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れんかにいだ
5 years ago
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1 第 5 回流体物性クラブ回転振動 ( 捻じれ ) 粘度計の測定原理と応用機器開発部小田切努 011 年月 3 日

2 会社紹介株式会社セコニック東京都練馬区大泉学園町 SEKONIC CORPORATION TEL FAX 主な製品露出計カラーメーター OMR 監視カメラ温湿度記録計工業用記録計粘度計加速度計複写機

3 粘度計の種類と測定量細管粘度計回転粘度計振動粘度計粘度動粘度 = 粘度振動式の粘度 = 粘度密度密度 3 [ m / s] [ Pa s] [ Pa s] [g/cm ] [ Pa s]

4 回転振動粘度計の特徴 1. 応答が速く連続測定が可能. ダイナミックレンジが広く低粘度から高粘度まで測定できる 3. 少量の液体でも測定できる 4. 操作が簡単 ( 洗浄が簡単 ) 5. 液体が流れている状態で粘度を測定できる 6. 設置方向を選ばない 7. 検出部をコーティングすることにより腐食性液体にも対応できる

5 粘度計の開発経緯と製品インライン型中高温 (00 ) 製品ラボ用途防爆製品高温 (300 ) 防爆製品標準製品粘弾性計

6 回転粘度計の構造片持ち型トーションバー k セラミックアクチュエータ加速度センサ駆動電圧 ω = k M ~ センサ出力慣性マス M ~ 粘度検出子

7 回転粘度計の構造バランス型加速度センサバランスマス M ノードセラミックアクチュエータトーションバー k センサ出力 Pt100 測温抵抗体検出端子 M ω = k M 駆動電圧

8 回転粘度計の構造バランス型バランス構造の場合はノードを対称に同じバネ-マス系が逆位相にねじれて回転振動するため外部への振動漏れがない測定値が安定し精度と再現性が良い

9 回転振動式粘度計の測定原理 1 粘度計の測定原理加速度計の電圧出力 ( オシロスコープの波形 ) 空気中の振幅液体から粘性抵抗を受けて振動振幅が減少する振動振幅の変化を粘度の変化に換算している

10 回転振動式粘度計の測定原理共振特性スペクトラムアナライザ空気中の周波数応答 ω0 半値幅 Q = ω ω 0 ω 1 ω1 ω Q の変化を粘度に変換液体中の周波数応答

11 回転振動式粘度計の測定原理粘度 η 密度 ρ の液体に粘度検出部を共振周波数 ω で振動させると測定液の振動速度 v と作用する力 F の比を測定液の機械インピーダンス Z と呼び粘性流体の運動方程式であるナヴィェストークス式の解として求めることができる測定液の機械的インピーダンス Z は Z = S jωρη 機械的インピーダンスの抵抗成分を R リアクタンス成分を X とすると Z = R + jx ニュートン液体の場合は η が実数であるから R=X R = X = S ωηρ R を求めることにより粘度密度 ηρ を求めることができる

12 回転振動式粘度計の測定原理 1. 駆動力が一定で変位 x に比例した振動センサに電圧出力から粘度えを求める場合 AV in ηρ = C ωs ωvout. 駆動力が一定で共振周波数の半値幅から粘度を求める場合 ηρ = ω M ( Δω Δω ) S Δω ω 00 粘度計校正用標準液を用いることにより各項を既知の定数とする事で粘度密度 ηρ を振動センサの電圧出力 Vout 反値幅 Δω から求めることができる

13 制御回路 1. 液体からの粘性抵抗. 温度特性プローブの共振周波数の変動する常にプローブの共振周波数で動作させるための回路

14 回転振動式粘度計の測定原理粘度の定義式 τ = η & γ [ せん断応力 ]=[ 粘度 ] [ せん断速度 ] 粘度の値よりせん断速度は変化する例 16.8mPa s s mPs s s -1

15 振動粘度計に関する規格国内国外において振動粘度計が工業規格に採用されていなかった医薬品食品工業会において規格に採用されていることが必要 JCSS 技術的要求事適用指針において振動粘度計が校正の対象機器として文書化された 006 年校正方法の不確かさの見積もりガイドが紹介された JISZ 8803 液体の粘度 - 測定方法の最新版に振動粘度計が採用される振動粘度計の測定方法測定原理が掲載される (011 年予定 )

