の必要性 過去 20 年間における分析機器とラボインフォマティクスシステムの劇的な変化は分析者の主たる仕事を分析からとデータ解析にシフトさせました 高感度化 選択性 真度 精度と処理されるべきサンプル数増加への厳しい要求に対応した分析手法とデータ取り込みの高度化は従来のの改善を追い越してしまいました

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1 の必要性...8 法セレクションガイド...9 Oasis 固相抽出製品...10 Oasis HLB...12 Oasis PRiME HLB...14 Oasis PRiME MCX...18 Oasis 2x4 メソッド...21 Oasis 製品価格表...26 Waters 96 ウェルプレート用加圧送液プロセッサー...29 Ostro 製品...31 PoraPak Rxn カートリッジ...32 Sep-Pak 固相抽出製品...38 Sep-Pak セレクションガイド...40 Sep-Pak 96 ウェル固相抽出プレート...42 カートリッジ型 Sep-Pak...43 オリジナル型 Sep-Pak...43 シリンジ型 Sep-Pak...44 ポリマー充塡剤 Sep-Pak PS 農薬測定用 ~ Sep-Pak PS 変異原性試験用 ~ Sep-Pak CSP 爆発物測定用 ~ Porapak RDX...46 特殊 Sep-Pak Sep-Pak AC Sep-Pak Dry...47 大気用 Sep-Pak...48 アルデヒド類測定用 ~ 悪臭防止法 大気汚染防止法 EPA 準拠 ~.. Sep-Pak DNPH Sep-Pak XPoSure アルデヒドサンプラー Sep-Pak オゾンスクラバー...48 中揮発性物質測定用 ~ 農薬用 ~.. Sep-Pak PS Air...49 固相抽出ビギナーズガイド...49 ポジティブリスト前処理ミニカラムには. 信頼と実績の Waters Sep-Pak & Oasis...50 グラファイトカーボン /NH2 積層ミニカラムも. 信頼と実績の Waters Sep-Pak...51 Sep-Pak PSA 固相抽出ミニカラム...52 DisQuE キット...54 減圧型多検体用マニホールド エキストラクションマニホールド エキストラクションマニホールド用バケット...58 旧バキュームマニホールドスペアパーツ アクセサリー...58 Sep-Pak 用各種キット...59

2 の必要性 過去 20 年間における分析機器とラボインフォマティクスシステムの劇的な変化は分析者の主たる仕事を分析からとデータ解析にシフトさせました 高感度化 選択性 真度 精度と処理されるべきサンプル数増加への厳しい要求に対応した分析手法とデータ取り込みの高度化は従来のの改善を追い越してしまいました ある試算によると典型的な分析ラボにおいて 75-80% の労力とコストが分析装置へ注入されるサンプルの前処理に費やされています これからの分析科学の進歩のためにはプロトコールを簡素化するようにデザインされた製品の必要性は明白です 固相抽出 (SPE) 法の利点 他の法と比べ固相抽出法には次のような利点があります 低コスト エマルジョン生成の問題無し 少ない溶媒消費量 サンプルハンドリングの手間を削減 高回収率 フィールドサンプリング可能 少ない試薬消費量 サンプルの分解を削減 サンプル分注操作の最小化 エバポレーション頻度削減 のゴール HPLC GC 質量分析 RIA など多くの分析手法のための優れた法は次の3つの要件を満たしています 溶液が分析手法に適した溶液として得られること 分析を妨害するマトリックス成分の影響がないこと 検出または定量に適した濃度が得られること 使用器具削減 迅速操作 少ない作業工程 高い安全性 毒劇物への暴露機会削減 高精度 ガラス器具破損機会の危険を回避 ガラス器具洗浄の手間を省略 少ないクロスコンタミネーション 8

3 前処理サンプル溶液の種類 法セレクションガイド 1. サンプル溶液別セレクションガイド 水系 中極性有機溶媒 非極性有機溶媒 例 ) 水溶液 バッファー溶液 生体試料 例 ) メタノール アセトニトリル溶液 例 ) ヘキサン 酢酸エチル溶液 サンプルタンパク質除去以外のクリーンアップが必要ですか? 水で希釈 非極性溶媒で希釈 No Yes 順相系 Sep-Pak (p.36) Sirocco Oasis(p.10) Ostro(p.29) 2. アプリケーション別セレクションガイド 製薬 生体試料中医薬品 Oasis 2 x 4 メソッド (p.19) 環境 水道上水 原水 環境水 飲料水中フェノール類 Oasis HLB(p.12) 非イオン界面活性剤 Oasis HLB(p.12) 農薬類 Sep-Pak PS-2(p.44) Oasis HLB(p.12) 1,4- ジオキサン Sep-Pak AC-2(p.45) カビ臭物質 Sep-Pak PS-2(p.44) Sep-Pak tc18(p.36) PFOS/PFOA PFCs Oasis HLB(p.12) Oasis WAX(p.18) 気中農薬類 Sep-Pak PS-Air(p.47) 気中アルデヒド ケトン類 Sep-Pak XPoSure アルデヒドサンプラー Sep-Pak DNPH Silica(p.46) オゾン除去 Sep-Pak オゾンスクラバー (p.46) 食品 食品中ポジティブリスト農薬 ポジティブリスト試験法前処理ミニカラム (p.48) 食品中クロラムフェニコール Oasis HLB(p.48) 農作物中ストレプトマイシン ジヒドロストレプトマイシン Oasis WCX(p.18) バイオセパレーション オリゴヌクレオチド (<35mer) の脱塩 Oasis HLB(p.12) タンパク質 ペプチド ( 分子量 >10000) Sep-Pak Accell(p.36) ぺプチド ( 分子量 <10000) Oasis HLB(p.12) PST Therapeutic Peptide メソッド開発キット (p.248) 糖タンパク質 糖ペプチド GlycoWorks Rapi Fluor-MS N-Glycanキット (p.277) その他 水中爆発物 ( ニトロ化合物 ) 測定 Sep-Pak PoraPak RDX(p.44) 脱水 Sep-Pak Dry(p.45) 9

4 革新的な固相テクノロジーとハードウェアデザインを組み合わせた Oasis 製品は 固相抽出 (SPE) のファーストチョイスとして選択されています Oasis 製品は世界中の分析者の信頼を得ており シンプルで迅速なサンプルクリーンアップから最も困難で高度な選択的抽出が要求されるまで におけるさまざまなニーズを満たしています 研究者に信頼されている Oasis 製品は その優れた性能により他に類を見ない純度 再現性 そしてクオリティの高いメソッドを実現します * U.S. patents 5,882,521 (1996), 5,976,376 (1998), 6,106,721 (1999), 6,254,780 (2001), 6,322,695 (2001), 6,468,422 (2002), 6,726,842 (2004), 6,773,583 (2004), 6,723,236 (2004) 10

5 最高レベルのサンプル純度を実現する迅速でシンプルなメソッド前処理 低分子化合物やペプチド医薬品の前処理に適応する最高の感度 LC-MS/MS 分析のマトリックス効果を削減 優れた選択性 最高の回収率 比類のない高品質と再現性 幅広い固相ラインアップ 広範なボディーフォーマット サンプル 11

6 Oasis HLB 固相抽出をシンプルに ウォーターズは 1996 年に Oasis HLB を発表し 分析者が固相抽出 (SPE) を行う際の方法 そして SPE に対する期待を一変させました Oasis HLB は ph 0 ~ 14 で安定な水湿潤性ポリマーをベースにしており 固相抽出メソッド開発に新しい可能性を広げました 世界中の分析者の信頼を得ている 逆相 SPE のゴールドスタンダードです 親水性 親油性基を併せ持つポリマー親水性基親油性基極性化合物へ保持能発揮逆相保持能発揮 従来の固相抽出メソッドでは サンプルロード前の固相の準備でコンディショニングと平衡化のステップが必要でした コンディショニングは 逆相固相充塡剤の細孔に液体を浸透させるために必要なステップで これにより水系サンプルが浸透し 固相が保持能を発揮できるようになります さらにコンディショニング後に 水系サンプルをロードするための準備として水系溶媒で平衡化する必要がありました これに対し Oasis HLB は水湿潤性固相であるため 水系サンプルを固相に直接ロードした場合でも 分析種が固相と相互作用し保持されます つまり 従来の固相抽出プロトコールで必要とされていたコンディショニングと平衡化のステップが不要となり 処理ステップ数が 5 ステップから 3 ステップに減ります その結果 平均溶媒消費量が最大 70% 減少し 平均時間が 40% 短縮されます 5 ステッププロトコールから 3 ステッププロトコールへの変更により前処理時間の短縮と溶媒の節約を実現 標準 (5 ステップ ) プロトコール シンプル (3 ステップ ) プロトコール メタノール 200 µl コンディショニング 水 200 µl 平衡化 希釈した添加血漿 200 µl ( 血漿 100 µl + 4% 濃リン酸水溶液 100 µl) ロード 希釈した添加血漿 200 µl ( 血漿 100 µl + 4% 濃リン酸水溶液 100 µl) 5% メタノール水 200 µl 洗浄 5% メタノール水 200 µl 25 µl メタノール 2 回 溶離 25 µl メタノール 2 回 従来の 5 ステップ SPE プロトコールと Oasis HLB µelution プレートを使用する新しい 3 ステップ SPE プロトコールとの比較 ( 一般的なロード範囲は希釈前血漿として 10 ~ 375 µl) 12

7 回収率を維持して固相抽出をシンプルに SPE プロトコールのシンプル化と時間短縮は 親水性 親油性基を併せ持つユニークな水湿潤性 Oasis 固相により実現されます シリカベースの固相や Oasis に類似した他のポリマー固相は Oasis HLB ほどの水湿潤性を有しておらず コンディショニングと平衡化のステップを行わなければ性能が低下します 下の図は Oasis HLB のような高い水湿潤性を有する固相により実現するシンプルな 3 ステッププロトコールの導入でもたらされる結果の違いを示しています Oasis HLB は コンディショニングと平衡化のステップを行わない場合も幅広い化合物に対する効果的な保持能を発揮します 他のポリマー固相やシリカベース固相の使用時はこれらのステップが必要不可欠です HLB μelution プレート A 社ポリマーベースμプレートシリカベース tc 18 μelution プレート Azidothymidine (AZT) Propranolol 7-Hydroxycoumarin Phenacetin Protriptyline Amitriptyline Betamethasone Alprazolam Naproxen Oasis HLB を使用する固相抽出プロトコールではコンディショニングと平衡化を行わない場合も さまざまな化合物の回収率が維持されます コンディショニングと平衡化のステップを行わないこのような条件下でシリカベース固相を使用した場合の回収率は すべての分析種で 10% 未満です A 社のポリマーベース固相を使用した場合の回収率は 7 種の化合物で 10% 未満 残り 2 種の化合物で 20% 未満および 50% 未満でした 詳細な情報は 以下のアプリケーションノートでご覧いただけます : アプリケーションノート A Simplified, Mixed-Mode Sample Preparation Strategy for Urinary Forensic Toxicology Screening by UPLC-MS/MS (UPLC-MS/MS を用いた尿中薬毒物の法医学スクリーニングのための Simplified ミックスモード法 ) A Simplified, Solid-Phase Extraction(SPE)Protocol for Bioanalysis Using Oasis HLB (Oasis HLB を用いたバイオアナリシスのための Simplified 固相抽出 (SPE) プロトコール ) 文献コード EN EN waters.com から文献コードで検索することができます 13

8 Oasis PRiME HLB Oasis PRiME HLB は ルーチン分析に新たな性能基準を打ち立てる今までに類を見ない製品です ユニークな Oasis PRiME HLB 固相 ( 特許出願中 ) では よりクリーンなサンプルを より短時間で より簡単に得ることができます 特に MS 検出を行う際 として使いやすく強力なツールである Oasis PriME HLB のメリットが重要となります たとえば マトリックス効果の低減 クロマトグラフィーのシンプル化 そしてサンプル濃縮効率の向上などのメリットです 一方 分析者は実現できる最大スピードでよりクリーンなサンプル溶離液を得ることができ さらにシンプルさを併せ持つメソッドを求めています Oasis HLB テクノロジーに基づく Oasis PRiME HLB は これらのメリットに焦点をあて これらのニーズを満たすために開発されました : より簡単に より速く よりクリーンに 14

9 前処理より簡単に 簡単で効率的なプロトコール Oasis PRiME HLB の開発時には Oasis HLB で実現した強力なメリットと同等のメリットを得ることを目指しました Oasis PRiME HLB ポリマーは 非常に高い水湿潤性を有し シリカベースの固相や他のポリマー固相で必要とされるコンディショニングと平衡化のステップが不要になりました 水湿潤性がそれほど高くない固相を使用する場合 この 2 つの作業を行わなければ サンプルロードステップで目的の分析種を効果的に保持することができず回収率が低下します この 2 つのステップが不要になったことで 貴重なサンプル処理時間と 溶媒の購入および廃棄にかかる高いコストを節約することができます Oasis PRiME HLB では お客様の分析ニーズに合わせてプロトコールを選択いただけます 固相デザインとプロトコールがシンプルになったことにより 固相抽出の専門知識を必要とせず ラボのワークフローに簡単に組み入れることができるようになりました サンプル3 ステッププロトコール ( キャッチ & リリース SPE) サンプルロード 洗浄 : 5% メタノール 3 ステッププロトコールでは 塩 リン脂質 およびタンパク質などのマトリックスによる妨害の大部分を排除できます この方法でサンプル濃縮も可能です ルーチンのバイオアナリシス用サンプルクリーンアップやその他のあらゆる逆相固相抽出アプリケーションに理想的なソリューションです 溶離 : アセトニトリル / メタノール (90/10) 2 ステッププロトコール ( パススルー SPE) サンプルロード分析種は保持されずに素通り 素通り + 洗い込み画分を回収 サンプル溶液に有機溶媒が高濃度に含まれている場合や脱塩が不要な場合には 2 ステッププロトコールを用いてマトリックスによる妨害を迅速に排除できます このプロトコールは 食肉や魚に残留する複数の動物用医薬品のスクリーニングに最適です 15

10 より速く 目詰まりが少なく より高流速に対応 Oasis PRiME HLB は SPE 処理のスピードとラボのサンプル処理ワークフローのスピードの両方を高めることを目的としてデザインされました コンディショニングと平衡化のステップが不要になるだけでなく フリットの最適化と固相の新しいデザインにより 粘度の高いサンプルでもカートリッジや 96 ウェルプレート内をスムーズに流れます 血漿 尿 乳などの一般的なマトリックスにおいて Oasis PRiME HLB は他の SPE 製品と比べより速い送液を可能にします 同時に他の SPE 製品よりも低い吸引圧や加圧でロード 洗浄 および溶離ステップに最適な流速を実現します Oasis PRiME HLB におけるサンプル処理スピードの高速化 サンプルマトリックス ボディーフォーマット Oasis PRiME HLB による高速化 1:1 希釈血漿 µelution プレート 2~3 倍高速 1:1 希釈血漿 1 cc/30 mg カートリッジ 4 倍高速 1:1 希釈尿 30 mg プレート 6 倍高速 1:1 希釈尿 10 mg プレート 2 倍高速 1:1 希釈乳 3 cc/60 mg カートリッジ 1~2 倍高速 1:1 希釈乳 6 cc/200 mgカートリッジ 2~3 倍高速 他の逆相 SPE 固相との流速比較 4 inch Hg でロード (n=4) 他の法よりも速い処理スピード コンディショニングと平衡化のステップが不要になった Oasis PRiME HLB では 固液抽出 (SSLE) などの他の法と比べてより迅速な処理が可能です シンプルになったステップの少ないプロセスで 再現性の高いサンプルクリーンアップが実現します Oasis PRiME HLB では SSLE と比べて時間の短縮とステップの削減を実現 SSLE 1. サンプルロード (3 分 ) 2. 静置 (5 ~ 10 分 ) 3. 抽出溶媒の添加 (2 分 ) 4. 静置 (5 ~ 10 分 ) 5. 抽出 (1 分 ) 6. エバポレート (5 分 ) 7. 再溶解 (2 分 ) Oasis PRiME HLB 1. サンプルロード (4 分 ) 2. 洗浄 :5% メタノール (3.5 分 ) 3. 溶離 : アセトニトリル / メタノール (90/10)(2 分 ) トータル処理時間 : 9.5 分 トータル処理時間 : 分 Oasis PRiME HLB は効率的なにより 前処理時間と煩雑さを削減し SSLE と比べて少ないステップで短時間にサンプルを処理することができます 16

