内容 < 基礎 > ODS の構造と特性移動相緩衝液 < 分析方法のノウハウ > 解離性化合物分離の改善試料の注入テクニック上手なカラムのダウンサイジング 2μmODS カラムの使用 < トラブルシューティング > 保持時間が変化したピーク面積が変化した水系 100% に近い移動相 SN を大きくす
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- えみ えいさか
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1 逆相 HPLC のノウハウ 東京事業所クロマト技術部 藤本一馬 1
2 内容 < 基礎 > ODS の構造と特性移動相緩衝液 < 分析方法のノウハウ > 解離性化合物分離の改善試料の注入テクニック上手なカラムのダウンサイジング 2μmODS カラムの使用 < トラブルシューティング > 保持時間が変化したピーク面積が変化した水系 100% に近い移動相 SN を大きくするカラムの洗浄と保管 2
3 内容 < 基礎 > ODS の構造と特性移動相緩衝液 < 分析方法のノウハウ > 解離性化合物分離の改善試料の注入テクニック上手なカラムのダウンサイジング 2μmODS カラムの使用 < トラブルシューティング > 保持時間が変化したピーク面積が変化した水系 100% に近い移動相 SN を大きくするカラムの洗浄と保管 3
4 ODS の構造と特性 シリカゲル基材 物性値 (L-column L-column2) 平均粒子径 :2,3,5μm 平均細孔径 :12 nm 比表面積 :340 m 2 /g 細孔容積 :1.1 ml/g 拡大 二次粒子 ( 一次粒子の集合 ) 4
5 ODS の構造と特性 1ODS の構造 ( 一官能性 ODS) CH 3 : CH 2 or CH 3 : 酸素 C 18 H 37 Si Cl CH 3 : 水素 : シラノール : Si シリル化反応 5
6 ODS の構造と特性 2ODS の構造 ( 三官能性 ODS) Cl C 18 H 37 Si Cl : CH 2 or CH 3 : 酸素 : 水素 : シラノール : Si Cl シリル化反応 6
7 ODS の構造と特性 3ODS の構造 一官能性 ODS と三官能性 ODS の安定性の違い C 18 H 37 C 18 H 37 H 3 C Si CH HO Si δ + 3 δ + H + O δ H + O δ OH Si シリカゲル骨格 Si シリカゲル骨格 ポーリングの電気陰性度 : O > C > H >Si W. Noll, Chemistry and Technology of Silicones, Academic Press, Orland, 1968, p
8 ODS の構造と特性 4ODS の構造 エンドキャッピング ( 二次シリル化 ) : CH 2 or CH 3 : 酸素 : 水素 : シラノール : Si CH 3 CH 3 Si Cl CH 3 トリメチルシリル化 残存シラノール 8
9 ODS の構造と特性 ODS における保持機構 疎水性相互作用 ( 本来の保持機構 ) : CH 2 or CH 3 : 酸素 : 水素 : シラノール : Si < 二次的相互作用シラノールとの相互作用 金属不純物との相互作用 NH 2 保持機構を複雑化する HO O 金属不純物 9
10 ODS の構造と特性 塩基性化合物分析によるカラム評価 1 2 CH 3 C-3 O OH N H CH 3 E-1 D-1 F-2 1. プロプラノロール 50 mg/l H N CH 3 L-column ODS L-column 2 ODS min 2. マプロチリン 500 mg/l カラムサイズ : mm, 5μm; 移動相 :CH 3 CN / 25 mm リン酸緩衝液 ph7 (3/7); 流量 : 1 ml/min; 温度 : 40 ; 検出 : UV 220 nm; 試料 : in CH 3 CN,1 μl ピークテーリングの程度によりエンドキャッピングの優劣が分かる 10
11 ODS の構造と特性 酸性化合物分析によるカラム評価 L-column2 ODS Tf 1 =1.098 L-column ODS Tf 1 =1.249 Brand D-1 TF 1 =1.364 Brand E-1 TF 1 =2.034 Brand F-2 TF 1 = カラム : 4.6 x 150 mm (C18, 5μm) 移動相 : アセトニトリル / 20 mm リン酸 (2/98) 温度 : 40 ; 流量 : 1 ml/min; 検出 : UV 210 nm; 試料 : 1. ぎ酸 min 2. 酢酸 ピークテーリングの程度により基材シリカゲルの純度とエンドキャッピングの優劣がわかる 11
12 ODS の構造と特性 配位性化合物分析によるカラム評価 Brand D-1 Brand F-2 L-column ODS カラム : 5 μm, mm 移動相 : CH 3 CN / 20 mm H 3 PO 4 (40/60) 流量 :1 ml/min; 温度 : 40 ; 検出 :UV 254 nm 試料 :0.5 mg/l ヒノキチオール in CH 3 CN, 10 μl L-column2 ODS min O OH ヒノキチオール ピークテーリングの程度により基材シリカゲルの純度とエンドキャッピングの優劣がわかる 12
13 ODS の構造と特性 逆相カラムの選び方 ファーストチョイスは高性能なカラム 高理論段数 低吸着性 高耐久性 ロット間のばらつきが少ない 低カラム圧力 目的成分にあったカラムを選ぶ メーカーのアプリケーションデータなどを検索 デモカラムを試す 13
14 移動相 水の規格によるベースラインの比較 Mili-Q HPLC 用蒸留水 イオン交換水 精製水 カラム : L-column ODS 5μm, mm; 検出 :UV 210 nm 移動相 :HPLC 用アセトニトリル / 水 (10/90 100/ min) ; 流量 :1 ml/min min 水に不純物が含まれていると ベースラインが上昇したり ゴーストピークが出現する 14
15 移動相 有機溶媒の規格による UV 吸収の比較 吸光度 特級アセトニトリル HPLC 用アセトニトリル 波長 HPLC 用アセトニトリル 吸光度 相対蛍光強度 グラジェントの規格があり 低波長 (250nm 以下 ) での吸光度が低い 2 吸光度 特級メタノール HPLC 用メタノール HPLC 用メタノール 吸光度 相対蛍光強度の規格があるが グラジェントの規格はない 波長 15
16 移動相 カラム圧の比較 カラム圧 (MPa) アセトニトリル / 水 メタノール / 水 移動相の有機溶媒組成 (%) カラム : L-column ODS 5μm, mm 流量 :1 ml/min; 温度 : 室温 16
17 移動相 有機溶媒の種類による溶出順序の違い アセトニトリル /20 mm リン酸 (35/65) メタノール /20 mm リン酸 (35/65) 安息香酸 フェノール フェノール 安息香酸 カラム :L-column ODS 5μm, mm 流量 :1 ml/min; 温度 :30 アセトニトリル ( 非プロトン性 ) とメタノール ( プロトン性 ) で溶出順序が変わることがある 17
18 移動相 分配係数 (Pow) とは 水と1-オクタノールの間の分配係数 物質の疎水性を表す計算式 : Pow = Co / Cw Pow が大きければ 疎水性が高い Co: オクタノール中の試料濃度 Cw: 水中の試料濃度 構造式 名称 log Pow 保持時間 ベンゼン 2.13 小 CH 3 トルエン 2.73 ナフタレン 3.3 大 試料の疎水性が大きくなると溶出は遅くなる 18
19 移動相 R 化合物の構造と logpow 化合物 logpow 化合物 logpow アニリン (-NH2) 0.9 エタノール フェノール (-OH) 1.46 n- ヘキシルアルコール 2.03 ベンズアルデヒド (-CHO) 1.48 n- ペンタン 3.39 安息香酸 (-COOH) 1.87 シクロヘキサン 3.44 ベンゼン (- H) 2.13 n- ヘキサン 3.9 トルエン (-CH3) 2.73 n- ヘプタン 4.66 クロロベンゼン (-Cl) 2.84 n- オクタン 5.18 親水性の官能基が付くと logpow が小さくなり 溶出が早くなる 19
20 移動相 移動相の調製法 アセトニトリル / 水 (7/3 v/v) を調製する場合 アセトニトリル 水 70 ml + 30 ml ( 約 98mL) それぞれを個別に量りとり 1つの容器に入れる 各溶媒が室温になってから計る 20
21 移動相 移動相の調製誤差と保持時間 (A) アセトニトリル / 水 (70/30) (A) (B) (B) アセトニトリル / 水 (69/31) カラム :L-column ODS mm 移動相 : アセトニトリル / 水 試料 :p- ターフェニル (in アセトニトリル ) 移動相の有機溶媒が1% の差で保持時間が1.2 分 (7%) 変化した 21
22 移動相 移動相の脱気 脱気を行なわず気泡が発生する事によるトラブル ポンプ内 保持時間の変化 カラム内 クロマトグラムに異変 検出器内 スパイクノイズ ベースラインの変動 脱気方法 アスピレータを用いた減圧脱気 高分子膜を用いたインライン減圧脱気 ヘリウムガスのバブリングによる脱気 いつも同じ方法 同じ時間で脱気する 22
23 緩衝液 緩衝液とは 溶液に酸または塩基を加えた時や希釈した時に ph の変化を緩める作用をもつ溶液を緩衝液 (buffer solution) という 弱酸 + 共役塩基 H 3 PO 4 と H 2 PO 4 - ( 弱塩基 + 共役酸 NH 3 と NH 4+ ) 例 : リン酸緩衝液 (ph=1.83 付近のとき ) H 3 PO 4 H 2 PO 4- +H + 緩衝作用が働く条件 H 3 PO 4 とH 2 PO 4- が共存 ph が pka± 約 1の範囲 23
24 緩衝液 緩衝液を調製する方法 ph メータを見ながら調製 (ph 調整は有機溶媒との混合前の段階で行なう ) 一定量を秤量し調製 ( 質量による調製は再現性が高い ) 24
25 緩衝液 一定量を秤量し調製する方法 例 : 20 mm リン酸緩衝溶液 (ph7.0) を調製する場合 PO 4 の合計が 20 mm となるように調製 KH 2 PO 4 (M.W ) Na 2 HPO 4 (M.W ) g (8.40 mm) g (11.60 mm) 水で溶解し 全量を 1L とする 緩衝液の調製は一定量を秤量し調製すると簡便で再現性が良い 25
26 緩衝液 緩衝液調製の計算 解離定数を Ka として pka を h とおくと h=-logka リン酸を X (mol/l) リン酸二水素ナトリウムを Y (mol/l) 合計の濃度を M (mol/l) 目的とする ph を P と置く 電荷均衡より [H + ]+[Na + ]=[H 2 PO 4- ]+[OH - ] 物質収支より [NaH 2 PO 4 ]+[H 3 PO 4 ]=M 解離定数 Ka=[H + ][H 2 PO 4- ]/[H 3 PO 4 ]=10^-h この連立方程式を解いて X と Y を得ることができる 26
27 緩衝液 11L 調製する場合のモル数 ( 計算による ) 10 mm 20 mm 30 mm 調製したい ph KH 2 PO 4 Na 2 HPO 4 KH 2 PO 4 Na 2 HPO 4 KH 2 PO 4 Na 2 HPO (pka=6.86を用いて計算 実際にpHを測定して用いること) ( 単位 :mmol) 27
28 緩衝液 21L 調製する場合のモル数 ( 計算による ) 5mM 10 mm 20 mm 調製したい ph CH 3 COOH CH 3 COONa CH 3 COOH CH 3 COONa CH 3 COOH CH 3 COONa (pka=4.76を用いて計算 実際にpHを測定して用いること) ( 単位 :mmol) 28
29 緩衝液 リン酸の解離 非解離状態の存在率 ( リン酸の pka ) 100 H 3 PO 4 H 2 PO - 4 HPO 2-4 PO OH HO-P-OH O 存在率 (%) リン酸緩衝液は ph 4 と 9 付近では緩衝能を持たない ph 29
30 緩衝液 1 緩衝能の有無の比較 ( ピーク形状 ) (A) 緩衝能なし (B) 緩衝能あり (1) (1) 安息香酸 (100 mg/l) HO O OH O CH O 3 pka=4.2 pka=8.5 (2) メチルパラベン (100 mg/l) (1) (2) (2) 緩衝能のない移動相で分析すると pka が ph に近い解離性化合物のピークがひずむ カラム : L-column2 ODS 5μm, mm 移動相 : (A) 20 mm KH 2 PO 4 (ph4.4) / アセトニトリル (75 / 25) (B) 20 mm 酢酸緩衝液 (ph4.4) / アセトニトリル (75 / 25) 注入量 : 5 μl 30
