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れいなこやぎ
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1 国内外における医薬品類の分析方法背景独立行政法人製品評価技術基盤機構山本敦子 1 2 背景内分泌撹乱化学物質問題及び微量分析技術の進歩により環境中に存在する微量物質への関心が拡大新規汚染物質 emerging contaminants 医薬品化粧品などの生活用品 Pharmaceuticals and Personal Care Products: PPCPs 人の生活に伴い大量に使用されている生理学的な作用が大きいものが多い水生生物への影響が懸念ヨーロッパ諸国では隣国の下水処理水が混入する河川水を上水に用いるため人への健康影響が懸念環境中の医薬品研究の歴史 1970 年代環境中の医薬品に対する研究が始めて報告された Tabak et al. (1970), Norpoth et al. (1973) 1980 年代重金属, 芳香族炭化水素, ダイオキシン, 農薬や合成洗剤についての研究が進むが医薬品に対する関心はほとんどない 1990 年代内分泌撹乱化学物質の研究に伴いヨーロッパにおいて1990 年半ばから環境中の医薬品に対する関心が高まってきた河川水や下水処理水中の人用医薬品のモニタリングや生態毒性試験結果が報告された Halling-Sørensen et al.(1997), Ternes(1998) 2000 年 ~ アメリカカナダなどでも環境中医薬品の研究が始まった Kolpin et al.(2002) 医薬品の環境リスク評価についての報告も出てきた Stuer-Lauridsen et al.(2000) 3 4 1

2 EU USA Canada 欧米の環境中医薬品研究 / 評価の主要な機関 ESWE Institute (Germany) RIVM National Institute for Public Health and the Environment (Netherlands) CEFIC European Chemical Industry Council (Belgium) Environmental Agency (UK) EMEA European Medicines Agency USEPA US Environmental Protection Agency USGS US Geological Survey NWRI National Water Research Institute Environment Canada 5 日本の環境中医薬品研究の主な機関国立研究所土木研究所 ( モニタリング環境挙動 ) 国立環境研究所 ( 生態毒性モニタリング ) 国立保健医療科学院 ( 水道水源としてのリスク ) 大学東京農工大学 ( モニタリング下水処理挙動 ) 横浜国立大学 ( モニタリング下水処理挙動 ) 徳島大学 ( 生態毒性リスク ) 東京工業大学 ( 下水処理挙動 ) 京都大学 ( モニタリング ) 熊本県立大学 ( 生態毒性モニタリング ) 等自治体東京都下水道局 ( モニタリング下水処理挙動 ) 等等 6 水環境中への医薬品の排出製造使用人 ( ペット ) 動物病院家庭畜産排水処理施設埋め立て焼却排水処理施設下水処理場浄化槽など土壌土壌水環境環境中医薬品の分析方法概論廃棄養殖病院家庭農家焼却排水処理施設下水処理場浄化槽など埋め立て土壌 7 8 2

