全体講義 実験分野と実験室 講義内容 実験の安全と環境保全 実験ノート レポートの書き 無機定性分析実験 : 属分離の原理 容量分析実験 : 有効数字標準偏差と変動係数 有機化学実験 : 酸解離定数反応機構の書き テキストとノート 筆記具を準備して 講義に臨んでください 理系総合実習室化学実験室 1 グループA 2 号館 1 階 容量分析 グループ B 2 号館 2 階 化学実験室 2 無機定性分析 化学実験室 3 化学実験室 4 有機化学グループC 地震や火災が起こったら 元のガスバーナーを消 し 安全確保に努める 担当者の指 に従い 落ち着いて避難する この講義が終わったら実験室に移動します 実験室では 次のことを確認してください 1 防災ヘルメット 各実験台の引き出しに っています 地震などで避難するときに着 する 折りたたみ式 着 法を確認すること 2 避難経路 非常口 2 避難経路 非常口 実験室 4 の非常口と避難はしご 2 号館 1 階 2 号館 1 階 避難経路 : 実験室の掲示を確認する 避難先 : 吉田南グラウンド ( 担当者が指示する ) 2 号館 2 階 非常口 避難先 : 吉田南グラウンド ( 担当者が指示する ) 2 号館 2 階 非常口
事故 出火時の対処 周りの に助けを求める 量の で洗う 薬品が付いたとき ガラスで切ったとき 傷を負ったとき 担当者に知らせる 担当者の指 に従い 落ち着いて 動する 洗浄用水道 洗眼用器具 洗浄用水道 ( 実験室内に設置 ) ホースを曲げて 洗眼や腕などの洗浄に利 できる洗眼用器具 ( 実験室 1に設置 ) 下部を押し潰すように閉じて 上向きに を出し洗眼に利 できる 緊急シャワー 実験中の事故と防止 ( 例 ) 2 号館 1 階 緊急シャワー ( 各階男性トイレ前に設置 ) 量の薬品がかかったときに使う 2 号館 2 階 試薬瓶の転倒による薬傷 転倒防 のため使 した試薬はすぐに元の箱に戻す ガラス器具破損による怪我 ピペットの破損による刺傷 のかかる部分の近くを保持する 直 加熱時のガラス器具の破損による刺傷および 傷 加熱前に器具に傷がないか確かめる 環境保全 実験廃液 廃棄物を減らす 試薬は指 された量を測りとって使 する 廃液を薄めない 器具は必要最 量の ですすぐ 量が増えると処理にかかる 間 費 も増える 廃液や廃棄物は分別して回収 処理する 実験テーマによって廃液容器 処理 法が異なるので注意する 排 基準を定める法律や条例に違反すると 学全体が実験停 となる場合がある 詳細は実験時に説明する 実習を始める前に 専 の実験ノートを 意する 予習する 教科書を読み 実験ノートに予習内容をまとめる 関連する実験操作の動画資料を ておく 教科書 QRコード YouTube 京都 学 OCW 動画コンテンツ 化学系実験ホームページ
実験ノート 形式教科書 p. 27 実験 順習 フローチャートや測定値を書き込む表を準備実 実験操作 測定値と観測事実習 実験 時中 実際の操作 ( 反応時間 試薬の量 の変実化 沈殿の有無など ) を詳細に記 習 検討と考察後 データを解析し 化学反応式と共に実験結果を考察予ビュレットの読み (ml) 始め終わり差 実験ノート 予習例 1 実験題目 酸塩基滴定 1. 溶液の調製 ( 共通試薬を使う ) 試料溶液: 約 0.1 mol/l HCl 水溶液 1 約 1 mol/l HCl 水溶液を約 15 ml 取る. 2ここから10 mlをホールピペットで容量フラスコに 標準溶液:0.05000 mol/lシュウ酸標準水溶液を約 70 ml 取る. 滴定液: 2. NaOH 水溶液の標定 滴定液:NaOH 水溶液 ( ビュレットに入れる. 入れた後漏斗は外す ) 被滴定液: シュウ酸標準溶液 ( ビーカーに10 ml 取る. ホールピペット使用 ) フェノールフタレイン指示薬数滴を加える. 表 1. NaOH 水溶液の標定 1 2 3 4 5 手順の予習 フローチャート 箇条書き等 教科書の丸写しはしない! 労多くして功少なし 結果を書き込む表などを用意しておく 実験ノート 予習例 2 溶解性試験安息香酸,1-ナフトール,2,4-ジクロロアニリン, 2-アセチルナフタレン 3 mol/l NaOHaq.,6 mol/l HClaq. 