31 緩衝液 2 緩衝能の有無の比較 ( 注入量の影響 ) 20mM KH 2 PO 4 (ph4.4) / アセトニトリル (75 / 25) ( 緩衝能なし ) 注入量 5μL 2μL 1μL t R ( 安息香酸 ) min min min (1) t R ( メチルパラベン ) min min min (2) mM 酢酸緩衝液 (ph4.4) / アセトニトリル (75 / 25) ( 緩衝能あり ) 注入量 5μL 2μL 1μL (1) t R ( 安息香酸 ) min min min t R ( メチルパラベン ) min min min (2) カラム : L-column2 ODS 5μm, mm 試料 : (1) 安息香酸 (100 mg/l),(2) メチルパラベン (100 mg/l) 緩衝能のない移動相で分析すると 注入量が多くなるにつれ解離性化合物は保持時間が遅くなる 31
32 緩衝液 3 緩衝能の有無の比較 ( 再現性 ) ロット番号 (A) 20mM KH 2 PO 4 (ph4.4) 安息香酸の保持時間 メチルハ ラヘ ンの保持時間 分離度 (B) 20mM 酢酸緩衝液 安息香酸の保持時間 メチルハ ラヘ ンの保持時間 (ph4.4) 分離度 E E E CV(%) カラム : L-column2 ODS 5 μm, mm 移動相 : (A) 20mM KH 2 PO 4 (ph4.4) / アセトニトリル (75 / 25) (B) 20mM 酢酸緩衝液 (ph4.4) / アセトニトリル (75 / 25) 試料 : 安息香酸 (100 mg/l) メチルパラベン(100 mg/l) 注入量 : 2μL 緩衝能のない移動相では解離性化合物のロット間のばらつきが大きくなる 32
33 緩衝液 逆相 HPLC で使用される代表的緩衝液 添加剤トリフルオロ酢酸酢酸 (NH 4 Na K) ギ酸 (NH 4 Na K) りん酸アンモニア重炭酸アンモニウムホウ酸クエン酸 pka 有効緩衝範囲 推奨使用条件 < ~0.1% ~ ~1.0% ~ ~1.0% ~2.8 1~10mM ~ ~10.4 <10mM 9.87(HCO 3 ) 8.9~10.9 5~10mM 9.36(NH 4 +) 8.4~ (CO 2-3 ) 5.1~ ~ ~ ~ ~6.7 ( 化学便覧第 5 版 及び液クロ文の巻より ) 33
34 緩衝液 緩衝液使用上の注意 用いる ph で緩衝能がある緩衝液を使う 緩衝液の UV 吸収に注意が必要 塩の析出の恐れがある 有機溶媒と混合したとき 100 mm のリン酸カリウム水溶液の場合 アセトニトリル >70% メタノール >80% で析出するナトリウム塩よりカリウム塩のほうが溶解し易い グラジェントのとき組成の全ての範囲で析出しないこと 移動相の交換時 カラムの平衡化に時間を要する 緩衝液を使わない移動相を使うと 前の移動相の影響が出る場合がある 34
35 内容 < 基礎 > ODS の構造と特性移動相緩衝液 < 分析方法のノウハウ > 解離性化合物分離の改善試料の注入テクニック上手なカラムのダウンサイジング 2μmODS カラムの使用 < トラブルシューティング > 保持時間が変化したピーク面積が変化した水系 100% に近い移動相 SN を大きくするカラムの洗浄と保管 35
36 解離性化合物 解離性化合物 解離性化合物とは 解離性の官能基をもった物質であり ph によって解離しイオンになる性質を持つ ( イオン性物質 ) 酸性官能基芳香族水酸基 (-OH) カルボキシル基 (-COOH) リン酸基 (-PO 3 H) スルホン酸基 (-SO 3 H) 塩基性官能基アミノ基第一級アミン (-NH 2 ) 第二級アミン (-NH-) 第三級アミン ( -N- ) 第四級アンモニウムイオン (-N-) イミノ基 ( =N-) 36
37 解離性化合物 酸性化合物の分析法 緩衝液を使用する方法 ( 解離を調節 ) 解離平衡を安定化させて分析する ( 対象物質 : 弱酸性の化合物 ) イオンペアクロマトグラフィー解離している化合物に イオン対試薬を添加しイオン対を形成させて固定相に保持させる ( 対象物質 : 強酸性の化合物 ) 37
38 解離性化合物 1 緩衝液を使用する方法 ( 解離を調節 ) ph による安息香酸の解離 非解離状態の存在率 存在率 (%) COOH COO - 0 ph = pka = ph pkaから 2 小さいpHにすると解離状態は1% となる ( 酸の場合 ) ph=pkaのとき 解離状態と非解離状態が1:1で存在する 38
39 解離性化合物 2 緩衝液を使用する方法 ( 解離を調節 ) ph が異なる場合のクロマトグラム 0.2 ph6.7 緩衝液の ph と保持時間 ph2.2 ph 2.2 保持時間 ( 分 ) 6.65 解離状態 (%) カラム :L-column ODS 5μm, mm 移動相 : アセトニトリル /25 mm リン酸緩衝液 (25/75) 試料 : 安息香酸 緩衝液の ph が変わると 解離平衡が移動し それに合わせて保持時間が変わる 39
40 解離性化合物 1 イオンペアクロマトグラフィー R SO 3 - Na + スルホン酸等は ph を酸性にしても 解離を抑えることができない C 4 H 9 C 4 H 9 N + C 4 H 9 C 4 H 9 Br - C 4 H 9 R SO 3 - イオン対試薬 ( 5 ~ 20 mm ) 1 テトラブチルアンモニウム (TBA) ブロマイド価格が安いが 低波長に UV 吸収がある 2 テトラブチルアンモニウム (TBA) ホスフェイト ( 水溶液 ) 価格は高いが UV 吸収が小さい N + C 4 H 9 C 4 H 9 C 4 H 9 会合体形成電荷を打ち消しあって疎水性が増加する 40
41 解離性化合物 2イオンペアクロマトグラフィー ( 酸性染料の分析例 ) HO N N SO 3 Na α- ナフトールオレンジ OH N N SO 3 Na 2. アシッドオレンジ N H N N SO 3 Na 3. アシッドオレンジ5 カラム :L-column2 ODS 5μm, 4.6 x 150 mm 移動相 : アセトニトリル / 水 (45/55,10 mm TBA-PO 4 ); 流量 :1 ml/min; 検出 :UV 430 nm; 注入量 :1 μl 試料 :1.α-ナフトールオレンジ, 2. アシッドオレンジ7, 3. アシッドオレンジ5 41
42 解離性化合物 イオン対試薬 塩基性化合物用 1-ペンタンスルホン酸ナトリウム 1-ヘキサンスルホン酸ナトリウム 1-ペプタンスルホン酸ナトリウム 1-オクタンスルホン酸ナトリウムドデカン-1-スルホン酸ナトリウム n-ドデシル硫酸ナトリウム 酸性化合物用 臭化テトラブチルアンモニウム水酸化テトラブチルアンモニウムリン酸テトラブチルアンモニウム 42
43 解離性化合物 塩基性化合物の分析法 緩衝液を使用する方法 ( 解離を調節 ) 解離平衡を安定化させて分析する イオンペアクロマトグラフィー 第一級 ~ 第三級アミン移動相を酸性にして 溶質を十分に解離させて行う 第四級アンモニウムイオン移動相の ph 調整は必要ない 43
44 解離性化合物 緩衝液を使用する方法 N F O NH O F N CH 3 O O CH 3 1. Paroxetine (400 mg/l) 2. Citalopram (200 mg/l) H 3 C NH O CF カラム :L-column2 ODS 5μm, mm ; 移動相 : アセトニトリル / 25 mm リン酸緩衝液 ph7.0 (35/65); 流量 :1 ml/min; 温度 :40 ; 検出 :UV230 nm; 注入量 :2 μl min 3. Fluoxetine (300 mg/l) 緩衝液を用いることで溶質の解離平衡が一定となり シャープなピークが得られる 44
45 解離性化合物 1 イオンペアクロマトグラフィー ピーク形状の改善 保持をさせたい R 2 R 1 N + X - R 4 R 3 イオンぺアクロマトグラフィー R SO 3 - Na + R SO 3 - R 2 R 1 N + R 4 R 3 第四級アンモニウムイオンは ph で解離を抑えることはできない イオン対試薬 (1) アルキルスルホン酸移動相中 5~10mM で用いる (2) 過塩素酸塩移動相中 100~200mM で用いる 保持時間はそれほど大きくならないが テーリング防止効果が大きい * 会合体形成電荷を打ち消し合って疎水性が増加する イオン対試薬のアルキル基の長さ 試薬の濃度 (5~10 mm) で保持時間を調整できる * 林守正, 島津評論,45(1988)
46 解離性化合物 2 イオンペアクロマトグラフィー ( 第四級アンモニウムイオンの分析例 ) カラム : L-column2 ODS 5 μm, mm 移動相 : アセトニトリル / 水 (3/7, 10 mmペンタンスルホン酸ナトリウム ) 流量 :1 ml/min 温度 : 40 注量 :1 μl 試料 : ベルベリン O O N + OCH 3 OCH min 第四級アンモニウムイオンはイオンペアクロマトグラフィーを使用することで理論段数が向上し 保持が強くなる 46
47 解離性化合物 塩基性化合物のテーリング防止策 移動相 酸性移動相を使用する イオン対試薬を使用する アンチテーリング剤 ( アミン類 ) を使用する 移動相にメタノールを使用する 温度を高くする カラム 十分なエンドキャッピングの ODS を使う最も効果的で条件検討が容易 47
48 解離性化合物 酸性移動相を使用する カラム :L-column ODS 5μm, mm 流量 :1 ml/min 温度 :40 試料 : プロプラノロール CH 3 Tf=1.212 CH 3 CN/20 mm リン酸 (30/70) O OH N H CH 3 Tf=1.489 CH 3 CN/25 mm リン酸緩衝液 ph7(30/70) 酸性にすると 残存シラノールの解離が抑えられ 塩基性物質が残存シラノールとイオン結合できない 48
49 解離性化合物 イオン対試薬を使用する Tf=0.997 CH 3 CN/100 mm 過塩素酸ナトリウム (30/70) Tf=1.056 CH 3 CN/20 mm リン酸 +5 mm ヘキサンスルホン酸ナトリウム (30/70) Tf=1.212 CH 3 CN/20 mm リン酸 (30/70) カラム :L-column ODS 5μm, mm 流量 :1 ml/min 温度 :40 試料 : プロプラノロール 塩基性化合物はイオン対試薬と結合するため 残存シラノールと相互作用できない 49
50 解離性化合物アンチテーリング剤 ( アミン類 ) を使用する Tf=1.092 CH 3 CN/20 mm リン酸 +5 mm トリエチルアミン (30/70) Tf=1.212 CH 3 CN/20 mm リン酸 (30/70) カラム :L-column ODS 5μm, mm 流量 :1 ml/min 温度 :40 試料 : プロプラノロール 添加アミン類が残存シラノールと結合するため塩基性化合物は残存シラノールと相互作用できない 50
51 解離性化合物 移動相にメタノールを使用する Tf=1.174 CH 3 OH / 25 mm リン酸緩衝液 ph7 (80/20) TF=1.972 CH3CN / 25 mm リン酸緩衝液 ph7 (55/45) min カラム :L-column ODS 5μm, mm 流量 :1 ml/min; 温度 : 40 ; 検出 : UV 225 nm 試料 : アミトリプチリン in CH 3 CN; Inj.vol.1 ml メタノールが残存シラノールと水素結合するため 塩基性化合物は残存シラノールと相互作用できない 51
52 解離性化合物 温度を高くする Tf 3 = Tf 3 = Tf 3 = カラム :L-column2 ODS 3μm, mm 移動相 :CH 3 CN/25 mm リン酸緩衝液 ph7(35/65) 流量 :1 ml/min 試料 :1. パロキセチン 2. シタロプラム 3. フルオキセチン各 2μL Tf 3 = Tf 3 = H 3 C NH 温度が高くなると塩基性化合物と残存シラノールの間の吸脱着速度が速くなり テーリングが改善される O CF 3 3. フルオキセチン 52