3 既報の分析対象物質用途分類化合物名抗脂血症薬ベザフィブレート, クロフィブレート, フェノフィブレート, エトフィブレート, ゲンフィブロジル抗脂血症薬の代謝物クロフィブリック酸, フェノフィブリック酸脳循環代謝改善薬ペントキシフィリンコデイン, イブプロフェン, アセトアミノフェン, アセチルサリチル酸, ジク抗炎症鎮痛薬ロフェナク, フェノプロフェン, インドメタシン, ナプロキセン, フェノプロフェン, ケトプロフェン, フェナゾン, アミノピリン, フェニルブタゾン, コデイン抗炎症鎮痛薬の代謝物サリチル酸,o- 水酸化ヒプリック酸, センチシック酸, オキシフェニルブタゾン βブロッカーメトプロロール, プロプラノロール, チモロール, オキシプレノロール, アセブトロール, アテノール, ナドロール, ベタキソロール, ソタロール β 作動薬フェノテロール, テルブタリン, サルブタモール利尿薬フロセミド, 水酸化クロロチアジン抗潰瘍薬シメチジン, ラニチジン, オメプラゾール精神安定薬ジアゼパム, メプロバメート抗鬱剤フルオキサチン, フルボキサミン抗てんかん薬カルバマゼピン, ジランチン精神興奮剤カフェイン, コチニン ( ニコチン代謝物 ) X 線造影剤イオプロミド, イオパミドール, イオメプロール, アミドトリゾイック酸抗腫瘍薬イフォスファミド, シクロフォスファミド強心薬ジゴキシン, デヒドロニフェジピン抗糖尿病薬グリベンクラミド, メトフォミン 9 既報の分析対象物質抗生物質及びホルモン用途分類化合物名テトラサイクリン系 ( テトラサイクリン, オキシテトラサイクリン, クロルテトラサイクリン, ドキシサイクリン, メクロサイクリン, ミノサイクリン等 ) クロラムフェニコール系 ( クロラムフェニコール等 ) ニューキノロン系 ( シプロフロキサシン, ジクロキサシリン, レボフロキサシン等 ) 抗生物質セフェム系 ( セファロスポリン ) ペニシリン系 ( メチシリン, アンピシリン, オキサシリン等 ) 人用マクロライド系 ( エリスロマイシン, ロキシスロマイシン, クラリスロマイシン等 ) リンコマイシン系 ( リンコマイシン等 ) ポリエーテル系 ( サリノマイシン等 ) サルファ剤 ( スルファジメトキシンスルファメトキサゾールスルファメサジンスルファ合成抗菌剤メラジン, スルファジアゾール等 ) ST 合剤 ( トリメトプリム ) テトラサイクリン系 ( テトラサイクリン, オキシテトラサイクリン, クロルテトラサイクリン, ドキシサイクリン, メクロサイクリン, ミノサイクリン等 ) クロラムフェニコール系 ( クロラムフェニコール等 ) ニューキノロン系 ( エンロフロキサシン等 ) ペニシリン系 ( メチシリン, アンピシリン, オキサシリン等 ) 抗生物質セフェム系 ( セファロスポリン ) マクロライド系 ( エリスロマイシン, タイロシン, モネンシン等 ) 動物用リンコマイシン系 ( リンコマイシン等 ) ポリエーテル系 ( サリノマイシン等 ) ストレプトグラミン系 ( バージニアマイシン等 ) サルファ剤 ( スルファジメトキシンスルファメトキサゾールスルファメサジンスルファメラジン, スルファジアゾール等 ) 合成抗菌剤 ST 合剤 ( トリメトプリム ) その他カルバドックス, フロルフェニコール, フルメキンステロイドホルモンエストラジオール, エストロン, エストリオール, ジエスチルベステロール, テストステロン 10 環境中医薬品分析法のレビュー文献 M. J. Lopez, de, Alda, Diaz-Cruz, S., Petrovic, M., Barcelo, D. (2003) Liquid chromatography-(tandem) mass spectrometry of selected emerging pollutants (steroid sex hormones, drugs and alkylphenolic surfactants) in the aquatic environment, Journal of Chromatography A, 1000, 503~526. T. A. Ternes, (2001) Analytical methods for the determination of pharmaceuticals in aqueous environmental samples, Trends in analytical chemistry, 20(8), 419~434. 液体試料前処理固相抽出サンプルろ過調整洗浄逆相山本敦子, 益永茂樹 (2001) 水環境中の医薬品の検出および分析方法, 水環境学会誌, 29(4), 186~190. 今回はこれを元に新しい知見も加えてお話します 11 抽出濃縮再溶解抽出試料調整誘導体化へ機器分析へ 12 3

4 前処理その他の抽出法前処理誘導体化底質汚泥土壌等サンプルろ過調整凍結乾燥抽出誘導体化へ GC/MS で測定する物質抽出粗試料誘導体化試薬と反応クリーンアップ順相再溶解転溶濃縮抽出試料調整機器分析へ再溶解転溶機器分析へ固相抽出機器分析へ分離装置 HPLC 機器分析逆相カラム検出器 UV 環境中医薬品の分析方法 GC MS MS/MS Ion trap MS 各論