11 Oasis PRiME HLB 他社 SX 他社 SO よりクリーンに Oasis PRiME HLB では 一般的なプロトコールを最適化することなく タンパク質 塩 およびリン脂質などの一般的なマトリックスによる妨害の 95% 以上を排除できます サンプルがより高純度であるためサンプル間の分析結果のばらつきが低減し 分析の頑健性が向上します 最終溶液に残存するリン脂質 タンパク沈殿法 1:3 血漿 : アセトニトリル Oasis PRiME HLB 固相を 3 ステッププロトコールで使用した場合の最終溶液に残存するリン脂質は 他社の固相で従来の 5 ステッププロトコールを用いた場合と比較して少なくなっています また エラーバー (n=5) で示されているように Oasis PRiME HLB ではリン脂質除去の再現性も高くなっています 食品分析では が非常に困難な場合もあります 食肉や牛乳サンプル中の残留動物用医薬品を LC-MS で測定する場合は 一般的にアセトニトリルベースの溶媒で抽出します この際 脂肪と極性脂質 ( 特にリン脂質 ) が多量に共抽出されます たとえば 1 ml の全乳には約 35 mg の脂肪と約 0.3 mg のリン脂質が含まれています また 1 g の豚の筋肉には約 100 mg の脂肪と約 5 mg のリン脂質が一般的に含まれています C18 などの逆相固相を用いることでアセトニトリルベースの抽出溶媒から脂肪を効果的に排除することができますが リン脂質を排除することはできません リン脂質が過剰に含まれていると LC カラムの寿命が短縮するうえ 質量分析計におけるイオン化抑制と汚染の原因となることがあります Oasis PRiME HLB は 食肉や牛乳の抽出物からリン脂質と脂肪の両方を非常に効果的に排除することができます パススルーサンプルクリーンアップ後の残存リン脂質 100 Silica C : MRM of 12 Channels ES+ TIC (Phospholipid) 1.87e8 100 Oasis PRiME HLB 1: MRM of 12 Channels ES+ TIC (Phospholipid) 1.87e8 0% min min 0% 4.33 アセトニトリルベースの食肉抽出物からの脂質除去結果 :Oasis PRiME HLB ではヘキサンで抽出できる総脂質の 90% 以上を除去することができます ( 重量測定法により定量 ) Oasis PRiME HLB パススループロトコールを用いることによりリン脂質と脂肪の両方を除去することができます シリカベース C18 固相を用いた場合 脂肪は除去されますが リン脂質は除去されません 脂肪とリン脂質の両方が除去されることで マトリックス効果が低減し カラムや装置の汚染も減少します 17

12 Oasis PRiME MCX 専門知識を必要としないシンプルな前処理 Oasis PRiME ファミリーは 以下のメリットに焦点をあて 開発されました : SIMPLER FASTER よりシンプルに より速く CLEANER よりクリーンに Oasis PRiME ファミリーに 新しく強陽イオン交換 / 逆相ミックスモード固相の Oasis PRiME MCX が加わりました よりシンプルに : 塩基性化合物に対して高く再現性の良い回収率を与えるシンプルで一般的なメソッド よりクリーンに : 99% のリン脂質を除去し よりクリーンな抽出物 リン脂質をタンパク質沈殿を用いた場合と比べて99% 除去し このプロトコールを用いて品質管理されており 性能保証付き より速く : コンディショニング 平衡化不要 製造の最適化により カートリッジおよびプレートで再現性の良い流速を実現 全品検査を実施 よりシンプルに Oasis ファミリー共通の高い水湿潤性を持つ Oasis PRiME MCX には 逆相固相抽出で必須とされるコンディショニングと平衡化が必要ありません 分析ニーズに合わせて次の 2 つのプロトコールをお選びいただけます Oasis PRiME MCX 4 ステッププロトコール * Oasis PRiME MCX 3 ステッププロトコール ** ロード 調製済みサンプル通常 4% H 3 PO 4 水溶液で 1:1 (v/v) 希釈 ロード 調製済みサンプル 4% H 3 PO 4 含有 200 mm ギ酸アンモニウム水溶液で 1:1(v/v) 希釈 洗浄 1 2% ギ酸含有 100 mm ギ酸アンモニウム水溶液 洗浄 1 100% メタノール 洗浄 2 溶離 100% メタノール 濃アンモニア水 : メタノール 5:95 溶離 濃アンモニア水 : メタノール 5:95 ** サンプルは 4% H 3 PO 4 含有 200 mm ギ酸アンモニウム溶液で 1:1 に希釈するため 最終濃度は 2% H 3 PO 4 含有 100 mm ギ酸アンモニウム溶液になります * 必要に応じてその他のマトリックスを除去するために追加洗浄ステップが含まれます 18

13 前処理よりシ速くよりクリーンに 専門知識を必要としないシンプルな 4 ステップ 3 ステッププロトコールで効果的なリン脂質除去 3 ステップ プロトコールでは リン脂質の 4 ステップ プロトコールでは Oasis MCX を汎用プロトコールで用いた場合と比べてリン脂質が 95% 98% が除去されます 除去されます 面積値 残存リン脂質 Oasis PRiME MCX 4 ステッププロトコール Oasis PRiME MCX 3 ステッププロトコール Oasis MCX 汎用プロトコール サンプルOasis ファミリーの選択ガイド OASIS PRiME シンプル 速い クリーン Oasis PRiME HLB ルーチン分析用の逆相 SPE シンプルなプロトコール酸性 塩基性 中性化合物用 Oasis PRiME MCX 塩基性化合物クリーンアップ用ミックスモードSPE シンプルなプロトコール塩基性化合物 pka 4.5 Oasis HLB Oasis MAX Oasis WAX Oasis MCX Oasis WCX 高極性化合物に対して高いキャパシティ 逆相 - 強陰イオン交換 ミックスモード 逆相 - 弱陰イオン交換 ミックスモード 逆相 - 強陽イオン交換 ミックスモード 逆相 - 弱陽イオン交換 ミックスモード 酸性 塩基性 中性 化合物用 酸性化合物 pk a 2-8 強酸性化合物 pk a <1 塩基性化合物 pk a 2-10 強塩基性化合物 pk a >

14 固相ケミストリー イオン交換 / 逆相ミックスモード固相はすべて Oasis HLB ポリマーをベースにしており 広範なメソッド開発の選択肢を提供します Oasis MCX 塩基性化合物に適した逆相 陽イオン交換ミックスモード固相 Oasis MAX 酸性化合物に適した逆相 陰イオン交換ミックスモード固相 Oasis HLB 親水性 親油性基を併せ持つ逆相固相で 酸性 塩基性 中性全ての化合物に対応 pka <1 親水性基極性化合物へ保持能発揮 Oasis WCX 四級アミンなどの強塩基性化合物に適した逆相 弱陽イオン交換ミックスモード固相 親油性基逆相保持能発揮 pka >18 Oasis WAX 強酸性化合物に適した逆相 弱陰イオン交換ミックスモード固相 ph 0 ~ 14 で安定水湿潤性残存シラノール基無し pka ~5 pka ~6 マトリックス効果の低減 サンプル中のマトリックスによる妨害により 得られる最高感度が制限されることがあります また マトリックス排除により分析結果の頑健性と再現性が向上します 分析種 マトリックスファクターの相対標準偏差 (RSD /%) アミトリプチリン 6.03 ノルトリプチリン 5.53 イミプラミン 8.36 複数の尿ロットで 5 種類の抗鬱剤について Oasis ミックスモード固相で抽出を行い マトリックス効果を評価しました マトリックスファクターの相対標準偏差 (RSD) は 5.5% ~ 8.4% となり 規制当局のガイドライン 15% に適応しています デシプラミン 7.15 ドキセピン

15 A. ブランク血漿前処理 感度 血漿中アルプラゾラムの高感度分析例 Oasis ミックスモード固相はすべてユニークな水湿潤性の Oasis HLB ポリマーをベースにしているため 逆相とイオン交換の保持特性を併せ持ち 酸性 中性および塩基性化合物に対して 固相が乾燥した場合でも 優れた選択性と感度を発揮します Oasis µelution プレートは特許取得済のデザインを採用し エバポレーションや再溶解をすることなく サンプルを最大 15 倍まで濃縮できる利点があります 100 0% 分 B. 1 pg/ml 添加血漿 0% 分 サンプルラット血漿中の 1 pg/ml アルプラゾラムの LC-MS/MS クロマトグラム 選択性 広範なメソッド開発ツールにより 分析者はプロトコールを最適化して 最高の選択性と感度を実現できます 低分子化合物やペプチド医薬品は その溶解性と安定性のため において異なるアプローチが必要となります Oasis SPE 製品は 利用できる固相も幅広く 簡便で理論的なアプローチにより 前処理メソッドの迅速な開発を促進します pka 2 10 の 塩基性化合物 : Oasis MCX を使用 Oasis 2 4 メソッド たった 2 種類のプロトコールと 4 種類の固相で 酸性 塩基性 中性すべての化合物の抽出が可能 pka<1 の 強酸性化合物 : Oasis WAX を使用 pka 2 8 の 酸性化合物 : Oasis MAX を使用 pka>10 の 強塩基性化合物 : Oasis WCX を使用 プロトコール 1 を適用 プロトコール 2 を適用 サンプル調製 サンプル調製 コンディショニング / 平衡化サンプルロード コンディショニング / 平衡化サンプルロード 洗浄 : 2% ギ酸水溶液 洗浄 : 濃アンモニア水 / 精製水 5:95 弱酸性化合物 溶離 1: 100% メタノール 中性化合物 溶離 1: 100% メタノール 弱塩基性化合物 溶離 2: 濃アンモニア水 / メタノール * 5:95 溶離 2: ギ酸 / メタノール * 2:98 塩基性化合物 強酸性化合物 酸性化合物 強塩基性化合物 * µelution プレートを使用する場合溶離 2 の有機溶媒をメタノールの代わりにアセトニトリル / メタノール 60:40 混合液を使用 21

16 ペプチド ペプチドをベースにした医薬品の開発が進むことにより 一般的なバイオアナリシスラボには新たな課題がもたらされます このような高分子医薬品のバイオアナリシスメソッドで求められる感度 選択性 および頑健性は低分子医薬品と大きく異なるため それぞれを理想的に現行の法規制に適合させるためには ペプチド医薬品に対応するバイオアナリシスメソッドを開発しなければなりません 生体高分子はそのサイズと荷電状態分布のため 質量分析における感度が一般的な低分子化合物と比べて低くなる可能性があるため サンプル濃縮やその他の手法によってメソッド全体の感度を向上させる必要があります ウォーターズではの基本となるプロトコールを用意しており µelution フォーマットによる逆相 - イオン交換ミックスモード固相抽出でペプチド医薬品およびバイオマーカー用メソッド開発のプロセスをシンプル化する手法を提示します ペプチド医薬品用 Oasis µelution プレートテクノロジーで実現できること : エバポレーションなしで最高 15 倍濃縮ペプチドでは多くの場合 検出限界 (LOD) に到達させるために濃縮が必要です分析種の損失を最低限に抑制エバポレーションステップ後のペプチド再溶解における問題がありません 100 熱に不安定なペプチドに最適です 100 Oasis WCX µelution Oasis MAX µelution Oasis ペプチド用プロトコール 4% 濃リン酸水溶液希釈血漿 メタノールコンディショニング / 水平衡化 洗浄 1: 5% 濃アンモニア水 洗浄 2: 20% アセトニトリル 溶離 :1% TFA アセトニトリル / 水 (75/25) 溶液 希釈 : 水 0% 血漿中デスモプレシンの LOD および LOQ % A. ブランク血漿 分 1.61 B. 1 pg/ml 添加血漿 % A. ブランク血漿 A. ブランク血漿 分 B. 1 pg/ml 添加血漿 0% 分 % 分 分 Baseline x Baseline x25 % Baseline x5 B. 1 pg/ml 添加血漿 分 0% B. 5 pg/ml 添加血漿 分 1.04 Baseline ヒト血漿中の 765 x pg/ml および 5 pg/ml デスモプレシンの LC-MS/MS クロマトグラム 0% B. 5 pg/ml 添加血漿 分 22

17 105 前処理 品質 細かなところまで配慮したプロセスデザインと厳しい品質管理により ウォーターズは 固相のゲルバッチ間やパッキングロット間の再現性に新しい標準を築き上げました これにより分析科学者は 頑健かつ正確で高精度な分析メソッドを開発できるようになり 開発したメソッドを自信を持って世界中に広めることができるようになったのです Recovery % 95 バッチ限定の必要なし :15 年以上にわたる製造で 常に一定の高い回収率 年 回収率の変動係数 (%RSD): プロカインアミド :1.90% ラニチジン :1.68% アセトアミノフェン :1.65% サンプルボディフォーマット µelution プレート 特許取得済の µelution プレートデザイン 10 µl から 375 µl のサンプルのクリーンアップや濃縮に最適 わずか 25 µl の溶媒で脱離を可能にし エバポレートや再溶解不要 最大 15 倍まで濃縮可能 ハイスループット SPE(HT-SPE) 用リキッドハンドリングロボットシステム適合 96- ウェルプレート 受賞歴のある革新的な 2 ステージウェルデザイン ハイスループット 高回収率 1 ウェルあたり 5 mg 10 mg 30 mg 60 mg 充塡タイプをラインアップ ハイスループット SPE(HT-SPE) 用リキッドハンドリングロボットシステム適合 シリンジバレルカートリッジ ウルトラクリーンなシリンジバレルとフリッツ 1 cc ~ 60 cc のカートリッジをラインアップ フランジレスシリンジバレルカートリッジは 1 cc 3 cc 6 cc で利用可能 他に ルアー型の Plus カートリッジ ( 225 mg 充塡 ) もラインアップ ガラスカートリッジ ウルトラクリーンなガラスシリンジと Teflon R フリッツ ppt(1 兆分の 1) レベルでのトレースレベル検出および分析用 5 cc(200 mg) シリンジをラインアップ オンラインカラムおよびカートリッジ 頑健で再現性が高い超高速オンライン分析用 様々なカラムサイズ 粒子径 固相を選択可能 特許取得済の 5 種類の固相ケミストリー (HLB MCX MAX WCX WAX) がすべて利用可能 広範囲の化合物について 高い回収率と再現性 Spark Holland Prospekt-2 /Symbiosis システム用のカートリッジフォーマットもラインアップ 23