53 解離性化合物 高度にエンドキャッピングされたカラムを使用する Tf=1.161 Tf=1.489 L-column2 ODS L-column ODS カラム : 5μm, mm 移動相 :CH 3 CN/25 mm リン酸緩衝液 ph7(30/70) 流量 :1 ml/min 温度 :40 試料 : プロプラノロール 残存シラノールのほとんどない ODS では 中性緩衝液でも良いピーク形状が得られる 53
54 分離の改善 分離の改善 N α 1 k R s = 4 α 1+ k Rs : 分離度, N : 理論段数 α: 分離係数, k : 保持係数 N を高くする カラムを長くする 粒子径を小さくする 注入溶媒として貧溶媒を使用する 温度を高くする 分析条件の変更 ph 温度 有機溶媒の種類 αの増大 移動相の組成を変える k の増大 カラム種類の変更 高度にエンドキャッピングしたカラム N の増大 充填剤修飾基 αの増大 54
55 分離の改善 粒子径を小さくする ) サルファジアジン 2) サルフィソミジン 3) サルファチアゾール 4) サルファメトキサゾール 5) サルファメラジン 6) サルファモノメトキシン 7) サルファドキシン 8) サルファメトキシピリダジン 9) サルファジミジン μm mm N 7 =11781 Rs(8,9) = μm mm N 7 =20230 Rs(8,9)=1.409 粒子径を小さくすることで分離がよくなる 55
56 分離の改善 有機溶媒の種類の変更 (a) 1 2 (a) メタノール / 10mM 酢酸アンモニウム (15/85) R S (1,2)=6.576 α(1,2)=1.80 (b) (b) アセトニトリル / 10mM 酢酸アンモニウム (10/90) R S (1,2)=1.898 α(1,2)=1.21 カラム :L-column ODS 5μm, mm; 試料 : サルファ剤 移動相の溶媒を変えることで分離が改善される場合がある 56
57 分離の改善 移動相の組成を変えて溶出を遅くする メタノール比率 % 20% 2 3 R S (2,3)=0.898 k(3)=0.885 R S (2,3)=1.064 k(3)= % 2 3 R S (2,3)=1.468 k(3)= % 2 3 R S (2,3)=1.463 k(3)= カラム :L-column ODS 5μm, mm 移動相 : メタノール /10 mm 酢酸アンモニウム 保持係数が 2.5 (150 mm のカラムで約 5 分 ) 以下のときは遅く溶出して分離させる 57
58 分離の改善 温度を高くする F カラム :L-column2 ODS 3μm, mm 移動相 :CH 3 CN/25 mm リン酸緩衝液 ph7(35/65) 流量 :1 ml/min 試料 :1. パロキセチン 2. シタロプラム 3. フルオキセチン各 2μL N NH 物質によって保持の温度依存性が異なる ( 一般的には 温度が高くなると保持は早くなる ) O O O 1. パロキセチン O N 2. シタロプラム F 58
59 分離の改善 高度にエンドキャッピングしたカラムの使用 2 F O NH A 1 O O 1. パロキセチン B N O F カラム : A: 他社カラム 5μm, mm B: L-column2 ODS 5μm, mm 移動相 :CH 3 CN/25 mm リン酸緩衝液 ph7.0 (33/67) N 2. シタロプラム エンドキャッピングが十分なカラムへ変更することで分離が改善される 59
60 試料の注入テクニック試料溶液の溶媒比率とピーク形状の関係 試料溶媒のメタノールの割合を変化 メタノール比率 50% サンプル溶媒組成に対するクロマトグラムの変化 60% 70% 80% 90% 20 カラム :L-column ODS 5μm, 2.1x150 mm 試料 :17b- エストラジオール ( 濃度 : 1 μg/ml) 移動相 : メタノール / 水 (55/45) 流量 :0.2 ml/min 注入量 :100 μl 有機溶媒比率が高いとピーク形状が悪くなる 60
61 試料の注入テクニック 試料溶媒の組成と注入量による理論段数の変化 110% 100% 40% アセトニトリル 60% アセトニトリル 90% 分析条件 理論段数の変動率 80% 70% 60% 50% 40% 80% アセトニトリル 80% アセトニトリル 100% アセトニトリル カラム :L-column ODS 5μm, mm 移動相 : アセトニトリル / 水 (60/40) 試料 :1 mg/ml ナフタレン 30% 20% 注入量 (μl) 移動相と同じ組成だと理論段数が変化しない 61
62 試料の注入テクニック 試料溶液中の有機溶媒が多い場合ピーク形状が悪くなる理由 有機溶媒 100% 試料溶媒 水の比率の多い試料溶媒 バンド幅が最初から広い! カラム入口部で一旦濃縮される 試料溶媒の基本は移動相と同じ組成 注入量は 精度や感度に問題の無い範囲で少なく設定する 62
63 試料の注入テクニック カラム内径と注入量 理論段数の変動率 100% 90% 50% 内径 4.6 mm 内径 3.0 mm 内径 1.5 mm 内径 2.1 mm カラム :L-column ODS 5μm, 150 mml. 移動相 : アセトニトリル / 水 (60/40) 試料 : ナフタレン (1 mg/ml, アセトニトリル溶液 ) 注入量 (μl) 内径が小さいほど注入量によって理論段数へ影響 63
64 上手なカラムのダウンサイジング 内径 3 mm カラムの上手な使い方 変更項目 旧型式 HPLC 理論段数 新型式 HPLC mm カラムを mmへ変更配管を0.13 mmへ変更セミミクロ用セルに変更 12733(100 %) 9848 (77 %) 9981 (78 %) (91 %) 11888(100 %) (89 %) (94 %) (96 %) 内径 3 mm カラムは HPLC の型式及びセル容量の影響を受け易い 64
65 上手なカラムのダウンサイジング 1 セミミクロカラムの上手な使い方 ポンプ 配管の内径 長さ カラム 検出器 移動相 インジェクター セルボリューム 廃液 システムの変更カラムは mm カラムを mmに変更セミミクロ用のセルに変更セミミクロ用のインジェクターに変更 理論段数 (100 %) 8936 (69 %) (89 %) (89 %) セミミクロカラムはデッドボリュームの影響を受け易い 65
66 上手なカラムのダウンサイジング 2 セミミクロカラムの上手な使い方 配管の内径と長さの理論段数への影響 mm のカラムでのナフタレンの理論段数 内径 (mm) (108 %) *1 (100 %) 長さ (mm) (107 %) (99 %) (108 %) (89 %) *1: 内径 0.25 mm 長さ 250 mm の配管を使用時の理論段数を基準 (%) 配管の内径が 0.25 mm のとき 理論段数が低い 配管の内径が 0.13 mm のとき 長さは理論段数に影響しない 66
67 2μmODS カラムの使用 データ収集間隔 データ収集間隔とピーク高さの変化 1 ピーク高い 間隔狭く 2 0.8s 0.1s 0.05s 0.025s 3 4 LC:Agilent 1200SL カラム :L-column2 ODS 2μm mm 移動相 :CH 3 CN/H 2 O(50/50) 流量 :0.6 ml/min 温度 :25 検出 :UV254 nm 注入量 :0.5μL 試料 :1. ウラシル 2. ベンゼン 3. トルエン 4. ナフタレン 保持時間 保持時間の短いピークはデータ収集間隔を狭くする 67
68 2μmODS カラムの使用 データ収集間隔 データ収集間隔の選択の目安 mm の場合 保持時間 (min) 0.3 流量 (ml/min) データ収集間隔 (sec) t 0 (min) 使用装置 :Agilent 1200SL 流量 保持時間により最適なデータ収集間隔は異なるので適切な値を選択する ただし 増やしすぎるとノイズが大きくなる 68
69 2μmODS カラムの使用 耐久性に及ぼすフィルターの効果 理論段数の安定率 ( % ) フィルターあり フィルターなし 注入回数 カラム :L-column2 ODS 2μm mm 移動相 :CH 3 CN/H 2 O(60/40) 流量 :0.6 ml/min, 温度 :25 検出 :UV254 nm, 注入量 :0.5μL 試料 : ナフタレン フィルター使用で 耐久性が向上する 移動相や試料はろ過する 移動相や試料の時間を経たものは再調製する 69
70 内容 < 基礎 > ODS の構造と特性移動相緩衝液 < 分析方法のノウハウ > 解離性化合物分離の改善試料の注入テクニック上手なカラムのダウンサイジング 2μmODS カラムの使用 < トラブルシューティング > 保持時間が変化したピーク面積が変化した水系 100% に近い移動相 SN を大きくするカラムの洗浄と保管 70
71 保持時間の変化 対処方法 1 保持時間が変化した 液漏れ確認 : 接続タイプのチェック 増し締め シール交換 3 2 圧力の変動 : エア抜き チェックバルブ洗浄 設定条件の確認 : 流量 移動相組成 温度 4 7 移動相が置き換わるまで待つ カラム交換 送液ポンプ インジェクター カラム 恒温槽 検出器 8 サクションフィルター洗浄 交換移動相 5 クーラー無しのオーブンの設定温度は室温プラス 10 以上 廃液 6 再調製 ph の確認 移動相の脱気 71
72 ピーク面積の変化 対処方法 ピーク面積が変化した サンプルの保管条件十分に攪拌する試料溶媒の変更 吸着しないカラムへ変更 送液ポンプ インジェクター カラム 恒温槽 検出器 移動相 適切な容量のシリンジシリンジ内の気泡洗浄回数の変更 洗浄液の変更 波形処理の見直し S/N が小さい 廃液 72
73 水系 100% に近い移動相 水系 100% に近い移動相の場合 水系 100% に近い移動相でカラム圧を下げると 保持時間が短くなるトラブルが発生する ギ酸 酢酸 オリジナル 保持時間減少 保持時間回復 L-column2 ODS mm, 移動相 : アセトニトリル /20mM リン酸 (5/95) 73
74 水系 100% に近い移動相 水系 100% に近い移動相の場合 細孔から移動相が抜け出て表面積が小さくなるために保持時間が短くなる 通常 移動相 水系 100% 移動相 充填剤 細孔 充填剤 空隙 有機溶媒比率の高い移動相で一旦置換し ポンプを止めずに分析する 溶媒 / 水 (50/50) 以上の移動相での置換が必要である ( 置換時間は 10 分で十分 ) 74
75 SN を大きくする 1SN を大きくする ( シグナルを大きく ) 試料溶媒の水の比率を増加 ( 移動相と同じ組成へ ) グラジェントを行う 理論段数の高いカラムへ変更内径の細いカラムに変更 移動相 送液ポンプ インジェクター 溶媒比率を増やし 溶出時間を短くする 注入量の増加濃縮カラムの使用 カラム 恒温槽 検出器 吸収の大きい波長を選択 蛍光など検出器の変更 廃液 75
76 SN を大きくする 2SN を大きくする ( ノイズを減らす ) 検出器の温度変化を減らす 移動相 送液ポンプ インジェクター カラム 恒温槽 検出器 ランプの交換セルの洗浄 交換 廃液 吸収の少ない溶媒と試薬を使う 76
77 カラムの洗浄と保管 カラムの詰まりを防ぐには 試料 移動相 ( 緩衝液 ) はあらかじめろ過する ( 試料は移動相に溶かしてから ろ過する ) 緩衝液を含んだ移動相を流す前に一旦塩を抜いた移動相を流す 緩衝液を含んだ移動相を使った後 長期間使わないときはカラムを洗浄する 前処理の再検討 ( 試料の夾雑物を減らす ) 分析条件の再検討 ( 注入量 塩濃度 ) システムのメンテナンス ( プランジャーシールの交換 ) ガードカラムの使用 日常の圧力をチェック ( 早期発見 ) 77
78 カラムの洗浄と保管 ODS カラムの洗浄方法 実施例 : 使用した移動相メタノール / リン酸緩衝液 (20/80) カラム L-column ODS mm 1. 塩等を取り除いた移動相 : メタノール / 水 20/80 2. 有機溶媒の濃度を上げた移動相 : メタノール / 水 60/40 3. 有機溶媒 100% で洗浄 : メタノール 100% カラム容量の 10 倍程度の量で洗浄する (1 ml なら約 30 分間 ) 脂溶性の夾雑物を多く含む試料の場合 THF( テトラヒドロフラン ) 次にアセトニトリルで更に洗浄する ただし 無駄な洗浄はカラムの劣化を促進させる 78
79 おしらせ ご案内 デモカラム L-column, L-column2 および G-column を対象に 購入前に最大 2 ヶ月間 分析条件や分離を試すことができます ホームページのご案内アプリケーションや技術資料など 最新の情報を掲載しています アンケートにご協力お願いします 79
