01-1_水素環境下における金属材料の疲労強度特性と.indd

Size: px

Start display at page:

Download "01-1_水素環境下における金属材料の疲労強度特性と.indd"

しょうすけつちた
5 years ago
Views:

1 水素環境下における金属材料の疲労強度特性と破壊メカニズムに関する研究第 2 報材料環境部永石尚昭九州大学大学院工学研究院松永久生現在, 水素燃料電池自動車に使用される材料の水素適合性の判定方法について, 世界統一基準 (GTR) の制定を目指して議論が行われている 1). その一環として, 著者らは環状切欠きを有する丸棒状試験片 ( 環状切欠き材 ) の疲労寿命および疲労限度の決定メカニズム 2) について研究を行っている. 第 1 報では, 低合金鋼 SCM435 環状切欠き材の疲労寿命特性は,CT 試験片の疲労き裂進展試験で得られる da/dn K 曲線から疲労寿命疲労き裂進展寿命として精度良く予測できるのに対し, 準安定オーステナイトステンレス鋼 SUS304 環状切欠き材については, 実際の疲労寿命と予測値の間に大きな差が生じることを示した. 本報では, 準安定オーステナイト系ステンレス鋼 SUS304 について, 高寿命領域(N f > 10 5 ), 疲労限度のそれぞれにおいて実験結果と予測が不一致となる理由を明らかにするため, 実験解析の両面で検討を行った. 1. はじめに 1.1 背景水素エネルギー関連機器の構成部材として, 金属材料の幅広い利用が期待されているが, 水素環境下において強度や延性が低下する水素脆化が問題となるため, 使用できる金属材料は制限されているのが現状である. 国際的には, 高圧水素機器の強度設計指針や材料の水素適合性試験の判定基準について統一がなされておらず, 現在, 議論が行われている. 乗用車の自動車用圧縮水素容器関連では, GTR(Global Technical Regulation)-Phase Ⅱにおいて, 材料の水素適合性の判断基準を確立するために, CSA CHMC-1 や SAE-J2579 をベースに国際調和に向けた検討が始まっている 1). 合理的な判断基準を確立するためには, 主に日本で使用されている平滑丸棒状試験片の疲労寿命特性に加えて, 米国やドイツ 3,4,5) で多用されている環状切欠き丸棒試験片の疲労寿命特性についても十分に把握し, その結果が示す物理的意味を明らかにしておく必要がある. 第 1 報 2) では, 図 1 に示す環状切欠き丸棒試験片を用いて低合金鋼 SCM435 および準安定オーステナイト系ステンレス鋼 SUS304 の疲労寿命特性 (S-N 特性 ) を取得した. さらに, 以下の 2 つの条件を仮定してそれぞれの疲労寿命特性を計算で求め, 実験結果と比較検討した. 1) 疲労寿命 N f き裂進展寿命 N p 2) き裂進展はパリス則 (da/dn = C K m ) に従う. その結果, SCM435 では寿命の予測値が実験結果とほぼ一致したのに対し, 図 2 に示すとおり SUS304 では一致しないことが明らかとなった. これにより, 環状切欠き丸棒試験片で取得される疲労寿命特性の決定メカニズムが両鋼で異なることが示唆されたが, その理由については未検討であった. 1.2 本報の概要本報では, 上述の SUS304 の結果について, 高寿命領域 (N f > 10 5 ), 疲労限度のそれぞれの領域において, 実験結果と計算結果が不一致となる原因を実験的および解析的な面から検討を行った結果を述べる. 高寿命領域(N f > 10 5 ) において, 実験結果は計算結果よりも長寿命側であった. 上述のとおり疲労寿命の計算では N p のみ考慮しており, き裂発生寿命 N i は無視している. すなわち, 実際にはき裂発生までに多くの繰返し数が費やされている可能性が考えられる. このことを確認するために,N f が既知の試験条件で疲労試験を行い, 破断前に試験を停止して切欠き底から進展した疲労き裂の深さ方向の長さを計測した. 計算で求まるき裂長さと測定値とを比較し, 仮に両者が一致すれば,N i は N p に比べて十分に小さく N p N f と判断できる. 一方, 計算値が測定値を上回れば,N f に占める N i の割合は無視できないほど大きいと判断できる. 疲労限度は, き裂進展下限界値 K th から求めた予測値を大きく上回った. 試験後, 非破断試験片 -1-

