用いられる Debye-Bueche(DB) 関数 [3] によるフィッティングを当てはめて解析を行 う. この際に, 膨潤セルロース中のミクロフィブリル が膨潤網目の階層構造を形成することを想定し, 二つ の DB 関数の和による下記の関数でフィッティングを 行った. I(q) = I(0)DB2 I(0)DB1 + (1 + c12 q 2 )2 (1 + c22 q 2 )2 (1) (1) 関数中の相関長 c1 ならびに c2 は, それぞれ膨潤 セルロース中の微結晶ミクロフィブリルのサイズ (幅) とミクロフィブリル間距離の指標と考える. Fig. 2 に 得られた散乱曲線の DB プロット (q 2 vs I(q) 1/2 ) な らびに DB フィッティングの結果を示す. DB プロッ トの結果, イオン液体で前処理した膨潤セルロースの 散乱曲線は, 広角度域で直線性を示し, (1) の関数によ り良いフィッティングを得られた. このことから, イオ ン液体で前処理した膨潤セルロースは, ミクロフィブ リルの膨潤網目による階層構造を形成していると考え Fig. 2. Debye-Bueche plot obtained from scattering of cellulose pretreated with ionic liquids. る. これに対し PASC の散乱曲線は, 直線領域がなく (1) 関数によるフィッティングが不十分であった. これ は, PASC は完全な非晶構造であるため微結晶ミクロ 52
3 ., SAXS,. Fig. 2 (1) c 1 c 2,,.,,,. SAXS,,.,,, - ([Bmim])., (, Porod ) SAXS, WAXS.. [1] Y. Fukuya, K. Hayashi, M. Wada and H. Ohno: Green Chem. 9, 44 (2008). [2] Uju, Y. Shoda, A. Nakamoto, M. Goto, W. Tokuhara, Y. Noritake, S. Katahira, N. Ishida, K. Nakashima, C. Ogino, N. Kamiya: Bioresource Technology 103, 446 (2012). [3] P. Debye and A. M. Bueche: J. Appl. Phys. 20, 518 (1949). 53
4 Status Report of Hyogo-Beamlines with Research Results, Vol. 3 (2014) 2012A3365 BL08B2 Studies on the Crystal Deformation under the Stress by Wide Angle X-ray Diffraction Katsuhiko Nakamae, Shingo Takeda, Kazushi Yokoyama, Junji Matsui Synchrotron Radiation Nanotechnology Laboratory, University of Hyogo WAXS WAXS ( X 100 [1, 2] 040 Fig. 1 (040) (040) 2θ BL08B2 12 kev X 1 mm 2 mm 1 mm 10 mm 15 mm/ Fig. 1. Diffraction patterns and peak shift by different stress. WAXS 54
5 Fig θ Fig. 3. Stress-strain curve along to the c-axis of natural rubber crystal. Fig. 2. 2θ of (040) and different numbers which mean the different stress. Fig Fig. 3 Fig GPa 5 10 [1] I. Sakurada, T. Ito and K. Nakamae: J. Polym. Sci. Part C: Polym. Symposia 15, (1966). [2] T. Nishino, N. Miki, Y. Mitsuoka, K. Nakamae, T. Saito and T. Kikuchi: J. Polym. Sci. Part B: Polym. Phys., 37, (1999). 55
6 Status Report of Hyogo-Beamlines with Research Results, Vol. 3 (2014) 2012B3220, 2013A3220 BL24XU X Investigation of Materials and Devices by X-ray Imaging Tatsuo Takahara, Teruo Takahashi, Hitoshi Fukumitsu, Hiroshi Kimura, Yousuke Azuma, Kazuhiro Nakatsu Sumika Chemical Analysis Service, Ltd. Technology Innovation Center X X XAFS, X XAFS (LIB), LIB 2 XAFS [1] LIB X XAFS NCA(Li(Ni 0.8 Co 0.15 Al 0.05 )O 2 ) ( 1 mol/l LiPF 6 (EC) (DEC) 1 1 ) 3 C( 20 ) DEC, XAFS SPring-8 BL24XU 1 µm 2 µm X X XAFS X K 2 X XAFS X K XANES Fig. 1 3 C NCA X (8342 ev, 8353 ev) X 2 X Fig. 2(a) X 56
7 兵庫県ビームライン年報 成果集 Fig. 1. Fluorescence X-ray (Ni Kα) images of the cross section of NCA cathode after the discharge at 3 C rate (a) E = 8342 ev (b) E = 8353 ev. Fig. 2. (a) Fluorescence X-ray (Ni Kα) intensity ratio image. (E = 8353 ev / E = 8342 ev) (b) Ni K-edge XANES spectra obtained at designated positions in Fig. 2(a). 深度に不均一が生じていると考えられる 集電体に近 まとめと今後の課題 い領域は放電状態の活物質が多く 集電体から離れた 領域は充電状態を維持した活物質が残っている様子が 確認された 電極断面の指定した位置においてマイクロビーム X 線を利用して得られた XANES スペクトルを Fig. 2(b) に示した 蛍光 X 線マッピングの強度比率が不 均一であった結果と対応して吸収端がシフトしたスペ 1 の活物質において クトルが得られた 特にポイント SPring-8 の高輝度 X 線の特徴を活かしたマイクロ ビーム X 線によるリチウムイオン電池断面のマッピ ング測定を行い, 充放電不均一に関する情報を得るこ とができた 今後は面内における 2 次元的な充放電の 不均一を捉えるイメージング XAFS も実施すること で, リチウムイオン電池の充放電反応の不均一性を総 合的に分析する予定である はマクロ的には放電後にもかかわらずニッケルの価数 が高価数であること つまり充電状態が残っている状 態であると考えられる 57