飽和 NaHCO3aq., 蒸留水 固体試料 ( ) 蒸留水 1 ml 電熱式水浴で加熱し 変化を見る (A) 3 mol/l NaOHaq. 2 滴 (B) 6 mol/l HClaq. 1 滴 かき混ぜて変化を見る 6 mol/l HClaq. 実験題目 試薬の確認 手順の予習 フローチャート 箇条書き等 見開きを使って 左ページに予習 右ページに実験 (A) NaOH 反応液 (B) HCl 反応液事実 観察事項を記録するなど 分かりやすく 3 mol/l 教科書の丸写しはしない NaOHaq.! 詳しく記録する 実験ノート 記録例 溶解性試験安息香酸,1-ナフトール,2,4-ジクロロアニリン, 2-アセチルナフタレン ( レポート作成に必須 ) 3 mol/l NaOHaq.,6 mol/l HClaq. 飽和 NaHCO3aq., 蒸留水 実験事実固体試料 ( ) ( 実際に加えた試薬の量 蒸留水 1 ml 反応時間 温度等 ) 電熱式水浴で加熱し 変化を見る (A) 3 mol/l NaOHaq. 2 滴 (B) 6 mol/l HClaq. 1 滴 観察結果 ( 色 状態の変化や そこ (A) NaOH 反応液 (B) HCl 反応液から考察できること等 ) かき混ぜて変化を見る 6 mol/l HClaq. 3 mol/l NaOHaq. 20xx/yy/zz 日付 時刻は忘れず記録 14:30 試料 ( ) に蒸留水 x mlを加えた. xx で y 分間加熱した. は~した. は~ 14:40 に3 mol/l NaOHaq. x 滴を加えた. は~した. ( これは による ~~.) 実験ノート 記録例 溶解性試験安息香酸,1-ナフトール,2,4-ジクロロアニリン, 2-アセチルナフタレン 3 mol/l NaOHaq.,6 mol/l HClaq. 飽和 NaHCO3aq., 蒸留水 固体試料 ( ) 蒸留水 1 ml 電熱式水浴で加熱し 変化を見る (A) 3 mol/l NaOHaq. 2 滴 (B) 6 mol/l HClaq. 1 滴 (A) NaOH 反応液 かき混ぜて変化を見る (B) HCl 反応液 20xx/yy/zz 模写 図を用いるのも良い方法 14:30 試料 ( ) に蒸留水 x mlを加えた. xx で y 分間加熱した. は~した. は~ 14:40 に3 mol/l NaOHaq. x 滴を加えた. は~した. ( これは による ~~.) 決まった書き方 正しい書き方 はないが 6 mol/l 3 mol/l HClaq. NaOHaq. 自分や第三者が後から見て分かるように記録する レポート用紙 レポートの 1 枚 には 実験終了時に配布する所定の 紙を使 し 名前等を記 する りない場合は 各 で A4 のレポート 紙を追加して 散逸しないようステープラーで綴じる 表紙は必要ない
レポートとは 教科書 p. 28 ~ レポートは 実験内容を第三者に正しく伝えるためのものである 分の実験結果に基づいて各 で作成する 読んで実験を再現できるもの 読み を意識した簡潔で分かりやすい表現で 良いレポートを書くために 事実と推論を混同しない 考察の内容を充実させる 実験の原理 実験結果の妥当性 誤差の検討 失敗原因など 教科書の記述に加え さらに で調べた事柄を基にした考察 参考文献 引 した場合は出典を明らかにする webからの知識は信頼性と普遍性に 分に留意 質問サイト 掲 板など著者が明らかでない情報を安易に信 しない ( 参考 献として不適切 ) 教科書本 は参考 献に挙げる必要はない ( 付録を除く ) レポートの書き方 無機 容量 有機の各分野に応じて 応のスタイルがある 教科書記載の例を ながら 書く際の注意点を説明する 般的な注意点 レポート例教科書 p. 32 ~ 35 各分野に特有の注意点 黄色で表示 赤色で表示 題名 レポート例 ( 無機 ) Fe 3+ Al 3+ の基本反応 形式を守る題目目的 的第 Ⅲ 属カチオンであるFe 3+ Al 3+ の基本的性質を理解し これらの分離および確認反応を う この実習を通じて スポイト ph 試験紙の使 法や遠 分離の 法など 無機定性分析の基本技術を結果考察習得する 法と結果遠 管に0.1 mol / L Fe(NO 3 ) 3 溶液 10 滴を取り 蒸留 を加えて2 mlとした 3 mol / L NaOH 溶液 6 滴を加えると 溶液の上層部が 褐 に濁った ( 反応式 1) よく撹拌した後... 