16 測定の不確かさ NMIJ 不確かさクラブ事例研究 007 年から 009 年振動式粘度計による任意液体への値付けにおける不確かさ評価 1. 振動式粘度計の 0 の粘度計校正用標準液を用いた校正の不確かさの評価法は ( 独 ) 製品評価技術基盤機構不確かさの見積もりガイドに事例がある. 粘度計校正用標準液の成績保証書には不確かさや温度係数に相当するデータがあるがワーキング測定での不確かさや温度係数は不明 3. 一般の測定は任意の温度で行う 3 に規格化した値振動式粘度計を用いて測定した任意の液体の 3 での粘度 ( ワーキング測定 ) の不確かさの評価法を検討する

17 任意の液体のサンプル任意の液体 CANNON 社製標準液 ASTM テスト液として知られているテストデータは添付されているが不確かさの表記はない粘度が既知である方が評価には都合が良い測定条件 3 の温度で 0 回の繰り返し測定を実施する温度係数を考慮する必要があるため 3 4 の各温度で粘度を測定する

18 標準液の温度特性 JS50 Standard Fluid Viscosity[mPas] Temperature[ ] Walther-ASTM 式 log log ( υ ) = A Blog( T )

19 測定システムコントローラ本体部粘度計センサ部校正システム演算 PC 温度センサ温度計マグネットスターラサーキュレータ恒温循環水槽

20 測定のプロセス測定 1 振動式粘度計の校正繰り返し 10 秒毎に 0 回のデータ採取 JS.5,JS5,JS10,JS0,JS50,JS100,JS00,JS500, JS1000 の 9 種の 3 における粘度計校正用標準液の粘度測定測定任意の液体の測定繰り返し 10 秒毎に 0 回のデータ採取振動式粘度計の校正の不確かさの評価 S6,S0,S60,S00 の 4 種の液体の 3 4 の粘度測定任意液体の粘度測定の不確かさの評価

21 不確かさの評価測定範囲 0.50~1,000 [mpa s g/cm 3 ] ±1% 規格範囲未知の液体の測定不確かさを考慮した範囲 ±?% 1 偏差 [%] 粘度 [mpa s g/cm 3 ]

22 y = y1 4. 測定のモデル式 ( 標準液 ) 測定器の読み値を測定結果とするため x 1 x 1 ( : 測定結果 x 1 : 測定器の読み値 ) 1 = m1 + ε sf + α( μt1 3+ εtc + εtd + εtr) + ( εvd + εvr + εvl + εvf ) x1 : 振動式粘度計の読み値 [mpa s] [g/cm 3 ] m1 : 粘度標準液の認証値 (3 での値 )[mpa s] [g/cm 3 ] εsf : 温度補間式の演算誤差 [mpa s] [g/cm 3 ] μt1 : 温度の真の値 [ ] εtc : 温度計の校正値の誤差 [ ] εtd : 温度計の最小目盛の読み取り誤差 [ ] εtr : 温度計の測定の繰り返しの誤差 [ ] α : 粘度の温度係数 [mpa s] [g/cm 3 ]/ [ ] ( 温度係数の誤差は温度補間式の演算誤差に含まれる ) εvd : 粘度計の最小目盛の読み取り誤差 [mpa s] [g/cm 3 ] εvr : 粘度計の測定の繰り返しの誤差 [mpa s] [g/cm 3 ] εvl : 粘度計の非直線性の誤差 [mpa s] [g/cm 3 ] εvf : 粘度測定値の温度補間式の演算誤差 [mpa s] [g/cm 3 ]