8 Status Report of Hyogo-Beamlines with Research Results, Vol. 3 (2014) [1] : 53 2C19, (2012). 58
9 2012B A B A3325 BL08B2 XAFS Structure Analysis of Energy Device Materials by XAFS Tatsuo Takahara, Teruo Takahashi, Hitoshi Fukumitsu, Hiroshi Kimura, Yousuke Azuma, Tomonari Fujimoto, Kazuhiro Nakatsu Sumika Chemical Analysis Service, Ltd. Technology Innovation Center in situ XAFS Pd/Al 2 O 3 QXAFS(Quick XAFS),, in situ XAFS,, X (XAFS) X in situ XAFS, [1] in situ, in situ.,,. in situ in situ XAFS Pd/Al 2 O 3 QXAFS(Quick XAFS) Pd(5w%)/Al 2 O mg in situ XAFS He 400 C O 2 (5%) / He H 2 (1%) / He Pd, QXAFS BL08B2 Pd K (IC) QXAFS PdO BN( ) I 0 I 1 in situ I 1 I 2 PdO Athena Fig C Pd XANES Fig. 2 Pd XANES 59
10 Status Report of Hyogo-Beamlines with Research Results, Vol. 3 (2014) Fig. 1. A series of Pd K-edge XANES under the reaction of Pd/Al 2 O 3 and H 2 (1%)/He. Fig. 2. A series of Pd K-edge XANES under the reaction of Pd/Al 2 O 3 and O 2 (5%)/He. XANES, X ( ),. Pd 1 0 [2] in situ. in situ XAFS SPring-8 BL08B2 X, Q-MS( ), [1] Y. Nagai, K. Dhomen, Y. F. Nishimura, H. Kato, H. Hirata, N. Takahashi: Phys. Chem. Chem. Phys. 15, 8461 (2013). [2] M. Katayama, K. Doi, S. Yamashita, Y. Niwa, Y. Inada: Photon Factory Activity Report (2013) B. 60
11 2013A B A3373 BL08B2 XRD Structure Analysis of Functional Materials by X-ray Diffraction Tatsuo Takahara, Teruo Takahashi, Hitoshi Fukumitsu, Hiroshi Kimura, Yousuke Azuma Sumika Chemical Analysis Service, Ltd. Technology Innovation Center in situ XRD XRD, in situ XRD 2 (LIB) LIB,, in situ SPring-8 X in situ XRD NCA(Li(Ni 0.8 Co 0.15 Al 0.05 )O 2 ) ( 1 mol/l LiPF 6 (EC) (DEC) 1 1 ) XRD BL08B2, X 16 kev, 2 (PILATUS) 0.5 C( 2 ) 2 C(0.5 ) XRD. (1) 0.5 C XRD Fig (002) XRD Fig. 2 (110) (a,b ) c 9 (003) (003) 1 2 ( ) [1 3] c a, b 3 [2], (003) Hexagonal 2 61
12 Status Report of Hyogo-Beamlines with Research Results, Vol. 3 (2014) Fig. 1. in situ XRD patterns of (003) region of an NCA cathode and carbon anode during the charge at 0.5 C rate. Fig. 2. in situ XRD patterns of (018) (110) region of an NCA cathode during the charge at 0.5 C rate. Fig. 3. in situ XRD patterns of (003) region of an NCA cathode and carbon anode during the charge at 2 C rate. 62
13 (H2 ) Hexagonal 1 (H1 ) H2 [2] (2) 2 C XRD Fig. 3 NCA(003) 0.5 C (Fig. 1) 2 2 C 1 [4] LiC C LiC C LiC 6 [1] G. X. Wang, Z. P. Guo, X. Q. Yang, J. McBreen, H. K. Liu, S. X. Dou: Solid State Ionics 167, 183 (2004). [2] X. Q. Yang, J. McBreen, W. S. Yoon, C. P. Grey: Electrochemistry Communications 4, 649 (2002). [3] W. S. Yoon, K. Y. Chung, J. McBreen, X. Q. Yang: Electrochemistry Communications 8, 1257 (2006). [4] Y. Orikasa, T. Maeda, Y. Koyama, H. Murayama, K. Fukuda, H. Tanida, H. Arai, E. Matsubara, Y. Uchimono, Z. Ogumi: J. Am. Chem. Soc. 15, 135 (2013). in situ XRD SPring-8 BL08B2 X 2 in situ 63
X X 1. 1 X 2 X 195 3, 4 Ungár modified Williamson-Hall/Warren-Averbach 5-7 modified modified Rietveld Convolutional Multiple Whole Profile CMWP 8 CMWP
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