交番磁気力顕微鏡 : 空間分解能 5nm と高機能性の実現 秋田大学 工学資源学研究科附属理工学研究センター教授齊藤準 機器開発タイプ ( 平成 23 年度 ~26 年度 ) 開発課題名 : ベクトル磁場検出 高分解能 近接場磁気力顕微鏡の開発中核機関 : 秋田大学参画機関 :( 株 ) 日立ハイテ

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1 交番磁気力顕微鏡 : 空間分解能 5nm と高機能性の実現 秋田大学 工学資源学研究科附属理工学研究センター教授齊藤準 機器開発タイプ ( 平成 23 年度 ~26 年度 ) 開発課題名 : ベクトル磁場検出 高分解能 近接場磁気力顕微鏡の開発中核機関 : 秋田大学参画機関 :( 株 ) 日立ハイテクサイエンス 日東光器 ( 株 ) 秋田県産業技術センター 1

2 従来技術 ( 磁気力顕微鏡 ) とその問題点 汎用の計測機器である磁気力顕微鏡は 非接触原子間力顕微鏡の一形態であり 探針に磁性体を使用して 磁性体試料と磁性体探針間の磁気力を計測している. 高密度磁気記録媒体やナノスケール磁性体 等の磁区観察に広く用いられているが 空間分解能が数 10 nm 程度であり 空間分解能の向上が強く求められている. 空間分解能の向上に有効な試料表面近傍での磁場計測は 従来技術では 強い近距離力により磁気力がマスクされるので困難であった. 磁気力顕微鏡システムの概要 ( 日立ハイテクサイエンス社の HP より引用 ) 磁気力顕微鏡は 試料探針間の磁気力による カンチレバーの実効的なバネ定数の変化が引き起こすカンチレバーの振動状態 ( 周波数 振幅 位相 ) の変化を計測している. 2

3 新技術 ( 交番磁気力顕微鏡 ) の概要 3 磁気力顕微鏡に交流磁場源を追加. 探針の共振周波数と異なる周波数の交流磁場を発生させる. 探針振動に 励振力にならない交番磁気力を信号源とした周波数変調が発生. 周波数復調器 ロックインアンプを追加. 振動波形を周波数復調し ロックイン検出により交番磁気力を計測. ロックイン検出を用いることで 試料表面での磁場計測が可能. 磁場のゼロ検出ができるので 磁場の極性 ( 磁場の上向き / 下向き ) を識別. 探針振動の周波数変調 Rexp( i ) X i Y 2 d z(t) dz(t) m +m + k + Δkcos ω t z(t)= F cos ω t 2 dt dt when zt () F0 m Δk k0 0 Δk sin 0t m 0 m 0 0 cos mt Fm Δk = =q z F0 Δk sin m 0 2m 0 tip H z 0t cos ( 0 m ) t cos ( 0 m ) t z 交番磁気力顕微鏡の概略図 交流磁場を探針に印加 振動体を媒介した FM ラジオのようなものキャリア : 探針の機械振動信号 : 探針に加わる交番磁気力

4 新技術 交番磁気力顕微鏡 の種類 Fz (t ) H z (t ) qtip z z k (t ) 交番磁気力は 探針磁化と試料磁化の間に働く 探針磁化と試料磁化の一方を時間変化させ 他方を時間変化させずに計測を行う 測定対象 使用する磁性探針 交流磁場 ハード磁性探針 探針磁化が変化せず 一定 直流磁場 ソフト磁性探針 探針磁化を周期的に変化させる 空間的に一様な交流磁場を印加 交番磁気力顕微鏡の概略図 k (t ) dc qtip k (t ) ac qtip H zac cos m t z H zdc cos m t z 交番磁気力顕微鏡のプロトタイプ機 本体 4