23 4. 測定のモデル式 ( 任意の液体 ) 測定器の読み値を測定結果とするため y = x y x ( : 測定結果 : 測定器の読み値 ) x = μ + α( μt 3+ εtc + εtd + εtr ) + ( εvc + εvd + εvr + εvl + εvf ) x : 振動式粘度計の読み値 [mpa s] [g/cm 3 ] μm : 任意の液体の3 での粘度の真の値 [mpa s] [g/cm 3 ] μt : 温度の真の値 [ ] εtc : 温度計の校正値の誤差 [ ] εtd : 温度計の最小目盛の読み取りの誤差 [ ] εtr : 温度計の測定の繰り返しの誤差 [ ] α : 粘度の温度係数 [mpa s] [g/cm 3 ]/ [ ] ( 温度係数の誤差は温度補間式の演算誤差に含まれる ) εvc : 粘度計の校正誤差 [mpa s] [g/cm 3 ] εvd: 粘度計の最小目盛の読み取りの誤差 [mpa s] [g/cm 3 ] εvr : 粘度計の測定の繰り返しの誤差 [mpa s] [g/cm 3 ] εvl : 粘度計の非直線性の誤差 [mpa s] [g/cm 3 ] εvf : 粘度測定値の温度補間式の演算誤差 [mpa s] [g/cm 3 ]

24 測定結果 1 粘度計校正用標準液の測定結果 ( 校正結果 ) 測定値の平均値測定値の標準偏差 3 に換算した温度係数温度粘度温度粘度粘度 3 ±1 [ ] [mpa s] [ ] [mpa s] [mpa s] mpa s/ JS E E JS E JS E JS E E JS JS JS E JS E JS E 表中の単位 [mpa s] は [mpa s] [g/cm 3 ] を意味する温度係数は成績保証書の 0 30 の値から Walther-ASTM 式を用いて算出

25 任意の液体の測定結果測定結果測定値の平均値測定値の標準偏差 3 に換算した温度係数温度粘度温度粘度粘度 3 ±1 [ ] [mpa s] [ ] [mpa s] [mpa s] mpa s/ E S E E E S E E E E-14 S E S E E 表中の単位 [mpa s] は [mpa s] [g/cm 3 ] を意味する温度係数は 3 4 の測定値よりWalther-ASTMの定数 A,Bを最小二乗法より求めた log log ( υ + 0.7) = A B log( T )

26 u c ( y1) = u( x1 ) u 不確かさの算出式 1 1. 粘度計校正用標準液の測定 x1 ( x1 ) = u ( m1 ) + usf ( x1 ) + ( uc ( T) + ud ( T) + ur ( T)) + uvd( x1 ) + uvr( x1 ) + uvl( x1 ) + uvf ( x1 ) T uc(y1) u(m1) usf(x1) uc(t) ud(t) ur(t) uvd(x1) uvr(x1) uvl(x1) uvf(x1) : 測定結果の不確かさ : 粘度計校正用標準液の認証値の不確かさ : 粘度計校正用標準液の補間式の不確かさ : 温度計の校正の不確かさ : 温度計の最小目盛の読み取りの不確かさ : 温度測定の繰り返しの不確かさ : 粘度計の最小目盛の読み取りの不確かさ : 粘度測定の繰り返しの不確かさ : 粘度計の非直線性の不確かさ : 粘度測定値の補間式の不確かさ

27 . 任意の測定 u c ( y) = u( x) 不確かさの算出式 u ( x) = x T ( uc ( T ) + ud ( T ) + ur ( T )) + uvc ( x) + uvd ( x) + uvr ( x) + uvl ( x) + u vf ( x) uc(y) uc(t) ud(t) ur(t) uvc(x) uvd(x) uvr(x) uvl(x) uvf(x) : 測定結果の不確かさ : 温度計の校正の不確かさ : 温度計の最小目盛の読み取りの不確かさ : 温度測定の繰り返しの不確かさ : 粘度計の校正の不確かさ : 粘度計の最小目盛の読み取りの不確かさ : 粘度測定の繰り返しの不確かさ : 粘度計の非直線性の不確かさ : 粘度測定値の補間式の不確かさ