Microsoft PowerPoint - 薬学会2009新技術2シラノール基.ppt
シラノール基は塩基性化合物のテーリングの原因 いや違う! クロマニックテクノロジーズ長江徳和 日本薬学会 9 年会 緒言緒言 逆相型固定相中の残存シラノール基は, 吸着やピークテーリング等の原因であるとされている 残存シラノール基に基づく主な相互作用は, 吸着, イオン交換, 水素結合である これらの二次効果相互作用を積極的に利用することで, 極性化合物に対して特異的な保持を示す新規な逆相固定相の創出が可能であると思われる
逆相 HPLC 分析におけるメソッド開発 1. 逆相 HPLC 分析におけるメソッド開発 1.1 カラム 1.2 移動相 1.3 試料 2. トラブルシューティング 1
これでレベルアップ 逆相 HPLC 分析におけるメソッド開発に役 つノウハウとトラブルシューティングの解説 般財団法 化学物質評価研究機構クロマト技術部 0 逆相 HPLC 分析におけるメソッド開発 1. 逆相 HPLC 分析におけるメソッド開発 1.1 カラム 1.2 移動相 1.3 試料 2. トラブルシューティング 1 メソッド開発のフロー例 情報収集既存法 類似情報 献 メソッド開発の 標の設定
JASIS 2014_Web
逆相 HPLC の分析法開発に役 つノウハウと トラブルシューティングの解説 般財団法 化学物質評価研究機構 クロマト技術部 0 発表内容 1. 移動相有機溶媒 緩衝液 イオン対クロマトグラフィー 2. 分離の改善と分析時間の短縮カラムの変更 分離度 粒 径 3. ダウンサイジング 4. トラブルシューティング 5. お知らせ 1 1. 移動相 1. 移動相 移動相の設定逆相 HPLC の移動相は有機溶媒系と
高速液体クロマトグラフィー（HPLC）
高速液体クロマトグラフィー (PLC) の基礎と操作法 分子機能解析化学研究室 M2 池田豊 クロマトグラフィーとは? 互いに混じり合わない二つの相 固定相とそれと接しながら流動する移動相とで構成された系の中で 物質を分離する方法のこと 移動相に液体を用いた方法が液体クロマトグラフィー (liquid chromatography LC) である PLC で測定できること UV-Vis スペクトルから物質の濃度を定量
Microsoft PowerPoint - SunArmor cat 11
HPLC column サンアーマー Chromaik Technologies Inc. 更なる表面処理の進化 多官能性シリル化試薬をアルキルシリル基に結合した新規シリル化剤の開発 TMS による最終エンドキャッピング C8 固定相は使用移動相 ph 範囲が から までで, ハイブリッドシリカと同等な耐久性を実現 残存シラノール基の影響を受けず, 酸性 塩基性 金属配位性化合物の良好なピーク形状
Microsoft Word - 酸塩基
化学基礎実験 : 酸 塩基と (1) 酸と塩基 の基本を学び の実験を通してこれらの事柄に関する認識を深めます さらに 緩衝液の性質に ついて学び 緩衝液の 変化に対する緩衝力を実験で確かめます 化学基礎実験 : 酸 塩基と 酸と塩基 水の解離 HCl H Cl - 塩酸 塩素イオン 酸 強酸 ヒドロニウムイオン H 3 O H O H OH - OH ー [H ] = [OH - ]= 1-7 M
すとき, モサプリドのピーク面積の相対標準偏差は 2.0% 以下である. * 表示量 溶出規格 規定時間 溶出率 10mg/g 45 分 70% 以上 * モサプリドクエン酸塩無水物として モサプリドクエン酸塩標準品 C 21 H 25 ClFN 3 O 3 C 6 H 8 O 7 :
モサプリドクエン酸塩散 Mosapride Citrate Powder 溶出性 6.10 本品の表示量に従いモサプリドクエン酸塩無水物 (C 21 H 25 ClFN 3 O 3 C 6 H 8 O 7 ) 約 2.5mgに対応する量を精密に量り, 試験液に溶出試験第 2 液 900mLを用い, パドル法により, 毎分 50 回転で試験を行う. 溶出試験を開始し, 規定時間後, 溶出液 20mL
究極のHPLC用C18カラムの開発を目指して
特集 分析技術 究極の PLC 用 C8 カラムの開発を目指して Aiming for the development of the ultimate C8 column for PLC 一般財団法人化学物質評価研究機構東京事業所クロマト技術部技術課長内田丈晴 Takeharu Uchida (Section chief) Chromatography Department, CERI Tokyo,
Microsoft Word - 101_有機酸.doc
ARKY 22 イオンクロマトグラフィーによる有機酸の測定 はじめに 食品や飲料に含まれる有機酸は 味や香りを特徴づける大切な成分のひとつです また 有機酸は広く環境中にも存在するばかりでなく 化成品などの原料としても広く用いられています したがって 食品や製品の品質管理 環境水の監視に有機酸の測定は重要な意味を持ちます イオンクロマトグラフィーは無機イオンの測定はもちろん このような試料中の有機酸の測定にも広く用いられています
PowerPoint プレゼンテーション
薬品分析化学第 8 回 HendersonHasselbalch の式 ( 復習 ) ph 緩衝液 (p 55 ~) 溶液中に共役酸 塩基対が存在しているとき ph p 共役酸 塩基の濃度関係を表す 8 弱酸 HA の平衡式 O H O A において HA H A = mol/l, [A= mol/l とすると O [A より O A A [A となり ph p が導かれる 〇弱酸 HA ( mol/l)
2009年度業績発表会（南陽）
高速イオンクロマトグラフィーによる ボイラ水中のイオン成分分析 のご紹介 東ソー株式会社 バイオサイエンス事業部 JASIS 217 新技術説明会 (217.9.8) rev.1 1. ボイラ水分析について ボイラ水の水質管理 ボイラ : 高圧蒸気の発生装置であり 工場, ビル, 病院など幅広い産業分野でユーティリティ源として利用されている 安全かつ効率的な運転には 日常の水質管理, ブロー管理が必須
概要 クロマトグラフィとは LCの分離モード 分離のパラメータ 分離の調整 高速 高分離技術 ppendix 逆相系分離でのイオン性物質の分離 シラノール 逆相カラムの使用方法 2011 Nihon Waters K.K. 3 クロマトグラフィとは 分離手法のひとつである 分離後検出器で検出し定性
LC 入門コース Ⅰ. 分離の基礎 日本ウォーターズ ( 株 ) カスタマーサクセス 2011 Nihon Waters K.K. 1 概要 クロマトグラフィとは LCの分離モード 分離のパラメータ 分離の調整 高速 高分離技術 ppendix 逆相系分離でのイオン性物質の分離 シラノール 逆相カラムの使用方法 2011 Nihon Waters K.K. 2 1 概要 クロマトグラフィとは LCの分離モード
Microsoft PowerPoint - MonoTowerカタログ_ 最終.ppt [互換モード]
![Microsoft PowerPoint - MonoTowerカタログ_ 最終.ppt [互換モード]](/thumbs/72/66792915.jpg "Microsoft PowerPoint - MonoTowerカタログ_ 最終.ppt [互換モード]")
次世代型シリカモノリスカートリッジカラム MonoTower TM C18 次世代型シリカモノリスカートリッジカラム MonoTower TM C18 MonoTower TM C18 モノリスカートリッジを連結することで高い理論段数を低圧力で実現 粒子充填型 ODS カラム (3 μm, 250 3.0 mm I.D.) 15.5 MPa 分離不充分 (500 3.0 mm I.D.) 14.5
<4D F736F F F696E74202D204C435F B F8CF897A C C CC8A4A94AD8EE896405F F6E2E B8CDD8AB B83685D>
効率的な HPLC メソッドの開発手法 基礎から最新手法まで アジレント テクノロジー ( 株 ) Page 1 HPLC メソッド開発の流れ メソッドのゴールを決める メソッドのパラメータをスクリーニングする カラム - 固定相の選択 移動相 - 有機溶媒 緩衝液と ph 組成 グラジエント条件 カラム温度 検出条件 スクリーニング結果をもとにメソッドを最適化 メソッドの頑健性を評価 メソッドバリデーション
Microsoft PowerPoint - LCテクノ ポスター 塚本
HPLC,UHPLCそれぞれの視点から見たコアシェル型充填カラムと全多孔性充填カラムとの比較 塚本友康, 長江徳和 ( クロマニックテクノロジーズ ) 表面多孔性シリカ ( コアシェル ) 細孔のない核 ( コア ) と多孔質層から形成されているシリカ粒子であり 全多孔性シリカ粒子に比べ表面積は小さい 粒子全体に対する多孔質層の割合が 77% と高いため, 試料負荷量が低くなる欠点を克服 粒子細孔径が
IC-PC法による大気粉じん中の六価クロム化合物の測定
Application Note IC-PC No.IC178 IC-PC 217 3 IC-PC ph IC-PC EPA 1-5.8 ng/m 3 11.8 ng/m 3 WHO.25 ng/m 3 11.25 ng/m 3 IC-PC.1 g/l. g/l 1 1 IC-PC EPA 1-5 WHO IC-PC M s ng/m 3 C = C 1/1 ng/m 3 ( M s M b ) x
球状シリカゲル 球状充填剤は 破砕状と比較しゲル沈降性に優れることから 均一な充填床を作成することが可 能です 最近ではラボスケールの精製から工業スケールのプラントまで 広く利用されるように なっております 特長 球状充填剤の利点 破砕状充填剤と比較して 充填剤表面積の増大 ゲル沈降性が良好 均一な充填床を作成可能 再現性の向上 分離能の向上 線速度の増大 操作性の向上 カラムの小型化 用途に合わせてお選び頂けます
抗体定量用アフィニティークロマトグラフィー
59 抗体定量用アフィニティークロマトグラフィーカラム TSKgel Protein A 5PW の開発 バイオサイエンス事業部開発部セパレーション G 藤井智荒木康祐 1. はじめに近年 バイオ医薬品市場の成長は著しく 特に免疫グロブリン G(IgG) を中心とした抗体医薬品については 212 年に 46 億ドルであった市場規模が 218 年には 772 億ドルまで拡大すると予測されている 1)
Microsoft PowerPoint - Ｄ．酸塩基（２）
D. 酸塩基 (2) 1. 多塩基酸の ph 2. 塩の濃度と ph 3. 緩衝溶液と ph 4. 溶解度積と ph 5. 酸塩基指示薬 D. 酸塩基 (2) 1. 多塩基酸の ph 1. 多塩基酸の ph (1) 硫酸 H 2 SO 4 ( 濃度 C) 硫酸 H 2 SO 4 は2 段階で電離する K (C) (C) K a1 [H+ ][HSO 4 ] [H 2 SO 4 ] 10 5 第 1
はじめに 液体クロマトグラフィーには 表面多孔質粒子の LC カラムが広く使用されています これらのカラムは全多孔質粒子カラムの同等製品と比べて 低圧で高効率です これは主に 物質移動距離がより短く カラムに充填されている粒子のサイズ分布がきわめて狭いためです カラムの効率が高いほど 分析を高速化で
アプリケーションノート食品 / 飲料品検査 発酵モニタリング 農薬 バイオ燃料 代替エネルギー Agilent InfinityLab Poroshell 120 HILIC-Z カラムによる糖の分析 著者 Anne Mack and Ta-Chen Wei Agilent Technologies, Inc. 概要 Agilent InfinityLab Poroshell 120 HILIC-Z
Microsoft PowerPoint - HILICandSAC
極性化合物の分離に! ILIC,C8 C8-SC の 基礎と上手な使い方! 一般の C8 では分離が難しい極性化合物に適した ILIC とlanol ctivity Controlled C8 の活用法について説明いたしますいたします 7/8/ :-: - 会場於 : アパホテル & リゾート東京ベイ幕張ホール クロマニックテクノロジーズ Chromai Technologies Inc. TEL:
5989_5672.qxd