5 Hirsch et al. (1998) J. Chromatogr. A. 815, テトラサイクリン系テトラサイクリン, クロルテトラサイクリン, ドキシサイクリン, オキシテトラサイクリン 2 ペニシリン系クロキサシリン, ジクロキサシリン, メチシリン, オキサシリン, ペニシリン G, ペニシリン V 3 サルファ剤マクロライド系スルファメサジン, スルファメトキサゾール, トリメトプリム, クロラムフェニコール, クラリスロマイシン, エリスロマイシン, ロキシスロマイシン抽出方法 : 凍結乾燥サンプル : 河川水 (100 倍濃縮 ) EDTA 添加 h 凍結乾燥 1LiChrospher 100RP 8 A;10mMシュウ酸水 /CH3CN(9:1) B; 移動相 A(4:6) リン酸バッファーに溶解 2LiChrospher 100RP C18 A;20mMNH3 水 )CH3CN(9:1) B; 移動相 A/CH3CN(4:6) 回収率 (%): 54 ~ 108( 純水 ),nd ~ 106( 河川水 ) PTFE フィルターでろ過 3LiChrospher RP C18 ph6 に調整 MS 条件 : クロラムフェニコール以外はポジティブイオンモードで MRM で検出 LOQ: 150ng/L 220ng/L 3 20ng/L A;20mMNH3 水 /CH3OH(9:1) B; 移動相 A/CH3CN(2:8) 17 Sacher et al. (2001) J. Chromatogr. A. 938, ジクロフェナク, イブプロフェン, ケトプロフェン, インドメタシン, ナプロキセン, フェノプロフェン, クロフィブリック酸, ベザフィブレート, ゲンフィブロジル, エトフィブレート, フェノフィブレート, フェノフィブリック酸, カルバマゼピン, ペントキシフィリン, ジアゼパム 2 フェナゾン, ジメチルアミノフェナゾン, プロプフェナゾン, メトプロノール, プロプラノロール, アテノール, ビソプロノール, ソタノール, ピンドロール, ベタキソロール, サルブタノール, クレンブテロール, テルブタリン, イフォスファミド, シクロフォスファミド, シンバスタチン 3 イオパミドール, イオプロミド, イオメプロール, アミドトリゾイック酸 4 スルファメトキサゾール, スルファジアジン, スルファジミジン, スルファメラジン, ロニダゾール, メトロニダゾール, フラゾリドン, トリメトプリム, ダプソン 5 クロラムフェニコール, バージニアマイシン, オレアンドマイシン, エリスロマイシン, 無水エリスロマイシン, ロキスロマイシン, クラリスロマイシン, スピラマイシン, タイロシン 6 アモキシリン, オキサリン, クロキサシリン, ジクロキサシリン, ナフシリン, ペニシリン G, ペニシリン V 18 Sacher et al. (2001) J. Chromatogr. A. 938, ジクロフェナク, イブプロフェン, ケトプロフェン, インドメタシン, ナプロキセン, フェノプロフェン, クロフィブリック酸, ベザフィブレート, ゲンフィブロジル, エトフィブレート, フェノフィブレート, フェノフィブリック酸, カルバマゼピン, ペントキシフィリン, ジアゼパム抽出方法 : 固相抽出 RP-C18 サンプル : 水道水, 河川水 (5000 倍濃縮 ) サンプル ph3 に調整 GC/MS DB35 ヘリウムアセトンで溶出誘導体化して GC/MS 分析回収率 (%): 49-93( 水道水 ), ( 河川水 ) : 濃縮誘導体化 19 Sacher et al. (2001) J. Chromatogr. A. 938, ~6の医薬品抽出方法 : 固相抽出 2 PPL Bond-Elut 3 LiChrolute EN 4~6 Isolut ENV+ サンプル : 河川水 (5000~10000 倍濃縮 ) サンプル調整 Nucleosil 120-3C18 それぞれに最適な移動相グラジエント分析回収率 (%): nd ~ 112 ( 水道水 ), 7.2 ~ 119( 河川水 ) : 6.4 ~ 44 抽出回収率の低いものもあるが非常に沢山の物質を測定している濃縮後再溶解 20 5