5 開発した高分解能探針の紹介 高保磁力 高分解能探針 ( ハード磁性探針 ) 表 凹凸像 垂直磁場強度像 垂直磁場極性像 垂直磁場像 空間スヘ クトラム FePt H c :11.8kOe FePt-MgO H c :18.2kOe 探針磁性膜の磁気特性 高分解能探針 ( ソフト磁性探針 ) emu/cc FePt-MgO 成膜探針を使用した交番磁気力顕微鏡での磁気記録ヘッド観察像 垂直磁場像 垂直磁場像 空間スヘ クトラム Oe 探針磁性膜の磁気特性 FeCoBSi M s :1300 emu/cm 3 H c :4 Oe H s :15 Oe R a :0.24nm 製品化 実用化に向けて 磁性膜型式保磁力 FePt( 市販中 ) SI-MF40-Hc 10.0 koe 以上 FePt-MgO 製品化検討中 15.0 koe 以上 FeCoBSi 成膜探針を使用した交番磁気力顕微鏡での高密度磁気記録媒体観察像 ハード磁性探針において 弊社で開発 ( 株 ) エポリードサービスから市販中の FePt 探針に加え さらに保磁力が優れる FePt-MgO 系探針をラインナップに加えることを検討中. 5

6 交番磁気力顕微鏡に用いる交流電磁石の紹介 低磁場用交流電磁石 高磁場用交流電磁石 350 φ170 用途例 : 磁気記録媒体磁化観察 コア材料 : Mn-Zn フェライト コイル巻数 : 322 ターン 最大磁場 : 540 Oe ( 高調波歪 2%, 89 Hz, 距離 2 mm) 磁場均一性 : ±6 mm (2% 以内, 距離 2 mm) 発熱 : 35 以下 (1.5 A 0-p 以下 ) 用途例 : 永久磁石材料磁化観察 コア材料 : 珪素鋼 ( 側面 傾斜部 ) 積層鋼板 ( 上記以外 ) コイル巻数 : 436 ターン 磁極先端寸法 : 6 mm 6 mm 最大磁場 : 6.2 koe (89 Hz, 12A o-p, 距離 2 mm) 発熱 : 35 以下 (12 A 0-p 以下 水冷 ) 導体板の導入により 磁場 : 25.7% 増大インダクタンス : 43.4% 減少 磁場 (koe 0-p ) Magnetic field (Oe 0-p ) Observation point: 2 mm above center core Current: 89 Hz Coil: 322 turns Current (A 0-p ) 磁極先端から 2 mm 離れた位置における電流 - 磁場特性 秋田大学 秋田県産業技術センター 導体板あり コイル電流 (A 0-p ) 導体板なし 周波数 :89 Hz 観測位置 : 磁極柱先端直上 磁極先端位置における電流 - 磁場特性 6

7 新技術 ( 交番磁気力顕微鏡 ) の概要 ( まとめ ) 交番磁気力による探針振動の周波数変調現象を利用して 従来の磁気力顕微鏡では困難であった 試料表面近傍での磁場の単独検出による 5nm 空間分解能 磁場のゼロ検出による磁場の上向き / 下向きの極性検出等を大気雰囲気下で実現した. 従来の磁気力顕微鏡 交番磁気力顕微鏡 計測対象 主に直流磁場 直流磁場 ( ソフト磁性探針を使用 ) 交流磁場 ( ハード磁性探針を使用 ) 磁場の単独検出 磁場のゼロ検出 & 磁場の極性検出 磁場の試料表面近傍での検出 空間分解能 直流磁場のベクトル計測 交流磁場のストロボ計測 10 nm~ ( 空間分解能を上げるには真空雰囲気が必須 ) 5 nm~ ( 大気雰囲気でもよい ) 7

8 磁気記録ヘッドの交流磁場観察への応用 FePt系高保磁力探針を用いることで 空間分解能5 nm以下を達成 垂直磁場の極性 上向き 下向き も識別可能 位相が極性反転により180 変化 8

9 交流磁場のストロボ計測 ( 観察例 : 磁気記録ヘッド ) i ( ) R e X iy R cos( ) irsin ( ) Z. Li et al, Appl. Phys. Lett. 100, (2012) 垂直磁場の発生場所の周期的変化を観察. 9