USP で規定された範囲内で高速化された HPLC 分析 Agilent 1200 シリーズ Rapid Resolution LC システムを用いたプラバスタチンナトリウムの USP 純度試験の事例研究 アプリケーション 製造 QA/QC 著者 Syed Lateef Agilent Technologies Bangalore, India 概要 最近改訂された米国薬局方 (USP) の General
フォルハルト法 NH SCN の標準液または KSCN の標準液を用い,Ag または Hg を直接沈殿滴定する方法 および Cl, Br, I, CN, 試料溶液に Fe SCN, S 2 を指示薬として加える 例 : Cl の逆滴定による定量 などを逆滴定する方法をいう Fe を加えた試料液に硝酸
沈殿滴定とモール法 沈殿滴定沈殿とは溶液に試薬を加えたり加熱や冷却をしたとき, 溶液から不溶性固体が分離する現象, またはその不溶性固体を沈殿という 不溶性固体は, 液底に沈んでいいても微粒子 ( コロイド ) として液中を浮遊していても沈殿と呼ばれる 沈殿滴定とは沈殿が生成あるいは消失する反応を利用した滴定のことをいう 沈殿が生成し始めた点, 沈殿の生成が完了した点, または沈殿が消失した点が滴定の終点となる
Microsoft Word - basic_21.doc
分析の原理 21 高速液体クロマトグラフの原理と応用 概要 高速液体クロマトグラフ (HPLC) は 液体の移動相をポンプなどによって加圧してカラムを通過させ 分析種を固定相及び移動相との相互作用 ( 吸着 分配 イオン交換 サイズ排除など ) の差を利用して高性能に分離して検出する (JIS K0124:2011 高速液体クロマトグラフィー通則に記載 ) 分析方法です HPLC は ガスクロマトグラフ
日本食品成分表分析マニュアル第4章
第 4 章 アミノ酸 34 一般のアミノ酸 *, ヒドロキシプロリン及びアンモニア * イソロイシン, ロイシン, リシン ( リジン ), フェニルアラニン, チロシン, トレオニン ( スレオニン ), バリン, ヒ スチジン, アルギニン, アラニン, アスパラギン酸 ( 注 1), グルタミン酸 ( 注 1), グリシン, プロリン, セリン 34 1. カラムクロマトグラフ法 適用食品全般に用いる
Ⅲ-2 酸 塩基の電離と水素イオン濃度 Ⅲ-2-1 弱酸 Ex. 酢酸 CH 3 COOH 希薄水溶液 (0.1mol/L 以下 ) 中では 一部が解離し 大部分は分子状で存在 CH 3 COOH CH 3 COO +H + 化学平衡の法則より [CH 3 COO ][H + ] = K [CH 3
![Ⅲ-2 酸 塩基の電離と水素イオン濃度 Ⅲ-2-1 弱酸 Ex. 酢酸 CH 3 COOH 希薄水溶液 (0.1mol/L 以下 ) 中では 一部が解離し 大部分は分子状で存在 CH 3 COOH CH 3 COO +H + 化学平衡の法則より [CH 3 COO ][H + ] = K [CH 3](/thumbs/96/129573147.jpg "Ⅲ-2 酸 塩基の電離と水素イオン濃度 Ⅲ-2-1 弱酸 Ex. 酢酸 CH 3 COOH 希薄水溶液 (0.1mol/L 以下 ) 中では 一部が解離し 大部分は分子状で存在 CH 3 COOH CH 3 COO +H + 化学平衡の法則より [CH 3 COO ][H + ] = K [CH 3")
Ⅲ-2 酸 塩基の電離と水素イオン濃度 Ⅲ-2-1 弱酸 Ex. 酢酸 CH 3 COOH 希薄水溶液 (0.1mol/L 以下 ) 中では 一部が解離し 大部分は分子状で存在 CH 3 COOH CH 3 COO +H + 化学平衡の法則より COO ][H + ] = K COOH] a :( 見かけの ) 酸解離定数 ( 電離定数 ): 指数表示 pka = log Ka = log 1 K
▲ 電離平衡
電離平衡演習その 1 [04 金沢 ] 電離平衡 1 1 酢酸の濃度 C mol/l の水溶液がある 酢酸の電離度を とすると, 平衡状態で溶液中に存在する酢酸イオンの濃度は Ⅰ mol/l, 電離していない酢酸の濃度は Ⅱ mol/l, 水素イオンの濃度は Ⅲ mol/l と表される ここで, 電離度が 1より非常に小さく,1 1と近似すると, 電離定数は Ⅳ mol/l と表される いま,3.0
中面 2 Hot News Vol 可能性 拡がる Nexera コアシェル リンク 3.6μmのコアシェルを用いれば アセトニトリル 水系で背圧10MPa 程度でご使用頂けます 1.7μm 2.6μm 3.6μm UFLC Prominence メソッド移管性
中面 2 Hot News Vol.13 2012.07 2012.09 可能性 拡がる Nexera コアシェル リンク 3.6μmのコアシェルを用いれば アセトニトリル 水系で背圧10MPa 程度でご使用頂けます 1.7μm 2.6μm 3.6μm UFLC Prominence メソッド移管性が高い 下記の結果より 分離係数 α が同等で 粒子 サイズ間で 1 Aeris Peptide XB-C18
HPLC カラム 総合カタログ 2015
HPLC カラム 総合カタログ 201 HPLC ZIC -HILIC ZIC -chilic ZIC -philic Chromolith HighResolution RP-8e RP-8 RP-selectB Si Chromolith NH 2 CN DIL NEW Phenyl PAH PAH PEEK PEEK PEEK PEEK PEEK (µm) 3., 3 - - (Å 100,
<4D F736F F D B82C982C282A282C482512E646F63>
サンプル条件および固定化分子の選択 Biacoreの実験ではセンサーチップに固定化する分子をリガンド それに対して結合を測定する分子をアナライトと呼びます いずれの分子をリガンドとし アナライトとするかは 実験系を構築する上で重要です 以下にサンプルに適したリガンド アナライトの設計方法やサンプルの必要条件などをご紹介します アナライト リガンド センサーチップ (1) タンパク質リガンドとしてもアナライトとしても用いることができます
<4D F736F F F696E74202D208D918E8E91CE8DF481698E5F89968AEE816A F38DFC97702E707074>
国試対策 酸塩基 酸 塩基 ( アルカリ ) って何? H 2 SO 4 水酸化カルシウムアンモニア CH HNO 3 4 HCl 硫酸ナトリウム 新垣 知輝 どれが酸? どれが塩基? 酸 酸と塩基の定義 塩基 H + を出すもの OH を出すもの by アレニウス H + を渡すもの H + を受け取るもの by ブレンステッド ローリー電子対を受け取る電子対を渡すものもの by ルイス 水素イオン
PowerPoint プレゼンテーション
2017 年 2 月 8 日第 19 回医薬品品質フォーラムシンポジウム 規格及び試験方法の合理化 (1) リスクベースの合理化アプローチ 国立医薬品食品衛生研究所薬品部 坂本知昭 本発表は演者の個人的見解を示すものです 現行の 規格及び試験方法 について 試験を適切に行うための情報が集約されたもの ( 試験者が操作をイメージ可能 ) 第三者でも適切な試験の実施が可能 ( 客観的情報を与える役割 )
C18 カラムのエンドキャッピングは ここまで進化した! 耐久性を実現する 技術とその性能 クロマニックテクノロジーズ塚本友康小島瞬長江徳和
C18 カラムのエンドキャッピングは ここまで進化した! 耐久性を実現する 技術とその性能 クロマニックテクノロジーズ塚本友康小島瞬長江徳和 Email: info@chromanik.co.jp http://chromanik.co.jp エンドキャッピング 塩基性化合物のピーク形状の改善 ピンポイントなエンドキャッピング 表面を覆うようなエンドキャッピング 手法 TMS 化 マルチステージタイプ
研究報告58巻通し.indd
25 高性能陰イオン分析カラム TSKgel SuperIC-Anion HR の特性とその応用 バイオサイエンス事業部開発部セパレーショングループ 佐藤真治多田芳光酒匂幸中谷茂 1. はじめにイオンクロマトグラフィー (IC) は 環境分析等の各種公定法に採用されている溶液試料中のイオン成分分析法であり 当社においてもハイスループット分析を特長とする高速イオンクロマトグラフィーシステム IC 2010
2011年度 化学１（物理学科）
014 年度スペシャルプログラム (1/17) 酸 塩基 : 酸 塩基の定義を確認する No.1 1 酸と塩基の定義に関する以下の文章の正を答えよ 場合は 間違いを指摘せよ 文章正指摘 1 酸と塩基の定義はアレニウスとブレンステッド ローリーの 種類である ルイスの定義もある アレニウスの定義によれば 酸とは H を含むものである 水に溶けて 電離して H+ を出すものである 3 アレニウスの定義によれば
イオンクロマトグラフィー ION CHROMATOGRAPHY イオンクロマトグラフィー 陰イオン分析用カラム (IC-2010 専用 ) TSKgel SuperIC-Anion HS TSKgel SuperIC-AZ TSKgel SuperIC-AP P.122 P.123 TSKgel S
陰イオン分析用カラム (IC- 専用 ) TSKgel SuperIC-Anion HS TSKgel SuperIC-AZ TSKgel SuperIC-AP P. P. TSKgel SuperIC-Anion 陽イオン分析用カラム (IC- 専用 ) TSKgel SuperIC-Cation HS Ⅱ TSKgel SuperIC-Cation HS P. P. TSKgel SuperIC-CR
平成27年度 前期日程 化学 解答例
受験番号 平成 27 年度前期日程 化学 ( その 1) 解答用紙 工学部 応用化学科 志願者は第 1 問 ~ 第 4 問を解答せよ 農学部 生物資源科学科, 森林科学科 志願者は第 1 問と第 2 問を解答せよ 第 1 問 [ 二酸化炭素が発生する反応の化学反応式 ] 点 NaHCO 3 + HCl NaCl + H 2 O + CO 2 CO 2 の物質量を x mol とすると, 気体の状態方程式より,
A6/25 アンモニウム ( インドフェノールブルー法 ) 測定範囲 : 0.20~8.00 mg/l NH 4-N 0.26~10.30 mg/l NH ~8.00 mg/l NH 3-N 0.24~9.73 mg/l NH 3 結果は mmol/l 単位でも表示できます 1. 試料の
A6/25 アンモニウム ( インドフェノールブルー法 ) 測定範囲 : 0.20~8.00 mg/l NH 4-N 0.26~10.30 mg/l NH 4 0.20~8.00 mg/l NH 3-N 0.24~9.73 mg/l NH 3 2. ピペットで 1.0ml の試料を反応セルに取り ねじぶたで閉じて攪拌します 3. 青の計量キャップで 1 回分の試薬 NH 4-1K を加えて ねじぶたでセルを閉じます
HPLCによるUSP関連物質分析条件のUPLC分析への移管と開発
HPL による USP 関連物質分析条件の UPL 分析への移管と開発 No. 720001866J はじめに 本アプリケーションでは HPL によるミルタザピンの純度分析 (USP) の Waters QUITY UPL システムへの移管についてご紹介します このシステムは 小さな粒子径 (1.7μm) の QUITY UPL H カラムを用い 伝統的な HPL のパフォーマンスを凌駕するものです
: 固相抽出法によってサンプル前処理を効果的に行うためには 目的物質の化学的性質 と 現 在の系に使用されている溶媒 の 2 つの情報を把握することが必要です 以下に例を挙げて 固相抽出法における前処理メソッドを確立させる過程の概念を示します 例えば 目的物質が右図のような化学構造であるとします こ
固相抽出の基礎と選び方 固相抽出はサンプル前処理の基本的な手法の一つです 本冊子では固相抽出法を効果的に行うための基礎と 手法の開発 改善のための考え方 固相の選び方について説明します 目次 第一部 : 固相抽出の基礎 はじめに 2 1. 固相抽出とは 3 2. 固相の保持メカニズム 4 3. 固相抽出の原材料 5 4. 固相抽出の手順 7 5. 固相抽出に使用する溶媒 8 6. 固相抽出カラムの形状
本日の内容 HbA1c 測定方法別原理と特徴 HPLC 法 免疫法 酵素法 原理差による測定値の乖離要因
HbA1c 測定系について ~ 原理と特徴 ~ 一般社団法人日本臨床検査薬協会 技術運営委員会副委員長 安部正義 本日の内容 HbA1c 測定方法別原理と特徴 HPLC 法 免疫法 酵素法 原理差による測定値の乖離要因 HPLC 法 HPLC 法原理 高速液体クロマトグラフィー 混合物の分析法の一つ 固体または液体の固定相 ( 吸着剤 ) 中で 液体または気体の移動相 ( 展開剤 ) に試料を加えて移動させ