6 Ahrer et al. (2001) J. Chromatogr. A. 910, クロフィブレート, メフェナミック酸, ペニシリンV, ナプロキセン, ベザフィブレート, カルバマゼピン, ジクロフェナク, イブプロフェン抽出方法 : 固相抽出 500mg BondesilODS サンプル : 河川水 (1444 倍濃縮 ) サンプルを ph2 に調整 LC/ESI-MS,CE/MS(Capillary electrophoresis) YMC ODS-AM A;2mM 酢酸アンモニウム水 B;CH3OH MS 条件 : キャピラリー電圧 70V クロフィブリック酸とイブプロフェン以外はポジティブイオンモードでSIMで検出回収率 (%): 43 ~ 98( 河川水 ) : 0.04 ~ 1.1 MeOH で抽出感度よし濃縮後 MeOH/ 水で再溶解 21 Ternes et al. (2001) J. Chromatogr. A. 938, カフェイン, アミノアンチピリン, プロピフェナゾン, ジアゼパム, ニフェジピン, グリベンクラミド, オメプラゾール, オキシペンブタゾン, ジハイドロカルバマゼピン抽出方法 : 固相抽出 IsoluteC18 サンプル : 水道水, 河川水, 下水処理場流入水, 放流水 (1000 倍濃縮 ) サンプルを ph7 に調整 YMC ODS-AM MeOH で抽出 A;20mM 酢酸アンモニウム水 /CH3CN(9:1) B;20mM 酢酸アンモニウム水 /CH3CN(4:6) 濃縮後 MeOH に再溶解 MS 条件 : オリフィス電圧 10~50V 全てポジティブイオンモードでMRMで検出回収率 (%): 66 ~ 109( 地下水 ),15 ~ 117( 河川水 ), 15 ~ 142( 放流水 ),nd ~ 142( 流入水 ) LOD( /L): 10( 地下水 ), 25 ~ 50( 放流水 ), 100 ~ 250( 流入水 ) 22 Farre et al. (2001) J. Chromatogr. A. 938, イブプロフェン, ケトプロフェン, ナプロキセン, ジクロフェナク, サリチル酸, ゲンフィブロジル抽出方法 : 固相抽出 LiChroluteEN OasisHLB サンプル : 河川水, 下水処理水 (3333 倍濃縮 ) サンプルを ph6 に調整 LC/ESI-MS 5%MeOH 水で洗浄 LiChrospher, 100RP C18 A;CH3CN B; 蟻酸でpH2に調整した水 MS 条件 : ドライガス温度 300 度, キャピラリー電圧 3000V フラグメント電圧 70V 全てネガティブイオンモードでSIMで検出回収率 (%): LicEN 69 ~ 91( 地下水 ), HLB nd ~ 125( 地下水 ) : LicEN 5 ~ 56, HLB 37 ~ 123 AcN/MeO H で抽出濃縮後 MeOH/ 水で再溶解 23 Lindsey et al. (2001) Anal. Chem. 73, テトラサイクリン, オキシテトラサイクリン, クロルテトラサイクリン, ドキシサイクリン, メクロサイクリン, ミノサイクリン, スルファクロロピリジン, スルファメサジン, スルファジメトキシン, スルファメトキサゾール, スルファメラジン, スルファジアゾール抽出方法 : 固相抽出 OasisHLB 60mg サンプル : 地下水, 河川水 (1000 倍濃縮 ) 硫酸 EDTA 内部標準添加 MS 条件 : 回収率 (%) LC/ESI-MS Luna C18 MeOH で溶出し内部標準添加 A;10mM 蟻酸アンモニウム水 /CH3OH(9:1) に蟻酸 0.3% 添加 B;10mM 蟻酸アンモニウム CH3OH に蟻酸 0.5% 添加ドライガス温度 400 度, ネブライザ圧 30p.s.I., キャピラリー電圧 4000V, フラグメント電圧 100V 全てポジティブイオンモードでSIMで検出 LOD ( :100 (%) : 84 ~ 130 LOD ( サロゲートとして内部標準を添加濃縮後移動相 A で再溶解 24 6