2 の切欠き底を観察したところ, き裂は確認されなかった. すなわち, 本研究で用いた SUS304 円周切欠き材の疲労限度は, 疲労き裂の発生限界で決まっていた. この現象を定量的に理解するために, 有限要素解析 ( 以下 FEA) を用いて疲労試験中の切欠き底の繰返し応力 -ひずみ関係を求め, 疲労限度を決定する要因について考察した. また, 平滑丸棒試験片を用いたひずみ制御式疲労試験を行い, 供試材の繰返し塑性変形挙動を取得し,FEA に入力する材料パラメータを決定した. (mm) 2) 図 1 環状切欠き丸棒試験片の形状と寸法高寿命領域 2. 平滑丸棒試験片を用いたひずみ制御疲労試験 2.1 目的 FEA で構造解析を行うにあたり, その材料の繰返し塑性変形挙動を表現可能な材料モデルを選択し, 適切な材料パラメータを入力することが必要となる. そこで供試材の繰返し塑性変形挙動を把握するために, 平滑丸棒試験片を用いたひずみ制御式疲労試験を行い, 供試材の繰返し塑性変形挙動を取得した. 2.2 方法ひずみ制御式疲労試験には, 油圧サーボ引張圧縮疲労試験機 (( 株 ) 島津製作所製サーボパルサー EHF-E 型 ) を用いた. 試験片には図 3 に示す直径 7mm の平滑部を有する丸棒試験片を用いた. 試験中のひずみを逐次取得するために標点間 10mm の伸び計を平滑部に取り付けた. ひずみ範囲 t は 1.0%, 1.2%, 1.5%, 2.0% とし, ひずみ比 R は 1 とした. ひずみ速度は 0.1%/ 秒, 試験周波数は 0.1~0.025 Hz, 試験温度は室温とした. 2.3 結果図 4 に, ひずみ制御式疲労試験によって取得した応力 -ひずみ関係の一例を示す. t が 1.0% の場合について, 代表的なサイクル数における結果のみ示している. このひずみ範囲では, ピーク応力は徐々に減少する傾向にあり, 繰返し軟化特性を示した. また, 図にはそれぞれの t におけるピーク応力と n/n f ( 繰返し数 / 破断繰返し数 ) の関係を示す. t がの場合は, 繰返し数が増加すると徐々にピーク応力が上昇する傾向にあり, 繰返し硬化特性を示した. このことから, 供試材は, 負荷されるひずみ範囲に依存して繰返し軟化特性または硬化特性のいずれかを示すことが明らかとなった. 過去の研究においてもオーステナイト系ステンレス鋼は, 繰返し特性がひずみ幅に依存することが指摘されている 6). 疲労限度図 2 SUS304 の疲労寿命特性 (S-N 特性 ) 2) 図 3 平滑丸棒試験片の形状と寸法 -2-