18 Oasis 製品セレクションガイド 1 cc/10 mg 1 cc/30 mg 1 cc/30 mg フランジレス 1 cc/30 mg ギルソンアダプター付 3 cc/60 mg 3 cc/60 mg フランジレス 3 cc/60 mg ギルソンアダプター付 3 cc/540 mg 3 cc/540 mg フランジレス 3 cc/150 mg 固相 100/box 100/box 100/box 500/box 100/box 100/box 500/box 100/box 100/box Oasis HLB 30 µm WAT WAT WAT WAT Oasis PRiME HLB Oasis HLB 60 µm Oasis PRiME MCX 30 µm Oasis MCX 30 µm Oasis MCX 60 µm Oasis MAX 30 µm Oasis MAX 60 µm Oasis WCX 30 µm Oasis WCX 60 µm Oasis WAX 30 µm Oasis WAX 60 µm Oasis 96 ウェルプレート Oasis µelution プレート 5 mg/96 ウェル 10 mg/96 ウェル 30 mg/96 ウェル 60 mg/96 ウェル 固相 1/pk 1/pk 1/pk 1/pk 固相 µelution 96 ウェル 1/pk Oasis HLB 30 µm WAT Oasis PRiME HLB Oasis HLB 60 µm Oasis PRiME MCX 30 µm Oasis MCX 30 µm Oasis MCX 60 µm Oasis MAX 30 µm Oasis MAX 60 µm Oasis HLB 30 µm BA Oasis PRiME HLB Oasis MCX 30 µm BA Oasis PRiME MCX 30 µm Oasis MAX 30 µm Oasis WCX 30 µm Oasis WAX 30 µm Oasis WCX 30 µm Oasis WAX 30 µm

19 6 cc/150 mg 6 cc/200 mg 6 cc/400 mg フランジレス 6 cc/500 mg 12 cc/500 mg 20 cc/1 g 35 cc/6 g Plus 225 mg Vac RC 30 mg Vac RC 60 mg ガラスカートリッジ 5 cc/200 mg 30/box 30/box 30/box 20/box 20/box 10/box 50/box 50/box 50/box 30/box WAT (500/box) (100/box) Oasis メソッド開発ツール Oasis メソッド開発ツールは LC/MS/MS のためのメソッド開発をスピードアップします キットには目的成分の選択抽出を可能にするミックスモード Oasis 固相 4 種全てが含まれています 商品名 粒子径 商品番号 Oasis µelution メソッド開発キット 96ウェル 30 µm Oasis メソッド開発プレート 10mg/96ウェル 30 µm Oasis メソッド開発キット 30mg/1cc 30 µm

20 Oasis 製品価格表 Oasis PRiME HLB 商品名個数商品番号価格 ( 円 ) Oasis PRiME HLB µelution プレート ,000 Oasis PRiME HLB 96 ウェルプレート 10mg ,000 Oasis PRiME HLB 96 ウェルプレート 30mg ,000 Oasis PRiME HLB 30mg/1cc ,000 Oasis PRiME HLB 60mg/3cc ,000 Oasis PRiME HLB 150mg/3cc ,000 Oasis PRiME HLB 200mg/6cc ,000 Oasis PRiME HLB 500mg/6cc ,000 Oasis PRiME HLB Plus Light, 100 mg ,000 Oasis PRiME HLB Plus Short, 335 mg ,000 Oasis HLB 商品名粒子径個数商品番号価格 ( 円 ) Oasis HLB 10mg/1cc 30 µm ,000 Oasis HLB 30mg/1cc 30 µm ,000 Oasis HLB 30mg/1cc 30 µm 100 WAT ,000 Oasis HLB Vac RC 30mg 30 µm ,000 Oasis HLB 60mg/3cc 30 µm 100 WAT ,000 Oasis HLB Vac RC 60mg 30 µm ,000 Oasis HLB 150mg/6cc 30 µm ,000 Oasis HLB 150mg/6cc 60 µm ,000 Oasis HLB 200mg/6cc 30 µm 30 WAT ,000 Oasis HLB 400mg/3cc 60 µm ,000 Oasis HLB 500mg/6cc 60 µm ,000 Oasis HLB 500mg/12cc 60 µm ,000 Oasis HLB 540mg/3cc 60 µm ,000 Oasis HLB 540mg/3cc フランジレスタイプ 60 µm ,000 Oasis HLB 1g/20cc 60 µm ,000 Oasis HLB 6g/35cc 60 µm ,000 Oasis HLB Plus type 225mg 60 µm ,000 Oasis HLB 30mg/1cc フランジレスタイプ 30 µm ,000 Oasis HLB 60mg/3cc フランジレスタイプ 30 µm ,000 Oasis HLB Glass 200mg/5cc 60 µm ,000 Oasis ガラス用テフロンジョイントアダプター ,000 Oasis HLB 10mg/1cc ギルソン 30 µm ,000 ASPEC アダプター付き Oasis HLB 30mg/1cc ギルソン 30 µm 500 WAT ,000 ASPEC アダプター付き Oasis HLB 60mg/3cc ギルソン 30 µm 500 WAT ,000 ASPEC アダプター付き Oasis HLB 96 ウェルプレート 30mg 30 µm 1 WAT ,000 Oasis HLB 96 ウェルプレート 30mg 30 µm 3 JKTN ,000 Oasis HLB 96 ウェルプレート 30mg 30 µm 10 JJAN ,000 Oasis HLB 96 ウェルプレート 30mg 30 µm 30 JJAN ,000 Oasis HLB 96 ウェルプレート 10mg 30 µm ,000 Oasis HLB 96 ウェルプレート 10mg 30 µm 3 JKTN ,000 Oasis HLB 96 ウェルプレート 5mg 30 µm ,000 Oasis HLB 96 ウェルプレート 5mg 30 µm 3 JKTN ,000 Oasis HLB 96 ウェルプレート 60mg 60 µm ,000 Oasis HLB µelution プレート 30 µm BA 45,000 Oasis HLB ステンレスカラム mm 5 µm ,000 Oasis HLB ステンレスカラム mm 15 µm ,000 Oasis HLB ステンレスカラム mm 25 µm ,000 Oasis HLB ステンレスカラム mm 5 µm ,000 Oasis HLB ステンレスカラム mm 15 µm ,000 Oasis HLB ステンレスカラム mm 25 µm ,000 Oasis HLB ステンレスカラム mm 5 µm ,000 Oasis HLB ステンレスカラム mm 15 µm ,000 Oasis HLB ステンレスカラム mm 5 µm ,000 Oasis HLB ステンレスカラム mm 15 µm ,000 Oasis HLB ステンレスカラム mm 25 µm ,000 商品名粒子径個数商品番号価格 ( 円 ) Oasis HLB 直結タイプステンレスカラム 25 µm , mm Oasis HLB カートリッジカラム mm* 25 µm ,000 Oasis HLB カートリッジカラム mm** 5 µm ,000 Oasis HLB カートリッジカラム mm** 15 µm ,000 * が別途必要です ** WAT が別途必要です Oasis MCX 商品名粒子径個数商品番号価格 ( 円 ) Oasis MCX 10mg/1cc 30 µm ,000 Oasis MCX 30mg/1cc 30 µm ,000 Oasis MCX 30mg/1cc 60 µm ,000 Oasis MCX 60mg/3cc 30 µm ,000 Oasis MCX 60mg/VacRC 30 µm ,000 Oasis MCX 60mg/VacRC 60 µm ,000 Oasis MCX 60mg/3cc 60 µm ,000 Oasis MCX 150mg/6cc 30 µm ,000 Oasis MCX 150mg/6cc 60 µm ,000 Oasis MCX 500mg/6cc 60 µm ,000 Oasis MCX 1g/20cc 60 µm ,000 Oasis MCX 6g/35cc 60 µm ,000 Oasis MCX 30mg/1cc フランジレスタイプ 30 µm ,000 Oasis MCX 60mg/3cc フランジレスタイプ 30 µm ,000 Oasis MCX Plus type 225mg 60 µm ,000 Oasis MCX 96 ウェルプレート 30mg 30 µm ,000 Oasis MCX 96 ウェルプレート 30mg 30 µm 3 JLCN ,000 Oasis MCX 96 ウェルプレート 30mg 60 µm ,000 Oasis MCX 96 ウェルプレート 30mg 60 µm 3 JLCN ,000 Oasis MCX 96 ウェルプレート 10mg 30 µm ,000 Oasis MCX 96 ウェルプレート 10mg 30 µm 3 JLCN ,000 Oasis MCX 96 ウェルプレート 60mg 60 µm ,000 Oasis MCX µelution プレート 30 µm BA 45,000 Oasis MCX ステンレスカラム mm 30 µm ,000 Oasis MCX ステンレスカラム mm 30 µm ,000 Oasis MCX ステンレスカラム mm 30 µm ,000 Oasis MCX ステンレスカラム mm 30 µm ,000 Oasis MCX カートリッジカラム mm* 30 µm ,000 Oasis WCX 商品名粒子径個数商品番号価格 ( 円 ) Oasis WCX 10mg/1cc 30 µm ,000 Oasis WCX 30mg/1cc 30 µm ,000 Oasis WCX 30mg/1cc 60 µm ,000 Oasis WCX 60mg/3cc 30 µm ,000 Oasis WCX 60mg/3cc 60 µm ,000 Oasis WCX 150mg/6cc 30 µm ,000 Oasis WCX 500mg/6cc 60 µm ,000 Oasis WCX Plus type 225mg 60 µm ,000 Oasis WCX µelution プレート 30 µm ,000 Oasis WCX 96 ウェルプレート 10mg 30 µm ,000 Oasis WCX 96 ウェルプレート 30mg 30 µm ,000 Oasis WCX ステンレスカラム mm 30 µm ,000 Oasis WCX ステンレスカラム mm 30 µm ,

21 Oasis MAX 前処理 商品名粒子径個数商品番号価格 ( 円 ) Oasis MAX 10mg/1cc 30 µm ,000 Oasis MAX 30mg/1cc 30 µm ,000 Oasis MAX 60mg/3cc 30 µm ,000 Oasis MAX 30mg VacRC 30 µm ,000 Oasis MAX 60mg VacRC 30 µm ,000 Oasis MAX 60mg VacRC 60 µm ,000 Oasis MAX 60mg/3cc 60 µm ,000 Oasis MAX 150mg/6cc 30 µm ,000 Oasis MAX 150mg/6cc 60 µm ,000 Oasis MAX 500mg/6cc 60 µm ,000 Oasis MAX 30mg/1cc フランジレスタイプ 30 µm ,000 Oasis MAX 60mg/3cc フランジレスタイプ 30 µm ,000 Oasis MAX Plus type 225mg 60 µm ,000 Oasis MAX 96 ウェルプレート 30mg 30 µm ,000 Oasis MAX 96 ウェルプレート 30mg 30 µm 3 JLCN ,000 Oasis MAX 96 ウェルプレート 10mg 30 µm ,000 Oasis MAX 96 ウェルプレート 10mg 30 µm 3 JLCN ,000 Oasis MAX 96 ウェルプレート 60mg 30 µm ,000 Oasis MAX 96 ウェルプレート 60mg 60 µm ,000 Oasis MAX µelution プレート 30 µm ,000 Oasis MAX ステンレスカラム mm 30 µm ,000 Oasis MAX ステンレスカラム mm 30 µm ,000 Oasis MAX ステンレスカラム mm 30 µm ,000 Oasis MAX ステンレスカラム mm 30 µm ,000 Oasis MAX カートリッジカラム mm* 30 µm ,000 * が別途必要です Oasis WAX 商品名粒子径個数商品番号価格 ( 円 ) Oasis WAX 10mg/1cc 30 µm ,000 Oasis WAX 30mg/1cc 30 µm ,000 Oasis WAX 30mg/1cc 60 µm ,000 Oasis WAX 60mg/3cc 30 µm ,000 Oasis WAX 60mg/3cc 60 µm ,000 Oasis WAX 150mg/6cc 30 µm ,000 Oasis WAX 500mg/6cc 60 µm ,000 Oasis WAX Plus type 225mg 60 µm ,000 Oasis WAX µelution プレート 30 µm ,000 Oasis WAX 96 ウェルプレート 10mg 30 µm ,000 Oasis WAX 96 ウェルプレート 30mg 30 µm ,000 Oasis WAX 96 ウェルプレート 60mg 30 µm ,000 Oasis WAX ステンレスカラム mm 30 µm ,000 Oasis WAX ステンレスカラム mm 30 µm ,000 メソッド開発キット 商品名粒子径個数商品番号価格 ( 円 ) Oasis メソッド開発キット 30 µm ,000 (MCX, MAX, WCX, WAX 30µm 30mg/1cc) Oasis メソッド開発プレート 30 µm ,000 (MCX, MAX, WCX, WAX 各 8 3 列充塡 ) Ossis µelution メソッド開発プレート 30 µm ,000 (MCX, MAX, WCX, WAX 各 8 3 列充塡 ) Prospekt(Spark Holland 社製 ) 用カートリッジ 商品名 粒子径 個数 商品番号 ( 旧製品 ) 価格 ( 円 ) Oasis HLB Prospekt-2/Symbiosis Cartridges, 30 µm , mm,, 96/pkg Oasis MCX Prospekt-2/Symbiosis Cartridges, 30 µm 96 ( ) , mm,, 96/pkg Oasis MAX Prospekt-2/Symbiosis Cartridges, 30 µm 96 ( ) , mm,, 96/pkg Oasis WCX Prospekt-2/Symbiosis Cartridges, 30 µm 96 ( ) , mm,, 96/pkg Oasis WAX Prospekt-2/Symbiosis Cartridges, 30 µm 96 ( ) , mm, 96/pkg Oasis HLB Prospekt-2/Symbiosis Cartridges, 30 µm 96 ( ) , mm, 96/pkg Oasis MCX Prospekt-2/Symbiosis Cartridges, 30 µm 96 ( ) , mm, 96/pkg Oasis MAX Prospekt-2/Symbiosis Cartridges, 30 µm , mm, 96/pkg Oasis WCX Prospekt-2/Symbiosis Cartridges, 30 µm , mm, 96/pkg Oasis WAX Prospekt-2/Symbiosis Cartridges, 30 µm , mm, 96/pkg * 新番号の商品は 700 シリーズ 800 シリーズ両方に対応します 使用されている充塡剤と充塡量は全く同様です オンラインカートリッジカラム用ホルダー 商品名個数商品番号価格 ( 円 ) カートリッジホルダー mm 用 ,000 カートリッジホルダー mm mm 用 1 WAT ,000 サンプルOasis PRiME MCX 商品名粒子径個数商品番号価格 ( 円 ) Oasis PRiME MCX µelution プレート 30 µm ,000 Oasis PRiME MCX 96 ウェルプレート 10mg 30 µm ,000 Oasis PRiME MCX 96 ウェルプレート 30mg 30 µm ,000 Oasis PRiME MCX 30mg/1cc 30 µm ,000 Oasis PRiME MCX 60mg/3cc 30 µm ,000 Oasis PRiME MCX 150mg/6cc 30 µm ,