7 Calamari et al. (2003) Environ. Sci. Technol. 37, サルブタモール, アテノロール, ラニチジン, ジアゼパム, エナラプリル, リンコマイシン, オキシテトラサイクリン, シプロフロキサシン, チルミコシン, オレアンドロマイシン, クロフィブリック酸, ベザフィブレート, セフトリアキソン 2 スピラマイシン, エリスロマイシン, タイロシン, クラリスロマイシン, イブプロフェン, フロセミド, シクロフォスファミド, ハイドロクロロチアジド 3 アモキシシリン, オメプラゾール抽出方法 : 固相抽出 1 Oasis MCX 2LiChroluteEN 3Bakerbond C18 サンプル : 河川水 (2500 倍濃縮 ) 内部標準添加 ph 調整 MS 条件 : LUNA C8 0.1% 蟻酸水 /CH3CN(9:1) 有機溶媒で抽出濃縮後移動相で再溶解クロフィブリック酸ベザフィブレートセフトリアキソンイブプロフェンハイドロクロロチアジド以外はポジティブイオンモードで MRM で検出回収率 (%): 26 ~ 70 以上 ( 純水 ) : 0.3 以下 ~ 10ng/L サロゲートとして内部標準を添加 25 石井ら (2004) 環境化学 14, カルバマゼピン, エテンザミノ, クロフィブリック酸, イブプロフェン, ナプロキセン, ジクロフェナク酸, メフェナミック酸抽出方法 : 固相抽出 Sep-Pack C18 サンプル : 河川水サンプルを ph6 に調整 CAPCELLPAK C18 UG120 A; 蒸留水 B;MeOH MS 条件 : スプレー電圧 4.5kV, コリジョンエネルギー 10~20eV ネガティブイオンモードでSRMで検出回収率 (%): 60 ~ 97( 蒸留水 ) : 0.76 ~ 2.5 MeOH で溶出濃縮後 MeOH/ 水で再溶解 26 八十島ら (2004) 水環境学会誌 27, 清野ら (2004) 水環境学会誌 27, レボフロキサシン, 抽出方法 : 固相抽出 OasisHLB サンプル : 下水処理水 (100 倍濃縮 ) サンプルろ過 SS はアセトン抽出でろ液に合わせる MS 条件 : phenomenex C18 0.5% ギ酸水溶液 /CH3CN(7:3) 回収率 (%): LVFX :82, CAM:54 : LVFX :0.12, CAM:0.3 クラリスロマイシン酢酸エチル及び MeOH で溶出吸着態の分も合わせているコリジョンエネルギー LVFX: 27, CAM:41eV ポジティブイオンモードで検出濃縮後移動相で再溶解 27 テトラサイクリン, オキシテトラサイクリン, クロルテトラサイクリン, タイロシン, スルファジメトキシン, スルファメトキサゾール, カルバマゼピン, プロプラノロール抽出方法 : 固相抽出 Autoprep EDS-1 サンプル : 河川水, 下水処理場放流水, 農業排水 (200 倍濃縮 ) サンプルをpH5 に調整内部標準物質添加 MeOH で溶出サロゲートとして内部標準を添加 Zorbax Ecripse C18 A;0.1% 酢酸 CH3CN B;0.1% 酢酸水水で洗浄 MS 条件 : キャピラリー電圧 3.2kV, コリジョンエネルギー 18~40eV ポジティブイオンモードで検出回収率 (%): 72 ~ 125( 超純水 ), 54 ~ 104( 河川水 ), 65 ~ 154( 下水処理場放流水 ), 70 ~ 130( 農業排水 ) : 0.03 ~ 7.9( 超純水 ) 濃縮後 MeOH で再溶解 28 7

8 Nakada et al. (2006) Water Research 40, カルボキシル基をもつ物質 : アスピリン, イブプロフェン, ナプロキセン, ケトプロフェン, フェノプロフェン, メフェナミック酸抽出方法 : 固相抽出 Sep-Pack environmental tc18 plus サンプル : 河川水, 下水処理水 (1000 ~ 倍濃縮 ) 1 2 サンプル ph 調整通水 GC/MS MeOH で溶出 MeOH で溶出 HP-5 MS 誘導代化誘導代化誘導体化して GC/MS 分析回収率 (%): 33 ~ 119( 下水処理放流水 ) : 0.3 ~ 20( 下水処理放流水 ) アミド基をもつ物質 : プロピフェナゾン, クロタミトン, カルバマゼピン, ジエチルトルアミド液液抽出でヘキサンへ移行液液抽出でヘキサンへ移行含水シリカゲルカラムでクリーンアップ含水シリカゲルカラムでクリーンアップ医薬品分析にはめずらしいクリーンアップ DCM 含有相を濃縮 DCM/A アセトン相を濃縮 29 Hao et al. (2006) Anal. Bioanal. Chem. 384, カルバマゼピンクロルテトラサイクリンドキシサイクリンエリスロマイシンリンコマイシンメクロサイクリンモネンシンオキシテトラサイクリンロキスロマイシンスルファクロロピリダジンスルファジメトキシンスルファメラジンスルファメサジンスルファトリゾールテトラサイクリントリメトプリムタイロシンA ベザフィブレートカルバドックスクロラムフェニコールクロフィブリック酸ジクロフェナクナトリウムゲンフィブロジルイブプロフェンインドメタシンナプロキセンバージニアマイシン抽出方法 : 固相抽出 Waters HLB 60mg サンプル : 河川水 (800 倍濃縮 ) サンプルを ph8.2 に調整 EDTA 内部標準添加 Synergi Max-RP C12 Posi A;0.15%HFBA 0.5mM 酢酸アンモニウム 25%MeOH 水溶液 B;AcN nega A;10mM 酢酸アンモニウム水 B;AcN MS 条件 : ポジティブネガティブイオンモードでMRMで検出回収率 (%): 51 ~ 134( 河川水 ) : 0.3 ~ 60( 河川水 ) 5%MeOH 水で洗浄後 MeOH で抽出サロゲートとして内部標準を添加濃縮後水に再溶解 30 Trenholm et al. (2006) Chemosphere 65, アセトアミノフェン, カルバマゼピン, ジアゼパム, ジクロフェナク, ジランチン, エリスロマイシン, フルオキセチン, ゲンフィブロジル, イブプロフェン, イオプロミド, メトプロバメート, ナプロキセン, スルファメトキサゾール, トリメトプリム抽出方法 : 固相抽出 Waters HLB 500mg サンプル : 河川水 (1000 倍濃縮 ) サンプルを ph2 に調整内部標準添加水で洗浄後 MeOH で抽出サロゲートとして内部標準 Synergi Max-RP C12 を添加 A;0.1% 蟻酸水溶液 B;MeOH MS 条件 : ポジティブネガティブイオンモードでMRMで検出濃縮まとめ回収率 (%): 41 ~ 96( 河川水 ) : ~