方法と結果 結果と考察 のようにまとめて書くこともある 考察 法と結果に記した反応の反応式は以下の通り表される 反応式 1: Fe 3+ +3OH - Fe(OH) 3 第 Ⅲ 属カチオンであるFe 3+ は... 題名 レポート例 ( 無機 ) Fe 3+ Al 3+ の基本反応 時制に注意 的第 Ⅲ 属カチオンであるFe 3+ Al 3+ の基本的性質を理解し これらの分離および確認反応を う この実習を通じて スポイト 時制に注意 ph 試験紙の使 法や遠 分離の 法など 無機定性分析の基本技術を目的 考察 現在形習得する 法と結果遠 管に0.1 mol / L Fe(NO 3 ) 3 溶液 10 滴を取り 蒸留 を加えて2 mlとした 3 mol / L NaOH 溶液 6 滴を加えると 溶液の上層部が 褐 に濁った ( 反応式 1) よく撹拌した後... 時制に注意方法 結果 過去形 考察 法と結果に記した反応の反応式は以下の通り表される 反応式 1: Fe 3+ +3OH - Fe(OH) 3 第 Ⅲ 属カチオンであるFe 3+ は...
題名 レポート例 ( 無機 ) Fe 3+ Al 3+ の基本反応 的第 Ⅲ 属カチオンであるFe 3+ Al 3+ の基本的性質を理解し これらの分離および確認反応を う この実習を通じて スポイト ph 試験紙の使 法や遠 分離の 法など 無機定性分析の基本技術を完結した文章習得する 法と結果遠 管に0.1 mol / L Fe(NO 3 ) 3 溶液 10 滴を取り 蒸留 を加えて2 mlとした 3 mol / L NaOH 溶液 6 滴を加えると 溶液の上層部が 褐 に濁った ( 反応式 1) よく撹拌した後... 全ての化学反応式を書く 考察 法と結果に記した反応の反応式は以下の通り表される 反応式 1: Fe 3+ +3OH - Fe(OH) 3 第 Ⅲ 属カチオンであるFe 3+ は... 題名 レポート例 ( 無機 ) Fe 3+ Al 3+ の基本反応 法 : 教科書の 章を写すのではなく 実際に 的第 Ⅲ 属カチオンであるFe 3+ Al 3+ の基本的性質を理解し これらの分離および確認反応を う この実習を通じて スポイト ph 分が った実験操作を具体的かつ簡潔試験紙の使 法や遠 分離の 法など 無機定性分析の基本技術を完結した文章習得する に記載する 法と結果遠 管に0.1 mol / L Fe(NO 3 ) 3 溶液 10 滴を取り 蒸留 を加えて2 mlとした 3 mol / L NaOH 溶液 6 滴を加えると 溶液の上層部が 褐 に濁った ( 反応式 1) よく撹拌した後... 実験ノートの記録を て 実験事実を記全ての化学反応式載する時制に注意を書く教科書中の 約方法 結果 10 ml 過去形 1 2 滴 等の 考察 法と結果に記した反応の反応式は以下の通り表される 反応式 1: Fe 3+ +3OH - Fe(OH) 3 記述は実験事実ではない第 Ⅲ 属カチオンであるFe 3+ は... 題名酸塩基滴定 的酸塩基滴定の原理を学ぶとともに その実験操作法を習得する 同時に 測定値の信頼性を吟味し その取り扱いを学ぶ 法標準溶液には共通試薬のシュウ酸標準溶液 (0.05000 mol / L) を いた 滴定液には... タイトルも忘れずに 結果 レポート例 ( 容量 ) 表 1にNaOH 溶液の標定結果を す 表 1 NaOH 溶液の標定 表 上に図 下に 1 回目 2 回目 3 回目 4 回目 5 回目平均 NaOH 滴下量 (ml) 10.08 10.11 10.09 10.10 10.12 10.10 シュウ酸との反応式は式 1であるので 式 2よりNaOH 溶液の濃度は有効桁数を考慮すると9.901 10-2 mol / Lとなる 次に... 考察今回の実験結果の妥当性について考察する 表や図を用いてわかり易く NaOH 溶液の... 