2004 年度センター化学 ⅠB p1 第 1 問問 1 a 水素結合 X HLY X,Y= F,O,N ( ) この形をもつ分子は 5 NH 3 である 1 5 b 昇華性の物質 ドライアイス CO 2, ヨウ素 I 2, ナフタレン 2 3 c 総電子数 = ( 原子番号 ) d CH 4 :6
004 年度センター化学 ⅠB p 第 問問 a 水素結合 X HLY X,Y= F,O,N ( ) この形をもつ分子は 5 NH である 5 b 昇華性の物質 ドライアイス CO, ヨウ素 I, ナフタレン c 総電子数 = ( 原子番号 ) d CH 4 :6+ 4 = 0個 6+ 8= 4個 7+ 8= 5個 + 7= 8個 4 + 8= 0個 5 8= 6個 4 構造式からアプローチして電子式を書くと次のようになる
Chromatography for “Dummies”
HPLC 分離の基礎 Separation fundamentals 主な HPLC の分離モード 重要な関係式 分離度 van Deemter の式 主な用語と定義 分離基礎コースの概要 下記の特性を左右する主要なパラメーターと条件 効率 選択性 リテンション 圧力の役割 Sub-2um 分離テクニック 親水性 アミノ酸 無機イオン 揮発性カルボン酸 スルホンアミド アルデヒケトン グリホサート
(Microsoft Word - \230a\225\266IChO46-Preparatory_Q36_\211\374\202Q_.doc)
問題 36. 鉄 (Ⅲ) イオンとサリチルサリチル酸の錯形成 (20140304 修正 : ピンク色の部分 ) 1. 序論この簡単な実験では 水溶液中での鉄 (Ⅲ) イオンとサリチル酸の錯形成を検討する その錯体の実験式が求められ その安定度定数を見積もることができる 鉄 (Ⅲ) イオンとサリチル酸 H 2 Sal からなる安定な錯体はいくつか知られている それらの構造と組成はpHにより異なる 酸性溶液では紫色の錯体が生成する
島津ジーエルシー総合カタログ2017【HPLCカラム】
https://solutions.shimadzu.co.jp/glc 127HGLC CATALOG 2017 2017 年 12 月 1 日をもちまして 株式会社資生堂のクロマト事業は株式会社大阪ソーダへ譲渡されました カプセルパック 大阪ソーダ ポリマーコート型充てん剤 CAPCELL PAK 化粧品で培われた技術の一つである粉体表面処理技術を応用することにより 新奇なポリマーコート型充てん剤
高 1 化学冬期課題試験 1 月 11 日 ( 水 ) 実施 [1] 以下の問題に答えよ 1)200g 溶液中に溶質が20g 溶けている この溶液の質量 % はいくらか ( 整数 ) 2)200g 溶媒中に溶質が20g 溶けている この溶液の質量 % はいくらか ( 有効数字 2 桁 ) 3) 同じ
![高 1 化学冬期課題試験 1 月 11 日 ( 水 ) 実施 [1] 以下の問題に答えよ 1)200g 溶液中に溶質が20g 溶けている この溶液の質量 % はいくらか ( 整数 ) 2)200g 溶媒中に溶質が20g 溶けている この溶液の質量 % はいくらか ( 有効数字 2 桁 ) 3) 同じ](/thumbs/94/118405200.jpg "高 1 化学冬期課題試験 1 月 11 日 ( 水 ) 実施 [1] 以下の問題に答えよ 1)200g 溶液中に溶質が20g 溶けている この溶液の質量 % はいくらか ( 整数 ) 2)200g 溶媒中に溶質が20g 溶けている この溶液の質量 % はいくらか ( 有効数字 2 桁 ) 3) 同じ")
高 1 化学冬期課題試験 1 月 11 日 ( 水 ) 実施 [1] 以下の問題に答えよ 1)200g 溶液中に溶質が20g 溶けている この溶液の質量 % はいくらか ( 整数 ) 2)200g 溶媒中に溶質が20g 溶けている この溶液の質量 % はいくらか ( 有効数字 2 桁 ) 3) 同じ溶質の20% 溶液 100gと30% 溶液 200gを混ぜると質量 % はいくらになるか ( 有効数字
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35 カチオン交換型ミックスモードゲル TOYOPEARL MX-Trp-650M の性能 バイオサイエンス事業部 開発部セパレーションセンター 久保雄二 中村孝司 1. 背景近年 バイオ医薬品の中でも免疫グロブリン G(IgG) を中心とした抗体医薬に対する需要の増加は特に著しい その抗体医薬品の成功に伴い 生産工程の第一段階である培養工程において 抗体の発現量が増加している その結果 生産工程の第二段階である精製工程においても
内容 1. セミ分取 HPLC システム 応用例 留意点 2. 超臨界流体クロマトグラフィー (SFC) を使用した分取の紹介
見れば得する! セミ分取システムの実用的な使い方 内容 1. セミ分取 HPLC システム 応用例 留意点 2. 超臨界流体クロマトグラフィー (SFC) を使用した分取の紹介 医薬品や天然物質などから 目的の化合物を高純度で単離 精製することを目的とした HPLC セミ分取 HPLC: 分取 HPLC とは カラム内径が 10mm 以上 50mm 未満のカラムを用いた分取 HPLC 分取 HPLC:
木村の理論化学小ネタ 緩衝液 緩衝液とは, 酸や塩基を加えても,pH が変化しにくい性質をもつ溶液のことである A. 共役酸と共役塩基 弱酸 HA の水溶液中での電離平衡と共役酸 共役塩基 弱酸 HA の電離平衡 HA + H 3 A にお
緩衝液 緩衝液とは, 酸や塩基を加えても,pH が変化しにくい性質をもつ溶液のことである A. 酸と塩基 弱酸 HA の水溶液中での電離平衡と酸 塩基 弱酸 HA の電離平衡 HA H 3 A において, O H O ( HA H A ) HA H O H 3O A の反応に注目すれば, HA が放出した H を H O が受け取るから,HA は酸,H O は塩基である HA H O H 3O A
Taro-試験法新旧
食品に残留する農薬 飼料添加物又は動物用医薬品の成分である物質の試験法について ( 別添 ) ( 傍線部分は改正部分 ) 改正後 目次 現行 目次 第 3 章 個別試験法 第 3 章 個別試験法 ジヒドロストレプトマイシン ストレプトマイシン スペクチノ ジヒドロストレプトマイシン ストレプトマイシン スペクチノ マイシン マイシン及びネオマイシン試験法 ( 畜水産物 ) 及びネオマイシン試験法 (
Taro-化学３ 酸塩基 最新版
11 酸 塩基の反応 P oint.29 酸 塩基 ブレンステッドの酸 塩基 酸 水素イオンを 物質 塩基 水素イオンを 物質 NH3 + H2O NH4 + + OH - 酸 塩基の性質 1 リトマス紙 2 フェノールフタレイン溶液 3BTB 液 4 メチルオレンジ 5 金属と反応 6 味 7 水溶液中に存在するイオン 酸 塩基 酸 塩基の分類 1 価数による分類 1 価 2 価 3 価 酸 塩基
i ( 23 ) ) SPP Science Partnership Project ( (1) (2) 2010 SSH
i 1982 2012 ( 23 ) 30 1998 ) 2002 2006 2009 1999 2009 10 2004 SPP Science Partnership Project 2004 2005 2009 ( 29 2010 (1) (2) 2010 SSH ii ph 21 2006 10 B5 A5 2014 2 2014 2 iii 21 1962 1969 1987 1992 2005
14551 フェノール ( チアゾール誘導体法 ) 測定範囲 : 0.10~2.50 mg/l C 6H 5OH 結果は mmol/l 単位でも表示できます 1. 試料の ph が ph 2~11 であるかチェックします 必要な場合 水酸化ナトリウム水溶液または硫酸を 1 滴ずつ加えて ph を調整
14551 フェノール ( チアゾール誘導体法 ) 0.10~2.50 mg/l C 6H 5OH 結果は mmol/l 単位でも表示できます 2. ピペットで 10 ml の試料を反応セルに取り ねじぶたで閉じて攪拌します 3. グレーのミクロスプーンで 1 回分の試薬 Ph-1K を加えて ねじぶたでセルを閉じます 4. セルをよく振とうして 固体物を溶かします 5. 緑のミクロスプーンで 1
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Bond Elut ポリマー SCX 固相抽出と高速液体クロマトグラフによるリンゴ果汁残留ベンゾイミダゾール系防カビ剤の定量 アプリケーション 食品の安全 著者 Chenhao Zhai Yun Zou Agilent Technologies Co., Ltd. 412 Ying Lun Road Waigaoqiao Free Trade Zone Shanghai 200131 China 概要高速液体クロマトグラフ
本品約2g を精密に量り、試験液に水900mLを用い、溶出試験法第2法により、毎分50回転で試験を行う
ベンフォチアミン 138.3mg/g ピリドキシン塩酸塩 100mg/g シアノコバラミン 1mg/g 散 Benfotiamine 138.3mg/g Pyridoxine Hydrochloride 100mg/g and Cyanocobalamin 1mg/g Powder 溶出性 6.10 本品約 0.5g を精密に量り, 試験液に水 900mL を用い, パドル法により, 毎分 50 回転で試験を行う.
表 1. HPLC/MS/MS MRM パラメータ 表 2. GC/MS/MS MRM パラメータ 表 1 に HPLC/MS/MS 法による MRM パラメータを示します 1 化合物に対し 定量用のトランジション 確認用のトランジションとコーン電圧を設定しています 表 2 には GC/MS/MS
ACQUITY UPLC TM /MS/MS と GC/MS/MS によるベビーフード中の残留農薬の分析 No. 720007 20001436J 概要 EU の Baby Food Directive 2003/13/EC 1) では ベビーフード中の使用が禁止されている残留農薬について明示しています その濃度が 0.003mg/kg を超えているのか あるいは 0.004-0.008mg/kg
DualPore OPEN使い方のコツ
DualPore OPEN 使い方のコツ 1. TLCで展開溶媒の分離条件を定める 2. パーツを組み立て カラムを前洗浄する 3. サンプルをカラムにロードする 4. カラムに溶媒をフローする 5. 使用後のカラムを洗浄する 従来シリカゲルと比べて極性溶媒の比率を 3 割ほど下げて使用すると 似たような分離挙動になります - ヘキサン : 酢酸エチル =1:1 4:1 - ヘキサン : 酢酸エチル
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No.118 高性能 AFC カラム TSKgel FcR-IIIA-NPR について 目 次 ページ 1. はじめに 1 2. 基本的性質 1 2-1. 充塡剤の性質 1 2-2. 標準的分離条件 1 2-3. 溶離液組成の影響 3 2-4. 試料負荷量の影響 4 2-5. 耐久性 4 2-6. 洗浄法 5 2-7. 充塡剤のロット間差 5 2-8. 保存安定性 6 3. 応用例 6 3-1. 抗体の測定例
JAJP
自動前処理によるオリーブオイル中の脂肪酸メチルエステル (FAME) の測定 アプリケーションノート 食品テスト 著者 Ramon Hernandez and Pablo Castillo Lab de Microbiologia de Andaluza Instrumentatcion in Spain Enrique Longueira and Jose Pineda Laboratorio Químico
Microsoft PowerPoint 分析展濡れ水100%.印刷用ppt.ppt
どんな逆相カラムでも水移動相で再現性の出せるノウハウ教えます ( 株 ) クロマニックテクノロジーズ 1 逆相カラムの水 100% 移動相条件での問題点 保持の減少 再現性の低下 ( カラム寿命の低下) 2 1 従来のアルキル基の寝込みによる説明の元となったと思われる論文 1979 年 アルキル基の寝込みに関する論文 C18 の寝込みについて記述されている 3 4 2 5 保持の減少の本当の原因は?