28 標準液のバジェットシート JS.5 記号要因標準不確かさ感度係数標準不確かさ u (m 1 ) 粘度計校正用標準液の認証値の不確かさ u sf (x 1 ) 粘度計校正用標準液の補間式の不確かさ u c (T ) 温度計の校正に関する不確かさ u d (T ) 温度計の最小メモリの読み取りの不確かさ u r (T ) 温度測定の繰り返し測定の不確かさ 7.9E E-16 u vd (x 1 ) 粘度計の最小メモリの読み取りの不確かさ u vl (x 1 ) 粘度計の非直線性の不確かさ u vr (x 1 ) 粘度測定の繰り返しの不確かさ 6.83E E-16 u vf (x 1 ) 粘度測定値の補間式の不確かさ合成標準不確かさ拡張不確かさ (k=) x=1.43±0.018 [mpa s] [g/cm 3 ] ± 以降の値は拡張不確かさ (k=)

29 標準液による校正の不確かさ粘度計の不確かさの評価結果標準液推定値標準不確かさ拡張不確かさ相対拡張不確かさ [mpa s] [g/cm 3 ] [mpa s] [g/cm 3 ] [mpa s] [g/cm 3 ] [%] JS ± JS ± JS ± JS ± JS ± JS ± JS ± JS ± JS ±

30 任意の液体のバジェットシート S6 S6 記号要因標準不確かさ感度係数標準不確かさ u c (T ) 温度計の校正の不確かさ u d (T ) 温度計の最小メモリの読み取りの不確かさ u r (T ) 温度測定の繰り返し測定の不確かさ 1.09E E-15 u vc (x ) 粘度計の測定値の不確かさ u vd (x ) 粘度計の最小メモリの読み取りの不確かさ u vl (x ) 粘度計の非直線性の不確かさ u vr (x ) 粘度測定の繰り返しの不確かさ 1.54E u vf (x ) 粘度測定値の補間式の不確かさ合成標準不確かさ拡張不確かさ (k=) x=6.49±0.106 [mpa s] [g/cm 3 ] ± 以降の値は拡張不確かさ (k=)

31 任意の液体の測定の不確かさ任意の液体の不確かさの評価結果推定値標準不確かさ拡張不確かさ相対拡張不確かさ任意の液体 [mpa s] [g/cm 3 ] [mpa s] [g/cm 3 ] [mpa s] [g/cm 3 ] [%] S ± S ± S ± S ±

32 主な用途と測定例工業製品液晶用カラーフィルタ用レジストカラーフィルタ用の顔料ベースのレジストの製造コーターでの再生装置 FPD 用フィルムコートドープ液製造反射防止用のコート液の管理 FPD 用フィルム接着剤と洗浄工程の管理フィルム用接着剤の粘度管理と配管内の洗浄終了の確認インクジェット用インクの製造絶縁ワニスプリプラグ用ワニスの製造食品プロセスチーズの製造過程ヨーグルトの製造過程マヨネーズの製造過程

33 主な用途と測定例医薬品錠剤のマーキングインク管理医薬品製造用の培養菌の成長過程人工透析用フィルタ原料の製造過程粘度計の取付例タンク取り付け撹拌配管取り付け

(Low type) 1.00 to 1000 mpa s 1.000 to 10.

34 今後の提案高分子の高粘度液体セラミックスラリーなどの分散系化粧品食料品粘度測定だけでは物性管理が不十分 FEM-1000-PST Low type 振動式粘弾性計 FEM-1000-PMT High-type 型式測定方式粘度 η 弾性率 G 測定範囲位相角 δ 温度 t 基本仕様 FEM-1000-ST (Low type) 1.00 to 1000 mpa s to kpa 0 to 90 degrees 0 to 100 degrees C 振動式 FEM-1000-ST (High type) 1.00 to 500 Pa s to MPa 0 to 90 degrees 0 to 150 degrees C

不確かさ資料 1/8

不確かさ資料 1/8 不確かさ資料 /8 天びんの校正の不確かさの目安表に代表的な電子天びんの校正の不確かさ ( 目安 ) 示します表校正の不確かさ ( 目安 ) 最小表示機種校正ポイント拡張不確かさ ( 風袋なし ) (k=2) 0.00mg BM-20 g 0.09 mg GH-202 50 g 0.7 mg 0.0mg GH-252 00 g 0.3 mg BM-252 00 g 0.29 mg GR-20/GH-20