題名酸塩基滴定 的酸塩基滴定の原理を学ぶとともに その実験操作法を習得する 同時に 測定値の信頼性を吟味し その取り扱いを学ぶ 法標準溶液には共通試薬のシュウ酸標準溶液 (0.05000 mol / L) を いた 滴定液には... 結果 レポート例 ( 容量 ) 表 1にNaOH 溶液の標定結果を す 表 1 NaOH 溶液の標定 有効数字に注意 ( 特に容量, 後に詳説 ) 1 回目 2 回目 3 回目 4 回目 5 回目平均容量 : 結果の信頼性 ( 誤差 ) に NaOH 滴下量 (ml) 10.08 10.11 10.09 10.10 10.12 10.10 ついて考察 ( 後に詳説 ) シュウ酸との反応式は式 1 であるので 式 2 より NaOH 溶液の濃度は有効桁数を考慮すると 9.901 10-2 mol / L となる 次に... 考察今回の実験結果の妥当性について考察する NaOH 溶液の... レポート例 ( 有機 合成 ) 題名アセトアニリドの臭素化 的芳 族化合物の臭素化を題材に取り 有機化合物の取り扱いを体験し 有機合成の実験操作を習熟する有機 : 反応式は実験題名を端的に表現... 反応機構を考察する 必ず記載する 有機 : 用いた物質のモル数を書く 法と結果臭化カリウム 0.70 g(5.9 mmol) を 100 ml 三 フラスコに れ... 次に 6 mol / L 塩酸 2 ml(12 mmol) とアセトアニリド 0.40 g(3.0 mmol) を... した...4-ブロモアセトアニリド感想や反省を書きたいとき (0.40 g 収率 63%) が得られた. 結晶の 部をさらに乾燥して, 融点を測定した.mp 158 160 ( 献値 168 ). は考察に入れず別項目で考察 ➀ 収率が期待したほど くなかった理由としては... 無機定性分析実験実習内容 第 1 回 第 2 回 1.1 Fe 3+ Al 3+ ( 第 Ⅲ 属 ) の基本反応 1.2 Ag + Pb 2+ ( 第 Ⅰ 属 ) の基本反応 1.3 Cu 2+ Bi 3+ ( 第 Ⅱ 属 ) の基本反応 第 3 回 1.4 Ni 2+ Co 2+ Mn 2+ Zn 2+ ( 第 Ⅳ 属 ) の基本反応 第 4 回 1.5 未知試料の分析 教科書 p. 36 ~
定性分析と定量分析 定性分析 試料中の成分の種類を調べる 無機 有機定性分析実験 定量分析 試料中の 的成分の量を調べる 容量分析実験 一般的には 成分が未知の試料にはまず定性分析を行い その後 目的の成分について定量分析を行う 属分離 無機定性分析 無機定性分析の流れ カチオン ( 陽イオン ) の分離 適当な試薬を加えて 的カチオンを沈殿として分離 確認反応 的のカチオンに特有の反応で確認する 属分離属内分離確認反応 ここでの 属 とは 元素周期表の 族 と無関係 属分離 教科書 p. 37 分離系統図 属 カチオン種 試薬と条件 沈殿 第 I 属 Pb 2+, Ag +,Hg 2+ 2 Cl - 塩化物 PbCl 2, AgCl, Hg 2 Cl 2 教科書 p. 39 ~ 第 II 属 Cu 2+, Bi 3+, (Pb 2+ ), Hg 2+, Cd 2+, Sn 2+, Sn 4+ S 2- HCl 酸性 硫化物 CuS, Bi 2 S 3, PbS, HgS, CdS, SnS, SnS 2 第 III 属 Fe 3+, Al 3+, Cr 3+, Fe 2+ OH - 第 IV 属 Ni 2+, Co 2+, Mn 2+, S 2- Zn 2+ NH 3 アルカリ性 第 V 属 Ca 2+, Sr 2+,Ba 2+ CO 3 2- 水酸化物 Fe(OH) 3, Al(OH) 3, Cr(OH) 3, Fe(OH) 2 硫化物 NiS, CoS, MnS, ZnS 炭酸塩 CaCO 3, SrCO 3, BaCO 3 第 VI 属 Mg 2+, Li +, Na +, K +, NH 4 + なし イオン分離の原理 教科書 p.140 ~ 付録 A 無機定性分析実験におけるイオン分離の原理 を予習しておくこと 溶解度積 AgCl (s) Ag + (aq) + Cl - (aq) [Ag + ][Cl ] K = 一定 = [AgCl (s)] 溶解度積 K sp = [Ag + ][Cl ] 共通イオン効果沈殿の のイオンが過剰に存在しているとき 他 のイオンの溶解度が低下する 容量分析実験 教科書 p. 87 ~ 容量分析とは 濃度が未知 の試料を 濃度が既知 の標準溶液で滴定してその濃度を決定する
