新技術説明会　様式例

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ゆきこうだ
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1 1 殺菌用深紫外 LED の開発国立研究開発法人理化学研究所平山量子光素子研究室主任研究員平山秀樹

2 出力深紫外 LED の応用分野高密度光記録深紫外 DVD 樹脂加工接着電子部品 UV 接着 3D プリンター医療機器殺菌浄水空気浄化 DUV 光浄水冷蔵庫エアコン医療農業免疫療法 ( アトピー皮膚炎 ); ナローバンド UVB 療法商品作物の病害防止 ( イチゴのうどん粉病など ) 印刷塗装コーティングインクジェットプリンターフレキソスクリーン UV 硬化インク浄水器 UVC UVB UVA 波長 (nm) 2

3 紫外 LED の効率の予測と広がる市場 3

4 紫外 LED の高効率化の経緯外部量子効率 η ext =η int η inj η lee λ η ext η int η inj η lee 270nm 7% = 60% 0.5% 80% 20% 15% 8% 内部量子効率 : η int 従来 <1% 程度電子注入効率 : η inj 従来 20% 以下低転位 AlN の開発 In 組成変調により 50~80% を実現多重量子障壁 (MQB) により >80% を実現光取り出し効率 : η lee 現在 8% 程度最高値 20% 程度今後も大幅な改善が必要 4

AlN AlGaN の MOCVD 成長成長温度 : AlN(1300~1500

SR4000 1 2 ¼ 2 1 2 1 2 1 2 3 2 3 2 AlN 下地

5 AlN AlGaN の MOCVD 成長成長温度 : AlN(1300~1500 ) AlGaN(1100~1160 ) V/III 比 : AlN(5~4000) AlGaN(2000~4000) 1 号機 2 号機 3 号機 4 号機 (HVPE) 5 号機 6 号機 ( 建設中 ) 7 号機 ( 建設中 ) SR ¼ AlN 下地 UVCLED 開発 UVCLED 開発 AlN 下地 UVCLED 開発 AlN 下地 UVCLED 開発 5

6 高品質 AlN バッファーの実現 TMAl NH 3 アンモニアパルスフロー成長マイクレーションエンハンス成長安定したⅢ 族極性 AlN 5s 3s 5s 3s 5s NH 3 パルス供給多段成長法 AlN H. Hirayama et al, Appl. Phys. Lett. 91, (2007) AlN AlN 1.3μm 0.3μm 1.3μm 特許登録日本 :2010 US: μm サファイア基板サファイア基板サファイア基板サファイア基板 1. AlN 核形成 ( パルス供給 ) 2. 横エンハンス成長による核の埋め込み ( パルス供給 ) 3. 縦高速成長による平坦化とクラック防止 ( 連続供給 ) 4. 繰り返しによる貫通転位低減クラック防止平坦化 ( パルス供給 / 連続供給 ) 貫通転位低減クラック発生阻止表面原子層平坦化転位低減高効率紫外 LED の実現が可能に 6

AlN/ サファイアの高品質結晶アンモニアパルス供給多段成長による AlN 成長 Al 0.76 Ga 0.24 N 2.45μm Al 0.88 Ga 0.12 N 0.2μm LED Layers TEM( 透過電子顕微鏡 ) 像 NH 3 Pulse Flow AlN 0.18μm Continuous Flow AlN 0.

7 AlN/ サファイアの高品質結晶アンモニアパルス供給多段成長による AlN 成長 Al 0.76 Ga 0.24 N 2.45μm Al 0.88 Ga 0.12 N 0.2μm LED Layers TEM( 透過電子顕微鏡 ) 像 NH 3 Pulse Flow AlN 0.18μm Continuous Flow AlN 0.56μm Multilayer AlN Buffer (5-step) 3.8μm Al 0.76 Ga 0.24 N;Si 2.45μm Al 0.88 Ga 0.12 N;Si AlGaN Nucleation AlN layer (NH 3 Pulse Flow) Sapphire Sub. 刃状転位密度 : cm -2 従来の 1/100 に低減 5-Step Multilayer AlN Buffer 3.8μm Sapphire サファイア AlN 1μm 7