22 96 ウェルプレートマニホールド & スペアパーツ エキストラクションマニホールド & スペアパーツ 商品名個数商品番号価格 ( 円 ) 96 ウェルプレート / ,000 µelution プレート用マニホールド 96 ウェルプレート / WAT ,000 µelution プレート用マニホールド Kit A ( マニホールド 廃液受け 350 µl コレクションプレート シーリングキャップ付 ) 96 ウェルプレート / WAT ,000 µelution プレート用マニホールド Kit B ( マニホールド 廃液受け 1mL コレクションプレート シーリングキャップ付 ) 96 ウェルプレート / WAT ,000 µelution プレートマニホールド Kit C ( マニホールド 廃液受け 2mL コレクションプレート シーリングキャップ付 ) 96 ウェルコレクションプレート 350µL 50 WAT , ウェルコレクションプレート 1mL 50 WAT , ウェルコレクションプレート 2mL 50 WAT ,000 廃液受け 25 WAT , ウェルシーリングキャップ ( ポリプロピレン製 ) 50 WAT , ウェルコレクションプレート / ガラスバイアル入り ,000 ( 各ウェルに 700µL ガラスバイアル入り ) 96 ウェルプレート用 700µL ガラスバイアル 96 本セット , ウェルコレクションプレート / ガラスバイアル入り ,000 ( 各ウェルに 1mL ガラスバイアル入り ) 96 ウェルプレート用 1mL ガラスバイアル 96 本セット ,000 ガラスバイアルセット用 96 ウェルプレート , ウェルシーリングキャップ角形 ,000 PTFE/ シリコンプレスリット ( µL ガラスバイアル入りプレート用 ) 96 ウェルシーリングキャップ丸形 ,000 PTFE/ シリコンプレスリット ( ml ガラスバイアル入りプレート用 ) 96 ウェルフィルタープレート ,000 ガスケットキット トップガスケット :2 個 ,000 Oリング :2 個 バキュームポンプ (115V 60Hz) ,000 商品名個数商品番号価格 ( 円 ) エキストラクションマニホールド , 検体用 ラック無し ( ニードルチップ 20 本 プラグ 20 個付 ) エキストラクションマニホールド 20 検体用 1 WAT200606J 156,000 13mm 75mm 試験管ラック付 ( ニードルチップ 20 本 プラグ 20 個付 ) エキストラクションマニホールド 20 検体用 1 WAT200607J 156,000 13mm 100mm 試験管ラック付 ( ニードルチップ 20 本 プラグ 20 個付 ) エキストラクションマニホールド 20 検体用 1 WAT200608J 156,000 16mm 75mm 試験管ラック付 ( ニードルチップ 20 本 プラグ 20 個付 ) エキストラクションマニホールド 20 検体用 1 WAT200609J 156,000 16mm 100mm 試験管ラック付 ( ニードルチップ 20 本 プラグ 20 個付 ) 13mm 75mm 試験管ラック ,000 13mm 100mm 試験管ラック ,000 16mm 75mm 試験管ラック ,000 16mm 100mm 試験管ラック ,000 廃液バケット 1 お問合せ下さい お問合せ下さい ニードルチップ 20 WAT ,000 (Oasis 用 ストップコックバルブ無し ) ニードルチップ ( ストップコックバルブ付 ) 20 WAT ,000 ルアープラグ ( 密栓用 ) 20 WAT ,000 デルリン製カバー ,000 ( ゲージアッセンブリー ガスケット無し ) 減圧ゲージアッセンブリー 1 WAT ,000 ガラスチャンバー ( 排出バルブ付き ) ,000 排出バルブ 1 WAT ,000 ニードルチップ取り外し用ツール 1 WAT ,500 ラバーボール ( 減圧ゲージ用 ) 1 WAT ,500 バキュームポンプ (115V 60Hz) ,000 アクセサリー Oasis 96- ウェル µelution プレート ( スペーサー必要 ) Oasis 96- ウェルプレート ( スペーサー不要 ) 商品名個数商品番号価格 ( 円 ) リザーバー 30cc 48 WAT ,000 リザーバー 60cc ,500 ジョイントアダプター (1 3 6cc 用 ) 12 WAT ,000 ジョイントアダプター ( cc 用 ) 10 JJAN ,500 µelution プレート用スペーサー ( キットに付属 ) コレクションプレート 96 ウェルプレートマニホールド

23 商品名個数商品番号価格 ( 円 ) Waters 96 ウェルプレート用加圧送液プロセッサー Waters 96 ウェルプレート用加圧送液プロセッサーは最新技術により 96 ウェル製品への高精度な送液を実現します すべての 96 ウェルにはリストリクターにより均一な圧力が配分され 加圧によるウェル間で均一な送液は粘性の高いサンプル溶液のロード効率を顕著に改善 固相抽出などの回収率の再現性を劇的に向上します 96 ウェル全てに均一な流速 粘性の高いサンプル溶液も処理可能 より高精度なを実現 使いやすさを考慮したデザイン Waters 96 ウェルプレート用加圧送液プロセッサー , ウェルシーリングガスケット , cc フランジレスカートリッジホルダー ,000 ガス源接続部品, NPT フィッティング ,000 ( インレット :1/8 インチ, アウトレット :1/4 インチ ) 1/4 インチチューブ (6 フィート ) 廃液バケット, 10mL 24 ウェル ,800 µelution プレート用スペーサー ,000 丸形 1 ml 96 ウェルコレクションプレート ,

24 SIMPLY CLEAR THE FASTER WAY TO CLEANER SENSITIVITY IN ITS PUREST FORM 創薬から医薬開発後期まで ウォーターズはバイオアナリシスのためにリン脂質を除去する新製品 Ostro プレートを含む広範なレンジの製品群を提供します 2013 Waters Corporation. Waters, The Science of What s Possible, Ostro, Oasis, and Sirocco are trademarks of Waters Corporation.

25 Ostro 製品前処理 Ostro 96 ウェルプレートは血漿 血清中リン脂質を除去するための新ソリューションです 最小限あるいはまったくメソッド開発を必要としないシンプルプロトコールにより分析ラボのワークフロー最適化を今すぐにでも実行可能です 既存のリン脂質除去製品や技術と比べよりきれいで再現性の高い精製を実現することにより Ostro 96 ウェルプレートはより高感度でハイスループットな分析を可能にし また分析装置のダウンタイムを削減します よりきれいなサンプルを得るためにより多くのリン脂質を除去 より一貫した頑健な分析方法のための改善された再現性 簡単な使用方法によるスループット増加リン脂質除去 Ostro により処理されたサンプル中の5 種のリン脂質残存量は分析種によって最適化を必要とする液液抽出 (LLE) や珪藻土カラム抽出 (SSLE) と比べより少なくなってます 使用方法メソッド開発時間を最小化 Ostro 標準プロトコールは酸性 塩基性および中性と幅広い成分に優れた結果を与えます サンプル Sum of Area Counts of 5 Phospholipids Ostro LLE SSLE ホスファチジルコリン骨格を有する 5 種のリン脂質 ( 分子量 496, 524, 704, 758, 806) 面積値の合計 再現性 6 ロットの異なる血漿中のリン脂質除去試験において Ostro( 相対標準偏差 0.19%) はブランド A( 相対標準偏差 24.5%) ブランド B( 相対標準偏差 40.9%) と比較し ほぼ完全なリン脂質除去を高い再現性で実現 * サンプル容量が 50 µl 以下の場合は必要に応じて沈澱用溶媒の混合比を増加させる % Phospholipid Removal Ostro オーダーインフォメーション 商品名. 個数 商品番号 価格 ( 円 ) Ostro 96 ウェルプレート , Ostro Competitor A Competitor B 31

26 PoraPak Rxn カートリッジ このたび ウォーターズ製品に PoraPak Rxn が加わりました PoraPak Rxn はポリマーベースのクロマトグラフィー製品で 合成反応後のクリーンアップ効率を飛躍的に高めます PoraPak Rxn 製品には次の 2 種類がラインアップされています : PoraPak Rxn CX 強陽イオン交換充塡剤 PoraPak Rxn RP 逆相充塡剤 PoraPak Rxn 充塡剤は 容量 cc のシリンジに充塡され提供されます 充塡剤のみのバルクも販売しており またカスタム製造のご要望にもお応えできます いち早く結果を得るための新ソリューション PoraPak Rxn 充塡剤は 以下の特性を持つポリマーをベースにしています : 高流速でも背圧上昇が少ない硬質ポリマー 幅広い溶媒条件や極端な ph 条件でも 膨張や収縮がほぼ発生しない 自然落下による送液を可能にする低い送液抵抗 極端な ph への耐性が高く シリカベース充塡剤で問題となる溶解や加水分解を起こさないこれらの物理特性および化学特性を有する PoraPak Rxn カートリッジは 合成後クリーンアップに最適なカートリッジです そのポリマー特性と粒子径は 送液抵抗を高める可能性のある沈殿物が反応混合物に含まれている場合でも 自然落下や加圧または吸引による送液を維持し サンプルは問題なくカートリッジを通過します 医薬品合成の分野では 反応後クリーンアップにおいてシリカベース製品がたびたび使用されます シリカをベースとするイオン交換充塡剤の欠点のひとつが ph 安定性の低さです シリカは高 ph で溶解しますが その一方で結合相は低 ph で加水分解されます どちらの条件でも 回収率低下や 不純物 ( シリカおよび結合相 ) が生成物フラクションに混入します ポリマーベースの PoraPak Rxn は 極端な ph でも安定しています この特性により ph を利用して 特にイオン交換で効果的な分離や精製を行なうことが可能になっています ウォーターズ : 分離科学の世界的なリーダー 分離ソリューションを提供ウォーターズはクロマトグラフィーの専門企業として 世界中で高い評価をいただいています 優れた専門知識と 重要な機器やケミストリ 分離技術 ソフトウェアをシームレスに結び付ける能力を備えたウォーターズは 他の追随を許さない付加価値のあるソリューションをお客様に提供しています 製造ウォーターズのワールドクラスの製造施設は 新製品や既存製品への市場のニーズに対応するために 継続的に拡張および改良されています ウォーターズの製品は ISO-9001:2000 ISO-13485:2003 医薬品適正製造基準 (cgmp) などの業界最高の品質基準に準拠して製造されています PoraPak Rxn 製品で使用されているポリマーは 合成反応で一般的に用いられる有機溶媒中でも膨張や収縮を起こしにくい特性を有しています 以下の溶媒を用いたテストでは 充塡ベッドで良好な送液特性が維持されることが示されています : DCE DCM DMSO DMF THF アセトン 32

27 Catch and Elute 前処理 クリーンアップに最適な製品と手法を選択する PoraPak Rxn 製品では 強陽イオン交換充塡剤 CX と逆相充塡剤 RP という 2 種類の充塡剤を利用できます 下の図では クリーンアップで使用する充塡剤と分離手法を推奨しています 適切な充塡剤と手法は 反応生成物 反応物 溶媒 分取カラムなどの特性によって異なります 手法 : 推奨製品 : 反応生成物の分画精製 塩基性化合物 PoraPak Rxn CX 酸性化合物 Pass Through PoraPak Rxn CX 中性化合物 Adsorption PoraPak Rxn RP サンプルTFA 除去溶媒置換 TFA 除去 ~ 塩基性化合物 Catch and Elute PoraPak Rxn CX 高沸点溶媒の交換 ~ 塩基性化合物 Catch and Elute PoraPak Rxn CX 分取クロマト前後の処理 分取前にサンプルを分画 ~ 塩基性化合物 Catch and Elute PoraPak Rxn CX 分取フラクションから水を除去 ~ 塩基性化合物 Catch and Elute PoraPak Rxn CX Catch and Elute Catch and Elute 手法では 反応混合物をカートリッジにロードし 目的成分 ( 合成産物 ) を充塡剤に保持させます その後 洗浄手順によりカートリッジから他の反応物を除去したのち 強溶媒を用いてカートリッジから目的成分を溶出させます 最終的な溶出液容量がロード容量よりも少ない場合は クリーンアップだけではなく濃縮も行われます Pass Through Pass Through 手法では 目的成分を保持させずに素通りさせ 不純物を保持させて除去します 保持された成分はカラムとともに廃棄できます 成分の分画は 反応混合物中の不純物と充塡剤との相互作用により行なわれます 本手法では濃縮は行われません Adsorption 逆相充塡剤を使用する Adsorption 手法は 中性化合物を水混合比が高い状態 ( 例 : 水混合比 75% 以上 ) でロードし保持させ 低混合比の有機溶媒を含む洗浄液でクリーンアップ後 有機溶媒の混合比を上げて脱離します 脱離に必要な有機溶媒混合比は目的成分の疎水性や分子量により決定します 33

28 クリーンアップ手順 PoraPak Rxn CX: 強陽イオン交換による Catch and Elute および Pass Through 手法 Catch and Elute Pass Through コンディショニング 100% メタノール メタノールなどの有機溶媒でコンディショニングこのステップは 充塡剤に溶媒を浸透させる重要なステップです コンディショニング 100% メタノール ロード ここで得たフラクションには 酸性物質 中性物質 反応溶媒が含まれています 反応混合物をカートリッジにロード反応混合物は自然落下でロードされます Pass Through 手法 分析対象物は保持されません Catch and Elute 手法 分析対象物がイオン交換により保持されます ロード ここで得たフラクションには 酸性物質 中性物質 反応溶媒が含まれています 洗浄 100% メタノールフラクションには 多くの不純物 酸性物質 中性物質が含まれています 100% メタノールで洗浄します Pass Through 手法 分析対象物が保持されず 洗浄液に溶出しますロードステップで集めたフラクションと洗浄フラクションを混合します Catch and Elute 手法 洗浄液には 不要な反応成分が含まれています 洗浄 100% メタノールフラクションには 酸性物質 中性物質が含まれています 脱離濃アンモニア水を 5% 添加したメタノール本フラクションには塩基性化合物が含まれています Catch and Elute 手法 濃アンモニア水を 5% 添加したメタノールにより塩基性化合物を脱離します Pass Through 手法 保持された化合物は不要な反応成分です 脱離は必要ありません ロードと洗浄フラクションを再混合 PoraPak Rxn RP: 逆相による Adsorption 手法 本手法は目的成分が中性化合物の場合に使用します 目的成分を逆相で保持するために 反応液の極性有機溶媒をエバポレートまたは水により希釈 (3:1 以上 ) します この希釈により 有機含有量が 25% 以下に下がり 逆相による保持が可能になります 右で示している一般的なプロトコルは 反応混合物クリーンアップの開始点として利用できます 充塡剤を極性有機溶媒でコンディショニング ( 反応で用いた極性有機溶媒が望ましい ) その後 水 75% 以上を含む有機 / 水溶媒を用いて平衡化 一般的なプロトコル メタノールでコンディショニング後 水で平衡化 反応混合物をカートリッジにロード反応混合物は自然落下によりロードされる 一般的なプロトコル 水 : 有機溶媒 (3:1 以上 ) をロードここで得たフラクションには高極性化合物が含まれる 目的成分ではなく 不要な反応成分を除去するためのステップ 一般的なプロトコル : 洗浄 1 水本フラクションには高極性化合物が含まれる洗浄 2 水 : メタノール (1:1) 本フラクションには高 ~ 中極性化合物が含まれる Adsorption コンディショニングロード洗浄 強溶媒で目的成分を溶出させます 脱離 一般的なプロトコル メタノール本フラクションには目的成分を含む疎水性化合物が含まれる 34