3 等方硬化則には,Voce hardening law 7) を用いた. 指数関数の飽和項を持っており, 線形項の係数 R 0 を 0 とすれば降伏曲面の成長が飽和する挙動を表現できる. この硬化則において, 降伏曲面は式 (1) で表現される. ここで, 0 は初期降伏応力,R は飽和応力と初期降伏応力との差分,R 0 は飽和応力の勾配,b は指数項の飽和率を制御する硬化パラメータである. σσ y = σσ 0 + RR 0 εε pppp + RR (1 ee bbεε pppp ) (1) 移動硬化則には Chaboche model 6,8) を用いた. この硬化則では, 独立した背応力テンソル i を重ね合わせることでバウシンガ効果を含むヒステリシスループの非線形性を表現することができる. 図 4 ひずみ制御式疲労試験によって取得した応力 - ひずみ関係の一例 ( t =1.0 の場合代表的なサイクル数における結果のみ記載 ) n αα = αα i (2) i=1 ここで,n は重ね合わせる独立した背応力テンソルの数であり, 本研究においては n = 3 とした. 独立した背応力テンソルは増分形式で次の式で表現される. αα i = 2 3 CCiεε pppp γγ i εε pppp αα i (3) 図 5 ピーク応力と n/n f ( 繰返し数 / 破断繰返し数 ) の関係 3. 環状切欠き丸棒試験片の有限要素解析 3.1 材料モデルの決定ソルバーには汎用 FEA ソフトウェア ANSYS を用いた.ANSYS に実装されている材料モデル 7) を用い, 前項で示した供試材の繰返し塑性変形挙動を表現する. 材料モデル ( 硬化則 ) として等方硬化則 (Isotropic hardening law) および移動硬化則 (Kinematic hardening law) を組み合わせた複合硬化則 (Combined hardening law) を用いた. また, 降伏条件には金属材料の塑性モデルに一般的に使用される Von Mises の降伏条件を用いた. ここで, C i と i は材料パラメータ, εε pppp は塑性ひずみ増分,εε pppp は塑性ひずみ増分の絶対値である. 3.2 材料パラメータの決定 2.3 節で示したとおり, 供試材の繰返し塑性変形挙動は, 負荷される t に依存して繰返し軟化もしくは硬化を示す. 一方, 上述の材料モデルは, t に応じて軟化もしくは硬化を切り替えることができない. したがって, 広範囲の t について正確に挙動を表現することが困難である. しかし, 事前の FEA によって, 疲労限度における切欠き部の t の最大値は1.2% 未満, つまり繰返し軟化を示す範囲であることを確認している. 今回の FEA の目的は, 疲労限度における切欠き底の繰返し応力 -ひずみ応答を求めることであり, t が 1.2% 未満の場合, すなわち繰返し軟化に限定して挙動を表現できるようにパラメータを決定すれば差し支えないと判断した. 表 1 に,2.3 節に示した実験結果を参照しながら調整を繰り返して決定した材料パラメータを示す. 図 6 は FEA で用いた t = 1.0 の場合における繰返し応力 -ひずみ関係と実験結果を比較したものである. 同様に, t = の場合におけるピーク -3-

4 応力と n/n f の関係を比較した結果を図 7 に示す. 図 6 および図 7 より, バウシンガ効果ならびにサイクル数の増加にしたがってピーク応力が減少する繰返し軟化特性を表現できており,FEA の結果は実験結果と概ね一致した. 以上のことから, t が 1.2% 未満の場合に限定すれば供試材の繰返し塑性変形挙動を表現できることを確認できた. 今後, より高度な材料モデルの採用により, 変形挙動の再現をさらに高精度化できる可能性がある. 3.3 解析モデルおよび解析条件図 8 に解析モデルを示す. 計算負荷を抑えるために 1/4 軸対称モデルとした. 要素タイプは 3 次元 20 節点ソリッド要素, 総節点数は 18302, 総要素数は 6013 である. 応力集中部である切欠き底近傍のメッシュは約 10 m と十分に小さい分割とした. 先述のとおり,FEA の目的は疲労試験中の切欠き底の繰返し応力 -ひずみ関係を求め, 疲労限度を決定する要因について考察するための情報を得ることである. したがって, 解析条件は, 疲労限度 ( a = 100MPa, R = 0.1 すなわち切欠き断面の最大最小公称応力は max = 222MPa, min = 22MPa) とした. 図 4 から,5000 サイクル以降はヒステリシスループが安定しており, 供試材の繰返し塑性変形は十分に飽和しているとみなせるため,FEA はサイクルで打切りとした. (a) 1 サイクル目表 1 FEA に用いた材料パラメータ Elastic Young s modulus 191 GPa Poisson s ratio 0.3 Voce law 0 R0 R 250 MPa 0 MPa 50 MPa b 0.4 Chaboche model C C C (b) 100 サイクル目 (c) 5000 サイクル目図 6 代表的な繰返し数における応力 -ひずみ関係 ( t = の場合 ) 実験結果と FEA 結果の比較 -4-

(a) t of 1.0% 3.4 解析結果と考察図 9 に,FEA より得られた切欠き底表面における試験中の応力ひずみ関係を示す.