9 主流は環境中医薬品の分析方法固相抽出粗抽出試料のまま測定する方法が多い GC/MS で感度が上がる物質は固相抽出誘導体化 LC/ESI-/MS/MS 極性が高い物質が多い = 夾雑物の影響との戦いクリーンアップ検討 (Nakada et al.) GC/MS 分析の難易度分析しやすい物質塩基性物質 βブロッカー, カルバマゼピン等サルファ剤マクロライド系抗生物質分析しにくい物質高極性物質 LC/MS/MS は感度がいい分析機器 (ppb レベル ) 濃縮倍率をあまり上げないほうがいいのでは 33 テトラサイクリン系抗生物質ペニシリン系抗生物質 34 河川水モニタリング結果抗生物質合成抗菌剤 Caアンタゴニスト抗糖尿病薬強心薬精神興奮剤抗てんかん薬抗鬱剤抗精神薬制酸薬利尿薬 β 交感神経作動薬 β2ブロッカー抗炎症剤代謝物抗炎症鎮痛剤抗脂血症剤代謝物抗高血圧薬抗脂血症剤 1.E-01 医薬品分類の中で最も高い濃度で検出された値を表示ドイツ Ternes (1998) Ternes et al. (2001) オーストリア Ahrer et al. (2001) スペイン Farre et al. (2001) スイス Öllers et al. (2001) イタリア Calamari et al. (2003) アメリカKolpin et al.( 2002) 1.E+00 1.E+01 1.E+02 カナダ Ternes et al. (2002) ブラジル Stumpf et al. (1999) 1.E+03 1.E+04 ( 35 環境中医薬品分析のポイント環境中医薬品濃度は ppt レベル ( 最大でも ppb) LC/MS/MS の分析感度も ppb レベル LC/MS/MSを使うなら 1000 倍濃縮以下で十分固相抽出のカートリッジは汎用品から選べる LCカラムは逆相系の水メタノールアセトニトリル系対応カラムを用いるグラジエント分析でサンプルごとにしっかり夾雑物をカラムから追い出すことが重要夾雑物の影響をいかに減らすかがカギ 36 9

10 ご静聴ありがとうございました 37 10

表 1. HPLC/MS/MS MRM パラメータ表 2. GC/MS/MS MRM パラメータ表 1 に HPLC/MS/MS 法による MRM パラメータを示します 1 化合物に対し定量用のトランジション確認用のトランジションとコーン電圧を設定しています表 2 には GC/MS/MS

表 1. HPLC/MS/MS MRM パラメータ表 2. GC/MS/MS MRM パラメータ表 1 に HPLC/MS/MS 法による MRM パラメータを示します 1 化合物に対し定量用のトランジション確認用のトランジションとコーン電圧を設定しています表 2 には GC/MS/MS ACQUITY UPLC TM /MS/MS と GC/MS/MS によるベビーフード中の残留農薬の分析 No. 720007 20001436J 概要 EU の Baby Food Directive 2003/13/EC 1) ではベビーフード中の使用が禁止されている残留農薬について明示していますその濃度が 0.003mg/kg を超えているのかあるいは 0.004-0.008mg/kg