29 オーダーインフォメーション 還元的アミノ化混合物のクリーンアップ 還元的アミノ化は 医薬品合成ラボで一般的に用いられている反応です この例では PoraPak Rxn CX カートリッジを用いて反応混合物を分画しています 1- ナフトアルデヒド (NA) DCE 中のナトリウムトリアセトキシボロヒドリド クリーンアップ前の反応混合物 未精製の反応混合物目的化合物 ~ 合成産物 高濃度のアルデヒドとともに 低濃度の MBA( 開始アミン ) が存在しています 1- ナフトアルデヒド R C R H O R N + N C R' H R' H 2 O +H R 2 R H C R H N R' 目的成分 ( 収率 80% 以上 ) 8.0e-1 MBA 6.0e-1 4- メチルベンジルアミン (MBA) N-( ナフチルメチル ) メトキシベンジルアミン ( 生成物 ) 4.0e-1 2.0e Catch and Elute 手法手順 : コンディショニング 100% メタノール 1.5 ロード時の素通り画分 ロード時にカートリッジを通過した画分には 陽イオン交換で保持されないアルデヒドが含まれています ロード画分中の NA 収率 :71% ロード e-1 ロード画分中の目的成分収率 :3% 洗浄 100% メタノール 0.0 洗浄 脱離濃アンモニア水を 5% 加えたメタノール カートリッジをメタノールで洗浄したこのフラクションにも 続けてアルデヒドが溶出しています 洗浄画分中の目的成物収率 :10% 洗浄画分中の NA 収率 :11% 5.0e-1 UPLC 条件 装置 :ACQUITY UPLC System カラム :ACQUITY UPLC BEH Shield RP X 100 mm 1.7 µm カラム商品番号 : 移動相 A :0.01% ギ酸 移動相 B :100% アセトニトリル グラジエントおよび流速 :Time Flow Rate A(%) B(%) Curve (min) (ml/min) Initial Initial 注入量 :2 µl カラム温度 :30 ºC 検出器 :ACQUITY UPLC PDA UV 波長 : nm (total absorbance mode) e 脱離 カートリッジを濃アンモニア水を 5% 加えたメタノールで脱離操作すると すべての塩基性化合物が溶出しますこのフラクションに目的成分が含まれています 脱離画分中の目的成分収率 :78% Min Catch and Elute 手法で反応混合物をクリーンアップすることにより 少数の画分を迅速に採取し 目的成分検出の確実性を手軽に高めることが可能です 目的成分画分を分析して確認したのち 揮発性溶出溶媒のエバポレートを実施してください 商品名商品番号価格 ( 円 ) 6 cc フランジカートリッジ PoraPak Rxn CX , mg 30 個パック PoraPak Rxn RP ,000 6 cc フランジレスカートリッジ PoraPak Rxn CX , mg 30 個パック PoraPak Rxn RP , cc カートリッジ 2 g 20 個パック PoraPak Rxn CX ,000 PoraPak Rxn RP , cc カートリッジ 5 g 10 個パック PoraPak Rxn CX ,000 PoraPak Rxn RP ,000 バルク コンテナあたり 200 ml PoraPak Rxn CX ,000 PoraPak Rxn RP ,

30 製品仕様 以下の表は ロード量 流速 洗浄および脱離溶媒量のガイドラインとなるものです これらの表は カートリッジの寸法やベッドボリュームを考慮したもので 適切な流速およびコンディショニング 洗浄 溶出ステップの容量を示しています 最大容量ガイドライン PoraPak Rxn RP PoraPak Rxn CX カートリッジ 中性化合物キャパシティー 塩基性化合物キャパシティー 6 cc mg 15 mg/50 µmole 15 mg/50 µmole 6 cc mg 40 mg/150 µmole 40 mg/150 µmole 20 cc - 2 g 200 mg/350 µmole 200 mg/350 µmole 60 cc - 5 g 500 mg/2000 µmole 500 mg/2000 µmole ここに記載している容量は 反応に関わる化合物のうち 保持される全化合物の合計を示しています 陽イオン交換の場合は 生成物と反応物を含む反応混合物中の全塩基性化合物の合計を示しています 化合物の漏出を防ぐためには ロード量を最大容量ガイドラインよりも少なくするか 充塡量の多いカートリッジを使用してください 流速ガイドライン (ml/min) 6 cc カートリッジ 2 ml/min 20 cc カートリッジ 5 ml/min 60 cc カートリッジ 9 ml/min この流速ガイドラインは ロード流速を示すものです 反応混合物は 自然落下によりカートリッジにロードされます 流速が遅い場合には 若干の圧力を加えるか吸引することにより スピードが上がります 反応容器に沈殿物がある場合は ロード溶媒で容器を洗浄し カートリッジ上部に追加してください 洗浄ステップの際に 沈殿物に捕捉された生成物が溶解する可能性がありますが これは充塡ベッドに保持され のちに適切な溶媒条件で溶出できます 洗浄および溶出量 (ml) カートリッジ コンディショニング 洗浄 溶出 6 cc mg 3 ml 4 ml 4 ml 6 cc mg 5 ml 10 ml 10 ml 20 cc - 2 g 20 ml 20 ml 20 ml 60 cc - 5 g 45 ml 45 ml 45 ml この表は 各サイズの PoraPak Rxn について コンディショニング 洗浄 脱離ステップで使用する液量のガイドラインを示しています 36

31 クリーンアップの課題 コンディショニング ロード 洗浄 脱離 課題 次の反応ステップへ進む前の高沸点溶媒の変換または除去 生成物が塩基性の場合 反応物および反応溶媒からの塩基性生成物の分離 反応に使用した TFA を塩基性生成物から除去 分取 LC の前に合成で用いた溶媒を移動相へ置換 生成物が塩基性の場合 分取 LC で集めたフラクションから水分を除去し 迅速に乾固 生成物が塩基性の場合 解決策 PoraPak Rxn CX カートリッジに反応混合物をロードし DMSO などの沸点の高い溶媒を素通りさせるメタノールで洗浄後 濃アンモニア水を 5% 加えたメタノールを用いて脱離次のステップへ進む前に沸点の低いメタノールに置換し蒸発除去することにより サンプルを濃縮し 時間を節約 PoraPak Rxn CX カートリッジにロードメタノールで洗浄後 濃アンモニア水を 5% 加えたメタノールで脱離反応混合物を PoraPak Rxn CX カートリッジにロード TFA は保持されずに通過メタノールで洗浄後 濃アンモニア水を 5% 加えたメタノールで脱離 PoraPak Rxn CX カートリッジにロードメタノールで洗浄後 濃アンモニア水を 5% 加えたメタノールで脱離フラクションを蒸発させ 生成物を分取 LC 開始移動相に再溶解 PoraPak Rxn CX カートリッジにロードメタノールで洗浄後 濃アンモニア水を 5% 加えたメタノールで脱離 37

32 Sep-Pak 固相抽出製品 Sep-Pak 固相選択チャート 逆相特性アプリケーション仕様 C 18 Si(CH 3 ) 2 C 18 H 37 tc 18 SiC 18 H 37 C 8 Si(CH 3 ) 2 C 8 H 17 tc 2 SiC 2 H 5 シリカベースの充塡剤で強い疎水性を持ち 水溶液中の弱疎水性化合物も抽出可能です シリカベースの充塡剤で強い疎水性を持ちます トリファンクショナル結合の充塡剤です 加水分解に安定です シリカベースの充塡剤で穏やかな疎水性を持ち C18 よりも弱い保持を必要とする場合に使用します シリカベースの充塡剤で弱い疎水性を持ち C8 よりも弱い保持を必要とする場合に使用します 以下のアプリケーション他に使用されます 血清 血漿 尿中の医薬品及びその代謝物 ペプチドの脱塩 水環境中の微量有機化合物抽出 飲料中の有機酸 逆相 HPLC カラムと同様の挙動 1. 粒径 µm 2. 細孔径 125Å 3. 比表面積 325 m 2 /g 4. カーボンロード 12% C18 と同様 1. 粒径 µm 3. 比表面積 325 m 2 /g 2. 細孔径 125Å 4. カーボンロード 17% 以下のアプリケーション他に使用されます 血清 血漿 尿中の医薬品及びその代謝物 血清中ペプチド 1. 粒径 µm 3. 比表面積 325 m 2 /g 2. 細孔径 125Å 4. カーボンロード 9% C18, C8 と同様 1. 粒径 µm 3. 比表面積 325 m 2 /g 2. 細孔径 125Å 4. カーボンロード 2.7% 逆相 / 順相 Amino Propyl Si(CH 2 ) 3 NH 2 Cyano Propyl Si(CH 3 )(CH 2 ) 3 (CN) Diol Si(CH 2 ) 3 OCH 2 CH(OH)CH 2 OH 順相 Silica SiO 2 Alumina (A, B & N) Al 2 O 3 Florisil MgO 3 Si イオン交換 Accell Plus QMA 強陰イオン交換体 + C(O)NH(CH 2 ) 3 N(CH 3 ) 3 Cl- Accell Plus CM 弱陽イオン交換体 - CO 2 Na+ シリカベースの極性担体に塩基性の官能基が結合しています Silica のように極性担体として用いますが 酸性 塩基性化合物に対して異なる選択性を示し 水系アプリケーションでは弱アニオン交換の働きをします シリカベースの極性担体です 順相で用いると Silica よりも極性が弱く 逆相で用いると C18, C8 よりも疎水性が弱い充塡剤です シリカベースの極性担体に中性の官能基が結合しています Silica の酸性基が望ましくな い場合に Silica の代わりに用いる事ができます 水系アプリケーションでは非常に弱い相互作用を示します 以下のアプリケーション他に使用されます フェノール類 フェノール系色素 石油分留物 糖類 医薬品とその代謝物 以下のアプリケーション他に使用されます 医薬品 医薬品代謝物 農薬類 以下のアプリケーション他に使用されます 化粧品中抗生物質 タンパク質及びぺプチドの疎水クロマトグラフィー分離 極性充塡剤で非極性溶媒 ( 炭化水素や塩素系有以下のアプリケーション他に使用されます 機溶媒 フッ素系有機溶媒 極性の低いエス 順相全般テル類及びエーテル類など ) から化合物を抽出する場合のファーストチョイスとなります 脱離は極性の高い溶媒 ( 極性エーテル及びエステル アルコール類 アセトニトリル 水など ) で行います 結合のメカニズムは水素結合または双極子間相互作用に基づきます また Silica は水系アプリケーションではカチオン交換の働きもします カチオン交換の強さは中程度です Silica と似た目的で使用します 高活性のアルミナ以下のアプリケーション他に使用されます 充塡剤で 酸性 中性 塩基性があります 芳香族 原油分留物 炭化水素の π 電子とも特異的相互作用があります 高 ph 条件で Silica よりも安定です 極性があり高活性で弱塩基性の充塡剤です 非水系溶媒中の低 中極性化合物を吸着します シリカベースの親水性 強陰イオン交換充塡剤でポアサイズが大きいことが特徴です 水系及び非水系溶液中の陰イオン性化合物の抽出に使用します シリカベースの親水性 弱陽イオン交換充塡剤でポアサイズが大きいことが特徴です 水系及び非水系溶液中の陽イオン性化合物の抽出に使用します 酸性及び塩基性アルミナは低キャパシティーのイオン交換体としても使用可能 以下のアプリケーション他に使用されます AOAC 及び米国環境保護局 (US.EPA) の農薬分析公定法 トランスオイル中の PCB 類 以下のアプリケーション他に使用されます イムノグロブリン 酵素等の酸性タンパク質の単離 ワイン 果汁 食品からの酸性色素の除去 フェノール類の単離 ペプチド分画 以下のアプリケーション他に使用されます 塩基性タンパク質の単離 農薬類 除草剤類 ステロイド類 1. 粒径 µm 2. 細孔径 125Å 3. 比表面積 325 m 2 /g 4. カーボンロード 3.5% 1. 粒径 µm 2. 細孔径 125Å 3. 比表面積 325 m 2 /g 4. カーボンロード 6.5% 1. 粒径 µm 2. 細孔径 125Å 3. 比表面積 325 m 2 /g 4. カーボンロード 9% 1. 粒径 µm 2. 細孔径 125Å 3. 比表面積 325 m 2 /g 4. 活性度 high 1. 粒径 µm 2. 細孔径 120Å 3. 活性度 high Al N ph 7.5 Al A ph 4.5 Al B ph 粒径 µm 2. 細孔径 60Å 3. 活性度 high 1. 粒径 µm 2. 細孔径 300Å 3. カーボンロード 6% 4. 対イオン Cl 5. 使用 ph 範囲 粒径 µm 2. 細孔径 300Å 3. カーボンロード 5.5% 4. 対イオン Na 5. 使用 ph 範囲 キャパシティー 200 mg BSA / gram sorbent 7. イオン交換容量 µeq/m 2 8. イオン交換基結合密度 220 µmoles/g 6. キャパシティー 175mg Cytochrome C / gram sorbent 7. イオン交換容量 µeq/m 2 8. イオン交換基結合密度 350 µmoles/g 38

33 Sep-Pak 前処理専用 商品名商品詳細商品番号充塡量 / 容量 / ボディタイプ充塡剤 Sep-Pak Dry 硫酸ナトリウム 固相抽出液中の脱水に使用 WAT 個入り 2.85 g / 1.6 ml / Plus ロングボディー g 無水硫酸ナトリウム オゾンスクラバー沃化カリウム カルボニル化合物分析におけるオゾンの妨害を除去するために使用 Sep-Pak DNPH または XPoSure カートリッジの手前に接続して使用 WAT 個入り 1.4 g / 1.6 ml / Plus ショートボディー g 沃化カリウム mmole のオゾンを除去 Porapak RDX ジビニルベンゼン - ビニルピロリドン 地表水及び地下水中の爆発物測定用 米国環境保護局 (US. EPA) メソッド 8330 と同等以上の性能 使用有機溶媒量を 1/10 に削減 ジビニルベンゼン / ビニルピロリドン共重合体 WAT 個入り 500 mg / 1 ml / 6cc Vac ボディー 1. 粒径 µm 2. ポアサイズ 200Å Sep-Pak DNPH Silica ショートボディ 酸処理ジニトロフェニルヒドラジン含浸シリカゲル使用 WAT 気中アルデヒド及びケトン類の測定に使用 アルデヒド類 20 個入りケトン類はヒドラゾン誘導体として得られ HPLC で分析される 厚生労働省 環境省及び米国環境保護局公定法準拠 350 mg / 0.7 ml / Plus ショートボディー 1. 粒径 µm 2. ポアサイズ 125Å 3. DNPH 含有量 :14 µmol/g, 5 µmol/ カートリッジ Sep-Pak DNPH Silica ロングボディ 酸処理ジニトロフェニルヒドラジン含浸シリカゲル使用 WAT 気中アルデヒド及びケトン類の測定に使用 アルデヒド類 20 個入りケトン類はヒドラゾン誘導体として得られ HPLC で分析される 汚染源調査に適する 厚生労働省 環境省及び米国環境保護局公定法準拠 800 mg / 1.6 ml/ Plus ロングボディー 1. 粒径 µm 2. ポアサイズ 125Å 3. DNPH 含有量 :14 µmol/g, 10 µmol/ カートリッジ XPoSure アルデヒドサンプラー 大粒径 DNPH 含浸シリカゲル使用 小型ポンプまたはパッシ WAT ブサンプリングによる室内空気中アルデヒド類モニタリング 20 個入り個人暴露量調査等に使用 厚生労働省 環境省及び米国環境保護局公定法準拠 350 mg / 0.7 ml / Plus ショートボディー 1. 粒径 µm 2. ポアサイズ 125Å 3. DNPH 含有量 :14 µmol/g, 5/ カートリッジ Sep-Pak AC2 高純度活性炭 低灰分活性炭を Sep-Pak Plus ボディーに充塡 水中および食品中の高極性農薬等の抽出に使用 PS2 との直列使用による水道水中 1,4- ジオキサン抽出法 ( 厚生労働省告示法 ) 準拠 JJAN 個入り 400 mg / 0.7 ml / Plus ショートボディー 1. 粒径 85 µm Sep-Pak PS2 スチレンジビニルベンゼン スチレンジビニルベンゼン共重合体を Sep-Pak Plus ショートボディーに充塡 水中農薬の抽出に使用 厚生労働省公定法準拠 JJAN 個入り 265 mg / 0.8 ml / Plus ショートボディー 1. 粒径 50 µm Sep-Pak Carbon/NH 2 グラファイトカーボン 500mg とアミノプロピル (NH 2 ) シリカ 500mg を積層充塡 食品中残留農薬精製に使用 厚生労働省公定法準拠 個入り 500mg carbon black, 500mg NH 2 / 1.4mL / 6cc Vac ボディー 1. carbon black 粒径 : µm 2. NH 2 粒径 : µm サンプル 39