切欠き底の応力集中部には,1 サイクル目の最大荷重負荷時に降伏応力よりも高い引張応力が発生し, 塑性変形が生じている.

1, 切欠き断面の最大公称応力 222MPa, 最小公称応力が 22MPa であり, 試験片断面に作用する公称応力は常に正であるが,

これはシェイクダウンと呼ばれるものであり, 応力集中部で塑性変形が生じた際にみられる現象である.

5 (a) t of 1.0% 3.4 解析結果と考察図 9 に,FEA より得られた切欠き底表面における試験中の応力ひずみ関係を示す. ここでは代表的なサイクル数のみを示している. 切欠き底の応力集中部には,1 サイクル目の最大荷重負荷時に降伏応力よりも高い引張応力が発生し, 塑性変形が生じている. 次に, 最大荷重から最小荷重に転じる際, 早期に再降伏が起きる. そして最小荷重到達時には圧縮応力が発生する. 解析条件は応力比 R = 0.1, 切欠き断面の最大公称応力 222MPa, 最小公称応力が 22MPa であり, 試験片断面に作用する公称応力は常に正であるが, 切欠き底では局所的に圧縮応力が生じ, 応力比は 0.1 とならないことが明らかとなった. これはシェイクダウンと呼ばれるものであり, 応力集中部で塑性変形が生じた際にみられる現象である. サイクル数の増加に伴って応力 -ひずみ関係が示すループは移動するが,1000 サイクル以降はほとんど移動せずに安定する. このときの局所的な応力比 R L は -0.89, ひずみ範囲 t は 0.76% であった. (b) t of 1.2% 図 7 ピーク応力と n/n f ( 繰返し数 / 破断繰返し数 ) の関係 - 実験結果と FEA 結果の比較図 8 環状切欠き丸棒試験片と解析モデル図 9 切欠き底の繰返し応力 - ひずみ関係 -5-

図 10 に,10000 サイクル負荷後の切欠き断面における切欠き底近傍のひずみ範囲 t と塑性ひずみ範囲 p の分布を示す. 切欠き底表面を 0 とし, 試験片中心軸方向を正とした座標を横軸としている. 図 9 に示したとおり, 切欠き底表面のひずみ範囲は 0.76% であった.

図 9, 図 10 に示した FEA の結果から, 切欠き底近傍の局所応力比や繰返し塑性変形が生じる範囲など, 複数の因子が互いに影響し合って疲労限度が決まると考えられる. 過去の研究では, t で疲労試験結果を整理することで, 切欠き試験片と平滑試験片は同一直線で表せることが報告されている 9).

1 き裂発生の位置疲労試験時に破断した環状切欠き丸棒試験片の破断面のマクロ写真を図 11 に示す.(a) は高応力条件 ( a = 250 MPa) であり, 最終破断部はほぼ中心に位置している. 一方,(b) は低応力条件 ( a = 160 MPa) であり, 最終破断部は中心よりずれた位置であった.