10 高密度磁気記録媒体の直流磁場観察への応用 正は引力 負は斥力 Fe 系非晶質ソフト磁性探針を用いることで 空間分解能 5 nm 以下を達成. 垂直磁場の極性 ( 上向き / 下向き ) も識別可能. 10

11 ベクトル磁場計測 観察例 磁気記録媒体 直流磁場の計測方向を任意に設定可能 垂直磁場以外に 面内磁場の計測も可能 11

12 新技術 ( 交番磁気力顕微鏡 ) の特徴 従来技術との比較 12 従来技術では 試料表面近傍での磁場計測が困難であるため空間分解能が真空雰囲気下でも最大で 10nm 程度であり 検出する探針振動は磁気力を含めた様々な力により変化するため 本技術で実現した 磁場の単独検出 極性検出 磁場のベクトル計測 ストロボ計測が困難である. 従来の磁気力顕微鏡 交番磁気力顕微鏡 計測対象 主に直流磁場 直流磁場 ( ソフト磁性探針を使用 ) 交流磁場 ( ハード磁性探針を使用 ) 磁場の単独検出 磁場のゼロ検出 & 磁場の極性検出 磁場の試料表面近傍での検出 空間分解能 直流磁場のベクトル計測 交流磁場のストロボ計測 10 nm~ ( 空間分解能を上げるには真空雰囲気が必須 ) 5 nm~ ( 大気雰囲気でもよい )

13 13 新技術の特徴 直流磁場から交流磁場まで 広い強度範囲で高分解能磁場イメージングを可能にする種々の磁性探針を同時に開発. 顕微鏡に試料をセットする前に 磁性探針の性能評価ができるので 探針性能を踏まえた再現性に優れた磁場計測が可能. 種々の磁性材料 ( 磁性微粒子 薄膜 バルク ) の磁化の磁場応答性や磁場に対する可逆 不可逆変化の評価が可能.

14 交流磁場を用いた磁性探針の性能評価の例 FePt 探針 ( ハード磁性探針 ) 振動スペクトル 磁場強度像 500 Hz 20 ma f m Ni-Fe 探針 ( ソフト磁性探針 ) 2f m f m 2f m 探針振動復調波 探針振動復調波 引力斥力引力 探針磁化が反転しない. 引力と斥力が区別されて検出される. 磁場強度像 500 Hz 20 ma 振動スペクトル 引力引力引力 探針磁化が反転する. 引力のみが検出される. 14

15 磁性微粒子の磁場応答の観察例 15

16 16 想定される用途 高密度磁気記録媒体の直流磁場の高分解能計測 ベクトル計測 微細磁区構造の観察 解析 高密度磁気記録ヘッドの交流磁場の高分解能計測 ストロボ計測 微細磁区構造の観察 解析 永久磁石材料の直流磁場の高分解能計測 磁化の磁場に対する可逆 不可逆変化の計測 微細磁区構造の観察 解析

17 永久磁石の破断面での磁区観察を実現 超常磁性探針を用いた交番磁気力顕微鏡 (A-MFM) を適用 観察試料 :Sr フェライト焼結磁石 ( 結晶粒径 :1m 程度 ) 表面凹凸像 (3D 表示 ) A B 2 μm 5 μm 従来方式の MFM 像 A B 5 μm 希土類磁石においては 最近 機械研磨面では磁石内部と比較して 弱磁場で磁化反転するのに対して 粒界破断した面 ( 破断面 ) では磁石内部と同様な磁場で磁化反転することが報告されており 永久磁石において破断面での磁区観察の必要性が高まっている. 磁気力顕微鏡で破断面の磁区観察を行う場合 FePt 系ハード磁性探針を用いた従来方式の MFM 像では 磁区が不鮮明になるのに対して FeCo-Gd 酸化物系超常磁性探針を用いた A-MFM 像では 磁区が表面磁極の極性を含めて 鮮明に観察できることがわかった. A-MFM で鮮明な磁区構造が観察できる理由として 磁場計測方向 ( 超常磁性探針への交流磁場の印加方向 ) を試料ステージに垂直とすることで 探針の側面からの磁場成分の影響を低減できたことが考えられる. A MFM 像 ( 垂直磁場の強度 ) A B 5 μm A-MFM 像 ( 垂直磁場の極性 ( 上向き / 下向き )) A B 5 μm 走査型軟 X 線 MCD 顕微鏡 ( 放射光施設 ) 以外では 初めて破断面の磁区観察に成功した. 17