第 1 回第 2 回第 3 回第 4 回 容量分析実験 実習内容 キレート滴定 錯形成反応 ヨードメトリー酸化反応速度の測定 酸化還元反応 活性炭によるシュウ酸の吸着 酸塩基 ( 中和 ) 反応 滴定に用いる反応の種類 赤字 第 3 4 回の実習は 滴定により求めた濃度を用いて 物理化学的定数を算出する応用的な内容 有効数字 測定値の取り扱い教科書 p. 30 ~ テキストを参照し 有効数字に注意して実験データを適切に処理する 実習で使 する器具の有効数字の桁数 ( 以下をノートに書き留めておくこと ) ホールピペット (5 ml) 5.00 ml (10 ml) 10.00 ml 容量フラスコ (100 ml) 100.0 ml 測定値の解析と評価 容量分析実験では 付録 G 教科書 p. 175 ~ 精度 ( データのばらつき ) を す統計量である標本標準偏差と変動係数を いて 実験結果の妥当性を検討する レポートの考察では これらの値を基に の測定結果の精度について評価を述べること 調査方法と精度の評価 測定対象 ( 母集団 ) 抽出 標本 全数調査対象すべて ( 総数 n) を調査 標本調査 部を取り出し n 回の測定 (n 個の調査 ) を う 本実験は 母集団 ( 水道水や漂白剤 ) の一部を取り出して 5 回の繰り返し滴定を行うため 標本調査である 精度の評価には標本標準偏差を いる 標本標準偏差 sample standard deviation 標本平均 x( 集団の平均 の推定値 ) 変動係数 coefficient of variation 標本標準偏差から 変動係数が計算できる 変動係数 標本標準偏差 n-1は 由度 (-1となっているのはxが の推定値のため) xが同じなら sが さいほど精度が い x に対する s の割合 (%) を求めることにより 平均値が きく異なる測定間の精度の 較ができる
第 1 回第 2 回 第 3 回第 4 回 有機化学実験 実習内容 有機定性分析有機化合物の物性と構造 - 素と蛍光- 4-メトキシアニリンのアセチル化ニトロ化と加 分解 物質を合成 精製 同定するための基本的な操作を習得する 第 1 2 回は有機化合物の性質を調べる 第 3 4 回は合成実験 溶解性試験 有機定性分析 般に有機化合物は に難溶であるが 特定の官能基を持つ化合物は酸性または塩基性 溶液に溶解する カルボキシ基 (-COOH) をもつカルボン酸など アミノ基 (-NR 2 ) をもつアミン類 NaOH 塩基性水溶液に溶解 酸性水溶液に溶解 溶解するのはイオンになって塩を作るとき 酸解離定数 Ka pka を考える 酸解離定数 Ka 付録 E 教科書 p. 167 ~ Brønsted-Lowry の酸塩基理論 HA + H 2 O 酸 K = H 3 O + + A 共役塩基 [H 3 O + ][A ] [HA][H 2 O] 酸解離定数 Ka = K[H 2 O] = [H 3 O + ][A ] [HA] 酸としての強さは Ka によって表される pka とは 例えば 酢酸は Ka = 1.8 10 5 であるが この表 では扱いづらいので pka = log 10 Ka を定義すれば pka = 4.8 と簡単に表現できる pka が さい程 強い酸である 実験で使 する酸 塩基の pka を調べ その値から溶解性試験の結果について考察すること 反応機構の表し方 反応機構は電 の移動で解釈される 反応に関わる結合の開裂 成の順序を電 の移動を す 印で表す ルール : 矢印は電子対 ( 電子 2 つ ) を表し これが移動する方向に描く 準備室からの注意 準備室は実験室 1 の隣です 保護メガネ貸し出しには学 証が必要です 必ず持参の上 準備室に来てください レポートは散逸しないよう 各 でステープラーで綴じて提出してください 実験室内に忘れ物をしたときは 準備室に問い合わせてください 準備室に担当者が不在の場合は 扉に掲 されている指 に従ってください