8 PL Intensity (arb. units) PL Intensity (arb.units) 低転位化による紫外発光の増強 λ=255nm 501arcsec 571arcsec λ=255nm (2007 年 ) arcsec AlGaN-QW arcsec FWHM of XRC (102) ω-scan Wavelength (nm) XRC(102)FWHM(arcsec) 刃状転位密度 : cm cm -2 発光強度 IQEの増加 : 2 桁程度増加 : 従来 <0.5% 50% (AlGaN-QW) 80% (InAlGaN-QW) 8

9 EL Intensity (arb.units) Output Power (mw) EQE (%) MQB による電子注入効率の向上 Ni/Au Ni/Au Electrode GaN;Mg(60nm) Al 0.77 Ga 0.23 N;Mg (25nm) Al 0.95 Ga N;Mg/ Al 0.77 Ga 0.23 N;Mg 6-layer Multiquantum Barrier (MQB) AlGaN-MQW および MQB の断面 TEM 像 Al 0.77 Ga 0.23 N;Mg (25nm) Multi-Layer (ML) AlN Buffer Sapphire Sub. Al 0.62 Ga 0.38 N(1.5nm)/ Al 0.77 Ga 0.23 N(6nm) 3-layer MQW Emitting Layer n-al 0.77 Ga 0.23 N;Si 100nm H. Hirayama et al, Appl. Phys. Express, 3, (2010). messured at cw 20mA 8 UV Output 6 MQB 1.5 EQE=1.8% MQB MQB 247nm 4 2 Single-EBL 倍 Single-EBL Wavelength (nm) Current (ma) Current (%) MQB を用いることで電子注入効率が 20% 80% に増加 9

Normalized Intensity 短波長高効率紫外 LED の実現 Ni/Au n 電極実用レベルDUV-LED( 波長 :222-351nm) AlGaN-LED 多重 AlN バッファー層 (NH 3 パルス供給成長法 ) サファイア基板 Ni/Au p 電極 p-gan;mg コンタクト層 p-al 0.77 Ga 0.23 N;Mg Al 0.95 Ga 0.

10 Normalized Intensity 短波長高効率紫外 LED の実現 Ni/Au n 電極実用レベルDUV-LED( 波長 : nm) AlGaN-LED 多重 AlN バッファー層 (NH 3 パルス供給成長法 ) サファイア基板 Ni/Au p 電極 p-gan;mg コンタクト層 p-al 0.77 Ga 0.23 N;Mg Al 0.95 Ga 0.05 N;Mg(4nm)/ Al 0.77 Ga 0.23 N;Mg(2nm) 5 層多重量子障壁電子ブロック層 Al 0.77 Ga 0.23 N;Mg Al 0.62 Ga 0.38 N(1.5nm)/ Al 0.77 Ga 0.23 N(6nm) 3 層量子井戸発光層 n-al 0.77 Ga 0.23 N;Si バッファー層 UV 放射出力 AlGaN-QW DUV LEDs 222nm Pulsed 227nm Pulsed 234nm CW 240nm CW 248nm CW 255nm CW 261nm CW InAlGaN-QW DUV LED 282nm CW 342nm CW 351nm CW Measured at RT Wavelength (nm) 殺菌用波長で 30mW 級の LED を実現 (2007 年, 朝日新聞 2010 年, 毎日新聞などに掲載 ) 10

10 10 5 =273nm at 20mA DC RT 5 0 0 20 40 60 80 100

11 Voltage (V) EL intensity (a.u.) Output power (mw) 殺菌用 270nm UVC-LED モジュール商品化 2014 年 =273nm at 20mA DC RT Current (ma) Wavelength (nm) 0 波長 :273nm 出力 >10mW EQE=2.6% 素子寿命 :~10000 時間 11

12 12 紫外 LED 照射の例 UV (λ=260nm) 大腸菌 99.9% 除菌 UVC 光がバクテリアウィルスの DNA を破壊増殖を防止.