34 Sep-Pak セレクションガイド 固相 C 18 tc 18 C 8 tc 2 Plus Short 50/box Part No./ Mass/Volume* WAT mg/0.7 ml WAT mg/0.8 ml WAT mg/0.8 ml WAT mg/0.8 ml Silica Florisil Accell Plus CM Accell Plus QMA WAT mg/0.8 ml WAT mg/0.8 ml Alumina A Alumina B Alumina N Amino Propyl (NH2) PSA Cyano Propyl (CN) Diol WAT mg/0.7 ml mg/0.7 ml WAT mg/0.7 ml WAT mg/0.8 ml Plus Long 50/box Part No./ Mass/Volume* WAT mg/1.6 ml WAT mg/1.4 ml WAT mg/1.6 ml WAT mg/1.4 ml WAT mg/1.2 ml WAT mg/1.2 ml WAT mg/1.2 ml Plus Light 50/box Part No./ Mass/Volume* WAT mg/0.3 ml WAT mg/0.4 ml WAT mg/0.4 ml WAT mg/0.4 ml WAT mg/0.4 ml WAT mg/0.3 ml WAT mg/0.4 ml WAT mg/0.4 ml WAT mg/0.35 ml WAT mg/0.35 ml WAT mg/0.35 ml WAT mg/0.3 ml mg/0.3 ml WAT mg/0.3 ml WAT mg/0.4 ml Classic Short/Long 50/box Part No./ Mass/Volume* WAT mg/0.85 ml Vac 1 cc/ 50 mg 100/box Part No./ Volume* WAT ml WAT ml WAT ml WAT mg/2.0 ml WAT mg/1.7 ml WAT mg/1.1 ml WAT mg/1.1 ml WAT mg/1.8 ml WAT mg/1.8 ml WAT mg/1.8 ml WAT mg/0.85 ml mg/0.85 ml WAT mg/0.85 ml WAT ml WAT ml ml WAT ml Vac 1 cc/ 100 mg 100/box Part No./ Volume* WAT ml WAT ml WAT ml WAT ml WAT ml WAT ml WAT ml WAT ml WAT ml WAT ml WAT ml WAT ml ml WAT ml WAT ml Vac RC/ 100 mg 50/box Part No./ Volume* WAT ml WAT ml WAT ml WAT ml WAT ml WAT ml ml WAT ml Sep-Pak 96 ウェルプレート 商品名 商品番号 Sep-Pak tc mg プレート Sep-Pak tc mg プレート Sep-Pak tc mg プレート Sep-Pak Accell Plus QMA 100 mg プレート Sep-Pak C mg プレート

35 Vac 3 cc/ 前処理 200 mg 50/box Part No./ Volume* WAT ml WAT ml WAT ml WAT ml WAT ml Vac 3 cc/ 500 mg 50/box Part No./ Volume* WAT ml WAT ml WAT ml WAT ml WAT ml WAT ml WAT ml WAT ml WAT ml WAT ml WAT ml WAT ml ml WAT ml WAT ml Vac RC/ 500 mg 50/box Part No./ Volume* WAT ml WAT ml WAT ml Vac 6 cc/ 500 mg 30/box Part No./ Volume* WAT ml WAT ml WAT ml WAT ml WAT ml WAT ml WAT ml WAT ml WAT ml ml WAT ml WAT ml WAT ml WAT ml WAT ml WAT ml WAT ml WAT ml WAT ml ml WAT ml WAT ml Vac 6 cc/ 1 g 30/box Part No./ Volume* WAT ml WAT ml WAT ml WAT ml WAT ml WAT ml WAT ml WAT ml WAT ml WAT ml WAT ml WAT ml ml WAT ml WAT ml Vac 12 cc/ 2 g 20/box Part No./ Volume* WAT ml WAT ml WAT ml Vac 20 cc/ 5 g 20/box Part No./ Volume* WAT ml WAT ml WAT ml Vac 35 cc/ 10 g 10/box Part No./ Volume* WAT ml WAT ml WAT ml WAT ml WAT ml WAT ml WAT ml WAT ml WAT ml WAT ml WAT ml ml WAT ml WAT ml WAT ml WAT ml WAT ml WAT ml WAT ml WAT ml WAT ml WAT ml ml WAT ml WAT ml WAT ml WAT ml WAT ml WAT ml WAT ml WAT ml ml WAT ml *Hold up volume サンプルSep-Pak µelution プレート 商品名 商品番号 Sep-Pak tc 18 µelution プレート

36 Sep-Pak 96 ウェル固相抽出プレート 96 ウェルプレートの各ウェルは 2 段構造 (2- ステージウェル ) にデザインされています これは各種充塡量に適するよう考案されたものです 下段は径が小さく 充塡量の少ない場合に適しています 固相充塡部の直径と高さの比が適切であるため サンプルの分布状態 及び分画性能が最適化されます また ウェル上段は径が大きくなっており 充塡量が多い場合は下段および上段を使用し サンプルの分布状態 分画性能が大量サンプル注入に最適なものとなっています Sep-Pak カートリッジとして長年信頼を得てきた充塡剤が Sep-Pak 96 ウェルプレートとしてご利用いただけるようになりました 何百ものサンプルを処理したいというニーズにお応えします このプレートはほとんどのバキュームマニホールド ロボットシステム 自動サンプル処理システムでご使用いただけます また充塡量も複数ラインアップされていますので サンプル量にあわせてお選びください Sep-Pak 96 ウェルプレートには厳しい品質管理を実施しています いずれのプレートにも シリカ原料および結合相の試験結果を記載した品質証明書が添付されています ロットごとに結合状態 清浄性 クロマトグラフィー選択性について試験を実施しています また 96 ウェル全体にムラなく安定したフロー 充塡量となるようプレートの製造 試験を実施しています Waters 96 ウェルプレートのデザイン フリッツサイズとその位置を変えることでどの充塡量にも適応できるため 同一の形状のプレートを利用することができます このウェル形状により 充塡量が少なくても 良好な回収率が得られます 5 mg 10 mg 60 mg Sep-Pak tc18 も µelution プレート ( 特許申請中 ) でご利用いただけるようになりました このプレートは微量サンプル用の設計となっています 本プレートからの溶出量は 推奨プロトコールで 25 µl の溶媒量で目的成分が抽出され エバポレートすることなく直接分析が可能になります Sep-Pak 96 ウェルプレート 商品名 商品番号 価格 ( 円 ) Sep-Pak tc18 µelution プレート ,000 Sep-Pak tc18 25 mg プレート ,000 Sep-Pak tc18 40 mg プレート ,000 Sep-Pak tc mg プレート ,000 Sep-Pak Accell Plus QMA 100 mg プレート ,

37 Sep-Pak プラス セップパックの標準品前処理 カートリッジ型 Sep-Pak 商品名充塡量 (mg) カートリッジ数商品番号価格 ( 円 ) C WAT ,000 tc WAT ,000 C WAT ,000 tc WAT ,000 CN WAT ,000 Diol WAT ,000 NH WAT ,000 Accell CM WAT ,000 Accell QMA WAT ,000 Alumina A WAT ,000 Alumina N WAT ,000 Alumina B WAT ,000 Florisil WAT ,000 Silica WAT ,000 Sep-Pak ライト 微量サンプル用 ベット容量 300 µl 商品名充塡量 (mg) カートリッジ数商品番号価格 ( 円 ) C WAT ,000 tc WAT ,000 C WAT ,000 tc WAT ,000 CN WAT ,000 Diol WAT ,000 NH WAT ,000 Accell CM WAT ,000 Accell QMA WAT ,000 Alumina A WAT ,000 Alumina N WAT ,000 Alumina B WAT ,000 Florisil WAT ,000 Silica WAT ,000 サンプルSep-Pak プラス ENV シリーズ ENV は Environment の略です Sep-Pak プラスの約 2 倍の充塡量で 特に大容量のサンプルを処理したい場合やサンプル量が多い場合に適しています 商品名充塡量 (mg) カートリッジ数商品番号価格 ( 円 ) tc WAT ,000 C WAT ,000 オリジナル型 Sep-Pak Sep-Pak( オリジナルまたはクラシック ) 商品名充塡量 (mg) カートリッジ数商品番号価格 ( 円 ) C WAT ,000 CN WAT ,000 Diol WAT ,000 NH WAT ,000 Accell CM WAT ,000 Accell QMA WAT ,000 Alumina A WAT ,000 Alumina N WAT ,000 Alumina B WAT ,000 Florisil WAT ,000 Silica WAT ,000 バックフラッシュ溶出法カートリッジ型 Sep-Pak は デッドボリュームが少ない構造のため上下どちらからでも通液できます この特性を利用してサンプル注入後 逆の方向から溶離液を流す手法がバックフラッシュ溶出法です サンプルが溶出するまでの移動距離が短く 少ない溶離液で効率的に目的物を回収できるという利点があります サンプル溶離液アダプター目的物 バックフラッシュにはアダプター ( フィーメール / フィーメールカップラー ) が必要です (P/N WAT11422:100 コ入り :9,000 円 ) 前処理の目的 マトリックスによりますが 保持力の高いサンプルには効果的です ご使用目的にあわせてお試しください 43

38 シリンジ型 Sep-Pak Sep-Pak Vac 50mg/1cc 微量サンプル用 より微量のサンプル処理に 小さいシリンジタイプをご用意しました エキストラクションマニホールドを用いた減圧方式で 多検体処理が効率良く簡単にできます 溶媒使用量の削減 廃液処理コストの削減 前処理時間の短縮 商品名 個数 商品番号 価格 ( 円 ) C WAT ,000 tc WAT ,000 C8 100 WAT ,000 Silica 100 WAT ,000 Florisil 100 WAT ,000 CN 100 WAT ,000 Sep-Pak Vac 100mg/1cc 200mg/3cc 500mg/3cc 商品名充塡量 (mg) 個数 1Box 500 個入り /Box 商品番号価格 ( 円 ) 商品番号価格 ( 円 ) C WAT , WAT , WAT ,000 tc WAT , WAT ,000 WAT , WAT ,000 WAT ,000 C WAT , WAT , WAT ,000 tc WAT , WAT ,000 CN WAT , WAT , WAT ,000 Diol WAT , WAT ,000 NH WAT , WAT ,000 Accell CM WAT , WAT ,000 Accell QMA WAT , WAT ,000 Alumina A WAT , WAT ,000 Alumina N WAT , WAT ,000 Alumina B WAT , WAT ,000 Florisil WAT , WAT ,000 Silica WAT , WAT , WAT ,000 大量処理用 Sep-Pak Vac 特に大量のサンプルを処理したい場合 充塡量が 0.5g 1g 2g 5g 10g のものがあります また サンプルの容量に合わせてシリンジ容量もお選び下さい Sep-Pak Vac 500mg/6cc 1g/6cc 商品名個数商品番号価格 ( 円 ) 500mg/6cc C18 30 WAT ,000 tc18 30 WAT ,000 C8 30 WAT ,000 CN 30 WAT ,000 Diol 30 WAT ,000 NH2 30 WAT ,000 Accell CM 30 WAT ,000 Accell QMA 30 WAT ,000 Alumina A 30 WAT ,000 Alumina N 30 WAT ,000 Alumina B 30 WAT ,000 Florisil 30 WAT ,000 Silica 30 WAT ,000 1g/6cc C18 30 WAT ,000 tc18 30 WAT ,000 C8 30 WAT ,000 tc2 30 WAT ,000 CN 30 WAT ,000 Diol 30 WAT ,000 NH2 30 WAT ,000 Accell CM 30 WAT ,000 Accell QMA 30 WAT ,000 Alumina A 30 WAT ,000 Alumina N 30 WAT ,000 Alumina B 30 WAT ,000 Florisil 30 WAT ,000 Silica 30 WAT ,000 * サイズの表示方法 : 充塡量 (mg または g)/ シリンジの容量 (cc) 44

39 Sep-Pak Vac 2g/12cc 前処理 商品名個数商品番号価格 ( 円 ) C18 20 WAT ,000 tc18 20 WAT ,000 C8 20 WAT ,000 CN 20 WAT ,000 Diol 20 WAT ,000 NH2 20 WAT ,000 Accell CM 20 WAT ,000 Accell QMA 20 WAT ,000 Alumina A 20 WAT ,000 Alumina N 20 WAT ,000 Alumina B 20 WAT ,000 Florisil 20 WAT ,000 Silica 20 WAT ,000 Sep-Pak Vac 10g/35cc Sep-Pak Vac 5g/20cc 商品名 個数 商品番号 価格 ( 円 ) C18 20 WAT ,000 tc18 20 WAT ,000 C8 20 WAT ,000 CN 20 WAT ,000 NH2 20 WAT ,000 Accell CM 20 WAT ,000 Accell QMA 20 WAT ,000 Alumina A 20 WAT ,000 Alumina N 20 WAT ,000 Alumina B 20 WAT ,000 Florisil 20 WAT ,000 Silica 20 WAT ,000 サンプル商品名個数商品番号価格 ( 円 ) C18 10 WAT ,000 tc18 10 WAT ,000 C8 10 WAT ,000 CN 10 WAT ,000 NH2 10 WAT ,000 Accell CM 10 WAT ,000 Accell QMA 10 WAT ,000 Alumina A 10 WAT ,000 Alumina N 10 WAT ,000 Florisil 10 WAT ,000 Silica 10 WAT ,000 Sep-Pak RC 充塡量は 100mg 500mg の 2 種類です ファネルの容量は約 18mL でサンプル容量が多い場合に便利です 商品名個数商品番号価格 ( 円 ) 100mg C18 50 WAT ,000 tc18 50 WAT ,000 C8 50 WAT ,000 NH2 50 WAT ,000 Accell QMA 50 WAT ,000 Silica 50 WAT ,000 商品名個数商品番号価格 ( 円 ) 500mg C18 50 WAT ,000 tc18 50 WAT ,000 C8 50 WAT ,000 tc2 50 WAT ,000 CN 50 WAT ,000 Diol 50 WAT ,000 NH2 50 WAT ,000 Accell CM 50 WAT ,000 Accell QMA 50 WAT ,000 Alumina N 50 WAT ,000 Florisil 50 WAT ,000 Silica 50 WAT ,