Word Pro - matome_7_酸と塩基.lwp
酸と 酸と 酸 acid 亜硫酸 pka =.6 pka =.9 酸 acid ( : 酸, すっぱいもの a : 酸の, すっぱい ) 酸性 p( ) 以下 酸っぱい味 ( 酸味 ) を持つ リトマス ( ) BTB( ) 金属と反応して ( ) を発生 ( 例 )Z l Zl リン酸 P pka =.5 pka =. pka =.8 P P P P P P P 酸性のもと 水素イオン 塩化水素
Microsoft PowerPoint - TCI Dual ppt
~ミックスモードカラム ~ DS との違い 移動相の考え方 TCI Chromatography Department 逆相とミックスモード : 充填剤の違い DS カラムに用いる充填剤 オクタデシル基をシリカゲルに化学結合 ミックスモードカラムに用いる充填剤 オクタデシル基とイオン交換基両方を有する試薬をシリカゲルに化学結合 弊社製品は DS とイオン交換の充填剤を混ぜることはしておりません 疎水性部分
土壌溶出量試験（簡易分析）
土壌中の重金属等の 簡易 迅速分析法 標準作業手順書 * 技術名 : 吸光光度法による重金属等のオンサイト 簡易分析法 ( 超音波による前処理 ) 使用可能な分析項目 : 溶出量 : 六価クロム ふっ素 ほう素 含有量 : 六価クロム ふっ素 ほう素 実証試験者 : * 本手順書は実証試験者が作成したものである なお 使用可能な技術及び分析項目等の記載部分を抜粋して掲載した 1. 適用範囲この標準作業手順書は
サイズ排除クロマトグラフィー SIZE EXCLUSION CHROMATOGRAPHY TSKgel SuperMultiporeHZ シリーズ 細孔多分散型有機系セミミクロ SEC カラム 特長 主な対象物質 技術資料 細孔多分散型充塡剤を用いています 合成高分子 オリゴマー S/R 較正曲線の
TSKgel SuperMultiporeHZ シリーズ 細孔多分散型有機系セミミクロ SEC カラム 技術資料 細孔多分散型充塡剤を用いています 合成高分子 オリゴマー S/R 較正曲線の直線性に優れています 高分子添加剤 東ソー研究 技術報告51 2007 47 較正曲線に変曲点を生じないためクロ マトグラムに凸凹現象が見られません 一般有機物 No.3 5 吸着性の低い充塡剤を用いています 分子量分画範囲の異なる
食安監発第 号 食安基発第 号 平成 19 年 11 月 13 日 各検疫所長殿 医薬食品局食品安全部監視安全課長基準審査課長 ( 公印省略 ) 割りばしに係る監視指導について 割りばしに残留する防かび剤等の監視指導については 平成 19 年 3 月 23 日付け食安
食安監発第 1113002 号 食安基発第 1113002 号 平成 19 年 11 月 13 日 各検疫所長殿 医薬食品局食品安全部監視安全課長基準審査課長 ( 公印省略 ) 割りばしに係る監視指導について 割りばしに残留する防かび剤等の監視指導については 平成 19 年 3 月 23 日付け食安発第 0323001 号 平成 19 年度輸入食品監視指導計画の策定について に基づき 平成 19 年
サイズ排除クロマトグラフィー SIZE EXCLUSION CHROMATOGRAPHY New TSKgel UP-SW3000 高性能水系 SEC カラム 特長 主な対象物質 技術資料 微粒子充塡剤 2μm のため たんぱ く質 抗体 酵素などの生体高分子 の 迅 速分析 15 cm カラム 高
New TSKgel UP-SW000 高性能水系 SEC カラム 特長 主な対象物質 技術資料 微粒子充塡剤 μm のため たんぱ く質 抗体 酵素などの生体高分子 の 迅 速分析 cm カラム 高分離 分析 0 cm が可能です 充塡剤の表面特性は既存の TSKgel SW タイプと同様です 細孔特性 細孔容積 較正曲線の傾き な ど は TSKgel G000SWXL と 同 様で 抗体 IgG
Mastro -リン酸基含有化合物分析に対する新規高耐圧ステンレスフリーカラムの有用性について-
学会発表資料 _ 抜粋 リン酸基含有化合物分析に対する新規高耐圧ステンレスフリーカラムの有用性について 佐藤友紀 1,3, 山口忠行 2, 尾坂裕輔 2, 山本祝久 1 ( 株式会社島津ジーエルシー 1, 株式会社島津製作所 2, 独立行政法人国立循環器病研究センター薬剤部 3) はじめに リン酸基含有化合物や 属キレート性のある化合物は, 分析を う際にテーリング現象や吸着現象が起こる事が一般的に知られている
ソバスプラウトのフラボノイド・アントシアニン分析法
2) ソバスプラウトのフラボノイド アントシアニンの分析 ( 独 ) 農研機構東北農業研究センター渡辺満 はじめにブロッコリーやマスタードをはじめ, 多くのスプラウトが利用されるようになった. 農薬を使わないで栽培できる安全面でのメリットや, ビタミン等の栄養成分が豊富なことが大きな要因である. それに加えブロッコリースプラウトに豊富に含まれるスルフォラファンのように, スプラウトを特徴づける機能性成分の存在も魅力となっている.
細辛 (Asari Radix Et Rhizoma) 中の アサリニンの測定 Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C µm カラム アプリケーションノート 製薬 著者 Rongjie Fu Agilent Technologies Shanghai
細辛 (Asari Radix Et Rhizoma) 中の アサリニンの測定 Agilent InfinityLab Poroshell 2 EC-C8.9 µm カラム アプリケーションノート 製薬 著者 Rongjie Fu Agilent Technologies Shanghai 概要 細辛 (Asari Radix Et Rhizoma) 中の活性化合物アサリニンをサブ 2 µm の Agilent
島津ジーエルシー総合カタログ2017【HPLCカラム】
HPLCカラム 01 P h e n o me n ex 進化した キネテクス コアシェル テクノロジー カラムが発揮する高分離能の秘訣はコアシェル粒子の構造とその製造法です 球形無孔性シリカコアの周り に均一な多孔性シリカシェルを一層一層合成して 製造します この精密な構造と業界トップクラスのパッキング技 術を組み合わせることによって 優れた再現性と非常に高い理論段数を有するカラムが実現します コアシェル粒子
を加え,0.05 mol/l チオ硫酸ナトリウム液で滴定 2.50 する.0.05 mol/l チオ硫酸ナトリウム液の消費量は 0.2 ml 以下である ( 過酸化水素として 170 ppm 以下 ). (4) アルデヒド (ⅰ) ホルムアルデヒド標準液ホルムアルデヒド メタノール液のホルムアルデヒ
仮訳 プロピレングリコール Propylene Glycol C3H8O2:76.1 (RS)-Propane-1,2-diol [57-55-6] 本品は定量するとき, プロピレングリコール (C3H8O2) 99.7% 以上を含む. 性状本品は無色澄明の粘稠性のある液である. 本品は水, メタノール又はエタノール (95) と混和する. 本品は吸湿性である. 確認試験本品につき, 赤外吸収スペクトル測定法
キレート滴定2014
キレート滴定 本実験の目的本実験では 水道水や天然水に含まれるミネラル成分の指標である 硬度 を EDTA Na 塩 (EDTA:Ethylene Diamine Tetra Acetic acid) を利用して分析する手法を学ぶ さらに本手法を利用して 水道水および二種類の天然水の総硬度を決定する 調査項目キレート 標準溶液と標定 EDTA の構造ならびに性質 キレート生成定数 ( 安定度定数 )
Problem P5
問題 P5 メンシュトキン反応 三級アミンとハロゲン化アルキルの間の求核置換反応はメンシュトキン反応として知られている この実験では DABCO(1,4 ジアザビシクロ [2.2.2] オクタン というアミンと臭化ベンジルの間の反応速度式を調べる N N Ph Br N N Br DABCO Ph DABCO 分子に含まれるもう片方の窒素も さらに他の臭化ベンジルと反応する可能性がある しかし この実験では
日本薬局方外医薬品規格第三部の一部改正について ( 平成 19 年 9 月 28 日 ) ( 薬食発第 0928012 号 ) ( 各都道府県知事あて厚生労働省医薬食品局長通知 ) 日本薬局方外医薬品規格第三部については 平成 13 年 12 月 25 日付け医薬発第 1411 号厚生労働省医薬局長通知により定めたところであるが 今般 その一部を改正し 追加収載を行う溶出試験を別添のとおり取りまとめたので
資料 o- トルイジンの分析測定法に関する検討結果報告書 中央労働災害防止協会 中国四国安全衛生サービスセンター
資料 1-5-3 o- トルイジンの分析測定法に関する検討結果報告書 中央労働災害防止協会 中国四国安全衛生サービスセンター 目次 予備検討 P3~ 1. 文献調査 2. 予備実験 2.1 分析条件 2.2 抽出率 2.3 誘導体化の確認 2.4 誘導体化条件 2.5 HFAA 誘導体の安定性 作業環境測定方法 (o- トルイジンについて ) P17~ 1. 捕集及び分析方法 2. 添加回収率 3.
HPLC UPLC JP UPLC システムによる 注入回数 3000 回以上 のルーチン製剤分析の実現 分析スループットの向上と使用溶媒量の削減 分析効率の向上 日本薬局方 (JP) は 薬事法第 41 条第一項の規定に基づき医薬品の品質を適性に担保するための公的な規範書であり 多くの医薬品の分析
JP システムによる 注入回数 3000 回以上 のルーチン製剤分析の実現 分析スループットの向上と使用溶媒量の削減 分析効率の向上 日本薬局方 (JP) は 薬事法第 41 条第一項の規定に基づき医薬品の品質を適性に担保するための公的な規範書であり 多くの医薬品の分析法は JP 法を基に開発されます また 一方では最新の技術を積極的に導入することによって 分析法の質を向上すると同時に効率性の向上
目次 ODSA-P2 1.SGC センサガスクロについて 1)SGC の測定原理 2)SGC の特徴 3) 硫化水素定量方法 4) データ解析方法 p.3 2. 硫化水素測定器 ODSA - P 2の基本性能 1) 測定精度 2) 再現性 3) 硫化水素以外のガスの影響 p.6 3. 精度よい測定の
センサガスクロ Sensor Gas Chromatograph 硫化物測定器 ODSA-P2 Technical Information エフアイエス株式会社 目次 ODSA-P2 1.SGC センサガスクロについて 1)SGC の測定原理 2)SGC の特徴 3) 硫化水素定量方法 4) データ解析方法 p.3 2. 硫化水素測定器 ODSA - P 2の基本性能 1) 測定精度 2) 再現性
島津ジーエルシー総合カタログ2017【HPLCカラム】
56 Shimadzu GLC Ltd.H Luna R 社独自の技術をもとに 優れた ph 安定性と再現性を持つ逆相系カラムです ph1.5-9.0( ) の ph 領域において 酸性 塩基性および両性化合物の分析が可能です ph1.5-9.0( ) の領域において 1,000 時間以上安定してお使いいただけます 多種の粒子径やカラムサイズ 固定相を取り揃えております ガードカラムを除くすべてのカラムに基材品質保証書
JASIS 2016 新技術説明会
JASIS 2016 新技術説明会 ヘッドスペース パージトラップ法を用いた GC 法による排水中 1,4- ジオキサン測定 2016 年 9 月 8 日 株式会社ジェイ サイエンス ラボ 中山愛望 水中 1,4- ジオキサン測定システム特徴 親水性であり 比較的揮発性も低い排水中 1,4- ジオキサンを オンラインで自動測定するシステムである 従来の ヘッドスペース法 と パージ & トラップ法
グリホサートおよびグルホシネートの分析の自動化の検討 小西賢治 栢木春奈 佐々野僚一 ( 株式会社アイスティサイエンス ) はじめに グリホサートおよびグルホシネートは有機リン化合物の除草剤であり 土壌中の分解が早いことから比較的安全な農薬として また 毒劇物に指定されていないことから比較的入手が容
グリホサートおよびグルホシネートの分析の自動化の検討 小西賢治 栢木春奈 佐々野僚一 ( 株式会社アイスティサイエンス ) はじめに グリホサートおよびグルホシネートは有機リン化合物の除草剤であり 土壌中の分解が早いことから比較的安全な農薬として また 毒劇物に指定されていないことから比較的入手が容易な農薬として広く使用されている 両化合物は極性が極めて高く一斉分析法に適していないことから 厚生労働省より個別分析法が通知されている
スライド 1
第 54 回日本臨床化学会年次学術集会 POCT 専門委員会プロジェクト報告 透析液の成分濃度測定の標準化 2014 年 9 月 5 日 ( 金 ) 白井秀明 ( 中部労災病院 ) 梅本雅夫 ( 検査医学標準物質機構 ) 清水康 ( 元町 HD クリニック ) 谷渉 ( 臨床検査基準測定機構 ) 山家敏彦 ( 東京山手メディカルセンター ) 桑克彦 ( 産業技術総合研究所 ) 本演題に関連して 筆頭著者に開示すべき