13 投入電力電圧効率 80% 内部量子効率 <60% 光取出し効率 <6% 光出力 : 2~3% 投入電力電圧効率 80% 内部量子効率 70% 光取出し効率 70% 光出力 : 30~40% 13 光取出し効率向上の重要性現在の深紫外 LED 将来の目標損失 ( 発熱 )>98% 光出力 10W に対し 500W 以上の損失電力損失 1/30 へ損失 ( 発熱 )~60% 光出力 10W に対し 15W の損失

14 光取出し効率の高効率化の構想光吸収コンタクト層吸収コンタクト層透明コンタクト層 + 高反射電極 + 縦光取出し構造高反射フォトニック結晶透明コンタクト層目標発光層 AlGaN/AlN バッファー層光散乱構造サファイア基板ピラー光取出し構造 LEE=4~8% LEE=12% LEE=25% LEE=35% LEE=74% 素子の透明化高反射光帰還ピラー光取出しの 3 つの相乗効果で 10 倍の光取出し 14

15 15 2 タイプのフリップチップ深紫外 LED FC-A 提供 :DOWA エレクトロニクス社 p-gan + Ni/Au EQE=3.2%, 50mW at 350mA, 6.5V Large FC : mm レンズ接合のためのフリップチップ (FC) ホルダー FC-B p-algan + Rh HR electrode EQE=15%, 13mW at 20mA, 9.1V Small FC : mm

16 16 レンズ接合による高効率化 1Cytop S レンズ ( 旭硝子社 ) Cytop S ペレットで接合 2 サファイアレンズ (φ3.2mm) Cytop A( 液体 ) で接着 (φ3mm) FC-A + lens Cytop S ( 旭硝子社 ) フッ素系樹脂 UVC に光に耐性あり n=1.34 ( サファイア : n=1.83) FC-B + lens

17 FC-A と FC-B の特性比較 V-I Current I (ma) Output Power L (mw) I-L P-AlGaN+lens P-AlGaN P-GaN +lens P-GaN 10 P-AlGaN EQE η eqe (%) Voltage V (V) EQE WPE η wpe (%) 10 5 Current I (ma) WPE EQE max =20.1% WPE max =10.8% Current I (ma) Current I (ma) p-algan コンタクト LED で動作電圧は増加 (5.5V 9.1V). LEE は p-algan コンタクト LED の方が 3.5 倍向上したレンズ効果で倍効率が向上した EQE は 3.5 倍 WPE は 2.1 倍 p-algan コンタクト LED で向上した 17

18 外部量子効率世界最高 EQE:20.3% の実現 AlN/AlGaN GaN/InGaN RIKEN UVC-LED (2017) Springer III-Nitride Ultraviolet Emitters, Michael Kneissl et al

19 Wall Plug Efficiency (WPE) (%) 19 電力変換効率で世界トップを実現 Wall Plug Efficiency of UV LED 10 RIKEN;10.8% 5 RIKEN-DOWA DOWA Nikkiso Nichia LG Innotek Seoul Biosys Crystal IS Tokuyama Wavelength(nm)

20 ωa/2πc ρ(ω) 反射フォトニック結晶で LEE 向上発光層横方向ブラッグ条件式 m λ/n eff =2a sinθ λ/2n eff (m: 次数 λ: 波長 n eff : 実効屈折率 a: 周期 ) PhC 垂直共振条件発光層からの距離 =λ/2n eff を満たすとき垂直放射が得られる TE 光 2D フォトニックバンド構造フォトニックバンドギャップ光子の状態密度 ωa/2πc Γ M K Ka/2π Γ R/a=0.20 R/a=

p-algan PhC フォトニック結晶 (PhC) と金属の反射率比較 p-algan PhC( ほぼ完全反射 ) R >90%

21 反射フォトニック結晶 LED (HR > 90%) E-field mapping (FDTD) w/o PhC with PhC n-algan Buffer QW Emitter Flat p-algan n-algan Buffer QW Emitter p-algan PhC フォトニック結晶 (PhC) と金属の反射率比較 p-algan PhC( ほぼ完全反射 ) R >90% HR p-electrode Ni(1nm)/Al R~70% Rh(rodium) R~70% PhCで高い光取り出しが得られる 21

22 22 ナノインプリントを用いた PhC の作製ナノインプリント ICP ドライエッチングクリーニング周期 : 280nm, 深さ : 85nm 低ダメージエッチングが特に重要クリーニング後傾斜蒸着法による電極形成 (Ni Rh)