40 ポリマー充塡剤 Sep-Pak PS-2 農薬分析に実績ある Sep-Pak PS-2 2 次的インターラクションがない逆相タイプの Sep-Pak です 特長 塩基性物質に最適です シラノール基への吸着がなく 少ない液量で高い回収率が得られます キレート性物質に最適です 微量金属イオンとの影響がなく 高い回収率が得られます 幅広い使用 ph 範囲 ph1-13 耐アルカリ性 耐酸性にすぐれ 幅広い ph 範囲でご使用いただけます PS-2 Plus 農薬分析用 ( 水道法準拠 ) PS-2 は 厚生労働省の水道水質試験法で採用されたスチレンジビニルベンゼン共重合体を充塡した固相抽出カートリッジです 全国的な使用実績を持ち 水道水をはじめ環境水 排水 下水 廃棄物などの各方面で農薬分析用として採用されております 農薬であるチウラムにて添加回収試験を実施 各箱にインスペクションレポートが添付されています 50 個入り /Box 500 個入り /Box 充塡量商品名 (mg) 商品番号価格 ( 円 ) 商品番号価格 ( 円 ) PS-2 Plus 265 JJAN ,000 JJAN ,000 PS-1 & PS-2 スチレンジビニルベンゼン共重合体を使用したキャパシティーの大きなタイプです 商品名 充塡量 (mg) 個数 商品番号 価格 ( 円 ) PS-1 Plus JJAN ,000 PS-1 Vac 100/3cc 50 JJAN ,000 PS-1 Vac 200/3cc 50 JJAN ,000 PS-2 Vac 100/1cc 100 JJAN ,000 PS-2 Vac 200/3cc 50 JJAN ,000 PS-2 Vac 500/3cc 30 JJAN ,000 PS-2 Vac 500/6cc 30 WAT ,000 * * ウォーターズでは水質分析マニュアルを用意しております ご希望の方は最寄りの 営業所へご連絡ください 500 個入り /Box は 10 個入り 50 袋となっています PoraPak RDX 水中爆発物測定用 (EPA Method8330 適応 ) PoraPak RDX は EPA Method8330 に適応した水中の爆発物測定用に開発された新しい充塡剤です 特殊な洗浄工程により 充塡剤のバックグラウンドを低く抑え ppb レベルの高感度分析を可能にしました ニトロ化合物に抜群の回収率を示します PoraPak RDX を用いた水中ニトロ化合物添付回収試験結果 1 ppb 10 ppd Compound % Recovery % RSD % Recovery % RSD HMX TNB RDX DNB TNT TETRYL NB DNA DNT DNT Am-DNT Am-DNT NT NT (500mL 検水を 40 倍濃縮 n=7) 商品名充塡量個数商品番号価格 ( 円 ) Porapak RDX 500mg/6cc 30 WAT ,

41 Sep-Pak AC-2 前処理 特殊 Sep-Pak 活性炭カートリッジ高極性物質の濃縮用に吸着 / 脱離効率の高い厳選された活性炭をパッキングした Sep-Pak です 極性が高く通常の固相には保持しにくい物質の濃縮 種々のクリーンアップ等にぜひお試しください 特長 極性物質の濃縮が簡単 迅速に可能 すぐれた脱離特性で高い回収率 PS-2 とシリーズで使用することで他の農薬 ( 疎水性物質 ) と同時濃縮でき 時間短縮 省力化が可能 アセフェート前処理における従来法との比較 サンプル従来法 エバポレーターで濃縮乾固 所要時間 (500mL):2 時間以上 Sep-Pak AC-2 検水をカートリッジに通水 所要時間 (500mL):25 分!! 他の農薬とは別処理が必要 2 倍の手間がかかります PS-2 と直列に連結!! 他の農薬と同時に濃縮可能!! 商品名 個数 商品番号 価格 ( 円 ) Sep-Pak AC-2 50 JJAN ,000 充塡量 400 ± 20mg * Sep-Pak Dry 脱水用ぼう硝カートリッジサンプルの脱水をより簡単に という要望から生まれたぼう哨 (Na2SO4) 入り Sep-Pak です 特長 簡単に脱水 低いバックグラウンド 他のカートリッジと直列に接続可能 ( ルアーロック規格 ) 防湿用キャップ付き仕様 Sep-Pak プラスロングタイプ 充塡剤量 :3g / カートリッジこんなケースにお試しください!! 固相抽出後の脱水水道法規制農薬 : シマジン チオベンカルブ等 GC/MS 対象農薬 メチル化 GC 分析の前にメコプロップなど 液液抽出後の脱水水道法規制物質 : トリクロロ酢酸 PCB など その他 GC GC/MS 用サンプル 水中農薬を Sep-Pak PS-2 で濃縮する場合の使用例 * 商品名 個数 商品番号 価格 ( 円 ) Sep-Pak Dry 50 WAT ,000 本品はサンプルに混入する微量の水分を除くために開発された製品です 47

42 大気用 Sep-Pak DNPH/ オゾンスクラバー アルデヒド類測定用 悪臭防止法 大気汚染防止法 EPA 準拠 DNPH シリーズ DNPH-silica Sep-Pak DNPH は 2,4-Dinitrophenylhydrazine(DNPH) をシリカゲルにコーティングしたカートリッジです このカートリッジに大気や排ガスを通すだけで簡単にホルマリン アセトン等のカルボニル化合物をヒドラゾン誘導体として捕集することができます 長年の経験と実績を元に DNPH 試薬由来のバックグラウンドを極限まで抑制 独自の製造工程 品質管理により低いバックグラウンドの製品を提供しています 全てのカートリッジは上下にキャップがつき 厳重に個装されています Sep-Pak DNPH - Silica(short body) 汎用型 一般大気用 DNPH コーティング量は 1.0mg です 低濃度のサンプルの場合にご利用ください Sep-Pak DNPH - Silica(long body) 発生源等 高濃度サンプルの場合にご利用ください 充塡量が short body タイプの 2 倍で DNPH コーティング量は 2.0mg です Sep-Pak XPoSure Aldehyde Sampler 室内環境測定用 充塡剤の粒子径が大きく 通気時の背圧が低いため ポータブルポンプでも充分に通気することが可能です Ozone Scrubber( オゾンスクラバー ) ヨウ化カリウム 1400mg を充塡 大気中アルデヒド測定の際 ラベル化を妨害するオゾンを除去します Sep-Pak DNPH に接続して使用可能です 化学実験室内の環境 Time (minutes) DNPH 2. Formaldehyde-DNPH 3. Acetalhyde-DNPH 4. Acetone-DNPH 5. Butanone-DNPH 6. Isovaleraldehyde-DNPH Lab Air Sample Cartridge Blank オーダーインフォメーション 商品名 充塡量 個数 商品番号 価格 ( 円 ) Sep-Pak DNPH-silica (short body) WAT ,000 Sep-Pak DNPH-silica (long body) WAT ,000 XPoSure Aldehyde Sampler WAT ,000 Ozone Scrubber 20 WAT ,000 Sep-Pak ホルダー ( ピン型 ) 10 JJAN ,000 ( パッシブサンプリング用スチロール製 ) Sep-Pak ホルダー ( 差し込み型 ) 10 JJAN ,000 ( パッシブサンプリング用スチロール製 ) ポータブルポンプを使用して 0.65L/min で 100L の空気サンプルを採取しました ホルムアルデヒド (4.8ppbv) アセトアルデヒド (1.2ppbv) アセトン (118ppbv) ブタノン (0.8ppbv) 及びイソバレルアルデヒド (0.7ppbv) が検出されています P/N JJAN

43 農薬用 前処理中揮発性物質測定用 大気用 Sep-Pak PS Air Sep-Pak PS Air 空気中に存在する種々の有害汚染物質のモニタリングが不可欠になってきた現在 いかに多くの対象化合物を一斉に捕集するかは重要な課題です 環境中の中揮発性物質の捕集剤として多くの皆様にご愛用いただいてきました Sep-Pak PS シリーズの大気用です オーダーインフォメーション 商品名 個数 商品番号 価格 ( 円 ) Sep-Pak PS Air 50 JJAN ,000 低背圧でサンプリングがより簡便 迅速に サンプル固相抽出ビギナーズガイド 固相抽出の基礎理論と実践の集大成 固相抽出 (SPE) の基本の全てと 過去 30 年間このテクノロジーに携わった世界中の科学者から得られた成功のテクニックを紹介するガイドブックの日本語版が完成いたしました 世界最初の固相抽出製品 Sep-Pak カートリッジが 1978 年に発売されてから現在までウォーターズが蓄積した SPE 技術の集大成をお届けいたします 本書を通して SPE が持つ能力をマスターし ラボで自由自在にご活用ください 全 208 ページ 図表満載! 固相抽出の基礎と実践をわかりやすく解説 内容の一例 オーダーインフォメーション 商品名 商品番号 価格 ( 円 ) 固相抽出ビギナーズガイド [Beginner's Guide to SPE] JLC ,

44 ポジティブリスト前処理ミニカラムには信頼と実績の Waters Sep-Pak & Oasis ポジティブリスト制度スタート すべての農薬等について残留基準 ( 一律基準含む ) を超えて残留する食品の販売を禁止するポジティブリスト制度には 800 を超える農薬等がリストアップされ その前処理法は固相抽出ミニカラムにより大幅な簡便 迅速化が行われています 世界中で最も多く使用されている信頼と実績の固相抽出ミニカラム Sep-Pak および Oasis 製品はポジティブリスト試験方法をサポートいたします クロラムフェニコール告示試験法 クロラムフェニコール試験法についてクロラムフェニコールは全ての食品において不検出とされ その試験は厚生労働省が告示した試験法の使用が必須となります クロラムフェニコール告示試験法の精製にはジビニルベンゼン -N- ビニルピロリドン共重合体ミニカラム (Waters Oasis HLB) が使用されています 50

45 前処理農作物中残留農薬一斉分析 グラファイトカーボン /NH2 積層ミニカラムも信頼と実績の Waters Sep-Pak ポジティブリスト前処理ミニカラムオーダーインフォメーション 商品名個数 / 箱商品番号価格 ( 円 ) Oasis HLB 60mg/3cc 100 WAT ,000 Oasis HLB 60mg/3cc ,000 Oasis HLB 200mg/6cc 30 WAT ,000 Sep-Pak Vac C18 500mg/6cc 30 WAT ,000 Sep-Pak PLUS Alumina B(1710mg 充塡 ) 50 WAT ,000 Sep-Pak PLUS C18(360mg 充塡 ) 50 WAT ,000 Sep-Pak PLUS C18(360mg 充塡 ) 500 WAT ,000 Sep-Pak Vac 6cc Carbon/NH2 500mg/500mg/6cc ,000 Sep-Pak Vac 6cc Carbon/NH2 500mg/500mg/6cc ,000 Sep-Pak Vac C18 1g/6cc 30 WAT ,000 Sep-Pak Vac Silica 500mg/6cc 30 WAT ,000 Sep-Pak PLUS Silica(690mg 充塡 ) 50 WAT ,000 Sep-Pak PLUS Silica(690mg 充塡 ) 500 WAT ,000 サンプル Sep-Pak Carbon/NH2 カラム使用例 ほうれん草抽出液の精製 ほうれん草抽出液 ( 写真左 ) の色素 ( クロロフィル ) が Sep-Pak Carbon/NH2 カラムで完全除去されています 51

46 Sep-Pak PSA 固相抽出ミニカラム Sep-Pak PSA(primary-secondary amine, 1 級 -2 級アミン ) は弱陰イオン交換 順相および親水性相互作用クロマトグラフィー (HILIC) として使用できるユニークで汎用性の高い固相充塡剤です アミノプロピル (NH 2 ) 固相充塡剤と比較し 選択性は類似していますが 1 級アミン -2 級アミンと 2 つのアミノ基を有する事により より高いイオン交換容量と保持能を発揮します また順相として使用する場合は Sep-Pak PSA がアミノプロピル充塡剤と比べて炭素含有量が高いことから疎水性インタラクションが増加します O O Si O N H NH 2 Primary-Secondary Amine (PSA) 弱陰イオン交換体 pka アミノプロピル固相充塡剤よりは強イオン性 脂肪酸 有機酸および糖に高い選択性と保持キャパシティー 二座配位子構造によりキレート化合物を強く保持 平均イオン交換容量 :1.75meq/g グラファイトカーボン /PSA 二層固相ミニカラムを含む 全ての Sep-Pak タイプがラインアップされています QuEChERS 法との組み合わせに理想的な固相ミニカラム Sep-Pak PSA は 効率的な食品残留農薬多成分一斉分析のための法として使用されている DisQuEなどの QuEChERS 法と組み合わせ 酸性農薬を選択的に抽出精製できることが報告されています * 抽出法 :DisQuE 抽出 Tube 1 精製法 :Sep-Pak PSA 50mg/1cc サンプル調製 15g ホモジナイズサンプルを 1.5g の酢酸ナトリウムと 6g の硫酸マグネシウムが入った 50mL DisQuE 抽出 Tube1 に入れる 15mL の 1% 酢酸アセトニトリル溶液を加える サンプル調製 コンディショニング / 平衡化 1mL 1% 酢酸アセトニトリル溶液 PSA を解離させ酸性化合物の保持を最大化 ホモジナイズ内標準添加 サンプルロード 0.5mL DisQuE 抽出液 抽出 遠心 1 分間強く振とう後 1500 回転以上で 1 分間遠心 洗浄 0.25mL アセトニトリル 中性化合物 塩基性化合物を除去 コレクトアセトニトリル層 5mL を採取し 0.5g の硫酸マグネシウムで脱水 脱離 0.5mL 濃アンモニア水 / メタノール 2:98 エバポレート / 再溶解エバポレート後 1mL の移動相で再溶解 アルカリ条件で PSA を中性化し酸性化合物を脱離 * 参考文献 :Lehotay,J.AOAC Int. 90(2)2007, 固相ミニカラムを乾燥させないこと 自然落下にて送液 52

47 UPLC 分離条件前処理 カラム : ACQUITY UPLC BEH C18, グラジエント : 流速 : 2.1x50mm A:0.1% ギ酸水溶液 B:0.1% ギ酸アセトニトリル溶液 15% B 95% B, 3min, 95% B で 1.5min ホールド 0.5mL/min 注入量 : 10 µl カラム温度 : 40 農薬添加アボカド (500ng/g) での回収率とクロマトグラム Acifluorfen Dicamba Cl COOH OCH 3 Cl Recovery: 95.8% RSD: 1.9% 2,4-D Cl Recove 3% RSD: 3.2% O Cl COOH MS 条件 装置 : Waters Quattro Premier TM ソフトウェア :MassLynx TM 4.0 イオン化 : ESI- 酸性農薬 (MRM トランジッション ) 農薬トランジッションコーン電圧 (V) コリジョン電圧 (V) Dicamba ,4-D Acifluorfen オーダーインフォメーション 商品名本数 / 箱商品番号価格 ( 円 ) Sep-Pak Vac PSA 1 cc, 50 mg ,000 Sep-Pak PSA Cartridge 1 cc, 100 mg ,000 Sep-Pak PSA Cartridge 3 cc, 500 mg ,000 Sep-Pak Vac PSA 6 cc, 500 mg ,000 Sep-Pak Vac PSA/Carbon 6 cc, 500 mg ,000 Sep-Pak Vac PSA 6 cc, 1 g ,000 Sep-Pak Vac PSA 12 cc, 2 g ,000 Sep-Pak Vac PSA 20 cc, 5 g ,000 Sep-Pak Vac PSA 35 cc, 10 g ,000 Sep-Pak Vac RC PSA 100 mg ,000 Sep-Pak Plus Light PSA 130 mg ,000 Sep-Pak Plus PSA 360 mg ,000 Sep-Pak Vac RC PSA 500 mg ,000 Sep-Pak Classic PSA ,000 Sep-Pak Plus Long PSA 近日発売 DisQuE Dispersive Sample Preparation Kit ,000 サンプルCl COOH F 3 C O NO 2 Recovery: 99.8% RSD: 8.2% 53