6 図 10 に,10000 サイクル負荷後の切欠き断面における切欠き底近傍のひずみ範囲 t と塑性ひずみ範囲 p の分布を示す. 切欠き底表面を 0 とし, 試験片中心軸方向を正とした座標を横軸としている. 図 9 に示したとおり, 切欠き底表面のひずみ範囲は 0.76% であった. 試験片内部にいくにつれ t と p は急激に減少する傾向を示している. また, p が 0 以上, つまり繰返し塑性変形が生じる領域は切欠き底表面から約 45 m 程度と非常に狭く, これは供試材の平均結晶粒径にほぼ等しいことがわかった. 図 9, 図 10 に示した FEA の結果から, 切欠き底近傍の局所応力比や繰返し塑性変形が生じる範囲など, 複数の因子が互いに影響し合って疲労限度が決まると考えられる. 過去の研究では, t で疲労試験結果を整理することで, 切欠き試験片と平滑試験片は同一直線で表せることが報告されている 9). 本研究においても, 切欠き底近傍の t に着目し, 平滑丸棒試験片の一定ひずみ振幅疲労試験で取得された疲労限度での繰返しひずみ範囲 t,th と比較することが切欠き試験片と平滑丸棒試験片の疲労限度の関係を理解する上で重要と考えられるが, これについては今後の検討課題としたい. 4. 切欠き底のき裂発生に関する考察 4.1 き裂発生の位置疲労試験時に破断した環状切欠き丸棒試験片の破断面のマクロ写真を図 11 に示す.(a) は高応力条件 ( a = 250 MPa) であり, 最終破断部はほぼ中心に位置している. 一方,(b) は低応力条件 ( a = 160 MPa) であり, 最終破断部は中心よりずれた位置であった. 高応力条件では, 切欠き底の全周から複数のき裂が発生し, 試験片の内部に向かって進展することで破断に至ったと予想される. 一方, 低応力条件では, 切欠き底のある一点からき裂が発生して進展し, 破断に至ったと予想される. 以上のことから, 本研究に用いた応力集中係数 6.6 の試験片の場合でも, 試験条件によってき裂発生の状況が変化することが明らかとなった. (a) a = 250 MPa, N f = 206 サイクル (b) a = 160 MPa, N f = 6128 サイクル. 図 11 破断面の写真図 10 切欠き断面における t, p の分布 -6-

4.2 き裂進展の状況の確認図 12 に示すように,1 破断寿命が既知である試験条件で新しい試験片を用いて再度試験を実施し,2 試験片を破断前 (n/n f = 0.5) に取り外して切断し,3 レーザー顕微鏡で切欠き底から進展したき裂の長さをレーザー顕微鏡で測定した. 試験条件は 0.7MPa 水素ガス中, 応力振幅 a =160 MPa である.

このように, 高寿命領域 (N f > 10 5 ) ではき裂の発生に多くの繰返し数が費やされており, このことが疲労寿命の予測結果が実験結果よりも短寿命側となる理由であると考えられる. 図 12 き裂進展量測定のための試料作製手順 50 m 105 m 観察領域図 13 切欠き底から発生したき裂 (0.7MPa 水素ガス中,R = 0.1, a =160 MPa, n/n f = 0.

1) 平滑丸棒試験片を用いたひずみ制御式疲労試験を行い, 供試材の繰返し塑性変形挙動を取得し,FEA に入力する材料パラメータを決定した. t が 1.2% 未満の場合に限定すれば供試材の繰返し塑性変形挙動を FEA で表現できることが明らかとなった. 2) 環状切欠き丸棒試験片で取得した供試材の疲労限度における切欠き底の繰返し応力 -ひずみ関係を FEA で求めた.