18 18 製品 実用化への課題 直流磁場計測では計測時間を短縮するための探針駆動用の交流磁場源の高周波化に取り組んでいる. 専用の磁性探針は量産化が課題.

19 19 製品化 実用化の見込み 交番磁気力顕微鏡のシステムは ( 株 ) 日立ハイテクサイエンスが事業化を検討中. ハード磁性探針は日東光器 ( 株 ) のFePt 探針が使用でき さらに性能が優れるFePt-MgO 系探針をラインナップに加えることを検討中. ソフト磁性探針はFeCoB 系非晶質探針を候補として検討中.

20 20 企業への期待 磁性材料や磁気デバイス等の研究開発の現場で 磁気力顕微鏡の空間分解能の向上を求めている企業には 本技術の導入が有効と思われる. 従来技術では困難であるナノスケール磁場計測のニーズをもつ 企業との技術相談 / 共同研究を希望.

21 21 本技術に関する知的財産権 ( その 1) 発明の名称 : 表面状態計測装置及び該装置を用いた表面状態計測方法 登録番号 : 特許第 号 出願人 : 国立大学法人秋田大学 発明者 : 齊藤準 発明の名称 : 磁場観察装置及び磁場観察方法 登録番号 : 特許第 号 出願人 : 国立大学法人秋田大学 発明者 : 齊藤準 吉村哲 発明の名称 : 直流磁場の磁気プロファイル測定装置および磁気プロファイル測定方法 出願番号 : 特願 出願人 : 国立大学法人秋田大学 発明者 : 齊藤準 吉村哲 発明の名称 : 交流磁場の磁気プロファイル測定装置および磁気プロファイル測定方法 出願番号 : 特願 出願人 : 国立大学法人秋田大学 発明者 : 齊藤準 吉村哲

22 本技術に関する知的財産権 ( その 2) 発明の名称 : 磁性微粒子の磁気特性評価装置および磁気特性評価方法 出願番号 : 特願 出願人 : 国立大学法人秋田大学 発明者 : 齊藤準 吉村哲 木下幸則 発明の名称 : 磁気力顕微鏡用探針の評価装置および評価方法 出願番号 : 特願 出願人 : 国立大学法人秋田大学 発明者 : 齊藤準 吉村哲 木下幸則 発明の名称 : 強磁場計測および磁場値測定用磁気力顕微鏡探針 出願番号 : 特願 出願人 : 国立大学法人秋田大学 発明者 : 齊藤準 吉村哲 発明の名称 : 強磁場発生試料の磁場観察方法および装置 出願番号 : 特願 出願人 : 国立大学法人秋田大学 発明者 : 齊藤準 吉村哲 木下幸則その他 4 件出願 22

23 23 産学連携の経歴 2005 年 年 JST 独創的シーズ展開事業 独創モデル化事業 磁気力顕微鏡用高分解能探針の試作 に採択. 日東光器 ( 株 ) と共同開発実施 年 年 JST 先端計測分析技術 機器開発プログラム 要素技術タイプ ナノスケール高周波磁場検出 磁気力顕微鏡 に採択 年 年 JST 先端計測分析技術 機器開発プログラム 機器開発タイプ ベクトル磁場検出 高分解能 近接場磁気力顕微鏡の開発 に採択.

24 24 問い合わせ先 秋田大学産学連携推進機構リサーチ アドミニストレーター伊藤慎一 TEL FAX

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