医療用医薬品最新品質情報集 ( ブルーブック ) 初版有効成分ベンフォチアミン B6 B12 配合剤 品目名 ( 製造販売業者 ) 後発医薬品 品目名 ( 製造販売業者 ) 先発医薬品 効能 効果用法 用量添加物 1) 解離定数 1) 溶解度 1 ダイメジンスリービー配合カプセル
医療用医薬品最新品質情報集 ( ブルーブック ) 2018.2.23 初版有効成分ベンフォチアミン B6 B12 配合剤 品目名 ( 製造販売業者 ) 後発医薬品 品目名 ( 製造販売業者 ) 先発医薬品 効能 効果用法 用量添加物 1) 解離定数 1) 溶解度 1 ダイメジンスリービー配合カプセル25 日医工 2 シグマビタン配合カプセルB25 東和薬品 1 ビタメジン配合カプセルB25 第一三共
1. 測定原理 弱酸性溶液中で 遊離塩素はジエチル p フェニレンジアミンと反応して赤紫色の色素を形成し これを光学的に測定します 本法は EPA330.5 および US Standard Methods 4500-Cl₂ G EN ISO7393 に準拠しています 2. アプリケーション サンプル
00595 塩素 (DPD 法 ) 遊離塩素の測定 測定範囲 : 0.03~6.00mg/l Cl 2 結果は mmol/l 単位でも表示できます 2. ピペットで 5.0ml の試料を丸セルに取ります 3. 青のミクロスプーンで 1 回分の試薬 Cl 1 を加えて ねじぶたで閉じます 4. セルをよく振とうして 固体物を溶かします 5. 反応時間 :1 分間 6. 各セルをセルコンパートメントにセットし
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PDD 検出器の直線性 ジーエルサイエンス株式会社 応用技術部 菅野了一 パルス放電型光イオン化検出器 Valco PDD (Pulsed Discharge Photo-Ionization Detector) ヘリウムガスのパルス放電によって得られる光量子 (Photon) をイオン化のエネルギー源とした検出器です PDD 検出器の構造 放電ガス入口 光量子を放出 放電 He Pt を先端に付けた放電電極を持つ石英の円筒
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No. 陽イオン交換クロマトグラフィーを用いたペプチドの分離 目 次 ページ. はじめに. ペプチドの性質. カラム. 検出波長. 溶離液. 溶離条件の影響 -. カラム種類の影響 -. 有機溶媒濃度の影響 -. 有機溶媒種類の影響 -. 塩種類の影響 -. 温度の影響 -. 溶離液の p の影響. 他の分離モードとの比較. まとめ 東ソー株式会社 . はじめにペプチド医薬品は その分子サイズから中分子医薬品とも呼ばれ
<連載講座>アルマイト従事者のためのやさしい化学(XVII)--まとめと問題 (1)
アルマイト従事者のためのやさしい化学 (ⅩⅦ) - まとめと問題 1- 野口駿雄 Ⅰ. はじめに前号までに化学の基礎 アルミニウム表面処理に使用されている前処理液 ( 特にアルカリ溶液 ) 及び硫酸電解液や蓚酸電解液の分析方法について その手順を 使用する分析用器具を図示し また簡単な使用方法を付け加えながら示し 初心者でもその図を見ながら順を追って操作を行えば それぞれの分析が出来るように心がけ
カールフィッシャー法と濃度計算問題
酸化還元滴定の応用例 カールフィッシャー法 (Karl Fischer s method) 微量の水分を滴定で求める方法 試料を無水メタノールなどと振って水を抽出し これをカールフィッシャー試薬で滴定する カールフィッシャー試薬は ヨウ素 二酸化イオウ ピリジンを 1:3:10( モル比 ) の割合にメタノールに溶かしたもの 水の存在によってヨウ素が二酸化イオウによって定量的に還元され この両者がピリジンと化合して明るい黄色に変わる
医療用医薬品の品質再評価に係る公的溶出試験 ( 案 ) 等について ( 平成 16 年 4 月 12 日 ) ( 薬食審査発第 0412007 号 ) ( 各都道府県衛生主管部 ( 局 ) 長あて厚生労働省医薬食品局審査管理課長通知 ) 平成 12 年 7 月 14 日厚生省告示第 283 号 平成 12 年 10 月 17 日厚生省告示第 337 号 平成 13 年 4 月 9 日厚生省告示第 184
TORAST-Hシリーズ
! Imiprae 281.35(+) ピーク面積比 3% TORAST-H Ultrafilter Device 受けチューブ A 社受けチューブ 製品名 P/N 仕様 容量 入数 希望小売価格 ( 税抜 / 円 ) 掲載価格は 218 年 1 月時点での希望小売価格となります 1 小容量低吸着バイアル TORAST-H ポリプロピレン (PP) 等のポリマー製バイアルでは主にポリマーとの疎水的吸着が生じます
スライド 1
Lipocapsulater を用いた薬剤内包検討例 1 Lipocapsulater FD-S PE を用いた クルクミンのリポソーム内包化検討 2 Lipocapsulater FD-S PE を用いたクルクミンの内包化検討 クルクミン ウコンの黄色色素であり 抗炎症作用や抗酸化作用をもっており 健康食品としても利用されている脂溶性化合物 使用メーカー sigma-aldrich, C1386-10G
木村の理論化学小ネタ 熱化学方程式と反応熱の分類発熱反応と吸熱反応化学反応は, 反応の前後の物質のエネルギーが異なるため, エネルギーの出入りを伴い, それが, 熱 光 電気などのエネルギーの形で現れる とくに, 化学変化と熱エネルギーの関
熱化学方程式と反応熱の分類発熱反応と吸熱反応化学反応は, 反応の前後の物質のエネルギーが異なるため, エネルギーの出入りを伴い, それが, 熱 光 電気などのエネルギーの形で現れる とくに, 化学変化と熱エネルギーの関係を扱う化学の一部門を熱化学という 発熱反応反応前の物質のエネルギー 大ネルギ熱エネルギーー小エ反応後の物質のエネルギー 吸熱反応 反応後の物質のエネルギー 大ネルギー熱エネルギー小エ反応前の物質のエネルギー
2014 年度大学入試センター試験解説 化学 Ⅰ 第 1 問物質の構成 1 問 1 a 1 g に含まれる分子 ( 分子量 M) の数は, アボガドロ定数を N A /mol とすると M N A 個 と表すことができる よって, 分子量 M が最も小さい分子の分子数が最も多い 分 子量は, 1 H
01 年度大学入試センター試験解説 化学 Ⅰ 第 1 問物質の構成 1 問 1 a 1 g に含まれる分子 ( 分子量 M) の数は, アボガドロ定数を N A /mol とすると M N A 個 と表すことができる よって, 分子量 M が最も小さい分子の分子数が最も多い 分 子量は, 1 = 18 N = 8 3 6 = 30 Ne = 0 5 = 3 6 l = 71 となり,1 が解答 (
キレート滴定
4. キレート滴定 4.1 0.01MEDTA 標準溶液の調製 キレート滴定において標準溶液として用いられる EDTA は 普通 EDTA の2ナトリウム塩 H 2 Na 2 Y 2H 2 O で ETA と表示されている この試薬は結晶水以外に多少の水分を含んでいるので 通常は約 80 で数時間乾燥して使用するが 本実験では精密な分析を行うために 調製した EDTA 溶液をZnの一次標準溶液で標定して
2,3-ジメチルピラジンの食品添加物の指定に関する部会報告書（案）
資料 3 粗製海水塩化マグネシウム の分析調査結果について 1. 経緯平成 19 年 3 月 30 日に 食品 添加物等の規格基準の一部を改正する件 ( 平成 19 年厚生労働省告示第 73 号 ) により 食品 添加物等の規格基準 ( 昭和 34 年厚生省告示第 370 号 ) が改正され 既存添加物 粗製海水塩化マグネシウム ( 以下 にがり という ) について 新たに成分規格が設定された なお
よくある指摘事項（２）
平成 27 年 3 月 19 日 定量法中の計算式の一例 表示量に対する ( 分子量 ) の量 (%) = 標準品の量 (mg) Q Ta /Q Sa 1 日量の平均質量 (mg)/ 試料の秤取量 ( mg) 100/1 日量の表示量 (mg) 錠剤, 分包散剤, 丸剤, カプセル剤のように 1 個で数えられるものにあっては, それぞれの質量偏差のために生ずるバラツキを補正し, 平均質量を知るため定量に必要とする量より多い試料をとる.
SO の場合 Leis の酸塩基説 ( 非プロトン性溶媒までも摘要可 一般化 ) B + B の化学反応の酸と塩基 SO + + SO SO + + SO 酸 塩基 酸 塩基 SO は酸にも塩基にもなっている 酸の強さ 酸が強い = 塩基へプロトンを供与する能力が大きい 強酸 ( 優れたプロトン供与
溶液溶媒 + 溶質 均一な相 溶質を溶かしている物質 溶けている物質 固体 + 液体液体 + 固体 溶質 (solute) イオンの形に解離して溶けているもの ( 電解質 ) 酸と塩基 Copyrigt: A.Asno 1 水素イオン濃度 (ydrogenion concentrtion) 水素イオン指数 (ydrogenion exponent; p) 水の電離 O + O O + + O O +
平成 29 年度大学院博士前期課程入学試験問題 生物工学 I 基礎生物化学 生物化学工学から 1 科目選択ただし 内部受験生は生物化学工学を必ず選択すること 解答には 問題ごとに1 枚の解答用紙を使用しなさい 余った解答用紙にも受験番号を記載しなさい 試験終了時に回収します 受験番号
平成 29 年度大学院博士前期課程入学試験問題 生物工学 I から 1 科目選択ただし 内部受験生はを必ず選択すること 解答には 問題ごとに1 枚の解答用紙を使用しなさい 余った解答用紙にも受験番号を記載しなさい 試験終了時に回収します 受験番号 問題 1. ( 配点率 33/100) 生体エネルギーと熱力学に関する以下の問に答えなさい (1) 細胞内の反応における ATP 加水分解時の実際の自由エネルギー変化
バイアル新規ユーザー様限定 ガラス製容器 -Si-O H シラノール -Si-O H -Si O -Si イオン的吸着 疎水的吸着シロキサン logp pka + N 塩基性化合物 疎水的吸着 水溶液 P P 製容器, 7,7
P. P. P. LC P. GC P. P.7 GC P.8 GC ナツ 夏トク!! ワッショイ! SUMMER.7-.9 消耗品だいしょうもうひん まつり! 祭 Vol. バイアル新規ユーザー様限定 ガラス製容器 -Si-O H シラノール -Si-O H -Si O -Si イオン的吸着 疎水的吸着シロキサン logp pka + N 塩基性化合物 疎水的吸着 水溶液 P P 製容器, 7,7
New Color Chemosensors for Monosaccharides Based on Azo Dyes
New olor hemoenor for Monocchride ed on zo Dye 著者 : Nicol Diere nd Joeph R. Lkowicz 雑誌 : rg.lett. 1, 3 (4), 3891-3893 紹介者 : 堀田隼 1 年 1 月 7 日 ボロン酸の性質 1 ci-ジオールと環状エステルを形成する 環状エステルを形成すると ボロン酸の酸性度が高まる btrct
木村の化学重要問題集 01 解答編解説補充 H S H HS ( 第 1 電離平衡 ) HS H S ( 第 電離平衡 ) そこで溶液を中性または塩基性にすることにより, つまり [ H ] を小さくすることにより, 上の電離平衡を右に片寄らせ,[ S ] を大きくする 193. 陽イオン分析 配位
![木村の化学重要問題集 01 解答編解説補充 H S H HS ( 第 1 電離平衡 ) HS H S ( 第 電離平衡 ) そこで溶液を中性または塩基性にすることにより, つまり [ H ] を小さくすることにより, 上の電離平衡を右に片寄らせ,[ S ] を大きくする 193. 陽イオン分析 配位](/thumbs/91/107310906.jpg "木村の化学重要問題集 01 解答編解説補充 H S H HS ( 第 1 電離平衡 ) HS H S ( 第 電離平衡 ) そこで溶液を中性または塩基性にすることにより, つまり [ H ] を小さくすることにより, 上の電離平衡を右に片寄らせ,[ S ] を大きくする 193. 陽イオン分析 配位")
木村の化学重要問題集 01 解答編解説補充 1. 無機物質の性質 反応 187. 気体の製法と性質補足ネスラー試薬とアンモニアの反応 1.. ネスラー試薬 [ HgI ] の調製 KI KI Hg ¾¾ HgI ¾¾ [ HgI ] 赤色沈殿. ネスラー試薬とアンモニアの反応 [ HgI ] ( NH ) [ ] NH HgI ( 微量 : 黄色, 多量 : 赤褐色 ) 190. 陽イオンの分離と性質