7 4.2 き裂進展の状況の確認図 12 に示すように,1 破断寿命が既知である試験条件で新しい試験片を用いて再度試験を実施し,2 試験片を破断前 (n/n f = 0.5) に取り外して切断し,3 レーザー顕微鏡で切欠き底から進展したき裂の長さをレーザー顕微鏡で測定した. 試験条件は 0.7MPa 水素ガス中, 応力振幅 a =160 MPa である. この試験条件での破断繰返し数は N f = 6128 であった 2). 図 13 にき裂進展の状況および長さを測定した結果を示す. この長さまでき裂が進展するために費やされる繰返し数を疲労き裂進展特性から求めると, 440 回となった. 一方, 試験片に負荷された回数 n は 3064 回であるので, き裂が発生するまでに約 2600 回が費やされたこととなる. このように, 高寿命領域 (N f > 10 5 ) ではき裂の発生に多くの繰返し数が費やされており, このことが疲労寿命の予測結果が実験結果よりも短寿命側となる理由であると考えられる. 図 12 き裂進展量測定のための試料作製手順 50 m 105 m 観察領域図 13 切欠き底から発生したき裂 (0.7MPa 水素ガス中,R = 0.1, a =160 MPa, n/n f = 0.5) 5. おわりに環状切欠き丸棒試験片を用いて取得された SUS304 の疲労寿命特性の実験結果と予測した結果 2) が, 合致しない理由について, 高寿命領域(N f > 10 5 ) と疲労限度において, その原因を実験的および解析的な面から検討を行った. 得られた知見を以下に示す. 1) 平滑丸棒試験片を用いたひずみ制御式疲労試験を行い, 供試材の繰返し塑性変形挙動を取得し,FEA に入力する材料パラメータを決定した. t が 1.2% 未満の場合に限定すれば供試材の繰返し塑性変形挙動を FEA で表現できることが明らかとなった. 2) 環状切欠き丸棒試験片で取得した供試材の疲労限度における切欠き底の繰返し応力 -ひずみ関係を FEA で求めた.1000 サイクル以降, ヒステリシスループはほぼ安定し, そのときの局所的な応力比 R L は-0.89 となり, 遠方応力比 R = 0.1 と異なることが明らかとなった. 3) 試験途中に試験機から取り外した試験片の断面を観察し, 切欠き底から進展したき裂の長さを計測した結果, 高寿命領域 (N f > 10 5 ) ではき裂の発生に多くの繰返し数が費やされていることが明らかとなった. このことから,N i を考慮していない予測結果が実験結果よりも短寿命側となる理由が明らかとなった. 参考文献 1) 山辺純一郎, 松永久生, 松岡三郎. 安全性と経済性を考慮した高圧水素部材の強度設計法. 溶接学会誌 2016; 85(4): ) 永石尚昭, 円城寺隆志, 松永久生. 水素環境下における金属材料の疲労強度特性と破壊メカニズムに関する研究第 1 報. 佐賀県工業技術センター研究報告書 2017;25:1-5 3) San Marchi C, Somerday BP, Nibur KA. Development of methods for evaluating hydrogen compatibility and suitability. International Journal of Hydrogen Energy 2014; 39: ) ASTM. G (Reapproved 2011) Standard test method for determination of susceptibility of metals to embrittlement in hydrogen containing environments at high pressure, high temperature, or both. West Conshohocken, PA: ASTM international

8 5) ANSI/CSA, CHMC Test method for evaluating material compatibility in compressedhydrogen applications phase 1 metals. Mississauga, ON: Canadian Standards Application ) Chaboche JL. Constitutive equations for cyclic plasticity and cyclic viscoplasticity. International Journal of Plasticity 1989; 5(3): ) ANSYS, Inc. ANSYS ver Help System - Mechanical APDL Element library. 8) Chaboche JL. On some modifications of kinematic hardening to improve the description of ratchetting effects. International Journal of Plasticity 1991; 7(7): ) 浦島親行, 西田新一, 江原隆一郎, 山田義和. 機械構造用綱の回転曲げ低サイクル疲労特性. 日本機械学会論文集 A 編 1987; 53:

PowerPoint Presentation

PowerPoint Presentation H8 年度有限要素法 1 構造強度設計 1. 塑性崩壊 1.3 疲労設計 ( 一部修正版 ) H8-1/6 早川 (R : 夏学期の復習部分 ) 1. 塑性崩壊とその評価法 ( 極限解析 ) R 塑性崩壊 : 構造物として使用に耐えないほどの過度の塑性変形全断面降伏前提 : 弾完全塑性材モデル E ひずみ硬化ありひずみ硬化なし : 降伏強さ E : ヤング率 ε 図 1.3 弾完全塑性材モデルの応力