6 4 2 Ni/Mg HR Electrode(80%) vs PhC with PhC w/o PhC 0 0 10 20 Current[mA] 0 0 10 20 Current[mA] 反射 PhC を用いた

23 Output power[mw] EQE[%] Intensity[a.u.] 反射 PhC を用いた UVC LED 200nm 3QW Emitter MQB-EBL w/o PhC HR electrode (80%) emission p-algan Contact Layer MQB EBL MQW n-algan AlN Buffer Sapphire Substrate with PhC emission Ni/Mg HR Electrode(80%) vs PhC with PhC w/o PhC Current[mA] Current[mA] 反射 PhC を用いた UVC LED で LEE の向上を確認 (EQE=10%) w/o PhC 283nm 20mA RT with PhC Wavelength[nm] 23

24 24 反射フォトニック結晶で高効率化 p-electrode: Ni(R=25%) vs Ni/Mg(R=80%) EQE= 10% Ni/Mg (R=80%) +PhC EQE= 8% Ni/Mg (R=80%) EQE= 6% Ni (R=25%) +PhC 反射 PhC で 90% 以上の高い実効反射率を確認 EQE= 4.8% Ni (R=25%)

25 p-gan+ 反射 PhC( 低電圧動作 ) TEM 断面観察ベアウエア計測 R/a=0.32 残膜 :5.48nm プロセス 12インチサファイア基板に結晶成長 2p 型 GaNコンタクト層に二層レジストコート 3ナノインプリントでPhCパターニング 4ICPドライエッチングでwith/wo PhCを形成 5レジスト剥離洗浄 6 斜め蒸着電極形成 7ベアウエハ状態で測定 25 25

26 26 p-gan+ 反射 PhC( 低電圧動作 ) p-gan 反射フォトニック結晶の効果 *I-V 特性低電圧駆動を維持 *I-EQE 特性 LEE は 1.75 倍向上した

27 駆動電圧比較立ち上がり電圧 : 約 20V ベアウェファーチェック立ち上がり電圧 : 約 10V ベアウェファーチェック p 型 GaN コンタクト LED で駆動電圧が低い PhC 有りで駆動電圧の上昇がない 27

28 28 AlGaN 系深紫外 LED の開発 ( まとめ ) 高品質 AlN 結晶による高い発光効率を実現高い電子注入効率を実現光取出し効率を向上世界最高効率 EQE:20.3% WPE:10.8% の殺菌用 LED を実現反射フォトニック結晶でさらなる高効率化 ( 今後の展望 ) 光取出し効率の向上とともに効率 30~40% の実現が期待される殺菌医療などの広範な応用に大きな期待

29 29 実用化に向けた課題反射 PhCによる光取り出し効率 (LEE) の向上の実証透明コンタクト層高反射電極 PSS 反射フォトニック結晶サファイア基板リフトオフと複合効果でLEEをさらに向上反射 PhC/ 電極間のコンタクト抵抗の低減による動作電圧の低減素子の信頼性の向上

30 30 企業への期待深紫外 LEDの未解決課題 ( 光取り出し向上動作電圧低減素子の信頼性の向上 ) に向け結晶成長を含めた総合的な開発で共同研究を行ってくれる企業を募集しております

31 31 本技術に関する知的財産権発明の名称 : 深紫外 LED 及びその製造方法出願番号出願人 : 特許第号 : 理研丸文東芝機械東京応化アルバック産総研代表発明者 : 平山秀樹

32 32 お問い合わせ先国立研究開発法人理化学研究所イノベーション事業本部ライセンス部実用化コーディネーター半田敬信 TEL

スライド 1

スライド 1 深紫外高効率 LED の開発と応用 ( 独 ) 理化学研究所平山秀樹 ( 内容 ) 1 背景新規波長光素子開発の重要性深紫外 LED の応用分野 2 高効率 AlGaN 系深紫外 LED の開発結晶成長技術の進展発光効率の飛躍的向上高出力 LED の実現 3 まとめと今後の展望半導体レーザ LED 殺菌浄水医療高密度光記録 (DVD) 照明装置化学工業バイオ産業半導体光デバイス未開拓波長の開発と応用分野

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