48 DisQuE キット 残留農薬多成分一斉分析用 QuEChERS 法として知られている分散型固相抽出法はシンプルで迅速な法として幅広い食品における残留農薬の多成分一斉分析に適しています Waters DisQuE キットには QuEChERS 法を誰にでも簡単かつ正確に行えるように AOAC オフィシャルメソッドに準拠した試薬と充塡剤を秤量したチューブが 100 検体分セットされています DisQuE キットは食品サンプル中の幅広い農薬類の迅速法であることが実証されています 特別なトレーニングを必要としない簡単で迅速な前処理 果物や野菜中の農薬スクリーニングのための AOAC オフィシャルメソッドに準拠 低コスト 信頼性が高く 高品質な試薬類をキット化 DisQuE 1. チューブに固相とバッファーが封入済みなので前準備が不要 2. 精製された固相とバッファーおよびDisQuEチューブを使用することで抽出液への不純物の混入を防止 3. 高品質なチューブとキャップの採用で液漏れを防止でき あらゆる抽出条件に対応 4. 高温処理により 有機物の混入と水分の残留を防止 54

49 前処理ミキサー ホモジナイザーなどで チアベンダゾール農薬MS 測定条件 DisQuE を用いたワークフロー AOAC 法に基づいた QuEChERS 法による試料前処理手順 試料の均質化する 粉砕 15 ml の 1% 酢酸アセトニトリル溶液をバッファーと塩混合物が入ったチューブへ加える 50 ml のチューブに 15g の試料を移す チューブ 1 抽出 内部標準を加える 1 分間強く撹拌した後 1500rcf で 1 分間遠心分離 サンプルチューブ 2 1~8mL をチューブに移し 150 mg の硫酸マグネシウムと抽出液 1mL あたり 50mg の PSA を加え 30 秒間撹拌 d-spe によるクリーンアップ 1500rcf で 1 分間遠心分離 LC/MS/MS 分析抽出液を移動相で希釈して注入 GC/MS 分析大容量注入 (LVI) を用いれば直接分析可能 LVI を使用しない場合は溶媒をトルエンに交換 402 残留農薬迅速分析例 10ppb(ng/g) 添加サンプル 3 種類の試料マトリックスにおける添加 (10ng/g) 回収率データ UPLC 測定条件 LCシステム : Waters ACQUITY UPLC System カラム : ACQUITY UPLC BEH C x 100 mm, 1.7 µm 商品番号 : カラム温度 : 40 C 試料温度 : 4 C 流速 : ml/min 移動相 A: 98:2 水 : メタノール +0.1% ギ酸 移動相 B: メタノール +0.1% ギ酸 グラジエント : Time A% B% ランタイム : 10 分 注入量 : 20 µl, フルループ注入 MSシステム : イオン化モード : キャピラリー電圧 : 脱溶媒ガス : コーンガス : イオンソース温度 : モニター方法 : コリジョンガス : Waters ACQUITY TQ Detector 正イオンエレクトロスプレーイオン化 (ESI) 法 1 kv 窒素 800 L/Hr 400 C 窒素 5 L/Hr 120 C MRM アルゴン 3.5 mbar アトラジンカルベンダジムシプロジニルフルフェナセット 回収率 % イマザリル テブコナゾール ベビーフードマンゴーアボカド Min. 55

50 製品一覧 キット 商品名内容物本数商品番号価格 ( 円 ) AOAC メソッド 用 DisQuE キット パウチタイプ CEN メソッド 用 DisQuE キット パウチタイプ AOAC メソッド 用 DisQuE キット CEN メソッド 用 DisQuE キット パウチ :1.5 g 酢酸ナトリウム 6 g 硫酸マグネシウム 50 ml 抽出用エンプティチューブ 2 ml クリーンアップチューブ :150 mg 硫酸マグネシウム 50 mg PSA パウチ :1 g クエン酸三ナトリウム二水和物 0.5 g クエン酸水素 二ナトリウムセスキ水和物 1 g 塩化ナトリウム 4 g 硫酸マグネシウム 50 ml 抽出用エンプティチューブ 2 ml クリーンアップチューブ :150 mg 硫酸マグネシウム 25 mg PSA 25 mg C18 50 ml 抽出用チューブ :1.5 g 酢酸ナトリウム 6 g 硫酸マグネシウム 2 ml クリーンアップチューブ :150 mg 硫酸マグネシウム 50 mg PSA 50 ml 抽出用チューブ :4 g 硫酸マグネシウム 1 g 塩化ナトリウム 1 g クエン酸三ナトリウム二水和物 0.5 g クエン酸水素二ナトリウムセスキ水和物 2 ml クリーンアップチューブ :150 mg 硫酸マグネシウム 25 mg PSA 25 mg C , , , ,000 抽出用チューブ 商品名内容物本数商品番号価格 ( 円 ) 50 ml QuEChERS 抽出用エンプティチューブ 50 ml AOAC メソッド用チューブ 青キャップ 50 ml CEN メソッド用チューブ 白キャップ , g 酢酸ナトリウム 6 g 硫酸マグネシウム ,000 4 g 硫酸マグネシウム 1 g 塩化ナトリウム 1 g クエン酸三ナトリウムニ水和物 0.5 g クエン酸水素二ナトリウムセスキ水和物 ,000 試薬入りパウチ 商品名内容物本数商品番号価格 ( 円 ) AOAC メソッド用 DisQuE パウチ 1.5 g 酢酸ナトリウム 6 g 硫酸マグネシウム ,000 CEN メソッド用 DisQuE パウチ 4 g 硫酸マグネシウム 1 g 塩化ナトリウム 1 g クエン酸三ナトリウム二水和物 0.5 g クエン酸水素二ナトリウムセスキ水和物 ,000 クリーンアップチューブ商品名 内容物 本数 商品番号 価格 ( 円 ) 2 ml チューブ 白キャップ 150 mg 硫酸マグネシウム 50 mg PSA ,000 2 ml チューブ 青キャップ 150 mg 硫酸マグネシウム 50 mg PSA, 50 mg C ,000 2 ml チューブ 黄色キャップ 150 mg 硫酸マグネシウム 25 mg PSA ,000 2 ml チューブ 緑キャップ 150 mg 硫酸マグネシウム 25 mg PSA, 25 mg C , ml チューブ 白キャップ 900 mg 硫酸マグネシウム 150 mg PSA , ml チューブ 青キャップ 900 mg 硫酸マグネシウム 150 mg PSA, 150 mg C ,000 固相バルク商品名 本数 商品番号 価格 ( 円 ) グラファイトカーボンブラック 25 g ,000 トリファンクショナル結合 C18 シリカ 100 g WAT ,

51 前処理エキストラクションマニホールド 減圧型多検体用マニホールド 固相抽出を今まで以上に簡単 迅速 正確に! 本エキストラクションマニホールドでは最大 20 サンプルを同時に処理することができます 従来のシリカベースの固相抽出カートリッジ用によりいっそうのパフォーマンスを追求すると同時に ユニークな性質をもつ新製品オアシス HLB 固相抽出カートリッジの性能をフルにご使用いただけるように設計されています 特長 A Waters 独自のバキュームコントロールバルブを設計 ブリードポートを指で操作するだけで簡単に圧力調整ができます B 高純度ポリプロピレンのニードルバルブとニードルチップを使用 カバーを貫通する形状となっているため カバーからの汚染の心配がありません C 精密なデルリン製カバーに 3 ポイントインターロックシステムを採用 迅速 正確に試験管ラックの位置に合わせたサンプルセットが可能です D バキュームゲージの位置を流路部分からカバー上部に変更 マニホールド底部からの廃液除去が簡単になりました サンプル 排出バルブとポンプの接続には内径 5/16" 又は 3/8" のチューブをご使用下さい 57

52 エキストラクションマニホールド用バケット マニホールド内部の汚染を少なくするためのステンレス製廃液受けです エキストラクションマニホールド用バケット Waters エキストラクションマニホールド (20 検体用 ) スペアパーツ 商品名 商品番号 価格 ( 円 ) エキストラクションマニホールド本体 ( ラック無し ) ,000 エキストラクションマニホールド本体 (13mm 75mm 用ラック付き ) WAT200606J 156,000 エキストラクションマニホールド本体 (13mm 100mm 用ラック付き )WAT200607J 156,000 エキストラクションマニホールド本体 (16mm 75mm 用ラック付き ) WAT200608J 156,000 エキストラクションマニホールド本体 (16mm 100mm 用ラック付き )WAT200609J 156,000 上記製品には Oasis 用ニードルチップ 密栓用ルアープラグ エジェクターが * 付属品として含まれます * 従来の固相抽出製品をご使用の方は ストップコックバルブ付きニードルチップ ( 別売 ) が必要です アクセサリー 商品名 数量 商品番号 価格 ( 円 ) Sep-Pak リザーバー 30cc 48 WAT ,000 Sep-Pak リザーバー 60cc ,500 Sep-Pak アダプター (1 3 6cc 用 ) 12 WAT ,000 Sep-Pak アダプター ( cc 用 ) 10 JJAN ,500 メール メールルアーフィッティング 100 WAT ,900 商品名 数量 商品番号 価格 ( 円 ) 13mm 75mm 試験管用ラック ,000 13mm 100mm 試験管用ラック ,000 16mm 75mm 試験管用ラック ,000 16mm 100mm 試験管用ラック ,000 マニホールド用廃液バケット 1 お問合せ下さい お問合せ下さい 1 ml, 4 ml バイアル用リバーシブルラック 1 お問合せ下さい お問合せ下さい 2 ml バイアル用ラック 1 お問合せ下さい お問合せ下さい ニードルチップ (Oasisi 用 バルブ無し ) 20 WAT ,000 ニードルチップ ( ストップコックバルブ付き ) 20 WAT ,000 ルアープラグ ( 密栓用 ) 25 WAT ,000 デルリン製カバー 20 position ,000 ( ゲージアッセンブリ ガスケット無し ) 減圧ゲージアッセンブリ 1 WAT ,000 ガラスチャンバー ( 排出バルブ付き ) ,000 排出バルブ 1 WAT ,000 エジェクター ( ニードルチップの取り外し用 ) 1 WAT ,500 ラバーボール ( 減圧ゲージ用 ) 1 WAT ,500 ガスケット 1 WAT ,000 バキュームポンプ (115 V/60 Hz) ,000 旧バキュームマニホールドスペアパーツ アクセサリー 長年ご愛用いただいておりましたバキュームマニホールドは スペアパーツを現在でも販売しております どうぞご利用下さい 商品名 種類 数量 商品番号 価格 ( 円 ) ガラスバキュームチャンバー 12 1 WAT ,000 圧力ゲージ 調整バルブアセンブリー WAT ,000 青色カバー ( ガスケット 12 1 WAT ,000 ストップコックバルブ ルアーメール / フィーメールフィッティング 足付き ) 青色カバー ( 同上 ) 16 1 WAT ,000 青色カバー ( 同上 ) 24 1 WAT ,000 ガスケット 16 または 24 2 WAT ,000 ストップコックバルブ WAT ,000 ステンレス製ニードル WAT ,000 ポリプロピレン製ニードル WAT ,000 ルアーフィーメールフィッティング WAT ,000 ルアーメールフィッティング WAT ,000 商品名種類数量商品番号価格 ( 円 ) ホルダープレート 16mm 試験管用 12 1 WAT ,000 リザーバー WAT ,000 バケット 12 検体用 12 1 JJAN ,000 バケット 16/24 検体用 JJAN ,000 廃液バケット 20 検体用 1 JJAN ,

53 Sep-Pak コネクションキット前処理 Sep-Pak 用各種キット Sep-Pak とチューブの接続 Sep-Pak の栓 異なるチューブ径の接続 (1/16" -1/8" -5/32") ラインの分岐 商品名 商品番号 価格 ( 円 ) セップパックカートリッジコネクションキット WAT ,000 サンプルフィーメールルアーロックアダプター 1/16" 内部チューブ用 (10 個入り ) 商品番号 N10107 フィーメールルアーロックアダプター 1/8" 内部チューブ用 (10 個入り ) 商品番号 フィーメールルアーロックアダプター 5/32" 内部チューブ用 (10 個入り ) 商品番号 メールルアーロックアダプター 1/16" 内部チューブ用 (10 個入り ) 商品番号 N10113 メールルアーロックアダプター 1/8" 内部チューブ用 (10 個入り ) メールルアーロックアダプター 5/32" 内部チューブ用 (10 個入り ) ストップコックバルブ (5 個入り ) 商品番号 /16" ポリエチレンチューブ 1/16" 100 フィート メール / フィーメール / フィーメールルアーティーアダプター (5 個入り ) 商品番号 ポリエチレンチューブ 1/8" 100 フィート ルアーロックリング (10 個入り ) 1/8" I.D. フィーメールルアープラグ (10 個入り ) 商品番号 メールルアープラグ (10 個入り ) 商品番号 フィーメール / フィーメールカップラー (10 個入り ) 商品番号 メール / メールカップラー (10 個入り ) 商品番号 商品名数量商品番号価格 ( 円 ) フィーメールルアーロック 100 WAT ,000 アダプター (1/8" 用 ) フィーメールルアーロック 100 WAT ,000 アダプター (5/32" 用 ) ストップコックバルブ 12 WAT ,000 メール / フィーメールルアーティーアダプター 50 WAT ,000 フィーメール / フィーメールカップラー 100 WAT ,000 メール / メールカップラー 100 WAT ,900 フィーメールルアープラグ 100 WAT ,000 メールルアープラグ 100 WAT ,000 フィーメールルアーロックアダプター 20 JLCN10107D 4,000 (1/16" 用 )(=チューブコネクター FTL210-6) メールルアーロックアダプター (1/16" 用 ) 20 JLCN10113D 7,000 (=チューブコネクター MLT210-6) 59

54 Sep-Pak リザーバー セップパックを大量の溶媒で洗浄する場合やたくさんのサンプルをロードする時に便利です 商品名 商品番号 価格 ( 円 ) セップパックリーザーバー 30cc(48 ヶ入り ) WAT ,000 セップパックリーザーバー 60cc(12 ヶ入り ) ,500 Sep-Pak ジョイントアダプター シリンジ型の Sep-Pak Vac にさらにシリンジを付けて 加圧送液ができます リザーバーやシリンジを接続し 大量のサンプルを処理することができます Sep-Pak Vac をコンセントレーターで使うことができます 商品名 商品番号 価格 ( 円 ) Sep-Pak ジョイントアダプター WAT ,000 (1 3 6cc 用 12 ヶ入り ) Sep-Pak ジョイントアダプター JJAN ,500 ( cc 用 10 ヶ入り ) Sep-Pak と HPLC の接続本アダプターを使用すると Sep-Pak プラスを HPLC に接続できます 目的物質 妨害物質の保持をモニターすると 迅速に前処理条件を確立できます 商品名 商品番号 価格 ( 円 ) Sep-Pak/HPLC アダプター (PEEK)2 パーツ / 1 組 JJAN ,